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CN109294547A - 一种驱油用阴非离子两性表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

一种驱油用阴非离子两性表面活性剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种驱油用阴非离子两性表面活性剂，其特征在于：所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚的间苯三酚二联磺酸盐，其化学通式如式一：

Description

一种驱油用阴非离子两性表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田用驱油助剂领域，具体涉及一种驱油用阴非离子两性表面活性剂及其制备方法。
背景技术
随着开发时间的延长，国内一些大型油田，如大庆油田和胜利油田综合含水已经接近或90％。由于这些油田原始地质储量较大，而水驱至含水100％时总采收率仍然不足50％。因此，为最大限度增加油田可采储量并保持相对较高的采油速度，一些通过注入表面活性剂来降低油水界面张力、提高驱油效率并最终实现大幅度提高原油采收率的三次采油技术，如碱-表面活性剂-聚合物三元复合驱、泡沫复合驱等技术日益受到人们的重视，并在油田实际开发中具备了一定规模。对我国主要油藏的具体地质情况分析显示，我国相当大一部分油藏(65％)可以使用表面活性剂驱、多元复合驱油等技术提高石油采收率。其中大部分油田属于高温高矿化度油藏，这限制表面活性剂必须具有良好的降界面张力能力，还应在高温高盐苛刻环境中长期保持稳定性。目前使用的常规阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、表面活性剂复配体系等不能兼具耐温抗盐的优点，能应用于高温高盐油藏的表面活性剂寥寥无几。因此，研究出一类新的、适合高温、高矿化度条件下使用的阴离子—非离子两性表面活性剂，这类表面活性剂将非离子基团和阴离子基团设计在同一个表面活性剂分子中，既具有非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的优点，又克服了各自的缺点。不仅具有突出的耐高盐、Ca2+、Mg2+能力，且在高温环境中化学稳定性好，是高温高盐油藏环境理想的化学驱油剂。
阴-非离子型表面活性剂分子中含有阴离子头基和非离子链段(EO、P0)，非离子链段的引入可以增加表面活性剂分子水化能力，削弱离子头基与溶液中金属阳离子的相互作用。与表面活性剂复配体系相比，不仅抗温抗盐性能良好，更能避免复配体系在驱替过程中的色谱分离现象，在高温、高盐苛刻地层环境中表现出独特优势。另外，针对不同矿化度油藏条件，选用不同聚醚链段长度、疏水基团碳数的表面活性剂能适应不同的油藏环境。根据离子型基团的不同通常将阴-非离子表面活性剂分为硫酸盐型、羧酸盐型、磺酸盐型。
非离子表面活性剂是指在水溶液中不电离，其亲水基主要是由具有一定数量的含氧基团(一般为醚基和羟基)构成。正是这一点决定了非离子表面活性剂在某些方面比离子表面活性剂更优越；因为在溶液中不是离子状态，所以稳定性高，不易受强电解质无机盐类存在的影响，也不易受PH值的影响，与其他类型表面活性剂相容性好。
以木质素为原料生产的常规木质素磺酸盐是国内常用的表面活性剂，但是其表面活性交差，主要用于液固分散体系的分散剂，通常其水溶液的表面张力在50mN/m左右，并且临界胶束浓度很高，改性的木质素磺酸盐，在结构上引入亲油组份后，具有较高的水溶性，但是单独使用不能与原油形成超低界面张力，不能直接用于驱油。
本发明的目的在于结合木质素类的表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂，使得新的表面活性剂兼具阴离子和非离子表面活性剂的特性，并且能与聚合物驱良好的配伍，与原油形成极低的界面张力。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的提供一种驱油用阴非离子两性表面活性剂及其制备方法，可以降低水油界面的张力，不同的非离子亲水集团可以增加表面活性的分子水化能力，削弱离子头基与溶液中金属阳离子的相互作用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种驱油用阴非离子两性表面活性剂，其特征在于：所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚的间苯三酚二联磺酸盐，其化学通式如式一：
其中：R1为C9-C16的支链或者直链烷基，X、Y为乙氧基团的加合数，X为8-20，Y为6-10，Lignin为木质素的英文，代表木质素的结构，Y为碱金属。
进一步，所述烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚采用不同碳链和不同结构木质素的混合二联，其中R1为C9-C16的支链或者直链烷基，木质素为由紫丁香基丙烷结构单体聚合而成的紫丁香基木质素(syringyl lignin，S-木质素)，或者由愈创木基丙烷结构单体聚合而成的愈创木基木质素(guaiacyl lignin，G-木质素)或者由对-羟基苯基丙烷结构单体聚合而成的对-羟基苯基木质素(para-hydroxy-phenyl lignin，H-木质素)。
