CN114934206B - 一种多元铝化物增强铝基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属基复合材料技术领域，公开了一种多元铝化物增强铝基复合材料及其制备方法和应用。其中的多元铝化物增强相含有五种及以上主要元素，具有较高的强度及高温热稳定性，且和铝基体具有较高的结合强度。所述多元铝化物增强铝基复合材料制备工艺简单，是利用多元高熵合金坩埚在纯铝或铝合金金属液中的多原子协同原位扩散而来，同时通过施加机械搅拌，加速元素分布均匀及扩散速度，制备效率大大增加。所述多元铝化物增强铝基复合材料的增强相在铝基体中多以超细的细条状及短棒状分布，其体积占比可达7.7％，常温及高温力学性能优异，同时又具有密度小、热稳定性好、耐腐蚀的特点，可在航天航空、汽车制造等领域获得应用。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，特别涉及一种具有高强度、高塑性的多元铝化物增强铝基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业对材料性能要求的不断提高，单一材料的性能已经很难满足需求，比如在汽车活塞、刹车盘、飞机起落架等应用上需要材料在高温环境下依然保持良好的力学性能，同时还需要良好的耐磨性。复合材料的出现则很好地解决了上述问题，通过调控复合材料的组分及其含量可以将各组分的优点结合，从而提高材料的综合性能，得到多功能的材料。铝合金具有密度低、加工性能好、比强度高、导热性能和抗腐蚀性能优良等特点，在航空航天、船用行业、交通运输等领域有着广泛的应用。将铝合金和一些增强物结合，可以保留铝合金低密度、良好传热性和耐腐蚀性这些优点，同时增强材料的强度、耐磨性、热稳定性。
铝基复合材料常见的增强物有SiC、石墨烯、金属间化合物等。金属间化合物具有高强度、高模量、高熔点、热稳定性好等优点，在高温结构材料领域应用前景很大。但是金属间化合物的断裂韧性差，容易脆断，而且延展性低，不利于进一步加工。通过在铝基体中添加金属间化合物，得到的铝基复合材料则结合铝合金和金属间化合物的优点，不仅易加工、密度小，而且在高温下依然保持较高的强度和抗蠕变能力。为了获得高的强度以及高的塑性，并消除金属间化合物引入导致塑性降低的现象，本发明提出一种多元铝化物增强铝基复合材料，并提供其制备方法。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种具有轻质、良好的热稳定性和较高机械强度的多元铝化物增强铝基复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述多元铝化物增强铝基复合材料的制备方法，该方法为扩散偶原位扩散法。
本发明的再一目的在于提供一种上述多元铝化物增强铝基复合材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种多元铝化物增强铝基复合材料，该复合材料是由增强相多元铝化物与基体组成；所述基体为纯Al或Al合金；所述多元铝化物含有Al元素，以及Co、Cr、Fe、Ni、Mn和Cu中的四种以上元素。
上述多元铝化物增强铝基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)准备高熵合金坩埚铸锭，坩埚内部高度为h mm，内部直径为dmm，坩埚厚度为10-50mm，高熵合金坩埚铸锭的成分为Co、Cr、Fe、Ni、Mn和Cu中的四种以上元素，并按照等原子比混合而成；
(2)将高熵合金坩埚铸锭放置于马沸炉进行均质化退火，以10℃/min的升温速率加热至1000-1200℃，并保温2至4小时，保温结束后以3℃/min的冷却速率降温至400℃，然后随炉冷却至室温；
(3)通过机加工对高熵合金坩埚铸锭内表面进行铣削加工，清除内表面氧化膜，表面粗糙度为Ra12.5及以下；然后利用酒精清洗并风干备用；
