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CN112939821A - 一种开发致密油用相渗调节渗透剂及其制备方法 - Google Patents

一种开发致密油用相渗调节渗透剂及其制备方法 Download PDF

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CN112939821A CN202110176775.4A CN202110176775A CN112939821A CN 112939821 A CN112939821 A CN 112939821A CN 202110176775 A CN202110176775 A CN 202110176775A CN 112939821 A CN112939821 A CN 112939821A
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于发珍
隋清国
苏帅
张鹏志
李文坤
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Abstract

本发明公开了一种开发致密油用相渗调节渗透剂及其制备方法，包括以下步骤：步骤一：用聚氧乙烯醚脂肪叔胺与二卤代烷作用，蒸除溶剂后，制备得二烷基聚氧乙烯基二季铵盐；步骤二：二烷基聚氧乙烯基二季铵盐与卤代乙基磺酸钠在氢氧化钠存在下形成相渗调节超强渗透剂。该渗透剂具有两性离子表面活性剂特性，可极大地增加活性剂的渗透性，大幅度提高原油与地层剥离度，可以用于致密油藏开发。

Description

一种开发致密油用相渗调节渗透剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及致密油相渗调节渗透剂的制备方法，属于精细化学品和油气田开发技术领域。
背景技术
致密油储量丰富，是继页岩气之后非常规油气藏探勘开发领域的又一新热点，被石油工业界誉为“黑金”。但缺乏有效的开发技术手段，储量动用程度较低，致密油藏有效开发可在一定程度上有效缓解我国石油资源匮乏的现状。从开发程度及开发效果看，低渗透致密油气田的油气产量比重正在逐步增加，但是低渗透油藏的采收率相较于中高渗油藏的采收率一直处于一个较低的水平。
渗吸驱油是致密油藏实现高效开发的一种重要技术手段，可以进一步提高原油采收率。渗吸采油主要依靠毛管力实现吸液排油，渗吸过程是润湿相(通常指水相)流体通过毛细管力的作用进入多孔介质中，将非润湿相(油相)流体替换出来的过程。渗吸驱油往往容易受到储层物性、界面张力、岩石润湿性，以及入井流体特征的影响，因此过程比较复杂。故而如何改善渗吸液性能来增强渗吸过程中毛管力作用受到了油田工作者的高度重视。
致密油渗吸采油技术通过降低油水界面张力以及黏滞力等作用来提高致密油藏的渗吸驱油效果。近几年来，国内外开展了渗吸采收技术研究，CN 111635747 A公开了一种开发致密油的渗吸排驱剂，由溴代十二烷、四甲基乙二胺及溴乙基磺酸钠反应而成，但是反应历时50多小时，渗吸采收率达到31.3％。实践中发现实现反应很困难，难以达到预期的目的产物。CN 111303854 A一种砂岩油藏相渗剂、相渗压裂液及其使用方法，由烷基三甲基氯化铵、季铵盐阳离子氟碳表面活性剂、烷基烷氧基羧基甜菜碱、甘露糖赤藓糖醇脂和有机醇为原料，各组分协同增效，能够将砂岩表面从油润湿转化为水润湿，提高油相渗透率。
发明内容
针对上述现有技术中的问题，本发明的目的是为了开发制备方法便易可行，效用明显，具有油井开采实用价值的相渗调节渗透剂，可以提高水/油相的渗透作用，提高渗吸率。该渗透剂尤其在开发致密油藏时具有超强的相渗调节能力，提高洗油效率以及水驱采收率。
为实现上述目的，本发明提供了一种开发致密油用相渗调节能力的渗透剂以及该渗透剂的制备方法。
本发明提供的用于致密油开发的渗透剂具有较好的相渗透调节功能，主要是对渗透剂的合理的结构设计。本发明提供的一种开发致密油用相渗调节渗透剂，结构示意图如下：
Figure BDA0002940156320000021
优选的，结构式中R为C8-C12的烷基，氧乙烯基的个数n为3～5，中间碳链长m为4～6，X-为卤素负离子Cl-或Br-。
本发明还提供了一种开发致密油用相渗调节渗透剂的制备方法，具体制备过程包括以下步骤：
步骤一：
Figure BDA0002940156320000022
步骤二：
Figure BDA0002940156320000023
(1)步骤一：聚氧乙烯醚脂肪叔胺与二卤代烷反应，蒸除溶剂后，制备二烷基聚氧乙烯基二季铵盐，获得二烷基聚氧乙烯基二季铵盐中间体；
(2)步骤二：二烷基聚氧乙烯基二季铵盐中间体与卤代乙基磺酸钠在氢氧化钠存在条件下反应得到式(1)所示相渗调节渗透剂。
进一步的，步骤一中所述二卤代烷的烷基链为四个碳，更优选的为1,4-二氯丁烷、1，4-二溴丁烷、1,6-二氯己烷、1，6-二溴己烷其中一种，聚氧乙烯醚脂肪叔胺中脂肪基R为C8-C12的烷基，氧乙烯基的个数为3(聚氧乙烯醚的聚合度n＝3)。
优选步骤一中反应物聚氧乙烯醚脂肪叔胺：二卤代烷的摩尔比为2:1.0～1.2，采用溶剂为水或者异丙醇-水溶液，于80～110℃反应6～10小时，最佳的异丙醇-水中异丙醇和水的体积比为1～2:1。
步骤二反应采用溶剂为异丙醇-水溶液，将步骤一反应得到的中间体未经处理，直接加入到异丙醇-水溶液中，于70～90℃反应5～8小时，用氢氧化钠水溶液调整维持体系pH值8-9，优选异丙醇-水溶液中异丙醇和水的体积比为2:1。
卤代乙基磺酸钠为氯代乙基磺酸钠或者溴代乙基磺酸钠中的一种。
