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CN112795782A - 一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法 - Google Patents

一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法 Download PDF

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CN112795782A CN202011569240.5A CN202011569240A CN112795782A CN 112795782 A CN112795782 A CN 112795782A CN 202011569240 A CN202011569240 A CN 202011569240A CN 112795782 A CN112795782 A CN 112795782A
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周安梁
陈承湖
李田玉
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王博恒
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Abstract

本发明公开了一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，包括如下步骤：a、氧化浸出：将含有硒汞铅等多金属的酸泥加酸调浆，加入氯酸钠氧化浸出，将所述浸出液过滤，滤渣为含铅渣送铅回收系统，含硒汞滤液冷却后送硒汞回收工段；b、还原沉硒：往上述含硒汞滤液加入还原剂硫脲对硒进行还原，反应完全后将溶液过滤，得到粗硒及含汞滤液，含汞滤液送汞回收工序，粗硒用盐酸溶液洗涤后过滤，得到洗液和纯度为95~96%的粗硒，洗液送氧化浸出调浆使用；c、硫化沉汞：往上述含汞滤液加入硫化钠，得到沉汞渣和沉汞后液，沉汞渣用做汞回收原料，沉汞后液经除盐后，送氧化浸出调浆使用。本方法可清洁高效地分离并回收硒汞铅，提高金属综合回收率，减少环境污染。

