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CN112625516A - 一种高耐候自洁防结冰涂料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐候自洁防结冰涂料及其制备方法 Download PDF

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CN112625516A CN202011252401.8A CN202011252401A CN112625516A CN 112625516 A CN112625516 A CN 112625516A CN 202011252401 A CN202011252401 A CN 202011252401A CN 112625516 A CN112625516 A CN 112625516A
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Abstract

本发明公开了一种高耐候自洁防结冰涂料及其制备方法,涂料包括A和B两种两种组分,使用时将两种组分进行混合,其中A组分按重量百分比包括改性PDMS聚合物15%‑20%、氟树脂50%‑60%、有机溶剂20%‑34%、润湿剂0.1%‑0.5%、消泡剂0.1‑0.5%;B组分按重量百分比包括HDI衍生物70‑80%、醋酸丁酯20%‑30%,所述改性PDMS聚合物由重量比为14.2%二甲基氯硅烷和85.8%的甲苯混合制成,所述HDI衍生物由六亚甲基二异氰酸酯、十六烷基三甲基氢氧化铵、磷酸二丁脂和甲苯混合制成。本发明所述的高耐候自洁防结冰涂料具有超低表面能,较强的疏水和耐候性,涂抹在物体表面后能够减少表面结冰前挂水量,从降低因冰雪带来的损失和安全。

Description

一种高耐候自洁防结冰涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及自洁涂料技术领域,具体为一种高耐候自洁防结冰涂料及其制备方法。
背景技术
目前我国淮河以南的大部分地区时常遭遇“冻雨”灾害,电力、能源、通讯和桥梁等领域面临严重结冰、覆冰难题,使高压输电、塔架和桥梁拉索严重结冰,导致拉断、倒塌、掉冰块,造成严重的经济损失和重大安全隐患。如何减少物体表面结冰前挂水量,从降低因冰雪带来的损失和安全成为一个重大难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐候自洁防结冰涂料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高耐候自洁防结冰涂料,包括A和B两种两种组分,使用时将两种组分进行混合,其中:
A组分按重量百分比包括改性PDMS聚合物15%-20%、氟树脂50%-60%、有机溶剂20%-34%、润湿剂0.1%-0.5%、消泡剂0.1-0.5%;
B组分按重量百分比包括HDI衍生物70-80%、醋酸丁酯20%-30%。
所述A组分和B组分使用时的重量混合比例为10:1。
所述有机溶剂为醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸脂混合物。
所述改性PDMS聚合物是重量比为10%-20%二甲基氯硅烷和80%-90%的甲苯混合物。
本发明还提供一种上述高耐候自洁防结冰涂料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、在N2气环境下,向三口反应瓶中加入质量份数为85.2的甲苯,升温至100℃,使用搅拌机对三口反应瓶内的溶液进行搅拌,并保持搅拌机的搅拌轴转速在900-1000转每分钟,在搅拌状态下滴加质量份数为14的二甲基氯硅烷,滴加完后保温半小时,再滴加质量份数为0.2的二甲基氯硅烷,保温反应3小时,反应完成降至常温,得到改性PDMS聚合物;
步骤二、取质量份数为15-20的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂50-60份、有机溶剂20-34份、润湿剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5 份,保持搅拌轴的转速为900-1000转每分钟,混合30分钟,然后使用300 目过滤网进行过滤,得到组分A;
步骤三、向反应釜中加入质量份数为426的六亚甲基二异氰酸酯,升温至55℃,将混合均匀的质量份数为0.17的十六烷基三甲基氢氧化铵和质量份数为142的甲苯的混合物滴加到反应釜中,保温1小时,取样中控分析,直到反应的转换率达到99.5%,然后向反应釜中加入质量份数为0.26g的磷酸二丁酯,搅拌0.5小时,加热至150℃蒸馏脱溶收集甲苯,然后降温至97-110℃,调整真空度至0.5-1mmHg,收集馏分,收回未反应的六亚甲基二异氰酸酯,降温至60℃用20微米过滤袋过滤,得到HDI衍生物;
步骤四、取质量份数为70-80的HDI衍生物与20-30份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300 目过滤网过滤,得到B组分。
其中:所述步骤一中的14%的二甲基氯硅烷滴加时间控制在1.8-2小时, 0.2%的二甲基氯硅烷滴加时间控制在9-10分钟,所述步骤三中十六烷基三甲基氢氧化铵和甲苯混合物的滴加时间控制在5.5-6小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明所述的高耐候自洁防结冰涂料具有超低表面能,较强的疏水和耐候性,涂抹在物体表面后能够减少表面结冰前挂水量,从降低因冰雪带来的损失和安全;同时还能提供超强的耐候性和耐久性,一次涂层能使用的年限长达20年;并且涂抹后的涂层无色透明,不改变原有物体的原色,在钢铁或者已经涂覆油漆表面直接简单底层处理,涂覆即可,减少因施工困难带来的施工成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种上述高耐候自洁防结冰涂料,包括A、B两种组分,其中:
