CN112679999B - 一种用于氟碳粉末涂料的铝颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于氟碳粉末涂料的铝颜料及其制备方法，所述方法为：将铝粉与4‑6倍铝粉质量的醇类溶液混合，调节pH值至8‑9，配置含有硅烷偶联剂和醇类溶液的溶液A以及含有正硅酸乙酯和去离子水的溶液B，匀速滴加溶液A和溶液B 5‑7小时，加入的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的量分别为铝粉质量的1‑3％和20‑35％，重复滴加一次并保持分散4‑6小时，干燥后得到粉末C，配置含有丙二醇乙醚、二甲苯和聚甲基丙烯酸丁酯且相当于4‑6倍粉末C质量的溶液D，向溶液D中加入7％‑10％粉末C质量的聚苯乙烯树脂以及15％‑20％粉末C质量的氟碳树脂，分散均匀后与粉末C一起置于反应釜中分散2‑4小时，干燥后得到目标铝颜料。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别地，涉及一种用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，以及该铝颜料产品本身。
背景技术
铝颜料是生产氟碳粉末涂料的主要原材料之一，可使涂料使用后表现出金属光泽，增加视觉效果。现有的用于氟碳粉末涂料的铝颜料存在如下缺陷：
1、在使用氟碳粉末涂料时通常采用静电喷涂工艺，而静电喷涂是利用静电吸引的原理，将待加工的工件接地作为正极，油料雾化器(即喷杯或喷盘)接高压电作为负极，通电后，带负电的涂料粒子在静电场的作用下向带正电的工件方向移动并吸附在其表面，进而实现喷涂目的。在这一过程中，由于铝颜料中的铝元素带有很强的正电性，氟碳树脂中的氟元素带有很强的电负性，因此铝颜料所带的正电会抵消一部分由油料雾化器形成的负电，氟碳树脂所带的负电会与油料雾化器的负电相叠加，铝颜料粒子和氟碳树脂粒子在电场中的运动轨迹不一致，造成铝颜料在氟碳粉末涂料中的表现达不到预期效果，具体表现为浪费铝颜料以及不能很好的表现出铝颜料本身的金属光泽等。
现阶段业内用于解决该问题的主要技术手段是邦定，即将氟碳树脂加入到具有控温功能的高速混合机中，利用机械的高速旋转摩擦生热(温度略低于玻璃化温度)，然后在氮气保护下添加铝颜料，使氟碳树脂分子与铝颜料中的铝片粘接，这样在氟碳粉末涂料中铝颜料和氟碳树脂是作为一个整体存在而不是分散的。
但高速旋转摩擦的过程容易产生强烈的剪切力，造成铝颜料中的铝片发生弯曲或其他形变，甚至使铝片表面的致密硅包覆层脱落，影响氟碳粉末涂料的品质。
2、由于铝的性质非常活泼，容易与空气中的水、酸性物质、碱性物质等发生反应，因此需要对铝颜料表面进行保护处理。目前的主流方法是利用溶胶凝胶法在铝片表面形成一层致密的硅包覆层，由于硅不与酸、碱反应，又隔绝了空气，因此可提高铝颜料的耐酸碱性。
就目前来看，客户对于氟碳粉末涂料的使用寿命要求通常长达20年，而现有的铝颜料难以达到该工艺要求，考虑到铝颜料的耐碱程度与硅包覆层本身的致密程度和包覆方式息息相关，因此铝颜料的耐碱性还有进一步优化的空间。
综上所述，我们需要开发出一种新的铝颜料产品以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐酸碱性程度高且在氟碳粉末涂料中表现效果好的铝颜料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)将一份铝粉与相当于铝粉质量4-6倍的醇类溶液混合，使铝粉分散均匀；
步骤2)将步骤1)所得混合物的pH值调节至8-9；
步骤3)配置溶液A和溶液B，其中，溶液A包括硅烷偶联剂和醇类溶液，溶液B包括正硅酸乙酯以及相当于正硅酸乙酯摩尔质量4-6倍的去离子水，向步骤2)所得的混合物中同时匀速滴加溶液A和溶液B，硅烷偶联剂的加入量为铝粉质量的1-3％，正硅酸乙酯的加入量为铝粉质量的20-35％；
步骤4)至少重复一次步骤3)，滴加完毕后保持分散；
步骤5)将步骤4)所得的混合物压滤后真空干燥，得到粉末C；
步骤6)配置溶液D，所述溶液D的质量为粉末C质量的4-6倍且包括丙二醇乙醚、二甲苯和聚甲基丙烯酸丁酯，向溶液D中加入相当于粉末C质量7％-10％的聚苯乙烯树脂，分散均匀后保持搅拌2-4小时；
步骤7)向步骤6)所得的溶液中加入相当于粉末C质量15％-20％的氟碳树脂，分散均匀后保持搅拌2-4小时；
步骤8)向步骤7)所得的溶液中加入步骤5)所得的粉末C，在反应釜中分散2-4小时，压滤后真空干燥，得到目标铝颜料。
优选地，在步骤3)中，滴加溶液A和溶液B的过程控制为5-7小时。
