CN112899517B - 一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法，属于金属基复合材料及制备技术领域。本发明解决现有钛基复合材料热变形的变形抗力高、变形缺陷多等技术问题。本发明包括以下步骤：1)预处理制备钛基复合材料的原料，加入TiB₂粉末，置于水冷铜坩埚中；2)抽真空后通入氩气和氢气，熔炼，得到改善热变形性的钛基复合材料。本发明可以使钛基复合材料的热变形抗力显著降低，峰值应力降低，相同峰值应力下的变形温度降低，且变形后没有几乎不存在如界面孔洞和变形开裂等缺陷，材料的热变形性能大大提高。此外，本发明还具有经济、安全、新颖、可靠等优点，具有很好的应用前景。

Description

一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法

技术领域

本发明涉及一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法，属于金属基复合材料及制备技术领域。

背景技术

随着航空航天领域的不断发展，对于各种性能优异的航空航天结构件的需求越来越大，同时轻量化也是发动机用材料的重要选择标准与发展方向，传统钛合金在这样的发展趋势下已经较难适用，于是提出了钛基复合材料的概念，即将一些陶瓷增强体植入钛合金中所形成的一种金属基复合材料。这种复合材料可以继承钛合金的延展性与韧性，兼备陶瓷增强体的高强度、高模量等性能，从而使得钛基复合材料具有了更高的比强度和比模量，具有极佳的综合性能。

原位反应合成的TiB增强钛基复合材料中的TiB晶须分布均匀，与钛合金基体结合界面干净，反应过程迅速，生产成本较低，且具有优异的比强度和出色的高温性能，是理想的航空航天材料。TiB增强钛基复合材料铸锭通常需要开坯锻造等热变形加工以满足各类零件的形状需求，如薄板、型材、管线等。热变形既可以提升零件的致密度，还可以进行变形强化，提高材料的强度和塑性。然而陶瓷增强体会大大增加材料的变形抗力，导致变形困难，引起TiB与基体间界面的孔洞，甚至导致材料开裂，增加废品率。传统方法如提高变形温度和降低变形速率都可以降低变形抗力，减少孔洞、开裂等缺陷，但这些方法成本过高、时间过长、能耗过大，大大降低了生产效率，增加了生产成本。因此迫切需要一种方法解决TiB增强钛基复合材料高温变形过程所面临的困难，以减少变形缺陷、提高成品率，且降低成本、提高效率。

发明内容

本发明为了解决现有TiB增强钛基复合材料热变形的变形抗力高、变形缺陷多等技术问题，提供一种提高热变形性能的方法。

一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1，预处理制备钛基复合材料的原料，加入TiB₂粉末，置于水冷铜坩埚中；

步骤2，抽真空后通入氩气和氢气，熔炼，得到改善热变形性的钛基复合材料。

进一步地，步骤1中预处理的操作过程具体为：依次使用丙酮和无水乙醇进行超声清洗，清洗后置于干燥箱中，100℃下干燥处理4h。

进一步地，原料为海绵钛，以及需要添加的合金元素种类对应的元素单质或中间合金。

进一步地，步骤2中氩气和氢气的纯度为99.999％。

进一步地，步骤2中氩气和氢气的流量比为2:3。

进一步地，步骤2中抽真空后真空度为3×10^-3Pa。

进一步地，步骤2中熔炼的操作过程具体为：初始电流120A熔化所有原料后，电流升至500A，保持电流不变，熔炼10min后停止；待材料凝固后上下翻转倒置于水冷铜坩埚中，重复熔炼操作。

更进一步地，熔炼操作共6次。

进一步地，熔炼设备为真空非自耗电弧炉。

本发明具有以下有益效果：本发明在氢气和氩气的混合气氛下熔炼钛基复合材料，在熔炼过程，氢元素在等离子弧的作用下以氢原子形式置入熔体，随着凝固过程存留于铸锭，在随后热变形过程中发挥降低变形抗力、减少变形缺陷的作用。本发明使TiB增强钛基复合材料的热变形抗力显著降低，峰值应力降低，相同峰值应力下的变形温度降低，且变形后没有几乎不存在如界面孔洞和变形开裂等缺陷，材料的热变形性能大大提高。此外，本发明还具有经济、安全、新颖、可靠等优点，具有很好的应用前景。

附图说明

图1为复合材料B和A的800℃热变形应力应变曲线；

图2为复合材料B和A的900℃热变形应力应变曲线；

图3a为800℃热变形下复合材料B的热变形显微组织；

图3b为800℃热变形下复合材料A的热变形显微组织；

图3c为900℃热变形下复合材料B的热变形显微组织；

图3d为900℃热变形下复合材料A的热变形显微组织。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。

实施例1：

(1)依次使用丙酮和无水乙醇超声清洗工业海绵钛，在干燥箱中100℃下干燥4h，加入TiB₂粉末，TiB₂粉末质量为复合材料总质量的1.25％，置于真空非自耗电弧炉的水冷坩埚中。

