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KR101866023B1 - 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법 - Google Patents

자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법 Download PDF

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KR101866023B1
KR101866023B1 KR1020160063012A KR20160063012A KR101866023B1 KR 101866023 B1 KR101866023 B1 KR 101866023B1 KR 1020160063012 A KR1020160063012 A KR 1020160063012A KR 20160063012 A KR20160063012 A KR 20160063012A KR 101866023 B1 KR101866023 B1 KR 101866023B1
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compact
powder
magnet
diffusion
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이재령
팽중걸
최승리
동점길
손영총
진홍건
Original Assignee
현대자동차주식회사
옌타이 쇼우강 마그네틱 머티리얼스 인코포레이티드
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Publication date
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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법은 R-T-B계 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것으로서, R-T-B계 합금을 용융하여 영구자석 모합금을 마련하는 준비단계; 상기 영구자석 모합금을 분쇄하여 영구자석 분말을 마련하는 분쇄단계; 비활성 분위기에서 상기 영구자석 분말에 자기장을 가하면서 가압하여 영구자석 성형체를 마련하는 성형단계; 진공 분위기에서 상기 영구자석 성형체를 소결시켜 산소 함량이 0.1wt% 이하인 소결자석 성형체를 제조하는 소결단계; 및 상기 소결자석 성형체 내부로 Dy 및 Tb을 확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 확산단계;를 포함한다.

Description

자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법{FABRICATION METHOD OF RARE EARTH PERMANENT MAGNET WITH EXCELLENT MAGNETIC PROPERTY}
본 발명은 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 치수 및 배향 방향의 두께를 증가시키면서 보자력을 동시에 향상시킬 수 있으며, 대량생산을 용이하게 할 수 있는 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 NdFeB계 영구자석과 같은 희토류 영구자석은 자기특성이 우수하여 모터의 소형화 및 고출력화를 가능하게 할 수 있어 가전제품 또는 차량의 모터 등 다양한 분야에 적용되고 있으며, 새로운 산업 개발 및 기술의 진보와 함께, 휴대폰, 픽업헤드와 같은 전자통신 분야, 발전기, 에너지 절약 모터 등 신에너지 분야 등 그 활용 범위가 점차 층가되고 있는 추세이다.
또한, 적용분야가 점차 증가함에 따라 다양한 조건에서도 사용 가능하도록, 높은 온도 등 극한 환경에서도 자기특성이 우수한 고성능 NdFeB계 영구자석에 대한 수요가 점차 증가되고 있다.
이러한 NdFeB계 영구자석의 자기특성 중 하나인 잔류 자속밀도(Br)는 NdFeB의 주상 분율과 밀도, 그리고 자기 배향도에 의해 결정될 수 있고, 보자력(HcJ)은 조직의 미세구조와 관련이 있으며, 결정립 크기의 미세화 또는 결정립계상의 균일한 분포도 보자력(HcJ)에 영향을 줄 수 있다.
이를 식으로 표현하면,
잔류 자속밀도(Br) = A(1-β)(d / d0)cosθ.Js
이때, A는 양 영역의 부피(%), 1-β: 주상인 Nd2Fe14B의 부피, d: 소결자석의 실제 밀도, d0: 소결자석의 이론 밀도, cosθ: 입자의 배향도, Js: 정방정 Nd2Fe14B의 단결정 포화 자기 분극을 의미한다.
보자력(HcJ) = cHa-NeffMs
c: 미세 매개 변수, Ha는 이방성 자계에너지, Neff: 감자 요인, Ms: 포화자속밀도를 의미한다.
이때, Ha와 Ms는 NdFeB분말의 고유 특성에 직접적인 영향을 주는 인자이며, 특히 c와 Neff는 입자 크기, 입자 형상, 그리고 Nd rich상의 분포와 양에 의한 미세 구조와 관련이 있다.
일반적으로, Dysprosium-free와 terbium-free을 지니고 있는 NdFeB계 영구자석은 1.4T의 높은 잔류 자속밀도를 갖는 반면, 보자력은 960kA/m로 매우 낮기 때문에 온도 안정성이 낮아 그 용도가 매우 제한적이다.