优选地，所述硅烷偶联剂包括N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)-丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，在步骤1)中，所述醇类溶液包括乙醇、乙二醇、丙二醇和异丁醇中的至少一种。
优选地，在步骤3)中，所述醇类溶液包括乙醇、乙二醇、丙二醇和异丁醇中的至少一种。
优选地，在步骤4)中，保持分散的具体操作为，将滴加完毕的混合物置于反应釜中搅拌4-6小时。
优选地，步骤5)中，所述粉末C中的固体组分含量>99.6％。
优选地，步骤1)-步骤4)均在40-60℃条件下进行。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的用于氟碳粉末涂料的铝颜料，所述铝颜料包括铝片、聚苯乙烯树脂和氟碳树脂，所述聚苯乙烯树脂作为中间介质将铝片和氟碳树脂粘接为一个整体，在所述铝片的外表面上设置至少两层硅包覆层。
本发明提供的技术方案至少具有如下有益效果：
1、本发明通过采用先使聚苯乙烯树脂与氟碳树脂结合、再使聚苯乙烯树脂与铝颜料结合的方式，以聚苯乙烯树脂作为中间介质将铝颜料和氟碳树脂粘接为一个整体，既解决了静电喷涂时金属光泽不佳的缺陷，又无需使用高速混合机，避免因高速剪切对铝颜料的结构造成破坏，硅包覆层相比于现有的邦定方案更稳定不易脱落，对铝颜料起到保护作用，进而提高了成品涂料中铝颜料的品质，漆膜后在白度和金属质感方面表现更好。
2、本发明在原有硅包覆的工艺基础上进行改进，通过对硅烷偶联剂的总加入量以及滴加时间的控制，在铝片表面形成至少两层硅包覆层，保护效果更好，延长了颜料使用时间，同时确保加入的硅烷偶联剂被充分利用，形成的硅包覆层更加致密，保护更加全面，且避免原材料被浪费。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备一种用于氟碳粉末涂料的铝颜料，其过程如下：
步骤1)将一份铝粉与相当于铝粉质量5倍的醇类溶液混合，使铝粉分散均匀；
步骤2)将步骤1)所得混合物的pH值调节至8-9；
步骤3)配置溶液A和溶液B，其中，溶液A包括硅烷偶联剂和醇类溶液，溶液B包括正硅酸乙酯以及相当于正硅酸乙酯摩尔质量5倍的去离子水，向步骤2)所得的混合物中同时匀速滴加溶液A和溶液B，6个小时内滴加完毕，硅烷偶联剂的加入量为铝粉质量的2％，正硅酸乙酯的加入量为铝粉质量的25％；
步骤4)重复一次步骤3)，滴加完毕后，将混合物置于反应釜中搅拌4小时；
步骤5)将步骤4)所得的混合物压滤后真空干燥，得到粉末C，其中固体组分含量>99.6％；
步骤6)配置溶液D，所述溶液D的质量为粉末C质量的5倍，向溶液D中加入相当于粉末C质量10％的聚苯乙烯树脂，分散均匀后保持搅拌3小时；
步骤7)向步骤6)所得的溶液中加入相当于粉末C质量15％的氟碳树脂，分散均匀后保持搅拌3小时；
步骤8)向步骤7)所得的溶液中加入步骤5)所得的粉末C，在反应釜中分散3小时，压滤后真空干燥，得到目标铝颜料。
在本实施例中，步骤1)和步骤3)中的醇类溶液均可根据实际情况选择乙醇、乙二醇、丙二醇和异丁醇中的至少一种。步骤1)-步骤4)均在40-60℃条件下进行。步骤3)中的溶液A和步骤6)中的溶液D的具体配方见表1和表2。
表1溶液A配方
| CAS号 | 组分名称 | 质量比 |
| 3069-29-2 | N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 | 15％ |
| 1760-24-3 | N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷 | 15％ |
| 2530-83-8 | 3―(2,3-环氧丙氧)-丙基三甲氧基硅烷 | 20％ |
| 醇类溶液 | 50％ |
对于溶液A，由于使用的硅烷偶联剂的分子量越高，喷涂后铝颜料位于涂层中的位置余越靠近基材，因此会减弱铝颜料本身具备的金属质感，本发明采用表1中的三种偶联剂并配合合适的质量比，使得铝颜料在涂层中既靠近漆膜表面又能达到耐酸碱的要求。
表2溶液D配方
| CAS号 | 组分名称 | 质量比 |
| 1569-02-4 | 丙二醇乙醚 | 15％ |
| 1330-20-7 | 二甲苯 | 50％ |
| 9011-15-8 | 聚甲基丙烯酸丁酯 | 35％ |
对于溶液D，由于铝颜料中存在氟碳树脂和聚苯乙烯树脂，为了实现前述二者能够较好地分散，本发明在考虑了分子的化学键极性以及分子的空间构型后，选择了表2中的三种组分按对应质量比混合后作为氟碳树脂和聚苯乙烯树脂的溶剂。
为了验证本发明方案对于铝颜料耐酸碱性提高的效果，还设置有如下实施例和对比实施例：