将改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂、有机溶剂份、润湿剂、消泡剂,保持搅拌轴的转速为900-1000转每分钟,混合30分钟,然后使用 300目过滤网进行过滤,得到组分A;
将HDI衍生物与醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000 转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分;
使用时,将A组分和B组按10:1的比例混合;
其中,GK570氟树脂为日本大金氟树脂生产,TOGE270润湿剂为德国迪高公司生产,BYK141消泡剂为德国毕克公司生产;有机溶剂为醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸脂混合物,改性PDMS聚合物和HDI衍生物为本公司自制合成,具体合成工艺如下:
改性PDMS聚合物合成工艺:在N2气环境下,向三口反应瓶中加入质量份数为80的甲苯,升温至100℃,使用搅拌机对三口反应瓶内的溶液进行搅拌,并保持搅拌机的搅拌轴转速在900-1000转每分钟,在搅拌状态下滴加质量份数为100的14%的二甲基氯硅烷,滴加时间控制在1.8-2小时,滴加完后保温半小时,再滴加质量份数为100的0.2%的二甲基氯硅烷,滴加时间控制在9-10分钟,保温反应3小时,反应完成降至常温,得到改性PDMS聚合物;
HDI衍生物合成工艺:向反应釜中加入质量份数为426的六亚甲基二异氰酸酯,升温至55℃,将混合均匀的质量份数为0.17的十六烷基三甲基氢氧化铵和质量份数为142的甲苯的混合物滴加到反应釜中,保温1小时,取样中控分析,直到反应的转换率达到99.5%,然后向反应釜中加入质量份数为0.26g 的磷酸二丁酯,搅拌0.5小时,加热至150℃蒸馏脱溶收集甲苯,然后降温至 97-110℃,调整真空度至0.5-1mmHg,收集馏分,收回未反应的六亚甲基二异氰酸酯,降温至60℃用20微米过滤袋过滤,得到HDI衍生物。
实施例1
取质量份数为15的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂60份、有机溶剂34份、润湿剂0.5份、消泡剂0.5份,保持搅拌轴的转速为900-1000 转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
取质量份数为80的HDI衍生物与20份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分。
实施例2
取质量份数为15的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂60份、有机溶剂34份、润湿剂0.5份、消泡剂0.5份,保持搅拌轴的转速为900-1000 转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
取质量份数为70的HDI衍生物与30份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分。
实施例3
取质量份数为20的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂50份、有机溶剂29.8份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份,保持搅拌轴的转速为900-1000 转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
取质量份数为80的HDI衍生物与20份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分。
实施例4
取质量份数为20的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂50份、有机溶剂29.8份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份,保持搅拌轴的转速为900-1000 转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
取质量份数为70的HDI衍生物与30份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分。
实施例5
取质量份数为10的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂65份、有机溶剂34份、润湿剂0.5份、消泡剂0.5份,保持搅拌轴的转速为900-1000 转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
取质量份数为70的HDI衍生物与30份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分
实施例6
取质量份数为25的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂50份、有机溶剂24份、润湿剂0.5份、消泡剂0.5份,保持搅拌轴的转速为900-1000 转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