이에, 종래 NdFeB계 영구자석의 보자력 및 작동 온도를 향상시키기 위해 네오디뮴(Nd) 성분을 디스프로슘(Dy), 터븀(Tb) 등 중희토류 원소로 대체하여 자기 이방성 에너지를 높이는 다양한 방법들이 제안되었으나, 크기가 대형이면서도 자속밀도 및 보자력을 보다 향상시키면서 대량생산이 가능한 방법에 대한 요구가 계속되고 있다.
KR 2001-0070210A (2001.07.25)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 자속밀도 및 보자력이 우수하면서 대형 사이즈의 희토류 영구자석을 제조할 수 있는 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법은 R-T-B계 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것으로서, R-T-B계 합금을 용융하여 영구자석 모합금을 마련하는 준비단계; 상기 영구자석 모합금을 분쇄하여 영구자석 분말을 마련하는 분쇄단계; 비활성 분위기에서 상기 영구자석 분말에 자기장을 가하면서 가압하여 영구자석 성형체를 마련하는 성형단계; 진공 분위기에서 상기 영구자석 성형체를 소결시켜 산소 함량이 0.1wt% 이하인 소결자석 성형체를 제조하는 소결단계; 및 상기 소결자석 성형체 내부로 디스프로슘(Dy) 및 터븀(Tb)을 확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 확산단계;를 포함한다.
상기 준비단계에서, 상기 영구자석 모합금은 진공 또는 비활성 분위기에서 네오디뮴(Nd) 또는 프라세오디뮴(Pr)로 구성된 R(희토류 원소): 25 ~ 30wt%, 붕소(B): 0.3 ~ 2wt% 잔부 철(Fe) 및 불가피한 불순물을 스트립 캐스팅하여 제조되는 것이 바람직하다.
상기 R-T-B계 합금은, 산소 함량이 0.1wt% 이하인 R-T-B-M-O계 합금이며, 상기 M(전이금속)은 알루미늄(Al), 구리(Cu), 갈륨(Ga) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 분쇄단계는, 상기 영구자석 분말의 표면에 윤활제 코팅층이 형성될 수 있도록, 상기 영구자석 모합금 100 중량부에 대하여 윤활제 0.1 ~ 0.5 중량부를 혼합하여 비활성 분위기에서 제트 밀(jet-mill) 방식으로 분쇄하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 분쇄단계는, 상기 영구자석 모합금을 수소 분쇄하여 직경 0.1 ~ 10㎜인 분쇄자석 분말을 마련하는 제1 분쇄과정; 및 상기 분쇄자석 분말을 질소 분쇄하여 평균 직경 5.0㎛인 상기 영구자석 분말을 마련하는 제2 분쇄과정;을 포함할 수 있다.
상기 소결단계는, 상기 영구자석 성형체를 400 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 10시간 동안 열처리하는 열처리 과정; 및 열처리된 상기 영구자석 성형체를 1000 ~ 1300℃ 온도로 소성시켜 상기 소결자석 성형체를 마련하는 소성과정;을 포함할 수 있다.
상기 확산단계는, 확산분말에 상기 소결자석 성형체를 침적시킨 후 비활성 분위기에서 600 ~ 1000℃로 열처리하는 것이 바람직하며, 상기 확산분말은, Dy 및 Tb이 40wt% 이상 함유된 것을 특징으로 할 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법은 상기 소결단계 이후에, 상기 소결자석 성형체를 사전에 설정된 기준 크기로 절단하고, 표면의 이물질을 제거하는 표면처리 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 자속밀도 및 보자력 등 자기특성이 우수하면서 크기가 큰 대형 사이즈의 희토류 영구자석을 제조할 수 있는 효과가 있으며, 나아가 희토류 영구자석의 적용 범위를 확장시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법의 순서도이다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 참고로, 본 설명에서 동일한 번호는 실질적으로 동일한 요소를 지칭하며, 이러한 규칙하에서 다른 도면에 기재된 내용을 인용하여 설명할 수 있고, 당업자에게 자명하다고 판단되거나 반복되는 내용은 생략될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법의 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시에에 따른 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법은 건식방식으로 R-T-B계 희토류 영구자석을 제조하는 방법으로서, 영구자석 모합금을 제조하는 준비단계와 영구자석 분말로 분쇄하는 분쇄단계와 자기장에서 가압하여 영구자석 성형체를 제조하는 성형단계와 소결하여 소결자석 성형체를 마련하는 소결단계 및 소결자석 성형체 내부로 중희토류 원소를 확산시키는 확산단계를 포함한다.