实施例2，溶液A和溶液B的滴加时间为7个小时，硅烷偶联剂的加入量为铝粉质量的3％，正硅酸乙酯的加入量为铝粉质量的35％，此外其他操作均与实施例1相同。
实施例3，溶液A和溶液B的滴加时间为5个小时，硅烷偶联剂的加入量为铝粉质量的1％，正硅酸乙酯的加入量为铝粉质量的20％，此外其他操作均与实施例1相同。
对比实施例1，溶液A和溶液B的滴加时间为4个小时，硅烷偶联剂的加入量为铝粉质量的1％，此外其他操作均与实施例3相同。
对比实施例2，溶液A和溶液B的滴加时间为5个小时，硅烷偶联剂的加入量为铝粉质量的0.5％，此外其他操作均与实施例3相同。
对上述实施例及对比实施例进行耐酸碱性测试，将铝颜料在氟碳树脂中分散好后静电喷涂在工件表面，其中，耐碱性测试是将喷涂漆膜后的工件浸泡在5％NaOH溶液中，酸性测试是将喷涂漆膜后的工件浸泡在10％HCl溶液中，具体测试数据参见表3。
表3耐酸碱性测试数据
| 耐酸性测试结果 | 耐碱性测试结果 | |
| 实施例1 | 215min后漆膜表面开始出现印记 | 100min后漆膜表面开始出现印记 |
| 实施例2 | 225min后漆膜表面开始出现印记 | 115min后漆膜表面开始出现印记 |
| 实施例3 | 180min后漆膜表面开始出现印记 | 90min后漆膜表面开始出现印记 |
| 对比实施例1 | 160min后漆膜表面开始出现印记 | 70min后漆膜表面开始出现印记 |
| 对比实施例2 | 115min后漆膜表面开始出现印记 | 45min后漆膜表面开始出现印记 |
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。在本发明的精神和原则之内，凡是利用本发明说明书所作的任何改进或等同替换，直接或间接运用在其它相关的技术领域，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)将一份铝粉与相当于铝粉质量4-6倍的醇类溶液混合，使铝粉分散均匀；
步骤2)将步骤1)所得混合物的pH值调节至8-9；
步骤3)配置溶液A和溶液B，其中，溶液A包括硅烷偶联剂和醇类溶液，溶液B包括正硅酸乙酯以及相当于正硅酸乙酯摩尔量4-6倍的去离子水，向步骤2)所得的混合物中同时匀速滴加溶液A和溶液B，滴加溶液A和溶液B的过程控制为5-7小时，硅烷偶联剂的加入量为铝粉质量的1-3％，正硅酸乙酯的加入量为铝粉质量的20-35％；
步骤4)至少重复一次步骤3)，滴加完毕后保持分散；
步骤5)将步骤4)所得的混合物压滤后真空干燥，得到粉末C；
步骤6)配置溶液D，所述溶液D的质量为粉末C质量的4-6倍且包括丙二醇乙醚、二甲苯和聚甲基丙烯酸丁酯，向溶液D中加入相当于粉末C质量7％-10％的聚苯乙烯树脂，分散均匀后保持搅拌2-4小时；
步骤7)向步骤6)所得的溶液中加入相当于粉末C质量15％-20％的氟碳树脂，分散均匀后保持搅拌2-4小时；
步骤8)向步骤7)所得的溶液中加入步骤5)所得的粉末C，在反应釜中分散2-4小时，压滤后真空干燥，得到目标铝颜料。
2.据权利要求1所述的用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述硅烷偶联剂包括N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)-丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述醇类溶液包括乙醇、乙二醇、丙二醇和异丁醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述醇类溶液包括乙醇、乙二醇、丙二醇和异丁醇中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，保持分散的具体操作为，将滴加完毕的混合物置于反应釜中搅拌4-6小时。
6.根据权利要求2所述的用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，所述粉末C中的固体组分含量>99.6％。
7.根据权利要求2-6中任意一项所述的用于氟碳粉末涂料的铝颜料的制备方法，其特征在于，步骤1)-步骤4)均在40-60℃条件下进行。
8.一种采用权利要求2-7中任意一项所述方法制备得到的用于氟碳粉末涂料的铝颜料，其特征在于，所述铝颜料包括铝片、聚苯乙烯树脂和氟碳树脂，所述聚苯乙烯树脂作为中间介质将铝片和氟碳树脂粘接为一个整体，在所述铝片的外表面上设置至少两层硅包覆层。
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