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CN113121744B - 快速交联固化的水性聚丙烯酸酯及其制备方法 - Google Patents

快速交联固化的水性聚丙烯酸酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料专用成膜树脂的合成技术领域，尤其涉及一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯及其制备方法，包括以下步骤，步骤一，制备丙烯酸预聚体分散液：将带有C＝C双键的阳离子单体与丙烯酸单体依次加入到去离子水中，氮气保护下，向反应体系中滴加引发剂溶液进行预聚合反应，完毕后保温反应15‑45分钟，步骤二，加入丙烯酸酯类单体，升温至70‑85℃，氮气保护下，向反应体系中滴加引发剂溶液进行引发聚合反应，保温反应80‑100分钟，反应完成后用碱性溶液调节体系pH值为7.5‑8.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。本发明实现了水性聚丙烯酸酯乳液的快速固化，同时改善丙烯酸树脂乳液的稳定性。

Description

快速交联固化的水性聚丙烯酸酯及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料专用成膜树脂的合成技术领域，涉及一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂涂料具有良好的耐化学品腐蚀、耐油剂性、耐候性、耐污性、透明性以及施工性能等优点而被广泛用于塑料制品、金属制品、卷材工业、纺织品、木制品、建筑和造纸行业等领域。溶剂型丙烯酸树脂涂料在施工和干燥过程中会释放大量挥发性有机物(VOC)，对人体和环境造成极大危害。近年来，水性化丙烯酸树脂涂料具有施工方便、绿色环保等优点而成为行业发展趋势。丙烯酸树脂乳液是水性化丙烯酸树脂中的一种，市场应用较为广泛。
如申请号为CN201010528305.1和CN202011293347.1的中国专利，在丙烯酸树脂乳液合成过程中通常要加入离子型乳化剂(如：聚氧乙烯醚磺酸盐、磷酸盐表面活性剂等)或非离子型乳化剂(如：聚氧乙烯烷基醚类)等，这些额外加入的表面活性剂不能与丙烯酸酯分子链以化学键结合，极大地影响了丙烯酸树脂乳液的分散稳定性和涂层的耐水性、色泽。为此，通过采用反应型阴离子乳化剂(如：烯丙基聚氧乙烯醚硫酸盐)与丙烯酸酯单体实现共聚来解决此问题。然而，聚丙烯酸酯分子链上带有较长的反应型阴离子乳化剂的链段，延长了丙烯酸树脂涂料的交联固化时间。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤，
步骤一，制备丙烯酸预聚体分散液：将带有C＝C双键的阳离子单体与丙烯酸单体依次加入到去离子水中，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加10-25wt％的引发剂溶液进行预聚合反应，滴加完毕后保温反应15-45分钟，即制得一种丙烯酸预聚体分散液，
步骤二，向步骤一所得的丙烯酸预聚体分散液中加入丙烯酸酯类单体，超声波振荡20-50分钟后，升温至70-85℃，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加10-25wt％的引发剂溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应80-100分钟，反应完成后用碱性溶液调节体系pH值为7.5-8.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。
在上述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法中，步骤一中，阳离子单体与丙烯酸单体摩尔比为0.5-2:1，阳离子单体与丙烯酸单体的总质量：去离子水的质量为0.15-0.30:1，阳离子单体与丙烯酸单体的总质量：引发剂溶液质量为1:0.01-0.02，
在上述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法中，步骤二中，丙烯酸酯类单体与丙烯酸单体摩尔比为1-2:1；
一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤，
步骤一，制备丙烯酸预聚体分散液：将带有C＝C双键的阳离子单体与丙烯酸单体按摩尔比0.5-2:1依次加入到去离子水中，阳离子单体与丙烯酸单体的总质量：去离子水的质量为0.15-0.30:1，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加10-25wt％的引发剂溶液进行预聚合反应，阳离子单体与丙烯酸单体的总质量：引发剂溶液质量为1:0.01-0.02，滴加完毕后保温反应15-45分钟，即制得一种丙烯酸预聚体分散液；
步骤二，向步骤一所得的丙烯酸预聚体分散液中加入丙烯酸酯类单体，其中丙烯酸酯类单体与丙烯酸单体摩尔比为1-2:1；超声波振荡20-50分钟后，升温至70-85℃，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加10-25wt％的引发剂溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应80-100分钟，反应完成后用碱性溶液调节体系pH值为7.5-8.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。
在上述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法中，所述的带有C＝C双键的阳离子单体为烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基溴化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基甲基丙基溴化铵、二烯丙基甲基戊基溴化铵、二烯丙基甲基庚基溴化铵或二烯丙基甲基壬基溴化铵中的一种。
在上述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法中，所述的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸异冰片酯中的一种或几种。
在上述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法中，所述的引发剂溶液为偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液或过硫酸铵水溶液中的一种。
在上述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法中，所述的碱性溶液是质量百分比浓度为10-20％的碳酸钠溶液、醋酸钠溶液、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠溶液中的一种。
在上述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法中，所述的丙烯酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或几种。