이때, 본 발명의 일 실시예에 따른 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법은, 소결단계에서 제조되는 소결자석 성형체의 산소 함량이 0.1wt% 이하가 되도록 함으로써, 확산단계에서 용융된 중희토류 원소의 표면 장력을 증가시켜 소결자석 성형체 내부로 확산을 용이하게 한다.
이에, 중희토류 원소가 주상 입자 표면의 희토류 원소와 치환되어 잔류 자속밀도는 일정 수준으로 유지시키면서 보자력을 크게 향상시킬 수 있어 생산되는 영구자석의 크기를 대형화하면서 대량생산을 가능하게 하는 것을 주요 사상으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 준비단계는 R-T-B계 합금을 용융시켜 영구자석 모합금을 마련하는 과정으로, R은 네오디뮴(Nd) 또는 프라세오디뮴(Pr)로 구성되고, T는 철(Fe) 또는 철(Fe)과 코발트의 혼합물이며, B는 붕소로서, R-T-B계 합금은 Nd 또는 Pr로 구성된 R : 25 ~ 30wt%, B: 0.3 ~ 2wt%, 잔부 철(Fe) 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
보다 상세하게, 본 발명에 사용되는 R-T-B계 합금은 알루미늄(Al), 구리(Cu), 갈륨(Ga) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 전이금속(M) 및 산소(O)를 더 포함하는 R-T-B-M-O계 합금을 사용할 수 있다.
특히, 산소의 함량은 0.1wt% 이하로 함유되는 것이 바람직한데, 그 이유는 소결단계에서 제조되는 소결자석 성형체에 함유된 산소함량을 최소화하여 이후 확산단계에서 Dy 및 Tb의 확산을 용이하게 하여 잔류 자속밀도가 우수하면서 보자력을 향상시킴으로써 대형자석의 대량생산을 가능하게 할 수 있기 때문이다.
상기와 같은 조성을 갖는 R-T-B계 합금이 준비되면 용융시킨 후 스트립 캐스팅(Strip Casting)하여 0.2 ~ 0.6㎜의 두께를 갖는 영구자석 모합금을 제조할 수 있다.
영구자석 모합금이 마련되면, 분쇄단계에서 영구자석 모합금을 분쇄하여 영구자석 분말을 제조하는데, 본 발명에서는 영구자석 모합금을 제트 밀(jet-mill) 방식으로 수소 분쇄하는 제1 분쇄과정 후 고압의 질소를 이용하여 질소 분쇄하는 제2 분쇄과정으로 이루어진다.
제1 분쇄과정은 영구자석 모합금을 수소 분쇄하여 직경이 0.1 ~ 10㎜인 분쇄자석 분말을 제조하고, 제2 분쇄과정은 제1 분쇄과정에서 마련된 분쇄자석 분말을 질소 분쇄하여 평균 직경이 5.0㎛인 영구자석 분말을 마련한다.
이때, 본 발명의 분쇄단계는 비활성 분위기에서 영구자석 모합금과 윤활제를 혼합한 상태에서 분쇄하여 영구자석 분말을 마련하는 것이 바람직하다.
왜냐하면, 분쇄단계에서 제트 밀 방식으로 제조된 영구자석 분말의 표면에 윤활제 코팅층을 형성함으로써, 영구자석 분말이 대기 중의 산소와 접촉되어 산화되는 것을 방지함으로써, 소결자석 성형체의 산소함량을 0.1wt% 이하로 제한할 수 있기 때문이다.