本发明的致密油用相渗调节渗透剂步骤二中通过进一步减压蒸溶得到纯的相渗调节渗透剂。
本发明所制备的相渗调节渗透剂，可单独或通过与其他功能添加剂复配为化学剂应用于致密油开采过程中提高原油采收率。用于致密油田的开发，解除水锁，提高原油产能。
本发明的优良效果如下：
(1)本发明的渗透剂结构中阳离子基团与地层吸附化学结合，长效性性好，阴离子基团营造强亲水性，多个基团增加渗透性，改变润湿性，降低油水界面张力，保持渗吸动力(毛管力)强度。有利于原油剥离、脱落，控制烷烃链长有利于防止润湿反转，磺酸盐抗盐，耐温性能好。
(2)本发明的相渗调节剂为多功能基团，稳定性好，与岩芯结合牢固，渗透性强。
(3)本发明的制备方法，原料易得，过程简单安全，生产过程成本低，避免了提纯过程，反应收率高，不产生污染物质排放。制备过程简单，易于规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得，下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
附图说明
图1是相渗调节渗透剂的结构式；
图2是相渗调节渗透剂制备过程示意图。
实施例1
在三口瓶中加入辛基叔胺聚氧乙烯醚(n＝4)55.0g，1,4-二溴丁烷21.5g，100ml水，100℃反应6小时，冷却，减压蒸除水，得到中间体Ⅰ。
在100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝2:1(v/v))中加入76.5g中间体Ⅰ，21.1g2-溴乙基磺酸钠，80℃搅拌反应7小时，用氢氧化钠水溶液保持体系pH值8-9，反应结束，减压蒸除溶剂，得到得到超强相渗调节渗透剂Ⅰ，也可以不蒸溶剂以溶液状态直接使用。
实施例2
在三口瓶中加入辛基叔胺聚氧乙烯醚(n＝4)55.0g，1,4-二氯丁烷14.5g，100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝1:1(v/v))，85℃反应7小时，冷却，减压蒸除溶剂，得到中间体Ⅱ。
在100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝2:1(v/v))中加入67.6g中间体Ⅱ，21.1g2-溴乙基磺酸钠，80℃搅拌反应7小时，用氢氧化钠水溶液保持体系pH值8-9，反应结束，减压蒸除溶剂，得到得到超强相渗调节渗透剂Ⅱ，也可以不蒸溶剂以溶液状态直接使用。
实施例3
在三口瓶中加入辛基叔胺聚氧乙烯醚(n＝4)55.0g，1,6-二溴丁烷25.5g(0.11mol)，100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝1:1(v/v))，80℃反应9小时，冷却，减压蒸除溶剂，得到中间体Ⅲ。
在100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝2:1(v/v))中加入79.3g中间体Ⅲ，21.1g2-溴乙基磺酸钠，80℃搅拌反应7小时，用氢氧化钠水溶液保持体系pH值8-9，反应结束，减压蒸除溶剂，得到得到超强相渗调节渗透剂Ⅲ，也可以不蒸溶剂以溶液状态直接使用。
实施例4
在三口瓶中加入癸基叔胺聚氧乙烯醚(n＝4)57.8g，1,4-二溴丁烷21.5g(1mol)，100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝0.5:1(v/v))，90℃反应6小时，冷却，减压蒸除溶剂，得到中间体Ⅳ。
在100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝2:1(v/v))中加入79.3g中间体Ⅳ，16.6g2-氯乙基磺酸钠，90℃搅拌反应7小时，用氢氧化钠水溶液保持体系pH值8-9，反应结束，减压蒸除溶剂，得到超强相渗调节渗透剂Ⅳ，也可以不蒸溶剂以溶液状态直接使用。
实施例5
在三口瓶中加入癸基叔胺聚氧乙烯醚(n＝4)57.8g，1,4-二溴丁烷21.5g，100ml水，110℃反应6小时，冷却，减压蒸除水，得到中间体Ⅴ。
在100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝2:1(v/v))中加入79.3g中间体Ⅴ，21.1g2-溴乙基磺酸钠，80℃搅拌反应8小时，用氢氧化钠水溶液保持体系pH值8-9，反应结束，减压蒸除溶剂，得到超强相渗调节渗透剂Ⅴ，也可以不蒸溶剂以溶液状态直接使用。
实施例6
在三口瓶中加入十二烷基叔胺聚氧乙烯醚(n＝4)59.8g，1,4-二溴丁烷21.5g，100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝2:1(v/v))，90℃反应7小时，冷却，减压蒸除溶剂，得到中间体Ⅵ。
在100ml异丙醇-水(异丙醇:水＝2:1(v/v))中加入84.1g中间体Ⅵ，21.1g2-溴乙基磺酸钠，90℃搅拌反应6小时，用氢氧化钠水溶液保持体系pH值8-9，反应结束，减压蒸除溶剂，得到超强相渗调节渗透剂Ⅵ，也可以不蒸溶剂以溶液状态直接使用。
渗透性能实施例
按照GB5557-85标准评价渗透剂渗透力，取7g本色14.6txe精梳面纱，放入70℃实施例1-6，0.5％水溶液中，6秒取出，烘干后测定水润接触角及棉蜡萃取率，结果见表1。
制备的超强相渗调节渗透剂具有优异的渗透性能。
表1渗透剂性能
实施例 接触角(°) 棉蜡萃取率(％)
1 42 48.3
2 42 48.2
3 43 46.4
4 48 38.8
5 48 38.6
6 53 32.8
空白 89 —
渗透剂JFG 56 34.1