一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用一种特殊的带有C＝C双键的阳离子单体、(甲基)丙烯酸与丙烯酸酯类单体三者共聚来制备一种水性聚丙烯酸酯乳液，其优势在于：(1)带有C＝C双键的阳离子单体、(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸酯类单体共聚后，所制备的聚丙烯酸酯分子链上兼具带有正电荷的铵根离子和带有负电荷的羧酸根离子，其涂层在固化时，分子链间可以产生强烈的吸附交联作用，缩短了涂层固化时间，可实现快速固化；(2)带有C＝C双键的阳离子单体是一种特殊的阳离子表面活性剂，自身可以起到乳化功能，无需额外加入其他乳化剂，提高了水性丙烯酸树脂乳液的稳定性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤，
1、将6.75千克烯丙基三甲基氯化铵、8.6千克甲基丙烯酸依次加入到102千克去离子水中，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加1.54千克质量百分浓度为10％的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液进行预聚合反应，滴加完毕后保温反应15分钟，即制得一种丙烯酸预聚体分散液；
2、向步骤1所得的丙烯酸预聚体分散液中加入10千克甲基丙烯酸甲酯，超声波振荡20分钟后，氮气保护下，升温至70℃，一边搅拌一边向反应体系中滴加质量百分浓度为10％的过硫酸铵溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应80分钟，反应完成后用质量百分比浓度10％碳酸钠溶液调节体系pH值为7.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。
实施例2
一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤，
1、将18千克烯丙基三甲基溴化铵、8.6千克甲基丙烯酸依次加入到88.7千克去离子水中，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加2.13千克质量百分浓度为25％的过硫酸铵溶液进行预聚合反应，滴加完毕后保温反应45分钟，即制得一种丙烯酸预聚体分散液。
2、向步骤1所得的丙烯酸预聚体分散液中加入22.8千克甲基丙烯酸乙酯，超声波振荡35分钟后，氮气保护下，升温至85℃，一边搅拌一边向反应体系中滴加质量百分浓度为25％的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应100分钟，反应完成后用质量百分比浓度20％碳酸钠溶液调节体系pH值为8.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。
实施例3
一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤，
1、将19.2千克二烯丙基二甲基氯化铵、8.6千克丙烯酸依次加入到139千克去离子水中，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加2.78千克质量百分浓度为15％的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液进行预聚合反应，滴加完毕后保温反应30分钟，即制得一种丙烯酸预聚体分散液。
2、向步骤1所得的丙烯酸预聚体分散液中加入22.9千克甲基丙烯酸异丙酯，超声波振荡35分钟后，氮气保护下，升温至80℃，一边搅拌一边向反应体系中滴加质量百分浓度为15％的过硫酸铵溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应90分钟，反应完成后用质量百分比浓度15％碳酸钠溶液调节体系pH值为8，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。
实施例4
一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤，
1、将21.9kg二烯丙基甲基丙基溴化铵、8.6千克丙烯酸依次加入到122千克去离子水中，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加3.05千克质量百分浓度为20％的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液进行预聚合反应，滴加完毕后保温反应25分钟，即制得一种丙烯酸预聚体分散液。
2、向步骤1所得的丙烯酸预聚体分散液中加入16.9千克甲基丙烯酸正丁酯，超声波振荡40分钟后，氮气保护下，升温至75℃，一边搅拌一边向反应体系中滴加质量百分浓度为25％的过硫酸铵溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应85分钟，反应完成后用质量百分比浓度10％碳酸钠溶液调节体系pH值为8.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。
对比例1
在对比例1中，将实施例4中的二烯丙基甲基丙基溴化铵工序去除，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将8.6千克丙烯酸加入到122千克去离子水中，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加3.05千克质量百分浓度为20％的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液进行预聚合反应，滴加完毕后保温反应25分钟，即制得一种丙烯酸预聚体分散液。
2、向步骤1所得的丙烯酸预聚体分散液中加入16.9千克甲基丙烯酸正丁酯，超声波振荡40分钟后，氮气保护下，升温至75℃，一边搅拌一边向反应体系中滴加质量百分浓度为25％的过硫酸铵溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应90分钟，反应完成后用质量百分比浓度10％碳酸钠溶液调节体系pH值为8.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。
对比例2
在对比例1中，将实施例4中的丙烯酸工序去除，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将21.9kg二烯丙基甲基丙基溴化铵加入到122千克去离子水中，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加3.05千克质量百分浓度为20％的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液进行预聚合反应，滴加完毕后保温反应25分钟，即制得一种含C＝C双键的阳离子预聚体分散液。
2、向步骤1所得的含C＝C双键的阳离子预聚体分散液中加入16.9千克甲基丙烯酸正丁酯，超声波振荡40分钟后，氮气保护下，升温至75℃，一边搅拌一边向反应体系中滴加质量百分浓度为25％的过硫酸铵溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应85分钟，反应完成后用质量百分比浓度10％碳酸钠溶液调节体系pH值为8.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液。
涂层性能评价
下面通过性能试验对实施例和对比例所制得的乳液进行性能评价，将水聚丙烯酸酯乳液刷涂在ABS工程塑料板材上，基材升温至80℃，测试其固化时间，试验结果如表1所示。由表1可见，本发明制得的聚丙烯酸酯乳液的固化时间短，乳液稳定性好。
表1本发明实施例和比较例所制得的乳液性能评价
性能 固化时间/min 乳液贮存稳定性能
实施例1 6 1年不分层
实施例2 6 1年不分层
实施例3 6 1年不分层
实施例4 5 1年不分层
对比较1 13 半年分层
对比较2 12 半年分层
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神。