이에, 이후 확산단계에서 Dy 및 Tb의 입계확산 효과를 향상시킬 수 있어 잔류 자속밀도 및 보자력 등 자기특성이 우수하면서 제조되는 자석의 사이즈를 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
이때, 본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제는 예를 들어 스테아르 산 아연, 에틸 아세테이트, 에틸 카프로 에이트, 메틸 에스테르, 에틸 아크릴레이트 등이 사용될 수 있으며, 이에 한정하지 않고 영구자석 분말의 표면에 코팅되어 영구자석 분말의 산화를 방지하는 보호층을 형성시킬 수 있는 다양한 종류의 윤활제를 선택하여 사용할 수 있다.
이때, 윤활제는 영구자석 모합금 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 0.5 중량부를 첨가하는 것이 바람직한데, 그 이유는 0.1 중량부 미만으로 첨가되는 경우 평균 직경이 5㎛인 영구자석 분말의 표면에 윤활제가 고루 코팅되지 못하여 영구자석 분말이 대기 중 산소와 접촉되어 산화될 수 있는 문제점이 있으며, 0.5 중량부를 초과하는 경우 윤활제가 과도하게 코팅되어 제조되는 자석의 품질이 저하되거나 윤활제를 제거하기 위한 별도의 제거공정을 필요로 하여 제조 시간 및 원가를 상승시키는 문제점을 가지고 있기 때문이다.
상기와 같이 윤활제 코팅층이 형성된 영구자석 분말이 마련되면 성형단계에서 1.5 ~ 3T의 자기장을 가한상태에서 등방 가압하여 4.0 ~ 4.3g/㎤의 성형밀도의 영구자석 성형체를 제조한다.
소결단계는 진공 분위기(10- 5torr 이하)에서 상기와 같이 제조된 영구자석 성형체를 소결하여 소결자석 성형체를 제조하는 과정으로 열처리 과정 및 소성과정으로 이루어진다.
열처리 과정은 400 ~ 900℃의 온도로 1 ~ 10시간 동안 진행될 수 있다. 이러한 열처리 과정은 Dy 및 Tb 등 중희토류 원소가 소결자석 성형체의 입계를 통하여 고순도 및 고함량으로 확산될 수 있도록 함으로써 생산되는 희토류 영구자석의 자기특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 과정은 복수 회 수행될 수 있으며, 각각의 열처리 과정 이후에 실온까지 급냉시키는 급냉 과정을 더 포함할 수 있다.
이와 같은, 급냉 과정은 생산되는 희토류 영구자석의 입계 미세구조를 향상시켜 보자력을 보다 향상시킬 수 있다.
이후, 소성과정에서 열처리된 영구자석 성형체를 1000 ~ 1300℃로 소성시켜 소결자석 성형체를 제조한다.
확산단계는 확산분말에 상기와 같이 제조된 소결자석 성형체를 침적시킨 후 비활성 분위기에서 600 ~ 1000℃의 온도로 열처리하여 소결자석 성형체 내부로 중희토류 원소를 확산시켜 희토류 영구자석을 제조한다.
이때, 본 발명에서 사용되는 확산분말은 Dy 및 Tb의 함량이 40wt% 이상인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 그 이유는, Dy 및 Tb의 함량이 40wt% 미만인 경우 확산단계에서 Dy 및 Tb이 충분히 확산되지 못하여 생산되는 희토류 영구자석의 품질이 저하되고, 확산에 장시간이 소요되어 생산성이 저하될 수 있기 때문이다.
보다 바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법은 소결단계 이후에, 제조된 소결자석 성형체를 사전에 설정된 기준 크기로 절단한 후, 그 표면의 이물질을 제거하는 표면처리 단계를 더 포함할 수 있다.
표면처리 단계는 중희토류 원소로 입계 확산 후 표면에 형성된 산화물 등 이물질을 제거하기 위한 과정으로 알칼리 또는 산으로 부터 선택된 하나 이상을 사용하여 제조된 희토류 영구자석의 표면을 세정한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 표면처리 단계는 상기와 같이 이물질 제거 후 샷 피닝(Shot Peening) 방식으로 희토류 영구자석의 표면처리를 실시할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예와 비교예를 이용하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
단, 하기의 실시예들은 본 발명의 바람직한 일 실시예로서, 본 발명의 권리 범위가 실시예들에 의하여 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
준비단계: 진공 또는 비활성 분위기에서 Pr: 7wt%, Nd: 23wt%, B: 1wt%, Al: 0.3wt%, Cu: 0.1wt%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 R-T-B계 합금을 스트립캐스팅하여 영구자석 모합금으로 0.2 ~ 0.6㎜ 두께의 시트 합금 박편을 제조한다.