进一步，Y为钠或者钾。
一种驱油用阴非离子两性表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纯化木质素100g，氢氧化钠0.1-5g，溶于20-100g甲苯中，氮气环境，温度80-150℃，反应压力0.3-1.0MPa，搅拌15min，加入环氧乙烷或者环氧丙烷，交替加入，全部加完后，停止搅拌，自然冷却至室温，并保持压力，然后减压蒸馏除去低沸点馏分后，得到木质素醇醚；
(2)烷基酚聚氧乙烯醚100g、氢氧化钠，混合升温到40-60℃，搅拌均匀后，加入10-20ml甲醛，保持反应温度50-80℃，反应5-8小时，得到烷基酚聚氧乙烯醚羟甲基中间体；
(3)将步骤1得到的中间体，与间苯三酚按摩尔比1:2.1-2.5混合，加入有机碱和DMF，混合加热，加热温度80-100℃，反应时间1-2h，然后加入步骤2得到的中间体，与步骤1的中间体摩尔比为1:1，完全加入后，继续反应1-2h，减压蒸馏，加入10倍质量的甲苯，和2-2.5倍质量的氢氧化钠置于装有搅拌、回流冷凝装置的四口玻璃反应器中，加热升温至60℃反应lh后，在搅拌下缓慢加入羟乙基磺酸钠和溶剂甲苯反应4h，反应结束后得到混合液体，减压蒸馏去除溶剂，二氯甲烷洗涤蒸馏后物质，抽滤除去无机盐和未反应的羟乙基磺酸钠，然后再减压蒸馏除去二氯甲烷，得到烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚的间苯三酚二联磺酸盐。
进一步，所述3中的有机碱为正丁基锂或者二异丙胺基锂。
进一步，所述步骤1中将10-100g的环氧乙烷、10-100g的环氧丙烷分10次交替加入，全部加完后，停止搅拌，自然冷却至室温。
进一步，所述步骤2中的氢氧化钠为1-10g氢氧化钠或者50％氢氧化钠水溶液。
一种驱油用阴非离子两性表面活性剂在三次采用中应用，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚的间苯三酚二联磺酸盐以水溶液的形式注入油藏地层中，与地下原油接触并驱替出来，表面活性剂0.01-3％、三元共聚丙酸酰胺0.1-5％、其余为油田注入水；所述注入水的总矿化度为10000-30000mg/L、钙镁总量为500-2000mg/L。
本发明的优点在于：
1、将烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚通过苯环连接，并制备成联磺酸盐，使其兼具了非离子表面活性剂和阴离子表面活性的特点，抗盐性大大提高，可以使用与高硬度、高矿化度的环境中，配伍性更好；矿化度大于10000、钙镁离子总量大于500的环境下，都有良好的的配伍性和超低的界面张力；
2、结合了阴离子的特性，对使用温度不再严苛，不同木质素结构的表面活性剂可以适用于不用温度环境。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种驱油用阴非离子两性表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纯化木质素100g，氢氧化钠1g，溶于100g甲苯中，氮气环境，温度120℃，反应压力1.0MPa，搅拌15min，加入将50g的环氧乙烷、50g的环氧丙烷分10次交替加入，全部加完后，停止搅拌，自然冷却至室温，并保持压力，然后减压蒸馏除去低沸点馏分后，得到木质素醇醚；
(2)烷基酚聚氧乙烯醚100g、10g氢氧化钠，混合升温到40-60℃，搅拌均匀后，加入10ml甲醛，保持反应温度50℃，反应5小时，得到烷基酚聚氧乙烯醚羟甲基中间体；
(3)将步骤1得到的中间体，与间苯三酚按摩尔比1:2.1混合，加入1.2mol正丁基锂和10mol DMF，混合加热，加热温度80-100℃，反应时间1-2h，然后加入步骤2得到的中间体，与步骤1的中间体摩尔比为1:1，完全加入后，继续反应1-2h，减压蒸馏，加入10倍质量的甲苯，和2倍质量的氢氧化钠置于装有搅拌、回流冷凝装置的四口玻璃反应器中，加热升温至60℃反应lh后，在搅拌下缓慢加入羟乙基磺酸钠和溶剂甲苯反应4h，反应结束后得到混合液体，减压蒸馏去除溶剂，二氯甲烷洗涤蒸馏后物质，抽滤除去无机盐和未反应的羟乙基磺酸钠，然后再减压蒸馏除去二氯甲烷，得到烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚的间苯三酚二联磺酸盐。
其中R1为C9-C16的直链烷基，X为8-20，Y为6-10，木质素为由紫丁香基丙烷结构单体聚合而成的紫丁香基木质素(syringyl lignin，S-木质素)。
1.与聚合物的配伍性
油藏温度80℃，注入水总矿化度为30000mg/L、钙镁总量为2000mg/L的测试条件下考察表面活性剂与聚合物驱的配伍性，将配制聚合物BHHP-113溶液浓度为2500mg/L、实施例1得到的表面活性剂稀释到0.2wt％，混合搅拌均匀后，注入安瓿瓶中，在恒温干燥行中老化72小时，未出现产生沉淀、分层、絮凝或者表面悬浮的现象，说明与油藏条件配伍良好，在高温高盐高硬度的条件下不会造成油藏堵塞。
a)配制聚合物BHHP-113溶液浓度为2500mg/L，实施例1得到的表活剂稀释到0.1％、0.2％、0.3％、0.4％，两者搅拌均匀后在61.5℃条件下测粘度，观察烷基酚聚氧乙烯醚磺酸钠浓度对二元体系粘度的影响。
表1实施例1得到的表活剂浓度对二元体系溶液粘度的影响