Claims (8)

1.一种开发致密油用相渗调节渗透剂，其特征在于，所述渗透剂结构示意图如式(1)：
Figure FDA0002940156310000011
其中，R为C8-C12的烷基，氧乙烯基的个数n为3～5，中间碳链长m为4～6，X-为卤素负离子Cl-或Br-。
2.根据权利要求1所述的一种开发致密油用相渗调节渗透剂，其特征在于式(1)所示的化合物，通过以下步骤制备得到：
步骤一：聚氧乙烯醚脂肪叔胺与二卤代烷反应，蒸除溶剂后，制备得二烷基聚氧乙烯基二季铵盐中间体；
步骤二：将步骤一所得的二烷基聚氧乙烯基二季铵盐中间体与卤代乙基磺酸钠在氢氧化钠存在条件下反应即得所述式(1)所示相渗调节渗透剂。
3.根据权利要求2所述的一种开发致密油用相渗调节渗透剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述二卤代烷为1,4-二氯丁烷、1，4-二溴丁烷、1,6-二氯己烷、1，6-二溴己烷其中一种，聚氧乙烯醚脂肪叔胺中脂肪基R为C8-C12的烷基，氧乙烯基的个数n＝3。
4.根据权利要求2所述的一种开发致密油用相渗调节渗透剂的制备方法，其特征在于，步骤一中采用溶剂为水或者异丙醇-水溶液，于80～110℃反应6～10小时，所述异丙醇-水中异丙醇和水的体积比为1～2:1，反应物聚氧乙烯醚脂肪叔胺、二卤代烷的摩尔比为2:1.0～1.2。
5.根据权利要求2所述的一种开发致密油用相渗调节渗透剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中反应采用溶剂为异丙醇-水溶液，于70～90℃反应5～8小时，用氢氧化钠水溶液保持体系pH值8～9，所述异丙醇-水溶液中异丙醇和水的体积比为2:1。
6.根据权利要求2所述的一种开发致密油用相渗调节渗透剂的制备方法，其特征在于，步骤二中卤代乙基磺酸钠为氯代乙基磺酸钠或者溴代乙基磺酸钠中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种开发致密油用相渗调节渗透剂的制备方法，其特征在于步骤二中通过进一步减压蒸溶得到纯的相渗调节渗透剂。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的一种开发致密油用相渗调节渗透剂，其特征在于，可单独或通过与其他功能添加剂复配后应用于致密油开采过程中提高原油采收率。
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