CN112362627A - 一种检测水中多果定的荧光探针及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测水中多果定的荧光探针及其制备方法和应用。本发明荧光探针的分子式为：C₈₈H₈₄O₂₀N₄₂Br₂，由十元瓜环水溶液和甲基吖啶水溶液制备而成。在检测时，是先取荧光探针，加二次水稀释，得荧光探针溶液；然后向制得的荧光探针溶液中加入待检测水，放置10‑20min，然后以固定激发波长364nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；最后根据曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应485nm下的荧光发射光谱强度变化值，当加入待测水前后对应485nm下的荧光发射光谱强度增强，则表明待检测水中含有多果定。本发明具有多果定检测过程简单，检测快速且灵敏的特点。

Description

一种检测水中多果定的荧光探针及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种荧光探针及其制备方法和应用，特别是一种检测水中多果定的荧光探针及其制备方法和应用。

背景技术

在农业中使用农药对消除可能破坏农作物的多种害虫和提高所生产食品的质量是必要的。另一方面，由于其日益增加的使用量，环境中农药残留物的存在对人类健康构成高风险。

多果定(醋酸十二胍)是一种广泛使用的低毒性和保护性杀菌剂。它用于控制果树，蔬菜，坚果，观赏植物和遮荫树上的多种主要霉菌病。其作为杀菌剂的主要原理是，它可以轻松吸附在带负电荷的微生物表面，穿透其膜并破坏其细胞结构。因此，它具有杀菌作用并消除了藻类。此外，它还用作工业水处理剂，洗涤剂和种子处理剂中的消毒剂，并对妇女和儿童产品以及食品包装进行消毒。

但是，多果定的使用也有一些风险。从结构上讲，它是一种阳离子表面活性化合物，单剂量或重复剂量基本上表现出这类化合物的毒理学特性。其最明显的毒性作用是固体或浓缩溶液对皮肤和粘膜的明显刺激作用。因此，对于果蔬以及环境中多果定的检测很有必要。但是，现目前对于多果定的检测非常复杂，因此，迫切需要开发简单，快速和灵敏的分析方法来鉴定和定量特定的农药残留。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种检测水中多果定的荧光探针及其制备方法和应用。本发明具有多果定检测过程简单，检测快速且灵敏的特点。

本发明的技术方案：一种检测水中多果定的荧光探针，分子式为：C₈₈H₈₄O₂₀N₄₂Br₂，结构式如附图1所示。

一种制备前述的检测水中多果定的荧光探针的方法，由十元瓜环水溶液和甲基吖啶水溶液制备而成。

前述的制备检测水中多果定的荧光探针的方法，具体方法如下：

(1)将十元瓜环加水溶解，得溶液A；

(2)将甲基吖啶加水溶解，得溶液B；

(3)将溶液A和溶液B混合，常温下反应即可得到含有检测水中多果定的荧光探针的水溶液。

前述的制备检测水中多果定的荧光探针的方法，所述荧光探针中十元瓜环和甲基吖啶的摩尔比为1：2。

一种前述的荧光探针在检测水中多果定的应用。

前述的荧光探针在检测水中多果定的应用，具体应用包括如下步骤：

(1)取荧光探针，加二次水稀释，得荧光探针溶液；

(2)向步骤(1)制得的荧光探针溶液中加入待检测水，放置10-20min，然后以固定激发波长364nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；

3)根据步骤(2)的曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应485nm下的荧光发射光谱强度变化值，当加入待测水前后对应485nm下的荧光发射光谱强度增强，则表明待检测水中含有多果定。

前述的荧光探针在检测水中多果定的应用，所述荧光探针溶液中，荧光探针的摩尔浓度为1×10^-5mol/L-2×10^-5mol/L。

前述的荧光探针在检测水中多果定的应用，所述荧光探针溶液中，荧光探针的摩尔浓度为2×10^-5mol/L。

本发明的有益效果

本发明属于一种新型的荧光探针，能够对水中的多果定进行检测。由于本发明属于荧光探针检测，因此，具有检测过程简单，检测快速且灵敏的有点。

此外，实验过程中发现在参与试验的15种农药中，本发明的荧光探针只对多果定具有响应，说明本发明的荧光探针具有选择性强的优点。同时，根据荧光强度变化的不同可以对待测水中多果定进行定量的检测，具有定量检测的优点。

向本发明制得的浓度为2.0×10^-5mol/L的荧光探针标准溶液中加入不同体积分数的含有多果定的溶液进行检测，检测结果如图6所示。可以利用该图制作标准曲线见图7，计算得到检出限如图8为1.405×10^-7mol/L，其中要注意的是多果定响应的线性范围为(0.1-2.0)×10^-5mol/L。