(4)将纯Al或Al合金重熔，浇铸到直径为(d-2)mm的石墨坩埚中，获得长度为(h+3)mm及以上的纯Al棒材或铝合金棒材，超声波酒精清洗棒材表面，去除表面水汽、油渍及氧化层，风干备用；
(5)将步骤(4)所得棒材放入步骤(3)所得高熵合金坩埚铸锭中，利用压力机强制将棒材高出高熵合金坩埚铸锭表面的部分压入到高熵合金坩埚铸锭中，得到结合紧密的高熵合金/纯Al扩散偶或者高熵合金/铝合金扩散偶；
(6)将制备好的高熵合金/纯Al扩散偶或高熵合金/铝合金扩散偶放进热处理炉以10℃/min的升温速率加热至680-700℃，并保温2-6小时；所述保温过程中，施加机械搅拌，促进多元素的协同扩散及分布均匀性；
(7)保温阶段结束后，去除铝液表面浮渣，将铝液浇铸到钢模中，空冷至室温，获得多元铝化物增强铝基复合材料。
步骤(1)所述高熵合金坩埚铸锭为等原子比高熵合金CoCrFeMnNi、CoCrFeNi、或CoCrCuFeNi。
步骤(1)所述高熵合金坩埚铸锭是通过高熵合金铸锭机加工获得，或者是通过铸造方法直接浇铸获得。
所述步骤(1)中高熵合金铸锭、步骤(4)中纯Al或Al合金的来源没均有特别限制，可以按照本领域技术人员熟知的方法制备而来，也可以为市售产品。
步骤(1)所述高熵合金坩埚铸锭的制备过程中使用的Al、Co、Cr、Fe、Ni、Mn或Cu均选用纯度99.9wt％以上的纯原料。
步骤(2)所述加热是加热至1000℃；所述保温的时间为4小时。
步骤(6)所述加热是加热至680℃。
步骤(6)所述施加机械搅拌为常规金属熔炼过程中搅拌形式，由电机带动搅拌杆，搅拌杆另一端连接涡轮；搅拌杆及涡轮表面涂覆氧化锆涂层。
上述的多元铝化物增强铝基复合材料在航天航空、汽车制造领域中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：
(1)目前较常用的铝基复合材料制备方法是粉末烧结法，但是这类方法只能制备小尺寸的工件，这在工业应用上受到很大的限制，而本发明提供的制备方法可制备大尺寸工件，满足工业应用的需求。
(2)本发明使用的方法属于液态扩散合成法，而目前常用的液态合成法制备铝基复合材料是将铝熔融后添加增强物颗粒，然后通过搅拌使颗粒均匀分布以形成铝基复合材料，但是这类方法需要先将增强物处理成颗粒状且颗粒分布不均匀，易团聚，本发明是通过元素扩散形成过饱和固溶体冷却后原位析出第二相的原理制备铝基复合材料，无需将增强物处理成颗粒状，而且在制备过程中也减少了往铝液添加增强物颗粒的这一步骤，简化了制备过程，所制备合金析出相较小且分布均匀。
(3)本发明制备方法中的高熵合金坩埚可重复使用，有效提高材料使用率，减少资源浪费，节约成本。
(4)本发明制备的铝基复合材料与铝基体相比，性能有很大的改善，其中硬度提高接近100％，屈服强度提高接近100％-400％，同时延展率与铝基体接近一致，依然保持良好的塑韧性；多元铝化物具有较高的结合能及热稳定性，提高了铝合金的可使用温度。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料的能谱分析结果。
图4为本发明实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料压缩测得得工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
(1)准备CoCrFeMnNi高熵合金坩埚铸锭，其坩埚内部高度为60mm，内部直径为40mm，坩埚厚度为10mm，高熵合金坩埚铸锭成分为等原子比的CoCrFeMnNi；
(2)将步骤(1)高熵合金坩埚铸锭放置于马沸炉进行均质化退火，以10℃/min的升温速率加热至1000℃并保温4小时，保温结束后以3℃/min的冷却速率降温至400℃，然后随炉冷却至室温。
(3)通过机加工对高熵合金坩埚铸锭内表面进行铣削加工，清除内表面氧化膜，表面粗糙度为Ra12.5及以下；利用酒精清洗坩埚并风干备用；