Claims (4)

1.一种快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤一，制备丙烯酸预聚体分散液：将带有C=C双键的阳离子单体与丙烯酸单体按摩尔比0.5-2:1依次加入到去离子水中，阳离子单体与丙烯酸单体的总质量：去离子水的质量为0.15-0.30:1，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加10-25wt%的引发剂溶液进行预聚合反应，阳离子单体与丙烯酸单体的总质量：引发剂溶液质量为1:0.01-0.02，滴加完毕后保温反应15-45分钟，即制得一种丙烯酸预聚体分散液；
步骤二，向步骤一所得的丙烯酸预聚体分散液中加入丙烯酸酯类单体，其中丙烯酸酯类单体与丙烯酸单体摩尔比为1-2:1；超声波振荡20-50分钟后，升温至70-85℃，氮气保护下，一边搅拌一边向反应体系中滴加10-25wt%的引发剂溶液进行引发聚合反应，滴加完毕后保温反应80-100分钟，反应完成后用碱性溶液调节体系pH值为7.5-8.5，即制得一种水性聚丙烯酸酯乳液，
所述的带有C=C双键的阳离子单体为烯丙基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基溴化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基甲基丙基溴化铵、二烯丙基甲基戊基溴化铵、二烯丙基甲基庚基溴化铵或二烯丙基甲基壬基溴化铵中的一种，
所述的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸异冰片酯中的一种或几种；
所述的丙烯酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的引发剂溶液为偶氮二异丁基脒盐酸盐水溶液或过硫酸铵水溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述的碱性溶液是质量百分比浓度为10-20%的碳酸钠溶液、醋酸钠溶液、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠溶液中的一种。
4.一种根据权利要求1-3任意一项所述的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯的制备方法制得的快速交联固化的水性聚丙烯酸酯。
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