분쇄단계: 비활성 분위기에서 상기와 같이 마련된 영구자석 모합금을 수소 가스를 이용하여 0.1 ~ 10㎜의 입경으로 1차 분쇄한 후, 윤활제로 스테레이트 아연 0.1wt%를 첨가한 후 고압의 질소를 이용하여 제트 밀 방식으로 2차 분쇄하여 평균 직경이 5.0㎛인 영구자석 분말을 제조한다.
성형단계: 비활성 분위기의 금형 내에 영구자석 분말을 투입하고, 2T의 자기장이 인가된 상태에서 200MPa로 등방 가압하여 4.0 ~ 4.3g/㎤의 밀도를 갖는 영구자석 성형체를 제조한다.
소결단계: 진공분위기에서 영구자석 성형체를 400 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 10 시간동안 열처리한 후, 1025℃의 온도에서 소결하여 산소 함량이 0.04wt%인 소결자석 성형체를 제조한다.
표면처리 단계: 소결자석 성형체를 10㎜×10㎜×10㎜의 기준 크기로 절단하고 표면의 산화물을 제거한 후, 샷 피닝 처리한다.
확산단계: Dy 및 Tb이 40wt% 함유된 확산분말에 소결자석 성형체를 일정간격 이격시켜 침적시킨 후, 850℃에서 10시간동안 유지하여 Dy 및 Tb를 결정립계 내부로 확산시켰다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 산소농도가 100ppm인 분위기 가스에서 영구자석 분말을 제조하여 소결단계에서 0.11wt%의 산소가 함유된 소결자석 성형체를 제조한다.
[비교예 2]
확산단계를 생략한 0.04wt%의 산소가 함유된 소결자석 성형체를 비교예 2로 한다.
[비교예 3]
확산단계를 생략한 0.11wt%의 산소가 함유된 소결자석 성형체를 비교예 3으로 한다.
size(㎜) 산소농도
(wt%)		 확산단계 Br(T) Hcj(kA/m)
실시예 1 10×10×10 0.04 ○ 1.4 1621
비교예 1 10×10×10 0.11 ○ 1.39 1353
비교예 2 10×10×10 0.04 × 1.4 1115
비교예 3 10×10×10 0.11 × 1.39 1035
표 1은 상기 실시예와 비교예들의 보자력 및 잔류 자속밀도를 나타낸 표이다.
표 1에서 알 수 있듯, 확산단계를 실시한 경우 보자력이 향상됨을 알 수 있으며, 동일하게 확산단계를 실시하더라도 산소 농도가 낮은 경우 보자력이 크게 향상됨을 알 수 있다.
[실시예 2]
준비단계: 진공 또는 비활성 분위기에서 Pr: 6wt%, Nd: 24wt%, B: 1wt%, Al: 0.3wt%, Cu: 0.1wt%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 R-T-B계 합금을 스트립캐스팅하여 영구자석 모합금으로 0.2 ~ 0.6㎜ 두께의 시트 합금 박편을 제조한다.
분쇄단계: 비활성 분위기에서 상기와 같이 마련된 영구자석 모합금을 수소 가스를 이용하여 0.1 ~ 10㎜의 입경으로 1차 분쇄한 후, 윤활제로 스테레이트 아연 0.1wt%를 첨가한 후 고압의 질소를 이용하여 제트 밀 방식으로 2차 분쇄하여 평균 직경이 5.0㎛인 영구자석 분말을 제조한다.
성형단계: 비활성 분위기의 금형 내에 영구자석 분말을 투입하고, 2T의 자기장이 인가된 상태에서 200MPa로 등방 가압하여 4.0 ~ 4.3g/㎤의 밀도를 갖는 영구자석 성형체를 제조한다.