由表1看出，聚合物与实施例1得到的表活剂复配后，对二元体系溶液粘度效果影响明显，有增粘趋势，有利于驱油。
b)将聚合物BHHP-113配成2500mg/L，分别加入不同浓度的实施例1得到的表活剂，搅拌均匀后测试溶液油水界面张力。界面张力数据由美国德克萨斯大学TX-500旋转滴界面张力仪测定。
表2聚/表二元体系降低界面张力
由表2看出，随着实施例1得到的表活剂浓度增加，与聚合物形成的二元体系降低界面张力能达到超低界面张力(10-3mN/m)。
GB/T7462-1994《表面活性剂发泡力的测定——改进Ross-Miles法》进行测试，用水配置浓度0.1-0.5wt％的水溶液，起泡体积大于300ml，半衰期大于120min。
以注入水饱和的天然岩心，将岩心放置于岩心夹持器中，加压1-2MPa，用地层水驱替饱和岩心至压力稳定，测得岩心渗透率为120×10-3μm2，在80℃下，设置压力1-2MPa，以0.2ml/min的流速饱和上述脱水脱气原油，得原始含油饱和度88％，老化12h，然后80℃恒温物理模拟驱替实验，保持回压及围压不变，以0.3ml/min的速度下水驱岩心至含水量达到98％，测得水驱采收率为70％，再以0.3ml/min的速度向岩心注入0.3PV的驱油剂聚合物BHHP-113，老化12h，转水驱至含水达到98％，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率10.1％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种驱油用阴非离子两性表面活性剂，其特征在于：所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚的间苯三酚二联磺酸盐，其化学通式如式一：
其中：R1为C9-C16的支链或者直链烷基，x、y为乙氧基团的加合数，X为8-20，Y为6-10，Lignin为木质素的英文，代表木质素的结构，Y为碱金属。
2.根据权利要求1所述的一种驱油用阴非离子两性表面活性剂，其特征在于：所述烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚采用不同碳链和不同结构木质素的混合二联，其中R1为C9-C16的支链或者直链烷基，木质素为由紫丁香基丙烷结构单体聚合而成的紫丁香基木质素，或者由愈创木基丙烷结构单体聚合而成的愈创木基木质素或者由对-羟基苯基丙烷结构单体聚合而成的对-羟基苯基木质素。
3.根据权利要求1所述的一种驱油用阴非离子两性表面活性剂，其特征在于：Y为钠或者钾。
4.一种驱油用阴非离子两性表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纯化木质素100g，氢氧化钠0.1-5g，溶于20-100g甲苯中，氮气环境，温度80-150℃，反应压力0.3-1.0MPa，搅拌15min，加入环氧乙烷或者环氧丙烷，交替加入，全部加完后，停止搅拌，自然冷却至室温，并保持压力，然后减压蒸馏除去低沸点馏分后，得到木质素醇醚；
(2)烷基酚聚氧乙烯醚100g、氢氧化钠，混合升温到40-60℃，搅拌均匀后，加入10-20ml甲醛，保持反应温度50-80℃，反应5-8小时，得到烷基酚聚氧乙烯醚羟甲基中间体；
(3)将步骤1得到的中间体，与间苯三酚按摩尔比1:2.1-2.5混合，加入有机碱和DMF，混合加热，加热温度80-100℃，反应时间1-2h，然后加入步骤2得到的中间体，与步骤1的中间体摩尔比为1:1，完全加入后，继续反应1-2h，减压蒸馏，加入10倍质量的甲苯，和2-2.5倍质量的氢氧化钠置于装有搅拌、回流冷凝装置的四口玻璃反应器中，加热升温至60℃反应lh后，在搅拌下缓慢加入羟乙基磺酸钠和溶剂甲苯反应4h，反应结束后得到混合液体，减压蒸馏去除溶剂，二氯甲烷洗涤蒸馏后物质，抽滤除去无机盐和未反应的羟乙基磺酸钠，然后再减压蒸馏除去二氯甲烷，得到烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚的间苯三酚二联磺酸盐。
5.根据权利要求4所述的一种驱油用阴非离子两性表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述3中的有机碱为正丁基锂或者二异丙胺基锂。
6.根据权利要求4所述的一种驱油用阴非离子两性表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中将10-100g的环氧乙烷、10-100g的环氧丙烷分10次交替加入，全部加完后，停止搅拌，自然冷却至室温。
7.根据权利要求4所述的一种驱油用阴非离子两性表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的氢氧化钠为1-10g氢氧化钠或者50％氢氧化钠水溶液。
8.一种如权利要求1或2任意一项所述驱油用阴非离子两性表面活性剂在三次采用中应用，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚与木质素醇醚的间苯三酚二联磺酸盐以水溶液的形式注入油藏地层中，与地下原油接触并驱替出来，表面活性剂0.01-3％、三元共聚丙酸酰胺0.1-5％、其余为油田注入水；所述注入水的总矿化度为10000-30000mg/L、钙镁总量为500-2000mg/L。
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