CN113106351A - 一种超低温9Ni钢及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及超低温9Ni钢制备技术领域，且公开了一种超低温9Ni钢，包括的化学成分及其质量百分数分别为：C0.05～0.06％、Si0.05～0.06％、Mn0.55～0.59％、P≤0.005％、S≤0.001％、Ni8.5～9.5％、Al0.02～0.05％、Cu0.01～1.0％，以及余量Fe和杂质元素。本发明同时还公开了一种超低温9Ni钢的制备工艺，包括以下步骤：步骤一，制备9Ni钢大截面锻件；步骤二，对9Ni钢大截面锻件进行低温冲击韧性的热处理，具体为：采用淬火‑两相区亚温淬火‑回火‑冷却的热处理工艺，其中，830‑900℃淬火，635‑655℃亚温淬火，560‑600℃回火。本发明解决了现有技术中9Ni钢的超低温冲击韧性不足的技术问题。

Description

一种超低温9Ni钢及其制备工艺

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供一种超低温9Ni钢及其制备工艺，以解决现有技术中9Ni钢的超低温冲击韧性不足的技术问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种超低温9Ni钢，包括的化学成分及其质量百分数分别为： C0.05～0.06％、Si0.05～0.06％、Mn0.55～0.59％、P≤0.005％、S≤0.001％、Ni8.5～9.5％、Al0.02～0.05％、Cu0.01～1.0％，以及余量Fe和杂质元素。

一种超低温9Ni钢的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，制备9Ni钢大截面锻件；

步骤二，对9Ni钢大截面锻件进行低温冲击韧性的热处理，具体为：采用淬火-两相区亚温淬火-回火-冷却的热处理工艺，其中，830-900℃淬火， 635-655℃亚温淬火，560-600℃回火。

进一步的，所述9Ni钢大截面锻造工艺的具体过程如下：

步骤S1，选择坯料，切除冒口和水口，切除量为5～20％；

步骤S2，将坯料装入炉内，坯料之间留有间隙，间隙距离为4～20mm；

步骤S3，将炉内的坯料进行一次加热，一次加热温度为1100～1300℃，然后进行一次保温处理，一次保温温度为1100～1300℃，一次保温时间为20～30 分钟，然后进行镦粗和拔长，锻造比为4～5；

步骤S4，将炉内的大截面锻件进行二次加热，二次加热温度为 1000～1100℃，然后进行二次保温处理，二次保温温度为1000～1100℃，二次保温时间为40～60分钟，然后进行镦粗和拔长，锻造比为3～4；

步骤S5，将炉内的大截面锻件进行三次加热，三次加热温度为600～850℃，然后进行三次保温处理，三次保温温度为600～850℃，三次保温时间为1～2 小时，然后进行镦粗和拔长，锻造比为1.8～3.1；

步骤S6，将步骤S5中镦粗和拔长后的大截面类件立即进行正火处理。

进一步的，所述热处理工艺的具体过程如下：

步骤S1，第一次淬火，室温下冷炉进料，或220±5℃温炉进料，并保温 8-10h进行温炉预热；以15-30℃/h升温至400-450℃，中间保持10-15h；继续以15-20℃/h的升温速率加热至600-650℃，中间保持10-15h；之后高温段以 50℃/h的升温速率温度提高到830-900℃；

步骤S2，第二次亚温淬火，温度降低到650-790℃，在较低的Acl-Ac3温度亚温淬火；

步骤S3，回火阶段，回火温度为560-600℃；

步骤S4，冷却阶段，先空冷20分钟，然后，将工件垂直置于立式喷淬装置中，喷水冷却25-30h。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：

1.本发明针对现有技术中9Ni钢的超低温冲击韧性不足，通过热处理工艺改变组织形态，使逆变奥氏体在马氏体板条晶间呈薄片状析出，且分布均匀，进而提高逆变奥氏体的热稳定性，从而使晶界和基体韧化，显著提高9Ni钢超低温冲击韧性。

2.本发明在化学组分上进入了Cu元素，增加残余奥氏体的稳定性，用于提高钢板的强度，避免使用大量的稀有贵重的钼元素，同时钢板强度进一步得到提升。

3.本发明通过切除冒口和水口，并通过3次加热保温工艺，避免产品因终锻温度过高和最后变形过小而导致晶粒急剧长大而影响产品质量，实现大截面锻件表面和内部没有裂纹，锻件化学成分均匀，结构稳定。

