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CN112957901A - 一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂及其制备方法 - Google Patents

一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂及其制备方法 Download PDF

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CN112957901A
CN112957901A CN202110286209.9A CN202110286209A CN112957901A CN 112957901 A CN112957901 A CN 112957901A CN 202110286209 A CN202110286209 A CN 202110286209A CN 112957901 A CN112957901 A CN 112957901A
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夏季
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孙瑞洁
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Liaoning Technical University
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Liaoning Technical University
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Abstract

一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂及其制备方法，所属煤矿安全技术领域，吸收剂的组成成分质量百分比：工业碱0.01％～10％、十二烷基磺酸钠0.01％～5％、次氯酸钠0.01％～10％，余量为水；工业碱为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。本发明方法针对注碱时硫化氢的二次逸出问题以及煤中高含硫量，通过在碱液中添加次氯酸钠，使次氯酸钠氧化水中HS‑生成单质S，从而高效脱除煤层中的硫化氢气体，并对煤中硫元素的脱除具有协同作用。在同一条件下，吸收率比现有技术可提高50％以上，S含量比现有技术可降低10％～30％。

Description

一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明属于煤矿安全技术领域，特别涉及一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂及其制备方法。
背景技术
硫化氢(H2S)是煤矿井下常见的有毒有害瓦斯气体。硫化氢气体的伴生是由于在地质演化过程中，硫元素存在于煤层内，形成含硫煤矿，含硫煤矿开采时，由于地质条件的改变，硫化氢气体溢出煤层，因此含硫高的煤层多数都存在硫化氢隐患。硫化氢浓度超限不但会造成人员中毒伤亡，而且还有爆炸危险。另外，由于硫化氢化学活性很强，易与金属设备反应使其发生电化学腐蚀、应力腐蚀、“氢脆”破裂等损害，大大降低井下金属设备的使用寿命，从而带来极大的安全隐患。当前，煤矿巷道中低浓度硫化氢的治理主要用喷洒石灰水、加强通风或改变通风方式及增强个体防护等方式，但当硫化氢含量过高时，以上措施的效果明显降低，在掘进、采煤或落煤时提前打钻注入碱液对含高浓度硫化氢的煤层往往很有效，但碱液吸收不稳定，会产生硫化氢二次逸出。
因此，对碱液的改性处理是改善吸收效果的良好途径，虽然目前对改性碱液的开发做了一些相关研究，但现有技术中所采用的吸收剂仍存在硫化氢吸收率低、价格昂贵等问题；另外，通常含硫化氢高的煤层其煤中硫含量也高，而煤中的硫元素是煤燃烧和利用过程的有害元素，因此开发一种不仅能吸收煤层中的硫化氢气体，还对煤中硫元素的脱除具有协同作用的吸收剂具有现实意义。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂及其制备方法，针对注碱时硫化氢的二次逸出问题以及煤中高含硫量，通过在碱液中添加次氯酸钠，使次氯酸钠氧化水中HS-生成单质S，从而高效脱除煤层中的硫化氢气体，并且降低煤的全硫含量。其具体技术方案如下：
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱0.01％～10％、十二烷基磺酸钠0.01％～5％、次氯酸钠0.01％～10％，余量为水；
所述工业碱为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种；
所述工业碱质量纯度为95％以上。
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱0.01％～10％、十二烷基磺酸钠0.01％～5％、次氯酸钠0.01％～10％的质量配比，分别称取工业碱和十二烷基磺酸钠，并量取次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂；
所述次氯酸钠水溶液的质量浓度为10％。
本发明的一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂及其制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
一、目前矿井中普遍采用单一碱液注入煤层，酸性气体H2S与碱液反应首先生成NaHS，HS-离子不稳定，容易吸收水溶液的H+，从而二次生成H2S气体重新释放到空气中。本发明加入NaClO作为氧化剂，使HS-离子快速氧化为单质S，防止H2S气体的二次生成；另一方面，HS-离子的消耗促使吸收剂对H2S的吸收向正反应方向进行，促进吸收效率，从而达到高效稳定吸收H2S的效果，同一条件下吸收率比现有技术可提高50％以上。
二、本发明吸收剂添加次氯酸钠，还可以氧化煤中的硫铁矿、硫醇、硫醚等硫化物，对煤炭中S元素进行协同脱除，从而达到优良的治理效果，依据煤中所含硫化物种类的不同，在同一条件下吸收后，S含量比现有技术可降低10％～30％。
三、本发明吸收剂添加十二烷基磺酸钠增大吸收剂表面张力，促进吸收剂的渗透效果。
四、本发明碱液和氧化剂的浓度在实施过程中随煤层硫化氢含量的增加而增大，而硫化氢含量相同时，吸收液浓度越大吸收效果越好。
五、本发明制备方法先将次氯酸钠配制成10％的次氯酸钠水溶液，以提高次氯酸钠混合效果，提高制备效率。
六、现有技术对注入碱液改性时使用H2O2和氯胺-T等氧化剂，价格较昂贵，本发明加入NaClO作为氧化剂，价格低廉，制备简单，具有良好的可实现性。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2的实验系统示意图，其中：1-集气袋，2-流量计，3-空气泵，4-吸收瓶，5-气体检测仪，6-安全瓶，7-尾气吸收瓶；