소결단계: 진공분위기에서 영구자석 성형체를 400 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 10동안 열처리한 후, 1035℃의 온도에서 소결하여 산소 함량이 0.09wt%인 소결자석 성형체를 제조한다.
표면처리 단계: 소결자석 성형체를 20㎜×20㎜×20㎜의 기준 크기로 절단하고 표면의 산화물을 제거한 후, 샷 피닝 처리한다.
확산단계: Tb이 80wt% 함유된 확산분말에 소결자석 성형체를 일정간격 이격시켜 침적시킨 후, 950℃에서 20시간동안 유지하여 Dy 및 Tb를 결정립계 내부로 확산시켰다.
[비교예 4]
준비단계에서 산소 함량이 0.2wt%인 영구자석 모합금을 이용하여 0.15wt%의 산소가 함유된 소결자석 성형체를 제조하였으며, 이외의 과정은 실시예 2와 동일한 방법으로 한다.
[비교예 5]
확산단계를 생략한 0.09wt%의 산소가 함유된 소결자석 성형체를 비교예 5로 한다.
[비교예 6]
확산단계를 생략한 0.15wt%의 산소가 함유된 소결자석 성형체를 비교예 6으로 한다.
size(㎜) 산소농도
(wt%)		 확산단계 Br(T) Hcj(kA/m)
실시예 2 20×20×20 0.09 ○ 1.355 1433
비교예 4 20×20×20 0.15 ○ 1.345 1195
비교예 5 20×20×20 0.09 × 1.355 1274
비교예 6 20×20×20 0.15 × 1.345 1195
표 2는 상기 실시예와 비교예들의 보자력 및 잔류 자속밀도를 나타낸 표이다.
표 1, 2에서 알 수 있듯, 비교예 1 내지 6에서 알 수 있듯 사석 사이즈를 증가시킴에 따라 보자력이 급격하게 저하됨을 알 수 있다. 반면, 실시예 1, 2에서 알 수 있듯, 제조되는 희토류 영구자석의 부피를 약 8배 가량 증가시키더라도 잔류 자속밀도는 동등 수준으로 유지되고, 보자력은 1433kA/m로 유지할 수 있어 자석의 사이즈를 증가시키더라도 우수한 잔류 자속밀도 및 보자력을 확보할 수 있음을 알 수 있다.
[실시예 3]
준비단계: 진공 또는 비활성 분위기에서 Pr: 6wt%, Nd: 24wt%, B: 1wt%, Al: 0.3wt%, Cu: 0.1wt%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 R-T-B계 합금을 스트립캐스팅하여 영구자석 모합금으로 0.2 ~ 0.6㎜ 두께의 시트 합금 박편을 제조한다.
분쇄단계: 비활성 분위기에서 상기와 같이 마련된 영구자석 모합금을 수소 가스를 이용하여 0.1 ~ 10㎜의 입경으로 1차 분쇄한 후, 윤활제로 스테레이트 아연 0.1wt%를 첨가한 후 고압의 질소를 이용하여 제트 밀 방식으로 2차 분쇄하여 평균 직경이 5.0㎛인 영구자석 분말을 제조한다.
성형단계: 비활성 분위기의 금형 내에 영구자석 분말을 투입하고, 2T의 자기장이 인가된 상태에서 200MPa로 등방 가압하여 4.0 ~ 4.3g/㎤의 밀도를 갖는 영구자석 성형체를 제조한다.
소결단계: 진공분위기에서 영구자석 성형체를 400 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 10동안 열처리한 후, 1030℃의 온도에서 소결하여 산소 함량이 0.03wt%인 소결자석 성형체를 제조한다.
표면처리 단계: 소결자석 성형체를 50㎜×50㎜×26㎜의 기준 크기로 절단하고 표면의 산화물을 제거한 후, 샷 피닝 처리한다.
확산단계: Tb이 80wt% 함유된 확산분말에 소결자석 성형체를 일정간격 이격시켜 침적시킨 후, 980℃에서 72시간동안 유지하여 Dy 및 Tb를 결정립계 내부로 확산시켰다.