4.本发明采用变频泵控制冷却水流量，可以大大降低热处理过程用水用电量，节约淬火热处理的成本，突破了喷淬冷却时恒定流量工艺，实现了节能减排。

5.本发明加热工艺采用温炉预热、两次中间保持、高温段采用快速升温，有效减小了加热过程中的心壁温差，避免工件内部热应力过大。

6.本发明通过进行“升温+降温+回火”三步骤，扩大QLT、QQT、NNT 中QL、QQ、NN的温差，逆变奥氏体在马氏体板条晶间呈薄片状析出，分布均匀，进而提高逆变奥氏体的热稳定性，从而使晶界和基体韧化，可以显著提高9Ni钢超低温冲击韧性，并保障了强度。

7.本发明制备的9Ni钢大截面锻件经过热处理工艺的热处理之后在-196℃深冷环境下的冲击功均大于80J。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种超低温9Ni钢，该改进型的9Ni钢包括的化学成分及其质量百分数分别为：C0.05～0.06％、Si0.05～0.06％、Mn0.55～0.59％、P≤0.005％、S≤0.001％、 Ni8.5～9.5％、Al0.02～0.05％、Cu0.01～1.0％，以及余量Fe和杂质元素；

上述应用于深冷环境的超高强度9Ni钢包含的成分及其作用分别为：

C：碳是较强的固溶强化元素，能显著提高钢板强度，同时碳可以提高奥氏体的稳定性，但是降低韧性和塑性，明显恶化钢板焊接性能，在船板钢的化学成分设计中，为了使钢板具有良好的焊接性能、较好的低温冲击韧性，必须降低钢中的含碳量，使其控制在中下限；

Si：硅在钢中起固溶强化作用，提高钢板的强度，可以提高碳的活度，促进铁素体形成，从而使碳扩散到残余奥氏体中，因此硅在9Ni钢中有助于残余奧氏体的形成和稳定性，同时抑制渗碳体形成，但是硅元素过高会严重损害钢板的低温韧性和焊接性能；

Mn：锰是置换型合金元素，通过固溶强化细化晶粒提高钢的强度，同时锰可以扩大Fe-C相图中γ相区域，起到稳定奥氏体作用，但是锰含量过高时，易于形成偏析组织，对钢的性能有害，另外锰降低奥氏体中碳的活度，促进碳化物的形成；

S：硫是钢中有害的夹杂物形成元素，常以MnS等夹杂物的形成沿轧制方向分布，由于它破坏了钢的连续性，显著降低延展性和韧性，加剧各向异性，损害焊接性，其影响程度随硫含量的提高而加剧，因此要采取措施降低硫含量，日本9Ni钢种的硫含量一般控制在0.002％以下；

P：磷是钢中重要的晶界偏析元素，对于低温冲击韧性和焊接性能具有极大的损害作用，日本9Ni钢种的磷含量一般控制在0.005％以下，新日铁和JFE 生产的9Ni钢磷含量一般控制在0.002％以下；

Ni：镍是9Ni钢中最主要的合金元素，也是奥氏体形成元素，可以扩大奥氏体区，降低Ar3温度，在回火时镍元素扩散并且富集在奥氏体内部，冷却之后可以稳定残余奥氏体，从而大大提高深冷环境下的冲击韧性；

Cu：铜元素能够增加钢板的强度，同时可以提高钢板的耐蚀性，适当的回火处理时，能够得到细小弥散的Cu析出，起到析出强化的作用，同时Cu 也可以提高残余奥氏体的稳定性；

一种超低温9Ni钢的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，9Ni钢大截面锻造工艺，该锻造工艺的具体过程如下：

步骤S1，选择坯料，切除冒口和水口，切除量为5～20％；

步骤S2，将坯料装入炉内，坯料之间留有间隙，间隙距离为4～20mm；

步骤S3，将炉内的坯料进行一次加热，一次加热温度为1100～1300℃，然后进行一次保温处理，一次保温温度为1100～1300℃，一次保温时间为20～30 分钟，然后进行镦粗和拔长，锻造比为4～5；

步骤S4，将炉内的大截面锻件进行二次加热，二次加热温度为 1000～1100℃，然后进行二次保温处理，二次保温温度为1000～1100℃，二次保温时间为40～60分钟，然后进行镦粗和拔长，锻造比为3～4；

步骤S5，将炉内的大截面锻件进行三次加热，三次加热温度为600～850℃，然后进行三次保温处理，三次保温温度为600～850℃，三次保温时间为1～2 小时，然后进行镦粗和拔长，锻造比为1.8～3.1，避免产品因终锻温度过高和最后变形过小而导致晶粒急剧长大而影响产品质量；

步骤S6，将步骤S5中镦粗和拔长后的大截面类件立即进行正火处理，消除锻造过程中的内应力，细化晶粒；

通过上述工艺锻造的大截面锻件表面和内部没有裂纹，锻件化学成分均匀，结构稳定；

步骤二，9Ni钢大截面锻件低温冲击韧性的热处理工艺，采用淬火-两相区亚温淬火-回火(QLT)-冷却的热处理工艺，其中，830-900℃淬火，635-655℃亚温淬火，560-600℃回火，该热处理工艺的具体过程如下：