Description

一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法
技术领域
本发明属于资源综合利用技术领域，具体涉及从铜冶炼厂、铅冶炼厂和锌冶炼厂烟气制酸产生的酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，提供了一种清洁高效的分离回收新方法。
背景技术
硒是一种重要的工业原料，也是人和动物体内必需的微量元素之一。由于硒具有半导体、光敏感等特性，所以常用来制造光敏元件、电器元件、光学仪器等；在冶金尤其是电解锰行业、化学、玻璃等工业领域，硒得到了广泛的应用；在营养、医学、生命科学上，硒是动物体重要的营养元素，可以提高免疫力和预防癌症。
硒的应用非常广泛，但资源却极为稀少、分散，很少有集中的矿床，地壳中的含量为一亿分之一。据统计，2018年全球硒总产量为2810吨，2019年为2800吨。硒伴生于硒铜矿、硒铜银矿、硒银铅矿和辉汞矿等矿物，主要来源于铜冶炼厂、铅冶炼厂和锌冶炼厂烟气制酸产生的酸泥。目前，国内外从酸泥中提硒的方法主要分为火法和湿法，其中火法主要有苏打法、加钙提硒法、氯化硒法、真空蒸馏法等；湿法主要有硫酸化焙烧法、氧化焙烧—碱浸法、氧压浸煮法、水溶液氯化法、萃取法、离子交换树脂吸附法等。
上述含硒原料中常含有汞铅，在提硒过程中，需要将汞铅除去，以免影响硒产品的质量并造成环境污染。为达到综合利用资源、消除硒汞铅对环境的污染、实现全流程资源节约、环境友好的冶金目的，如何清洁高效地分离并回收硒汞铅，成为硒综合回收过程的关键技术。
中国专利申请“一种铜冶炼烟气生产硫酸所产酸泥中有价元素的提取方法”(申请号：201310467218.3)公开了一种火法与湿法相结合的处理含硒酸泥流程，其工艺过程为控温固硒重构—氧化浸出—还原沉硒，可以高效回收含硒酸泥中的Se、Hg、As、Pb。但是在控温固硒重构步骤加入的CaO，在后续硫酸浸出步骤中会形成CaSO4，CaSO4冷却结晶后易堵塞设备和管道，也会造成焙烧渣中铅等有价金属含量降低；还原沉硒步骤加入的Na2SO3会引入钠盐，钠盐的增多会引起系统内的积盐，导致系统难以长期稳定地运行，同时还会降低硒的品位。
中国专利申请“一种黄金冶炼制酸酸泥多元素回收方法”(申请号：201310409902.6)公开了一种处理黄金冶炼制酸酸泥的工艺，其工艺过程为硫酸化焙烧—硝酸浸出—硫化铵沉汞—还原沉硒，得到含金银渣进行回收金银等贵金属，同时可以回收硒和汞；该方法在利用硫化铵进行沉汞时，会将亚硒酸根还原成单质硒，从而与硫化汞一起沉淀，造成硒的损失；同时，由于该方法是在HNO3体系中，会不可避免地产生致癌气体NOX。
中国专利申请“一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收的方法”(申请号：201810121491.3)公开了一种铜冶炼酸泥中铅、汞、硒综合回收方法的工艺，其工艺过程为硝酸、氯酸盐浸出—次亚磷酸钠还原沉汞—亚钠还原沉硒，利用硝酸、氯酸盐将汞和硒浸出进入溶液，一方面王水对设备的要求比较苛刻，同时系统会不可避免产生致癌气体NOX。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，属于全湿法流程，相对于火法工艺，解决了烟气排放的问题；采用硫脲还原沉硒，产出的粗硒含汞很低，与传统的SO2或亚硫酸钠还原工艺相比，解决了粗硒含汞超标问题；采用硫化钠沉汞，使汞得到富集分离，便于下一步回收。
一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，包括如下步骤：
a、氧化浸出
将含有硒汞铅等多金属的酸泥加酸调浆，加入氯酸钠氧化浸出，将所述浸出液过滤，滤渣为含铅渣送铅回收系统，含硒汞滤液冷却后送硒汞回收工段；
b、还原沉硒
往上述含硒汞滤液加入还原剂硫脲对硒进行还原，反应完全后将溶液过滤，得到粗硒及含汞滤液，含汞滤液送汞回收工序，粗硒用盐酸溶液洗涤后过滤，得到洗液和纯度为95～96％的粗硒，洗液送氧化浸出调浆使用；
c、硫化沉汞
往上述含汞滤液加入硫化钠，得到沉汞渣和沉汞后液，沉汞渣用做汞回收原料，沉汞后液经除盐后，送氧化浸出调浆使用。
所述a步骤中，用于调浆的酸为硫酸和盐酸的混合酸。
所述a步骤中，混合酸的添加量为：控制酸浓度为150～500g/L(以盐酸计)。
所述a步骤中，酸泥与酸的液固比为4～6：1。
所述a步骤中，所述氯酸钠的加入量为理论值量的1.0～1.2倍。
所述a步骤中，氧化浸出反应在75～85℃下进行,反应时间为反应2～4h。
所述b步骤中，用于还原沉硒的还原剂为硫脲。
所述b步骤中，所述硫脲的加入量控制硫脲/硒在0.75～0.85，检测溶液含硒量判断终点。
所述b步骤中，还原反应控制酸浓度为100～300g/L。
所述b步骤中，还原反应在40～65℃条件下进行，反应时间为20～60分钟。
所述b步骤中，洗涤用的盐酸浓度为5～50g/L。
所述b步骤中，粗硒与盐酸的液固比为6～10：1。
所述b步骤中，洗涤温度为40～60℃。
所述b步骤中，当洗液含汞大于30g/L送硫化沉汞工序。
所述c步骤中，加入硫化钠量为不超过理论量的1.2倍。
所述c步骤中，沉汞反应于常温下进行。
进一步包括，采用真空蒸馏法精制纯度为99.5～99.90％的粗硒。
所述真空蒸馏温度为220～500℃，时间为2～10小时，所得产品纯度为99.5～99.90％。
进一步包括，采用氧气氧化法将纯度为95～96％的粗硒制备成二氧化硒。
所述氧气氧化法的温度为500～600℃，反应时间6～12小时。
本发明涉及的主要化学反应如下：
(1)氧化浸出：
Se+2HCl+KClO3＝H2SeO3+KCl+Cl2
HgSe+2HCl+KClO3＝H2SeO3+HgCl2+KCl
3HgSe+6HCl+4KClO3＝3H2SeO4+3HgCl2+4KCl
(2)还原沉硒
H2SeO3+4H++4e—＝Se↓+3H2O
H2SeO4+6H++6e—＝Se↓+4H2O
(3)硫化沉汞
HgCl2+Na2S＝HgS↓+2NaCl。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)采用全湿法流程，减少了烟气的排放，更加绿色环保。
(2)采用硫脲还原得到的粗硒品质高，与传统的SO2或亚硫酸钠还原工艺相比，粗硒含汞很低，解决了后续工艺中精硒、二氧化硒产品含汞超标问题。