图2为本发明实施例1吸收液对硫化氢的吸收效果图，其中：1-Na2CO3吸收液的吸收曲线，2-Na2CO3+NaClO吸收液的吸收曲线，3-Na2CO3+十二烷基磺酸钠吸收液的吸收曲线，4-Na2CO3+NaClO+十二烷基磺酸钠吸收液的吸收曲线；
图3为本发明实施例2吸收液对硫化氢的吸收效果图，其中：1-NaHCO3吸收液的吸收曲线，2-NaHCO3+NaClO吸收液的吸收曲线，3-NaHCO3+十二烷基磺酸钠吸收液的吸收曲线，4-NaHCO3+NaClO+十二烷基磺酸钠吸收液的吸收曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施案例和附图1-3对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱0.02％、十二烷基磺酸钠0.04％、次氯酸钠0.04％，余量为水；
所述工业碱为碳酸钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱0.02％、十二烷基磺酸钠0.04％、次氯酸钠0.04％的质量配比，分别称取0.02g工业碱和0.04g十二烷基磺酸钠，并量取0.4mL10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至100ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
本实施例进行吸收测试，将一定量稀H2SO4与FeS放入启普发生器，通过集气袋收集产生的H2S气体，并用N2稀释到60±5ppm。利用图1所示的实验系统，通过空气泵将集气袋中的H2S气体以相同的流速导入吸收瓶中进行吸收实验，吸收液分别为0.02％Na2CO3、0.02％Na2CO3+0.04％十二烷基磺酸钠、0.02％Na2CO3+0.04％NaClO、以及本实施例制备的吸收液0.02％Na2CO3+0.04％NaClO+0.04％十二烷基磺酸钠。利用气体检测仪检测吸收瓶出口H2S气体浓度，记录数据绘制时间与浓度曲线，结果如图2所示，同样反应时间下，经本实施例制备的吸收液脱除后的尾气中H2S气体浓度最低，吸收效果最好。以吸收瓶出口硫化氢浓度达到20ppm所用时间进行对比，单一碱液所用时间为1315s，而本实施例吸收液所用时间为2615s，吸收效率提高近100％。
实施例2
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱0.02％、十二烷基磺酸钠0.04％、次氯酸钠0.04％，余量为水；
所述工业碱为碳酸氢钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱0.02％、十二烷基磺酸钠0.04％、次氯酸钠0.04％的质量配比，分别称取0.02g工业碱和0.04g十二烷基磺酸钠，并量取0.4ml-10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至100ml-水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
本实施例进行吸收测试，将一定量稀H2SO4与FeS放入启普发生器，通过集气袋收集产生的H2S气体，并用N2稀释到60±5ppm。利用图1所示的实验系统，通过空气泵将集气袋中的H2S气体以相同的流速导入吸收瓶中进行吸收实验，吸收液分别为0.02％NaHCO3、0.02％NaHCO3+0.04％十二烷基磺酸钠、0.02％NaHCO3+0.04％NaClO、以及本实施例制备的吸收液0.02％NaHCO3+0.04％NaClO+0.04％十二烷基磺酸钠。利用气体检测仪检测吸收瓶出口H2S气体浓度，记录数据绘制时间与浓度曲线，结果如图3所示，同样反应时间下，经本实施例制备的吸收液脱除后的尾气中H2S气体浓度最低，吸收效果最好。以吸收瓶出口硫化氢浓度达到20ppm所用时间进行对比，单一碱液所用时间为676s，而本实施例吸收液所用时间为1058s，吸收效率提高56％。
实施例3
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱1％、十二烷基磺酸钠0.5％、次氯酸钠1％，余量为水；
所述工业碱为氢氧化钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱1％、十二烷基磺酸钠0.5％、次氯酸钠1％的质量配比，分别称取1g工业碱和0.5g十二烷基磺酸钠，并量取10ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至90ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
本实施例进行吸收测试，将一定量稀H2SO4与FeS放入启普发生器，通过集气袋收集产生的H2S气体，并用N2稀释到500±10ppm。利用图1所示的实验系统，通过空气泵将集气袋中的H2S气体以相同的流速导入吸收瓶中进行吸收实验，吸收液分别为1％NaOH、1％NaOH+0.5％十二烷基磺酸钠、1％NaOH+1％NaClO、以及本实施例制备的吸收液1％NaOH+1％NaClO+0.5％十二烷基磺酸钠。利用气体检测仪检测吸收瓶出口H2S气体浓度，同样反应时间下，经本实施例制备的吸收液脱除后的尾气中H2S气体浓度最低，吸收效果最好。以吸收瓶出口硫化氢浓度达到100ppm所用时间进行对比，单一碱液所用时间为90min，而本实施例吸收液所用时间为150min，吸收效率约提高67％。
本实施例进行脱硫测试，煤样取自沙坪矿13#煤层，首先用球磨机将煤样粉碎，再用分样筛筛取粒度为0.1mm的煤样作为实验原煤，原煤全硫含量为1.95％。称取4份原煤样，每份1000mg，分别将煤样浸泡于4份不同吸收液中并于常温下搅拌12h，4份不同吸收液分别为1％NaOH、1％NaOH+0.5％十二烷基磺酸钠、1％NaOH+1％NaClO、以及本实施例制备的吸收液1％NaOH+1％NaClO+0.5％十二烷基磺酸钠。反应完成后经过滤、水洗、干燥等环节后测硫，4种吸收剂浸泡后全硫含量分别变为1.86％、1.84％、1.67％和本实施例吸收剂吸收后的S含量1.63％。由脱硫数据可以看出，本发明加入NaClO作为氧化剂，不仅可以显著提高H2S气体吸收率，还对煤中硫元素的脱除具有协同作用，从而达到优良的治理效果。
实施例4
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱10％、十二烷基磺酸钠5％、次氯酸钠10％，余量为水；
所述工业碱为氢氧化钙，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱10％、十二烷基磺酸钠5％、次氯酸钠10％的质量配比，分别称取10g工业碱和5g十二烷基磺酸钠，并量取100ml10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至100ml 10％次氯酸钠水溶液中进行搅拌溶解，制成吸收剂。
实施例5
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱1％、十二烷基磺酸钠2％、次氯酸钠2％，余量为水；
