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CN110776897B - 一种用于低渗透油藏开发的表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于低渗透油藏开发的表面活性剂及其制备方法 Download PDF

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CN110776897B CN201911138373.4A CN201911138373A CN110776897B CN 110776897 B CN110776897 B CN 110776897B CN 201911138373 A CN201911138373 A CN 201911138373A CN 110776897 B CN110776897 B CN 110776897B
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Abstract

本发明公开了一种低渗透油藏开发的表面活性剂及其制备方法。本发明通过1‑(4‑羟苯基)哌嗪和有机酸反应，制备酰胺化产物；将酰胺化产物依次和环氧乙烷、环氧丙烷反应，制备含有聚氧乙烯和聚氧丙烯链段的非离子产物；最后，通过发烟硫酸将非离子产物磺化，制备阴/非离子型表面活性剂。这种表面活性剂具有优良的溶解、耐温、抗盐性能，其吸附、界面张力改变、润湿性调节等性能可控，能够显著提高低渗透油藏自渗吸的采收率。

Description

一种用于低渗透油藏开发的表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学领域，涉及一种用于低渗透油藏开发的表面活性剂及其制备方法。
背景技术
低渗、特低渗油田储量的开发已成为我国石油工业稳定发展、保障国家石油安全的重要潜力，也是石油工业可持续发展的主要攻关研究方向。低渗透油气资源在国际范围储量丰富，2013年，美国能源部评估，全球特低渗透油气资源(页岩油/致密油)的技术可采量为483亿吨，美国低渗透原油产量已达到51％。而我国低渗透资源也分布广泛和丰富，有约537亿吨，占总资源量的49％，目前低渗透探明储量约占我国低渗透油藏原油地质储量的54％，约158亿吨。可见，在国内外油气资源中，低渗透石油资源有着至关重要的作用，但国内外低渗透油藏中仍有大部分原油滞留在油藏中无法采出，采收率平均仅约为20％，低渗油藏提高采收率的潜力巨大。
低渗透油藏常常伴有裂缝发育，从而构成基质岩块-裂缝系统。基质岩块起到储油作用，而裂缝起到导油作用。裂缝渗透率与基质岩块渗透率存在巨大的差异，使得油藏常规注水过程中水窜、水淹严重，而基质中的原油则难以开采。自发渗吸驱油是裂缝油藏的重要采油方式，在此过程中，影响渗吸采收率的因素非常多，这些因素互相影响互相制约，形成一种复杂多变的关系。为了获得最佳的采收率，渗吸剂体系往往需要提供合适的油水界面张力、油藏润湿性、乳化性能、黏度等。
相较而言，阴/非离子表面活性剂复配体系具有较好的渗吸效果，然而，简单的复配体系稳定性差，存在强烈的盐效应、多价离子引起的吸附沉淀、色谱分离等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于低渗透油藏开发的表面活性剂及其制备方法。
本发明以1-(4-羟苯基)哌嗪和有机酸反应，制备酰胺化产物；将酰胺化产物依次和环氧乙烷、环氧丙烷反应，制备含有聚氧乙烯和聚氧丙烯链段的非离子产物；最后，通过发烟硫酸将非离子产物磺化，制备阴/非离子表面活性剂。经过测试，该产品具有良好的溶解、耐温、抗盐性能，可以显著提高低渗透油藏的渗吸采收率。
本发明要求保护式I所示聚合物，
Figure BDA0002280177060000011
所述式I中，R为C7H15、C9H19、C11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C19H39或C21H43；
m为4～15，n为5～45。
具体的，所述R可为C15H31，m可为4-10或5-9或6.3，n可为5-20或5-10或9.6。
本发明提供的制备式I所示聚合物的方法，包括：
将式II所示聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物与磺化剂进行磺化反应，得到所述式I所示聚合物，
Figure BDA0002280177060000021
所述式II中，R为C7H15、C9H19、C11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C19H39或C21H43；
m为4～15，n为5～45。
上述方法中，所述磺化剂为发烟硫酸；
所述发烟硫酸中，三氧化硫的质量百分含量为45-55％；具体为50％；
所述聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物与发烟硫酸的质量比为1：(0.05～0.5)；具体为1：(0.15～0.2)；更具体为1:(0.1～0.3)；
所述磺化反应步骤中，温度为30～100℃；具体为30～80℃；更具体为55-70℃；时间为1～10h；具体为2～8h；更具体为3-4h。
在所述磺化反应之后，将反应体系冷却后调节pH值至8-9。
所述聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物按照包括如下步骤的方法制得：