[비교예 7]
실시예 3과 동일한 방식으로 제조되되, 확산단계를 생략된 0.03wt%의 산소가 함유된 소결자석 성형체를 비교예 7로 한다.
size(㎜) 산소농도
(wt%)		 확산단계 Br(T) Hcj(kA/m)
실시예 3 50×50×26 0.03 ○ 1.355 1473
비교예 7 50×50×26 0.03 × 1.355 1274
표 1 내지 3에서 알 수 있듯, 확산단계에서 확산분말에 침지되는 소결자석 성형체의 산소 함량이 낮아질수록 소결자석 성형체 내부로 Dy 및 Tb의 확산을 용이하게 함으로써, 보자력을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따르면, 소결자석 성형체의 산소 함량을 1wt% 이하로 유지함으로써, 이후 확산단계에서 Dy 및 Tb의 확산을 용이하게 하여 생산되는 희토류 영구자석의 사이즈를 증가시키더라도 보자력 및 잔류 자속밀도 등 자기특성을 우수한 수준으로 유지시킬 수 있는 효과가 있다.
상술한자 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (9)

  1. R-T-B계 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것으로서,
    R-T-B계 합금을 용융하여 영구자석 모합금을 마련하는 준비단계;
    상기 영구자석 모합금 100 중량부에 대하여 스테아르 산 아연, 에틸 아세테이트, 에틸 카프로 에이트, 메틸 에스테르 및 에틸 아크릴레이트 중 선택되는 윤활제 0.1 ~ 0.5 중량부를 혼합하고 비활성 분위기에서 제트 밀(jet-mill) 방식으로 분쇄하여 대기 중의 산소와 접촉되어 산화되는 것을 방지하는 윤활제 코팅층이 표면에 형성된 영구자석 분말을 마련하는 분쇄단계;
    비활성 분위기에서 상기 영구자석 분말에 자기장을 가하면서 가압하여 영구자석 성형체를 마련하는 성형단계;
    진공 분위기에서 상기 영구자석 성형체를 소결시켜 산소 함량이 0.1wt% 이하인 소결자석 성형체를 제조하는 소결단계; 및
    상기 소결자석 성형체 내부로 Dy 및 Tb을 확산시켜 희토류 영구자석을 제조하는 확산단계;를 포함하는, 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 준비단계에서,
    상기 영구자석 모합금은,
    진공 또는 비활성 분위기에서 Nd 또는 Pr로 구성된 R(희토류 원소): 25 ~ 30wt%, B: 0.3 ~ 2wt% 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 스트립 캐스팅하여 제조된 것을 특징으로 하는, 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 R-T-B계 합금은,
    산소 함량이 0.1wt% 이하인 R-T-B-M-O계 합금이며, M(전이금속)은 알루미늄(Al), 구리(Cu), 갈륨(Ga) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법.
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 분쇄단계는,
    상기 영구자석 모합금을 수소 분쇄하여 직경 0.1 ~ 10㎜인 분쇄자석 분말을 마련하는 제1 분쇄과정; 및
    상기 분쇄자석 분말을 질소 분쇄하여 평균 직경 5.0㎛인 상기 영구자석 분말을 마련하는 제2 분쇄과정;을 포함하는, 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 소결단계는,
    상기 영구자석 성형체를 400 ~ 900℃의 온도에서 1 ~ 10시간 동안 열처리하는 열처리 과정; 및
    열처리된 상기 영구자석 성형체를 1000 ~ 1300℃ 온도로 소성시켜 상기 소결자석 성형체를 마련하는 소성과정;을 포함하는, 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 확산단계는,
    확산분말에 상기 소결자석 성형체를 침적시킨 후 비활성 분위기에서 600 ~ 1000℃로 열처리하는 것을 특징으로 하는, 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 확산분말은,
    Dy 및 Tb이 40wt% 이상 함유된 것을 특징으로 하는, 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 소결단계 이후에,
    상기 소결자석 성형체를 사전에 설정된 기준 크기로 절단하고, 표면의 이물질을 제거하는 표면처리 단계;를 더 포함하는, 자기특성이 우수한 희토류 영구자석 제조방법.
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