(3)采用硫脲还原沉硒，大大提高还原速度并显著降低还原成本。
(4)采用硫化钠沉汞，可使汞得到分离和富集，利于汞的下一步回收。
本专利实施后，可清洁高效地分离并回收硒汞铅，提高金属综合回收率，减少环境污染。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，包括氧化浸出、还原沉硒、硫化沉汞、粗硒精制和粗硒制备二氧化硒五部分。
1、氧化浸出
将含有硒汞铅等多金属的酸泥加酸调浆，酸泥与酸的液固比为4～6：1、酸度150～500g/L(H2SO4+HCl，以HCl计)，于75～85℃温度下，缓慢加入1.2倍于理论值量的氯酸钠进行氧化浸出，反应2～4h，将所述溶液过滤，滤渣为含铅渣送铅回收系统，含硒汞滤液冷却后送硒汞回收工段。
2、还原沉硒
往上述含硒汞滤液按硫脲/硒(质量比)为0.75～0.85的比例加入硫脲，在温度40～65℃、酸度100～300g/L条件下还原20～60分钟，检测溶液含硒量判断终点，反应完全后将溶液过滤，得到粗硒及含汞滤液，含汞滤液送汞回收工段，粗硒用5～50g/L HCl溶液在液固比6～8：1、温度40～60℃条件下洗涤后过滤，得到洗液和纯度为95～96％的粗硒，洗液送氧化浸出调浆使用，当洗液含汞≥30g/L送中和沉汞工序。
3、硫化沉汞
往上述含汞滤液加硫化钠进行沉汞，于常温度下中和，控制硫化钠量加入量不超过理论量的1.2倍,得到沉汞渣和沉汞后液，沉汞后液采用离子膜除盐，除盐后液送氧化浸出调浆使用。
4、粗硒精制
95～96％的粗硒采用真空蒸馏法精制，在220～500℃条件下蒸馏2～10小时，可获得99.5-99.90％的较纯硒产品。
5、粗硒制备二氧化硒
95～96％的粗硒采用氧气氧化法在500～600℃条件反应一段时间，制备成二氧化硒。
实施例1
某冶炼企业产出的酸泥成分如下：
Pb 47.5％、Se 16.2％、Hg 22.5％、Zn 3.2％。
1.氧化浸出
称取300g酸泥(干基)，按液固比5:1、H2SO4酸度120g/l、HCl酸度40g/l、温度80～85℃、时间2h、NaClO3加入量122g，浸出液冷却过滤，浸出液及浸出渣成分如下表:
物料名称 数量g或L Se(％或g/l) Se(g) Hg(％或g/l) Hg(g) Pb(％或g/l) Pb(g)
浸出液 1.65 29.2 48.18 40.3 66.5 0.65 1.07
浸出渣 203.2 0.11 0.21 0.36 0.73 69.4 141.02
2.还原沉硒
取1.5L氧化浸出液在温度45～55℃、时间20～40分钟、硫脲加入量按硫脲/硒为0.82条件下进行还原。反应结束后过滤、洗涤，得到粗硒和含汞液，其成分如下表：
物料名称 数量(g或L) Se(％或g/l) Se(g) Hg(％或g/l) Hg(g)
粗硒 45.3 96.3 43.62 0.007 0.0003
含汞液 1.52 0.32 0.49 39.2 59.58
3.硫化沉汞
取1.4L沉硒后的含汞液，在常温搅拌条件下，缓慢加入Na2S溶液进行中和沉汞，控制加入硫化钠量为理论量的1.1倍，得到的沉汞渣及沉汞后液成分如下表：
Figure BDA0002862245780000051
Figure BDA0002862245780000061
实施例2
某冶炼企业产出的酸泥成分如下：
Pb 47.5％、Se 16.2％、Hg 22.5％、Zn 3.2％。
1.氧化浸出
称取650kg酸泥(干基)，按液固比6:1、H2SO4酸度120g/l、HCl酸度40g/l、温度80～85℃、时间3h、NaClO3加入量245kg，浸出液冷却过滤，浸出液及浸出渣成分如下表:
Figure BDA0002862245780000062
2.还原沉硒
取3.8m3氧化浸出液在温度40～55℃、时间35～50分钟、硫脲加入量按硫脲/硒为0.80条件下进行还原。反应结束后过滤、洗涤，得到粗硒和含汞液，其成分如下表：
物料名称 数量(kg或m<sup>3</sup>) Se(％或g/l) Se(kg) Hg(％或g/l) Hg(kg)
粗硒 101.8 95.8 97.5 0.009 0.009
含汞液 3.78 0.23 0.87 36.8 139.1
3.硫化沉汞
取3.5m3沉硒后的含汞液，在常温搅拌条件下，缓慢加入Na2S溶液进行中和沉汞，控制加入硫化钠量为理论量的1.1倍，得到的沉汞渣及沉汞后液成分如下表：
物料名称 数量kg或m<sup>3</sup> Hg(％或mg/l) Hg(kg)
沉汞后液 4.5 0.03 0.00014
沉汞渣 208.5 61.3 127.81
4.粗硒制备二氧化硒
取步骤2得到的粗硒100kg在220～250℃融化浇铸成块后，利用氧气氧化法在500～600℃条件反应10小时，制备成二氧化硒，二氧化硒氧化渣成分如下:
二氧化硒及氧化渣成分 ％
Figure BDA0002862245780000071
实施例3
某冶炼企业产出的酸泥成分如下：
Pb 42.7％、Se 18.5％、Hg 25.6％、Zn 1.3％。
1.氧化浸出
称取650kg酸泥(干基),按液固比6:1、H2SO4酸度120g/l、HCl酸度40g/l、温度80～85℃、时间3.5h、NaClO3加入量280kg，浸出液冷却过滤，浸出液及浸出渣成分如下表:
Figure BDA0002862245780000072
2.还原沉硒
取4.0m3氧化浸出液在温度40～55℃、时间35～50分钟、硫脲加入量按硫脲/硒为0.84条件下进行还原。反应结束后过滤、洗涤，得到粗硒和含汞液，其成分如下表：
Figure BDA0002862245780000073
3.硫化沉汞
取4.0m3沉硒后的含汞液，在常温搅拌条件下，缓慢加入Na2S溶液进行中和沉汞，控制加入硫化钠量为理论量的1.15倍，得到的沉汞渣及沉汞后液成分如下表：
物料名称 数量kg或m<sup>3</sup> Hg(％或mg/l) Hg(kg)
沉汞后液 4.85 0.025 0.00012
沉汞渣 246.6 64.2 158.3
4.粗硒精制
取步骤2所得的粗硒110kg，在220～250℃融化浇铸成块后，于350～500℃条件下真空蒸馏法精制，蒸馏时间8小时，冷却至室温后，将得到的蒸馏硒产品成分如下：
蒸馏硒成分％
名称 Se Cu As Sb Bi Pb Hg Te Ni
精硒 99.85 0.01 0.002 0.0025 0.001 0.0035 0.002 0.001 0.0008