附图说明

附图1为本发明的荧光探针的化学结构式；

附图2为十元瓜环和甲基吖啶的荧光光谱图。其中：A是由摩尔比法配制的一系列溶液，B是利用origin软件进行数据处理得到的光谱图；

附图3为十元瓜环和甲基吖啶核磁滴定及包结模式图。其中，甲基吖啶(A)，甲基吖啶:十元瓜环分别为1：0.11(B)；0.15(C)；0.22(D)；0.34(E)；0.41(F)；0.46(G)；0.51(H)；0.57(I)以及0.66(J)；

附图4为探针对多种农药性选择荧光图；

附图5为探针对多种农药特异性选择比色皿荧光对比图；

附图6为探针标准溶液加入不同浓度含有多果定的溶液时的荧光滴定光谱曲线；

附图7为探针标准溶液加入不同浓度含有多果定的溶液时的曲线分析；

附图8为探针标准溶液对含有多果定的溶液的检出限。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

本发明的实施例

实施例1：一种制备检测水中多果定的荧光探针的方法，具体步骤如下：

(1)将十元瓜环加水溶解，得浓度为1×10^-4mol/L的溶液A；

(2)将甲基吖啶加水溶解，得浓度为1×10^-3mol/L放入溶液B；

(3)将溶液A和溶液B混合，控制十元瓜环和甲基吖啶的摩尔比为1：2，常温下反应即可得到检测水中多果定的荧光探针的水溶液。

实施例2：

1、农药多果定标准溶液的配制：

准确称取适量多果定，用pH＝7的二次水溶解并定容至10mL，得到浓度为2.00×10^-1mol/L的农药多果定标准溶液；

2、标准曲线的绘制：

取一个石英荧光比色皿，加入1.0×10^-4mol/L荧光探针溶液3000μL后(荧光探针的浓度为2×10^-5mol/L)，准确加入2.00×10^-1mol/L农药多果定标准溶液1.0μL在比色皿中，搅匀，固定激发波长364nm进行荧光发射光谱测定；

按照上述操作，不断的向上述3000μL探针溶液加入定量1.0μL农药多果定标准溶液，并在364激发波长下，测得一系列的荧光曲线，直至荧光曲线纵坐标数值变化缓慢，即可停止该滴定操作；

然后以多果定浓度为横坐标，485nm处探针荧光发射强度与加入不同浓度多果定的荧光发射强度的差值为纵坐标，得到标准曲线。

3、样品检测：

取含有多果定的水溶液，将配置好的荧光探针标准溶液(荧光探针的浓度为2×10^-5mol/L)加入其中，并控制其浓度不超过线性范围为(0.1-2.0)×10^-5mol/L，并在激发波长364nm下，观察485nm处是否有荧光强度增强的现象出现，若有出现，则说明里面含有多果定；若没有则说明不含有农药多果定。

以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种检测水中多果定的荧光探针，其特征在于，分子式为：C₈₈H₈₄O₂₀N₄₂Br₂，结构式为：

2.一种制备权利要求1所述的检测水中多果定的荧光探针的方法，其特征在于：由十元瓜环水溶液和甲基吖啶水溶液制备而成。

3.根据权利要求2所述的制备检测水中多果定的荧光探针的方法，其特征在于，具体方法如下：

(1)将十元瓜环加水溶解，得溶液A；

(2)将甲基吖啶加水溶解，得溶液B；

(3)将溶液A和溶液B混合，常温下反应即可得到含有检测水中多果定的荧光探针的水溶液。

4.根据权利要求3所述的制备检测水中多果定的荧光探针的方法，其特征在于：所述荧光探针中十元瓜环和甲基吖啶的摩尔比为1：2。

5.一种根据权利要求1所述的荧光探针在检测水中多果定的应用。

6.根据权利要求5所述的荧光探针在检测水中多果定的应用，其特征在于，具体应用包括如下步骤：

(1)取荧光探针，加二次水稀释，得荧光探针溶液；

(2)向步骤(1)制得的荧光探针溶液中加入待检测水，放置10-20min，然后以固定激发波长364nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；

3)根据步骤(2)的曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应485nm下的荧光发射光谱强度变化值，当加入待测水前后对应485nm下的荧光发射光谱强度增强，则表明待检测水中含有多果定。

7.根据权利要求6所述的荧光探针在检测水中多果定的应用，其特征在于：所述荧光探针溶液中，荧光探针的摩尔浓度为1×10^-5mol/L-2×10^-5mol/L。

8.根据权利要求7所述的荧光探针在检测水中多果定的应用，其特征在于：所述荧光探针溶液中，荧光探针的摩尔浓度为2×10^-5mol/L。

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