(4)将纯Al重熔，浇铸到直径为38mm的石墨坩埚中，获得长度为80mm棒材，切除顶端缩孔部位，剩余棒材长度为63mm，超声波酒精清洗表面，去除表面水汽、油渍及氧化层，风干备用；
(5)将步骤(4)所得棒材放入步骤(3)所得高熵合金坩埚中，利用压力机强制将棒材高出高熵合金坩埚铸锭表面的部分压入到高熵合金坩埚铸锭中，二者之间不存在缝隙，得到结合紧密的CoCrFeMnNi高熵合金/纯Al扩散偶；
(6)将制备好的CoCrFeMnNi高熵合金/纯Al扩散偶放进热处理炉以10℃/min的升温速率加热至700℃，并保温4小时；所述保温过程中，施加机械搅拌，促进多元素的协同扩散及分布均匀性；
(7)保温阶段结束后，去除铝液表面浮渣，将铝液浇铸到钢模中，空冷至室温，获得一定尺寸及形状的多元铝化物增强铝基复合材料。
步骤(1)中所述CoCrFeMnNi高熵合金坩埚铸锭制备过程中涉及Co、Cr、Fe、Ni、Mn元素皆选用纯度至少为99.9wt％以上的纯原料。
实施例2：
(1)准备CoCrFeNi高熵合金坩埚铸锭，其坩埚内部高度为50mm，内部直径为30mm，坩埚厚度为10mm，高熵合金坩埚铸锭成分为等原子比的CoCrFeNi；
(2)将步骤(1)高熵合金坩埚铸锭放置于马沸炉进行均质化退火，以10℃/min的升温速率加热至1000℃并保温4小时，保温结束后以3℃/min的冷却速率降温至400℃，然后随炉冷却至室温。
(3)通过机加工对高熵合金坩埚铸锭内表面进行铣削加工，清除内表面氧化膜，表面粗糙度为Ra12.5及以下；利用酒精清洗坩埚并风干备用；
(4)将纯Al重熔，浇铸到直径为28mm的石墨坩埚中，获得长度为70mm棒材，切除顶端缩孔部位，剩余棒材长度为53mm，超声波酒精清洗表面，去除表面水汽、油渍及氧化层，风干备用；
(5)将步骤(4)所得棒材放入步骤(3)所得高熵合金坩埚中，利用压力机强制将棒材高出高熵合金坩埚铸锭表面的部分压入到高熵合金坩埚铸锭中，二者之间不存在缝隙，得到结合紧密的CoCrFeNi高熵合金/纯Al扩散偶；
(6)将制备好的CoCrFeNi高熵合金/纯Al扩散偶放进热处理炉以10℃/min的升温速率加热至680℃，并保温6小时；所述保温过程中，施加机械搅拌，促进多元素的协同扩散及分布均匀性；
(7)保温阶段结束后，去除铝液表面浮渣，将铝液浇铸到钢模中，空冷至室温，获得一定尺寸及形状的多元铝化物增强铝基复合材料。
步骤(1)中所述CoCrFeNi高熵合金坩埚铸锭制备过程中涉及Co、Cr、Fe、Ni元素皆选用纯度至少为99.9wt％以上的纯原料。
图1为本发明实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料的扫描电镜照片，由图1可知，铝基复合材料的金属间化合物增强相在铝基体中多以细条状分布，利用ImagePro软件对样品20处不同的位置进行统计，其金属间化合物相面积占比约为7.7％，而标准差为0.6％，说明金属间化合物相在铝基中分布均匀。
图2为本发明实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料的X射线衍射图谱，由图2可以得知该铝基复合材料中存在的相主要分为Al基体和相结构近似Al9Co2的多元金属间化合物相。
图3为本发明实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料的能谱分析结果，由图3可以得知该铝基复合材料中的金属间化合物主要以Al、Fe、Co、Ni组成，还含有少量的Cr和Mn元素，其中Al原子约占据83％，而Fe、Co、Ni的原子比接近1：1：1，结合图2的X射线衍射图谱分析，推测其金属间化合物相为Al9(FeCoNi)2相。