步骤S1，第一次淬火，室温下冷炉进料，或220±5℃温炉进料，并保温 8-10h进行温炉预热；以15-30℃/h升温至400-450℃，中间保持10-15h；继续以15-20℃/h的升温速率加热至600-650℃，中间保持10-15h；之后高温段以 50℃/h的升温速率温度提高到830-900℃，使组织完全奥氏体化，杂质及第二相粒子回溶，细化奥氏体晶粒；

步骤S2，第二次亚温淬火，温度降低到650-790℃，在较低的Acl-Ac3温度亚温淬火，目的是通过相变再结晶获得细小的铁素体和马氏体组织；

步骤S3，回火阶段，回火温度为560-600℃，使钢得到以回火索氏体为主的组织，并通过马氏体的逆转变使钢中逆变奥氏体的数量增多，且逆转奥氏体主要分布在板条马氏体边界，使组织更加弥散、均匀分布；同时，使碳化物析出量较大，且细小弥散；

步骤S4，冷却阶段，先空冷20分钟，然后，将工件垂直置于立式喷淬装置中，喷水冷却25-30h，喷水终冷时间根据心部冷却至低于180℃的时间给定；喷淬过程中，根据喷淬时间控制喷水流量梯级式降低，如前30分钟2700t/h，后2小时900t/h，最后以装置所要求的最小喷淋量喷水；或采用浅埋热电偶方式，实时测量表面温度，根据表面温度降低速率控制变频泵频率，喷水量从 2700t/h连续降低至最小流量，该最小流量应为喷淬装置所要求的最小喷淋量和变频泵最小额定流量两个值中的较大值；

采用型号为JBD-300A的低温冲击试验机，测试上述制备的9Ni钢大截面锻件的冲击温度为-196℃，在-196℃深冷环境下的冲击功均大于80J；

采用型号为WE-600的万能材料实验机，测试上述制备的9Ni钢大截面锻件的屈服强度≥585MPa，抗拉强度≥690MPa，延伸率≥22％。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种超低温9Ni钢，其特征在于，包括的化学成分及其质量百分数分别为：C0.05～0.06％、Si0.05～0.06％、Mn0.55～0.59％、P≤0.005％、S≤0.001％、Ni8.5～9.5％、A10.02～0.05％、CuO.01～1.0％，以及余量Fe和杂质元素。

2.一种超低温9Ni钢的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，制备9Ni钢大截面锻件；

步骤二，对9Ni钢大截面锻件进行低温冲击韧性的热处理，具体为：采用淬火-两相区亚温淬火-回火-冷却的热处理工艺，其中，830-900℃淬火，635-655℃亚温淬火，560-600℃回火。

3.根据权利要求2所述的超低温9Ni钢的制备工艺，其特征在于，所述9Ni钢大截面锻造工艺的具体过程如下：

步骤S1，选择坯料，切除冒口和水口，切除量为5～20％；

步骤S2，将坯料装入炉内，坯料之间留有间隙，间隙距离为4～20mm；

步骤S3，将炉内的坯料进行一次加热，一次加热温度为1100～1300℃，然后进行一次保温处理，一次保温温度为1100～1300℃，一次保温时间为20～30分钟，然后进行镦粗和拔长，锻造比为4～5；

步骤S4，将炉内的大截面锻件进行二次加热，二次加热温度为1000～1100℃，然后进行二次保温处理，二次保温温度为1000～1100℃，二次保温时间为40～60分钟，然后进行镦粗和拔长，锻造比为3～4；

步骤S5，将炉内的大截面锻件进行三次加热，三次加热温度为600～850℃，然后进行三次保温处理，三次保温温度为600～850℃，三次保温时间为1～2小时，然后进行镦粗和拔长，锻造比为1.8～3.1；

步骤S6，将步骤S5中镦粗和拔长后的大截面类件立即进行正火处理。

4.根据权利要求3所述的超低温9Ni钢的制备工艺，其特征在于，所述热处理工艺的具体过程如下：

步骤S1，第一次淬火，室温下冷炉进料，或220土5℃温炉进料，并保温8-10h进行温炉预热；以15-30℃/h升温至400-450℃，中间保持10-15h；继续以15-20℃/h的升温速率加热至600-650℃，中间保持10-15h；之后高温段以50℃/h的升温速率温度提高到830-900℃；

步骤S2，第二次亚温淬火，温度降低到650-790℃，在较低的Ac1-Ac3温度亚温淬火；

步骤S3，回火阶段，回火温度为560-600℃；

步骤S4，冷却阶段，先空冷20分钟，然后，将工件垂直置于立式喷淬装置中，喷水冷却25-30h。