取质量份数为70的HDI衍生物与30份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分。
实施例7
取质量份数为20的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂50份、有机溶剂29.8份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份,保持搅拌轴的转速为900-1000 转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
取质量份数为65的HDI衍生物与35份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分。
实施例8
取质量份数为20的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂50份、有机溶剂29.8份、润湿剂0.1份、消泡剂0.1份,保持搅拌轴的转速为900-1000 转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
取质量份数为85的HDI衍生物与15份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分。
取各实施例制备的涂料进行技术检测,结果如下:
Figure RE-GDA0002951762880000061
Figure RE-GDA0002951762880000071
由上表可以看出:当A组分中的PDMS聚合物含量过少时,影响涂料的疏水性;当A组分中的氟树脂的含量过少时,影响涂料的耐酸性和耐磨性;当B 组分中的HDI衍生物过少时,影响涂料的耐酸碱性和耐磨性;当B组分中的醋酸丁酯含量过少时,影响涂料的耐酸碱性和耐磨性。
综上,A组分的重量百分比为改性PDMS聚合物15%-20%、氟树脂50%-60%、有机溶剂20%-34%、润湿剂0.1%-0.5%、消泡剂0.1-0.5%;B组分的重量百分比为HDI衍生物70-80%、醋酸丁酯20%-30%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高耐候自洁防结冰涂料,包括A和B两种两种组分,使用时将两种组分进行混合,其特征在于,其中:
A组分按重量百分比包括改性PDMS聚合物15%-20%、氟树脂50%-60%、有机溶剂20%-34%、润湿剂0.1%-0.5%、消泡剂0.1-0.5%;
B组分按重量百分比包括HDI衍生物70-80%、醋酸丁酯20%-30%。
2.根据权利要求1所述的高耐候自洁防结冰涂料,其特征在于,所述A组分和B组分使用时的重量混合比例为10:1。
3.根据权利要求1所述的高耐候自洁防结冰涂料,其特征在于,所述有机溶剂为醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸脂混合物。
4.根据权利要求1所述的高耐候自洁防结冰涂料,其特征在于,所述改性PDMS聚合物包括重量比为14.2%二甲基氯硅烷和85.8%的甲苯。
5.一种如上述权利要求1所述的高耐候自洁防结冰涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、在N2气环境下,向三口反应瓶中加入质量份数为85.2的甲苯,升温至100℃,使用搅拌机对三口反应瓶内的溶液进行搅拌,并保持搅拌机的搅拌轴转速在900-1000转每分钟,在搅拌状态下滴加质量份数为14的二甲基氯硅烷,滴加完后保温半小时,再滴加质量份数为0.2的二甲基氯硅烷,保温反应3小时,反应完成降至常温,得到改性PDMS聚合物;
步骤二、取质量份数为15-20的改性PDMS聚合物在搅拌状态下依次加入氟树脂50-60份、有机溶剂20-34份、润湿剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份,保持搅拌轴的转速为900-1000转每分钟,混合30分钟,然后使用300目过滤网进行过滤,得到组分A;
步骤三、向反应釜中加入质量份数为426的六亚甲基二异氰酸酯,升温至55℃,将混合均匀的质量份数为0.17的十六烷基三甲基氢氧化铵和质量份数为142的甲苯的混合物滴加到反应釜中,保温1小时,取样中控分析,直到反应的转换率达到99.5%,然后向反应釜中加入质量份数为0.26g的磷酸二丁酯,搅拌0.5小时,加热至150℃蒸馏脱溶收集甲苯,然后降温至97-110℃,调整真空度至0.5-1mmHg,收集馏分,收回未反应的六亚甲基二异氰酸酯,降温至60℃用20微米过滤袋过滤,得到HDI衍生物;
步骤四、取质量份数为70-80的HDI衍生物与20-30份醋酸丁酯混合,混合时进行搅拌,搅拌速度保持在1000转每分钟,混合30分钟,使用300目过滤网过滤,得到B组分。
6.根据权利要求5所述的高耐候自洁防结冰涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的质量份数为14的二甲基氯硅烷滴加时间控制在1.8-2小时,质量份数为0.2的二甲基氯硅烷滴加时间控制在9-10分钟。
7.根据权利要求5所述的高耐候自洁防结冰涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中十六烷基三甲基氢氧化铵和甲苯混合物的滴加时间控制在5.5-6小时。
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