图4为本发明实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料压缩测得的工程应力-应变曲线，由图4可以得知，该铝基复合材料应变屈服强度为119.8Mpa,而未通过增强处理的纯铝棒屈服强度为30.9Mpa，其屈服强度提高接近400％，而且依然保持很高的延展率。
实施例1制备的多元铝化物增强铝基复合材料的维氏硬度为HV49，在同样的测试条件和环境下，纯铝的维氏硬度测得HV25，硬度提升接近100％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多元铝化物增强铝基复合材料，其特征在于：该复合材料是由增强相多元铝化物与基体组成；所述基体为纯Al或Al合金；所述多元铝化物含有Al元素，以及Co、Cr、Fe、Ni和Mn；
所述多元铝化物增强铝基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）准备高熵合金坩埚铸锭，坩埚内部高度为h mm，内部直径为d mm，坩埚厚度为10-50mm，高熵合金坩埚铸锭的成分为Co、Cr、Fe、Ni和Mn，并按照等原子比混合而成；
（2）将高熵合金坩埚铸锭放置于马弗炉进行均质化退火，以10℃/min的升温速率加热至1000-1200℃，并保温2至4小时，保温结束后以3℃/min的冷却速率降温至400℃，然后随炉冷却至室温；
（3）通过机加工对高熵合金坩埚铸锭内表面进行铣削加工，清除内表面氧化膜，表面粗糙度为Ra12.5以下；然后利用酒精清洗并风干备用；
（4）将纯Al或Al合金重熔，浇铸到直径为(d-2)mm的石墨坩埚中，获得长度为(h+3)mm以上的纯Al棒材或铝合金棒材，超声波酒精清洗棒材表面，去除表面水汽、油渍及氧化层，风干备用；
（5）将步骤（4）所得棒材放入步骤（3）所得高熵合金坩埚铸锭中，利用压力机强制将棒材高出高熵合金坩埚铸锭表面的部分压入到高熵合金坩埚铸锭中，得到结合紧密的高熵合金/纯Al扩散偶或者高熵合金/铝合金扩散偶；
（6）将制备好的高熵合金/纯Al扩散偶或高熵合金/铝合金扩散偶放进热处理炉以10℃/min的升温速率加热至680-700℃，并保温2-6小时；所述保温过程中，施加机械搅拌，促进多元素的协同扩散及分布均匀性；
（7）保温阶段结束后，去除铝液表面浮渣，将铝液浇铸到钢模中，空冷至室温，获得多元铝化物增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多元铝化物增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（1）所述高熵合金坩埚铸锭是通过高熵合金铸锭机加工获得，或者是通过铸造方法直接浇铸获得。
3.根据权利要求1所述的一种多元铝化物增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（1）所述高熵合金坩埚铸锭的制备过程中使用的Al、Co、Cr、Fe、Ni或Mn均选用纯度99.9wt％以上的纯原料。
4.根据权利要求1所述的一种多元铝化物增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（2）所述加热是加热至1000℃；所述保温的时间为4小时。
5.根据权利要求1所述的一种多元铝化物增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（6）所述加热是加热至680℃。
6.根据权利要求1所述的一种多元铝化物增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（6）所述施加机械搅拌为常规金属熔炼过程中搅拌形式，由电机带动搅拌杆，搅拌杆另一端连接涡轮；搅拌杆及涡轮表面涂覆氧化锆涂层。
7.根据权利要求1所述的多元铝化物增强铝基复合材料在航天航空、汽车制造领域中的应用。
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