将式III所示聚氧乙烯链段产物、催化剂和环氧丙烷进行聚合反应，体系压强为-0.1MPa时，所得产物即为所述聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物；
Figure BDA0002280177060000022
所述式III中，R为C7H15、C9H19、C11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C19H39或C21H43；m为4～15。
所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钠中至少一种；
所述聚氧乙烯链段产物与环氧丙烷的质量比为1:(0.1～5)；具体为1:(0.5～2.5)；更具体为1:0.6-1.8或1:0.8；
所述聚氧乙烯链段产物与催化剂的质量比为1:(0.001～0.06)；具体为1:(0.001～0.02)；更具体为1:0.004；
所述聚合反应步骤中，温度为110～130℃；压强为0.2～0.4MPa。
所述聚氧乙烯链段产物按照包括如下步骤的方法制得：
1)将有机酸、1-(4-羟苯基)哌嗪和氟化钠混合进行酰胺化反应，反应完毕减压蒸馏除去挥发性组分，得到式VI所示酰胺化产物；
Figure BDA0002280177060000031
所述式IV中，R为C7H15、C9H19、C11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C19H39或C21H43；
2)将步骤1)所得酰胺化产物、催化剂和环氧乙烷进行聚合反应，体系压强为-0.1MPa时，所得产物即为所述聚氧乙烯链段产物。
所述步骤1)中，所述有机酸选自辛酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸和二十二酸中至少一种；
所述1-(4-羟苯基)哌嗪与有机酸的质量比为1:(0.5～5)；具体为1:(0.6～2)；更具体为1:(1.2～1.35)；
所述1-(4-羟苯基)哌嗪与氟化钠的质量比为1:(0.003～0.02)；具体为1:(0.005～0.015)；更具体为1:0.009；
所述酰胺化反应步骤中，温度为120～190℃；具体为150～190℃；更具体为170-180℃；时间为3～48h；具体为6～24h；更具体为12h；
所述酰胺化反应在惰性气氛中进行；所述惰性气氛为氮气气氛；
所述减压蒸馏步骤中，温度为175-185℃；具体为180℃；
所述步骤2)中，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钠中至少一种；
所述酰胺化产物与环氧乙烷的质量比为1:(0.3～5)；具体为1:(0.5～3)；更具体为1:(0.66～1.5)；
所述酰胺化产物与催化剂的质量比为1:(0.001～0.1)；具体为1:(0.002～0.03)；更具体为1:(0.004～0.01)；
所述聚合反应步骤中，温度为110～130℃；压强为0.2～0.4MPa。
另外，上述本发明提供的式I所示聚合物作为表面活性剂在低渗透油藏开发中的应用及含有权利要求1所述式I所示聚合物的低渗透油藏用表面活性剂产品以及所述式I所示聚合物在提高低渗透油藏自渗吸的采收率中的应用及含有所述式I所示聚合物的能够提高低渗透油藏自渗吸的采收率的产品，也属于本发明的保护范围。
本发明的优良效果如下：
1.阴离子和非离子活性基团在同一个分子主链上，产物具有良好的溶解、耐温、抗盐等性能，避免了阴/非复配体系存在浊点、容易沉淀、色谱分离等不足。
2.引入苯基、哌嗪基、酰胺基等结构，增强表面活性剂分子与原油组分之间的相互作用，使得产品具有良好的乳化和降粘效果。
3.同时在分子链的一端和苯环上引入磺酸基，结合聚氧乙烯链段的亲水性能，形成“分支”型结构，控制产品吸附、降低界面张力、改变润湿性等性能，使它们处在合适的范围。
4.通过控制聚氧乙烯链段和聚氧乙烯链段的长度，产品的亲水/亲油性能方便根据需求进行调整。
5.本发明原料易得，生产成本低。
6.本发明制备的产品与常规低渗透油藏开发药剂和工艺的配伍性好。
附图说明
图1为Amott渗吸瓶示意图。
图2为三种样品渗吸时间与采收率的关系(10mD)。
图3为三种样品渗吸时间与采收率的关系(1mD)。
图4为实施例1所得产物的红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1、
(1)酰胺化产物的制备
将120g十六酸、100g 1-(4-羟苯基)哌嗪、0.9g氟化钠加入到装有搅拌器、通氮管、干燥管和温度计的四颈玻璃瓶中，升温搅拌待所有原料溶解，通入氮气20min后，将反应温度控制在170℃，反应12h，在180℃下减压蒸馏除去挥发性组分，即得式IV所示酰胺化产物；
Figure BDA0002280177060000041
所述式IV中，R为C15H31；
(2)式III所示聚氧乙烯链段产物的制备
将150g酰胺化产物、0.6g氢氧化钾加入高压釜中，密封后边升温边抽真空至-0.1MPa，持续抽真空至100℃后，加入100g环氧乙烷，控制反应温度120℃，压力0.3MPa，当体系压力降至-0.1MPa时，即得聚氧乙烯链段产物；
Figure BDA0002280177060000051
所述式III中，R为C15H31，m为6.3。