所述工业碱为碳酸钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱1％、十二烷基磺酸钠2％、次氯酸钠2％的质量配比，分别称取1g工业碱和2g十二烷基磺酸钠，并量取20ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至80ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
实施例6
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱1.5％、十二烷基磺酸钠1.5％、次氯酸钠1％，余量为水；
所述工业碱为碳酸氢钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱1.5％、十二烷基磺酸钠1.5％、次氯酸钠1％的质量配比，分别称取1.5g工业碱和1.5g十二烷基磺酸钠，并量取10ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至90ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
实施例7
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱0.1％、十二烷基磺酸钠0.5％、次氯酸钠0.1％，余量为水；
所述工业碱为氢氧化钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱0.1％、十二烷基磺酸钠0.5％、次氯酸钠0.1％的质量配比，分别称取0.1g工业碱和0.5g十二烷基磺酸钠，并量取1ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至100ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
实施例8
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱5％、十二烷基磺酸钠2.5％、次氯酸钠5％，余量为水；
所述工业碱为氢氧化钙，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱5％、十二烷基磺酸钠2.5％、次氯酸钠5％的质量配比，分别称取5g工业碱和2.5g十二烷基磺酸钠，并量取50ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至50ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
实施例9
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱7.5％、十二烷基磺酸钠4.5％、次氯酸钠5.5％，余量为水；
所述工业碱为碳酸钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱7.5％、十二烷基磺酸钠4.5％、次氯酸钠5.5％的质量配比，分别称取7.5g工业碱和4.5g十二烷基磺酸钠，并量取55ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至45ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
实施例10
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱0.3％、十二烷基磺酸钠0.3％、次氯酸钠0.3％，余量为水；
所述工业碱为碳酸氢钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱0.3％、十二烷基磺酸钠0.3％、次氯酸钠0.3％的质量配比，分别称取0.3g工业碱和0.3g十二烷基磺酸钠，并量取3ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至97ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
实施例11
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱0.1％、十二烷基磺酸钠0.1％、次氯酸钠0.2％，余量为水；
所述工业碱为碳酸钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱0.1％、十二烷基磺酸钠0.1％、次氯酸钠0.2％的质量配比，分别称取0.1g工业碱和0.1g十二烷基磺酸钠，并量取2ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至98ml水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的10％次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
实施例12
一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，组成成分质量百分比：工业碱9％、十二烷基磺酸钠4％、次氯酸钠8％，余量为水；
所述工业碱为碳酸氢钠，质量纯度为95％以上；
上述一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成质量浓度为10％的次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱9％、十二烷基磺酸钠4％、次氯酸钠8％的质量配比，分别称取9g工业碱和4g十二烷基磺酸钠，并量取80ml 10％次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至20ml水中，然后加入80ml 10％次氯酸钠水溶液，进行搅拌溶解，制成吸收剂。

Claims (5)

1.一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，其特征在于，组成成分质量百分比：工业碱0.01％～10％、十二烷基磺酸钠0.01％～5％、次氯酸钠0.01％～10％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，其特征在于，所述工业碱为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂，其特征在于，所述工业碱质量纯度为95％以上。
4.权利要求1所述的一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将次氯酸钠配置成次氯酸钠水溶液；
步骤2：按照工业碱0.01％～10％、十二烷基磺酸钠0.01％～5％、次氯酸钠0.01％～10％的质量配比，分别称取工业碱和十二烷基磺酸钠，并量取次氯酸钠水溶液；
步骤3：将称取的工业碱和十二烷基磺酸钠加入至水中进行搅拌溶解，溶解完全后加入量取的次氯酸钠水溶液，搅拌均匀，制成吸收剂。
5.根据权利要求4所述的一种脱除煤层硫化氢和煤层硫元素的吸收剂的制备方法，其特征在于，所述次氯酸钠水溶液的质量浓度为10％。
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