Claims (8)

1.一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，其特征在于：包括如下步骤：
氧化浸出
a、将含有硒汞铅等多金属的酸泥加酸调浆，加入氯酸钠氧化浸出，将所述浸出液过滤，滤渣为含铅渣送铅回收系统，含硒汞滤液冷却后送硒汞回收工段；
b、还原沉硒
往上述含硒汞滤液加入还原剂硫脲对硒进行还原，反应完全后将溶液过滤，得到粗硒及含汞滤液，含汞滤液送汞回收工序，粗硒用盐酸溶液洗涤后过滤，得到洗液和纯度为95~96%的粗硒，洗液送氧化浸出调浆使用；
c、硫化沉汞
往上述含汞滤液加入硫化钠，得到沉汞渣和沉汞后液，沉汞渣用做汞回收原料，沉汞后液经除盐后，送氧化浸出调浆使用。
2.根据权利要求1所述的一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，其特征在于：所述a步骤中，用于调浆的酸为硫酸和盐酸的混合酸，混合酸的添加量为：控制酸浓度为150~500g/L，酸泥与酸的液固比为4~6：1，所述氯酸钠的加入量为理论值量的1.0~1.2倍。
3.根据权利要求1所述的一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，其特征在于：所述a步骤中，氧化浸出反应在75~85℃下进行,反应时间为反应2~4h。
4.根据权利要求1所述的一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，其特征在于：所述b步骤中，用于还原沉硒的还原剂为硫脲。
5.根据权利要求1所述的一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，其特征在于：所述b步骤中，所述硫脲的加入量控制硫脲/硒在0.75~0.85，检测溶液含硒量判断终点，还原反应控制酸浓度为100~300g/L。
6.根据权利要求1所述的一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，其特征在于：所述b步骤中，还原反应在40~65℃条件下进行，反应时间为20~60分钟。
7.根据权利要求1所述的一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，其特征在于：所述b步骤中，洗涤用的盐酸浓度为5~50g/L，粗硒与盐酸的液固比为6~10：1，洗涤温度为40~60℃。
8.根据权利要求1所述的一种从酸泥中氯化浸出分离硒汞铅的方法，其特征在于：所述c步骤中，加入硫化钠量为不超过理论量的1.2倍，沉汞反应于常温下进行。
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周伯劲: "《试剂化学》", 30 June 1980, 广东省韶关市科学技术协会 *
周霜 等: ""涉重酸泥硒汞提取分离技术研究"", 《湘潭大学学报(自然科学版)》 *

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