(3)式II所示聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物的制备
将250g聚氧乙烯链段产物、1g氢氧化钾加入高压釜中，密封后边升温边抽真空至-0.1MPa，持续抽真空至100℃后，加入200g环氧丙烷，控制反应温度120℃，压力0.3MPa，当体系压力降至-0.1MPa时，即得式II所示聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物；
Figure BDA0002280177060000052
所述式II中，R为C15H31，m为6.3，n为9.6。
(4)阴/非离子表面活性剂的制备
于装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈玻璃瓶中，加入200g聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物，搅拌下滴加40g 50％的发烟硫酸，滴加完毕后逐渐升温，将反应温度控制在55℃，反应4h，冷却后加入氢氧化钠溶液将pH调至8～9，即得本发明提供的式I所示聚合物表面活性剂产品。
Figure BDA0002280177060000053
所述式I中，R为C15H31，m为6.3，n为9.6。
该表面活性剂的结构表征结果如图4所示。
由上可知，该产物结构正确，为目标产物。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中有机酸为癸酸，加量为135g。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中有机酸为二十二酸。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中反应温度为180℃，时间为8h。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中环氧乙烷为225g。
实施例6：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中催化剂为NaOH，加量为1.5g。
实施例7：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中环氧丙烷为450g。
实施例8：
如实施例1所述，所不同的是步骤(3)中环氧丙烷为150g。
实施例9：
如实施例1所述，所不同的是步骤(4)中发烟硫酸为30g。
实施例10：
如实施例1所述，所不同的是步骤(4)中反应温度为70℃，时间为3h。
对比例1：
淄博涌泓新材料有限公司生产的低渗油藏开发表面活性剂工业产品。
对比例2：
山东大明精细化工有限公司生产的低渗油藏开发表面活性剂工业产品。
性能评价
评价了对比例和实施例1～10产品对于模拟低渗岩心渗吸驱油效果，测试方法如下：
(1)配制模拟地层水(组成见表1)，用模拟地层水配制浓度为1000mg/L的表面活性剂溶液。
(2)使用Amott渗吸瓶评价(见图1)，将饱和油样的岩心放于渗吸瓶底座上，盖上带刻度管部分。
(3)打开刻度管上方的塞子，将配置好的表面活性剂溶液或模拟地层水倒入其中，使得液面到达0刻度线处，塞上塞子。
(4)将装置放于烘箱中，调节温度至35℃，静置所需时间，记录刻度管中油的体积与静置时间的关系。
渗吸采收率公式：
Figure BDA0002280177060000061
式中，R—岩心t时刻的渗吸采收率，％；
Vol—岩心出油量，mL；
Vo—岩心饱和油样体积，mL。
表1、模拟地层水的离子组成
离子种类 K<sup>+</sup>+Na<sup>+</sup> Mg<sup>2+</sup> HCO<sub>3</sub><sup>-</sup> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> Cl<sup>-</sup>
浓度(mg/L) 2542 112 4576 672 1117
表2、性能评价结果
Figure BDA0002280177060000071
图2为三种样品渗吸时间与采收率的关系(10mD)。
图3为三种样品渗吸时间与采收率的关系(1mD)。
由图2可知，在渗透率为10mD的岩心中，实施例1样品的最终渗吸采收率为75.4％，高于对比例1和对比例2样品的采收率；此外，实施例1样品的初始出油时间为4h，渗吸稳定时间约为100h，在渗吸速度上均优于两个对比例样品。
由图3可知，在渗透率为1mD的岩心中，实施例1样品的最终渗吸采收率为23.9％，而两个对比例的最终渗吸采收率为10％左右，实施例样品性能明显高于对比例产品。
由上述实验结果可以看出，相对于工业表面活性剂产品，本发明制备的低渗透油藏开发表面活性剂具有起效快、渗吸采收率高的优点，在渗透率低的油藏中，优势更明显。

Claims (15)

1.式I所示聚合物，
Figure FDA0003132711860000011
所述式I中，R为C7H15、C9H19、C11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C19H39或C21H43；
m为4～15，n为5～45。
2.一种制备权利要求1所述式I所示聚合物的方法，包括：
将式II所示聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物与磺化剂进行磺化反应，得到所述式I所示聚合物，
