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CN110208235A - 一种检测水中农药多果定的荧光探针及其检测方法 - Google Patents

一种检测水中农药多果定的荧光探针及其检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测水中农药多果定的荧光探针及其检测方法，所述探针由十元瓜环水溶液和N‑(3‑氨基丙基)‑4‑(芘‑1‑基)丁酰胺水溶液制备而成。其检测步骤是：1)取所述探针，加水稀释，得探针标准溶液；2)向步骤1)制得的探针标准溶液中加入待检测水，放置10‑20min，然后以固定激发波长332nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；3)根据步骤2)的曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱强度变化值ΔI，即可进行检测。本发明的荧光探针能够对水中的多果定进行检测，具有灵敏度高、检测成本低、样品处理简单、操作方便、测定快速和实时检测的特点，此外，还具有选择性强，定量检测的特点。

Description

一种检测水中农药多果定的荧光探针及其检测方法
技术领域
本发明涉及一种荧光探针及其检测方法，特别是一种检测水中农药多果定的荧光探针及其检测方法。
背景技术
多果定又称醋酸十二胍，是一种用途广泛的表面活性剂。作为低毒杀菌剂，多果定可以防治果树、蔬菜、坚果、观赏植物和成荫树上的多种主要霉菌病害。其杀菌机制是破坏细胞的渗透性，导致细胞内含物的外渗和细胞死亡。此外，用于工业水处理剂，洗涤剂，种子处理剂和妇女儿童用品以及食品包装的消毒杀菌处理。
但多果定也存在一些潜在的隐患如：摄入、吸入或皮肤吸收后会中毒，并且为可疑致癌物。
因此对多果定的检测显得尤为重要，而荧光探针是一种新型的检测试剂，由于其具有较高灵敏度、较低检测成本、样品处理简单、操作方便、测定快速以及实时检测的优点而备受人们的青睐。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种检测水中农药多果定的荧光探针及其检测方法。本发明的荧光探针能够对水中的多果定进行检测，具有灵敏度高、检测成本低、样品处理简单、操作方便、测定快速和实时检测的特点，此外，还具有选择性强，定量检测的特点。
本发明的技术方案：一种检测水中农药多果定的荧光探针，由十元瓜环水溶液和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺水溶液制备而成。
前述的检测水中农药多果定的荧光探针，所述制备的具体方法如下：
1)取十元瓜环，然后加水溶解，得溶液A；
2)取N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺，然后加水溶解，得溶液B；
3)将溶液A和溶液B混合，常温下反应即可制得探针。
前述的检测水中农药多果定的荧光探针，所述溶液A和溶液B混合时，混合物中十元瓜环和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)的摩尔比大于2:1。
前述的检测水中农药多果定的荧光探针，所述探针分子式为C60H60N40O20@C22H24N2O1，结构式为：
一种利用前述的荧光探针检测水中农药多果定的方法，方法如下：
1)取所述探针，加pH为7的二次水稀释，得探针标准溶液；
2)向步骤1)制得的探针标准溶液中加入待检测水，放置10-20min，然后以固定激发波长332nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；
3)根据步骤2)的曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱强度变化值ΔI，即可对水中的多果定进行检测。
前述的荧光探针检测水中农药多果定的方法，所述探针标准溶液的浓度为1.0*10-6mol/L。
前述的荧光探针检测水中农药多果定的方法，所述步骤3)中，当加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱若强度明显减弱，则表明待检测水中含有多果定的浓度与N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值大于0小于5；若强度增加，则表明待检测水中多果定的浓度与N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值大于6；当加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱若强度未发生明显变化，则表明水中未含有多果定，或多果定浓度与(N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值为5-6。
本发明的有益效果
本发明制得的荧光探针是一种新型的探针，能够对水中的多果定农药进行检测。由于是荧光探针检测，因此，本发明的检测方法具有灵敏度高、检测成本低、样品处理简单、操作方便、测定快速和实时检测的优点。
此外，实验过程中发现本发明的荧光探针只对多果定具有相应，说明本发明的荧光探针具有选择性强的优点。同时，根据荧光强度变化的不同可以对待测水中多果定浓度进行定量的检测，具有定量检测的优点。
向本发明制得的浓度为1.0*10-6mol/L的荧光探针标准溶液中加入不同体积分数的含有多果定的溶液进行检测，检测结果如图5所示，可以看出，加入不同体积分数后标准溶液中多果定的浓度也不相同，不同浓度的多果定可使荧光探针溶液发生不同程度的荧光变化，而多果定响应的线性范围为(1.0-20.0)*10-5mol/L，检出限为5.02*10-6mol/L。
附图说明
附图1为十元瓜环和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的紫外和荧光光谱图。其中：a、b是由摩尔比法和JOB法配制的一系列溶液，并利用紫外可见光谱仪进行测定，软件origin进行数据处理得到的紫外光谱图；c、d用同一批配置好的溶液，利用荧光光谱仪进行测定，软件origin进行数据处理得到的荧光光谱图；
附图2为十元瓜环和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺核磁滴定及包结模式图；
附图3为探针对24种农药特异性选择荧光图；
附图4为探针对24种农药特异性选择荧光波长为390nm处荧光强度对比条形图；
附图5为探针标准溶液加入不同浓度含有多果定的溶液时的荧光滴定光谱曲线；
附图6为探针标准溶液加入含有多果定的溶液时的荧光滴定光谱曲线分析、初步定量及检出限。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种检测水中农药多果定的荧光探针，制备方法如下：
1)取十元瓜环，然后加水溶解，得溶液A；