(2)抽真空达到真空度为3×10^-3Pa后，通入纯度为99.999％氩气和纯度为99.999％氢气，氢气和氩气的流量比为2：3。在150A电流下熔化所有原料后，电流升至500A，保持电流不变，熔炼10min后停止，待复合材料凝固冷却后上下翻转倒置于水冷铜坩埚中，重复熔炼操作，共熔炼6次，获得TiB增强Ti基复合材料。

实施例2：

本实施例与实施例1不同之处为：原料海绵钛、纯Mo颗粒和TiB₂粉末质量是复合材料总质量的62.25％，33％，4.75％，其余操作步骤与实施例1完全相同，获得TiB增强Ti-33Mo基复合材料。

实施例3：

本实施例与实施例1不同之处为：原料为海绵钛、铝单质和铝钒中间合金；铝钒中间合金质量按照钒元素在制备的复合材料中质量比为4％称量；铝元素在制备的复合材料中质量比为6％，若铝钒合金中铝元素质量不满足复合材料质量要求，则使用铝单质补足；加入TiB₂粉末质量是复合材料总质量的2.5％，其余操作步骤与实施例1完全相同，获得TiB增强Ti-6Al-4V基复合材料，标记为复合材料A。

对比例1：

本对比例与实施例3不同之处为：将原料置于真空非自耗电弧炉中，抽真空达到真空度为3×10^-3Pa后，仅通入纯度为99.999％氩气，其余操作步骤与实施例3完全相同，获得复合材料B。

考察实施例3(复合材料A)与对比例1(复合材料B)的热变形性能。

利用动态热模拟试验机(型号：Gleeble-1500D)对热变形过程进行模拟。试样为直径6mm、高度9mm的圆柱，分别取自实施例3(复合材料A)和对比例(复合材料B)，试样两端用石墨垫片来保证其与压头接触的润滑性，试样用高温硅凝胶保护，变形温度由热电偶测量，实验全程采用惰性气体氩气作保护气。实验过程如下：升温速率10℃/s，达到设定温度800℃和900℃后保温5min，以0.01/s应变速率开始加载。800℃下热压缩应力应变曲线如图1所示，900℃下热压缩应力应变曲线如和图2所示。由图1和图2可知，复合材料A在热变形过程中的变形抗力和峰值流变应力均小于复合材料B，且对复合材料A施加同样变形抗力所对应的变形温度更低降低，显示出本发明所述的方法能够降低变形抗力、提高钛基复合材料热变形性能的效果。

考察实施例3(复合材料A)与对比例(复合材料B)复合材料的热变形组织。

利用扫描电子显微镜(型号：Quanta 200FEG)在二次电子模式下对两种材料热变形后的组织进行表面形貌观察。试样分别取自实施例3(复合材料A)和对比例(复合材料B)。在上述热变形实验结束后，热变形试样立刻水淬以保留高温组织。观察试样制备如下：将热变形后立刻水淬的热变形试样切成直径5mm、高度3mm的圆柱，上下两端磨平，用砂纸打磨去除表面氧化皮，并用绒布抛光，用无水乙醇超声清洗抛光后的试样，风干后用氢氟酸腐蚀表面，得到扫描显微镜照片如图3a、图3b、图3c和图3d所示。由图3a、图3b、图3c和图3d可知，复合材料A的热变形后几乎没有界面孔洞和变形开裂等缺陷，而对比例所述的复合材料B热变形后出现了许多孔洞和裂纹，显示出本发明所述的方法具有改善热变形组织、提高钛基复合材料热变形性能的效果。

Claims (4)

1.一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1，预处理制备钛基复合材料的原料，加入TiB₂粉末，置于水冷铜坩埚中；

所述的步骤1中TiB₂粉末加入后使步骤2得到的钛基复合材料中增强体TiB质量占比为2.5～9.5％；

步骤2，抽真空后通入氩气和氢气，熔炼，得到改善热变形性的钛基复合材料；

所述的步骤2中氩气和氢气的流量比为2:3；

所述的步骤2中氩气和氢气的纯度为99.999％；

所述的步骤2中抽真空后真空度为3×10^-3Pa；

所述的步骤2中熔炼的操作过程具体为：初始电流120A熔化所有原料后，电流升至500A，保持电流不变，熔炼10min后停止；待材料凝固后上下翻转倒置于水冷铜坩埚中，重复熔炼操作6次。

2.根据权利要求1所述的一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法，其特征在于，所述的步骤1中预处理的操作过程具体为：依次使用丙酮和无水乙醇进行超声清洗，清洗后置于干燥箱中，100℃下干燥处理4h。

3.根据权利要求1所述的一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法，其特征在于，所述的原料为海绵钛，以及需要添加的合金元素种类对应的元素单质或中间合金。

4.根据权利要求1所述的一种提高钛基复合材料的热变形性能的方法，其特征在于，所述的熔炼设备为真空非自耗电弧炉。

Images