Figure FDA0003132711860000012
所述式II中，R为C7H15、C9H19、C11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C19H39或C21H43；m为4～15，n为5～45。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述磺化剂为发烟硫酸；
所述发烟硫酸中，三氧化硫的质量百分含量为45-55％；
所述聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物与发烟硫酸的质量比为1：0.05～0.5；
所述磺化反应步骤中，温度为30～100℃；时间为1～10h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述三氧化硫的质量百分含量为50％；
所述聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物与发烟硫酸的质量比为1：0.15～0.2；
所述温度为30～80℃；所述时间为2～8h。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：在所述磺化反应之后，将反应体系冷却后调节pH值至8-9。
6.根据权利要求2-4中任一所述的方法，其特征在于：所述聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物按照包括如下步骤的方法制得：
将式III所示聚氧乙烯链段产物、催化剂和环氧丙烷进行聚合反应，体系压强为-0.1MPa时，所得产物即为所述聚氧乙烯/聚氧丙烯链段产物；
Figure FDA0003132711860000013
所述式III中，R为C7H15、C9H19、C11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C19H39或C21H43；m为4～15。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钠中至少一种；
所述聚氧乙烯链段产物与环氧丙烷的质量比为1:0.1～5；
所述聚氧乙烯链段产物与催化剂的质量比为1:0.001～0.06；
所述聚合反应步骤中，温度为110～130℃；压强为0.2～0.4MPa。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述聚氧乙烯链段产物与环氧丙烷的质量比为1:0.5～2.5；
所述聚氧乙烯链段产物与催化剂的质量比为1:0.001～0.02。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述聚氧乙烯链段产物按照包括如下步骤的方法制得：
1)将有机酸、1-(4-羟苯基)哌嗪和氟化钠混合进行酰胺化反应，反应完毕减压蒸馏除去挥发性组分，得到式VI所示酰胺化产物；
Figure FDA0003132711860000021
所述式IV中，R为C7H15、C9H19、C11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C19H39或C21H43；
2)将步骤1)所得酰胺化产物、催化剂和环氧乙烷进行聚合反应，体系压强为-0.1MPa时，所得产物即为所述聚氧乙烯链段产物。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述有机酸选自辛酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸和二十二酸中至少一种；
所述1-(4-羟苯基)哌嗪与有机酸的质量比为1:0.5～5；
所述1-(4-羟苯基)哌嗪与氟化钠的质量比为1:0.003～0.02；
所述酰胺化反应步骤中，温度为120～190℃；时间为3～48h；
所述酰胺化反应在惰性气氛中进行；所述惰性气氛为氮气气氛；
所述减压蒸馏步骤中，温度为175-185℃；
所述步骤2)中，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钠中至少一种；
所述酰胺化产物与环氧乙烷的质量比为1:0.3～5；
所述酰胺化产物与催化剂的质量比为1:0.001～0.1；
所述聚合反应步骤中，温度为110～130℃；压强为0.2～0.4MPa。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述1-(4-羟苯基)哌嗪与有机酸的质量比为1:0.6～2；
所述1-(4-羟苯基)哌嗪与氟化钠的质量比为1:0.005～0.015；
所述酰胺化反应步骤中，温度为150～190℃；时间为6～24h；
所述减压蒸馏步骤中，温度为180℃；
所述步骤2)中，所述酰胺化产物与环氧乙烷的质量比为1:0.5～3；
所述酰胺化产物与催化剂的质量比为1:0.002～0.03。
12.权利要求1所述式I所示聚合物作为表面活性剂在低渗透油藏开发中的应用。
13.含有权利要求1所述式I所示聚合物的低渗透油藏用表面活性剂产品。
14.权利要求1所述式I所示聚合物在提高低渗透油藏自渗吸的采收率中的应用。
15.含有权利要求1所述式I所示聚合物的能够提高低渗透油藏自渗吸的采收率的产品。
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