2)取N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺，然后加水溶解，得溶液B；
3)将溶液A和溶液B混合，控制混合物中十元瓜环和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)的摩尔比为2:1，常温下反应即可制得探针。
实施例2：一种检测水中农药多果定的荧光探针，制备方法如下：
1)取十元瓜环，然后加水溶解，得溶液A；
2)取N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺，然后加水溶解，得溶液B；
3)将溶液A和溶液B混合，控制混合物中十元瓜环和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)的摩尔比为5:1，常温下反应即可制得探针。
实施例3：一种检测水中农药多果定的荧光探针，制备方法如下：
1)取十元瓜环，然后加水溶解，得溶液A；
2)取N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺，然后加水溶解，得溶液B；
3)将溶液A和溶液B混合，控制混合物中十元瓜环和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)的摩尔比为10:1，常温下反应即可制得探针。
实施例4：检测水中农药多果定的方法，方法如下：
1)取本发明荧光探针，加pH为7的二次水稀释，得浓度为1.0*10-6mol/L的探针标准溶液；
2)向步骤1)制得的探针标准溶液中加入待检测水(待检测水中含有多果定的浓度与N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值为3)，放置15min，然后以固定激发波长332nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；
3)根据步骤2)的曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱强度变化值ΔI，发现加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱若强度明显减弱。
实施例5：检测水中农药多果定的方法，方法如下：
1)取本发明荧光探针，加pH为7的二次水稀释，得浓度为1.0*10-6mol/L的探针标准溶液；
2)向步骤1)制得的探针标准溶液中加入待检测水(待检测水中多果定的浓度与N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值为6)，放置10min，然后以固定激发波长332nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；
3)根据步骤2)的曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱强度变化值ΔI，发现当加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱强度增加。
实施例6：检测水中农药多果定的方法，方法如下：
1)取本发明荧光探针，加pH为7的二次水稀释，得浓度为1.0*10-6mol/L的探针标准溶液；
2)向步骤1)制得的探针标准溶液中加入待检测水(待检测水中含有多果定的浓度与N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值为5)，放置20min，然后以固定激发波长332nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；
3)根据步骤2)的曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱强度变化值ΔI，发现当加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱强度无明显变化。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种检测水中农药多果定的荧光探针，其特征在于：由十元瓜环水溶液和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺水溶液制备而成。
2.根据权利要求1所述的检测水中农药多果定的荧光探针，其特征在于，所述制备的具体方法如下：
1)取十元瓜环，然后加水溶解，得溶液A；
2)取N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺，然后加水溶解，得溶液B；
3)将溶液A和溶液B混合，常温下反应即可制得探针。
3.根据权利要求2所述的检测水中农药多果定的荧光探针，其特征在于：所述溶液A和溶液B混合时，混合物中十元瓜环和N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)的摩尔比大于2:1。
4.根据权利要求1所述的检测水中农药多果定的荧光探针，其特征在于：所述探针分子式为C60H60N40O20@C22H24N2O1，结构式为：
5.一种利用权利要求1-4任一项所述的荧光探针检测水中农药多果定的方法，其特征在于，方法如下：
1)取所述探针，加pH为7的二次水稀释，得探针标准溶液；
2)向步骤1)制得的探针标准溶液中加入待检测水，放置10-20min，然后以固定激发波长332nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该激光波长处的荧光强度的变化曲线；
3)根据步骤2)的曲线计算荧光探针溶液中加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱强度变化值ΔI，即可对水中的多果定进行检测。
6.根据权利要求5所述的荧光探针检测水中农药多果定的方法，其特征在于：所述探针标准溶液的浓度为1.0*10-6mol/L。
7.根据权利要求5所述的荧光探针检测水中农药多果定的方法，其特征在于：所述步骤3)中，当加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱若强度明显减弱，则表明待检测水中含有多果定的浓度与N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值大于0小于5；若强度增加，则表明待检测水中多果定的浓度与N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值大于6；当加入待测水前后对应390nm、488nm下的荧光发射光谱若强度未发生明显变化，则表明水中未含有多果定，或多果定浓度与N-(3-氨基丙基)-4-(芘-1-基)丁酰胺的浓度的比值为5-6。
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