CN112213173B - 一种kh2po4晶体{101}晶面产生清晰位错蚀坑的方法 - Google Patents
一种kh2po4晶体{101}晶面产生清晰位错蚀坑的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种KH2PO4晶体{101}晶面产生清晰位错蚀坑的方法，属于晶体表征技术领域。切割得到KDP晶面样品，对样品正反面进行抛光备用。配置74％～76％含水量的水‑乙醇混合溶液作为晶体腐蚀液，室温下将晶体样品置于该腐蚀液中并保持10～20s，取出后使用该腐蚀液对晶体表面抛光2～4s，抛光机转速设置在120～200r/min，将晶体表面的溶液擦拭干净并烘干，在光学显微镜和3D激光共聚焦显微镜下观察处理好的晶体表面，得到清晰的位错蚀坑照片。
Description
技术领域
本发明涉及一种在KH2PO4(简称KDP)晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，属于晶体表征技术领域。
背景技术
通过水溶液方法生长出的晶体一直受到人们的广泛重视。KH2PO4(简称KDP)晶体为典型的水溶液晶体，其具有较大的非线性光学系数和激光损伤阈值，近红外到紫外波段具有较高的透过率，因此常用于制作激光倍频器件。位错在晶体生长中普遍存在，位错会在晶体中产生残余应力，增加了晶体开裂的风险。位错的存在影响着晶体性能，如用于高功率激光系统的KDP晶体中位错密度对激光损伤阈值有很大影响(Endert&Melle,1981)。因此，对KDP晶体中的位错进行表征是倍频器件制备的关键工艺之一，同时也是研究和改进KDP晶体生长技术所必需的。
目前，对于KDP晶体中位错的表征主要有光学观测和射线形貌检测(Zaitseva&Carman,2001)。光学观测具有制样简单，测量精度高，适用范围广的优点，是目前用于位错结构研究的主要方法。利用光学检测位错的前提是在晶体表面产生质量较好的位错蚀坑。传统的KDP晶体腐蚀剂要有水，冰醋酸+水和冰醋酸+水+浓硫酸混合液(Koziejowska&Sangwal,1988)。KDP为水溶液晶体，使用以上腐蚀剂时容易造成晶面的过度腐蚀，影响位错结构的分析。此外，目前对晶体表面蚀坑的研究还存在一些问题，不仅位错处可以产生表面蚀坑，其他位置，如杂质，晶体裂纹以及其他缺陷处同样会产生蚀坑，如果蚀坑形貌不清晰，会影响位错种类、密度、方向、分布和蚀坑来源的判断。CN103698339A公开了一种晶体位错腐蚀检测方法，主要技术方案包括以下步骤：将样品待测面处理到预定的表面光洁度；对样品的观测点进行确定并标识；对样品除观测点以外的表面进行涂覆；将涂覆好的样品进行抛光；将抛光好的样品进行清洗；对样品除观测点以外的表面补充涂覆；将涂覆好的样品进行腐蚀；将腐蚀好的样品进行清洗；对样品观测点进行位错测量，并计算出样品的位错密度。该发明主要针对的是锗单晶的(1 1 3)，(1 0 0)晶面以及硅单晶的(1 1 1)晶面，腐蚀液为氢氟酸和硝酸按照一定的体积比配制而成，其没有展示产生的位错蚀坑形貌。
在晶体表面产生清晰的位错蚀坑对位错结构的表征将会提供更加有力的帮助，为此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，包括步骤如下：
将抛光后的水溶液晶体浸入到腐蚀液中，对晶体表面进行腐蚀，所述的腐蚀液为水-乙醇混合溶液，腐蚀液中水的质量含量为72～78％，对腐蚀后的晶体再次抛光，得到表面产生清晰位错蚀坑的晶体。
根据本发明，优选的，所述的腐蚀液和晶体两者的温差在2℃以内，以此避免晶体表面产生裂纹；进一步优选的，腐蚀液和晶体的温度均为室温温度。
根据本发明，优选的，晶体浸入时间为10～20s。
根据本发明，优选的，腐蚀液中水的质量含量为74～76％，最优选75％。
根据本发明，优选的，抛光采用抛光液进行，所述的抛光液为对应的晶体腐蚀液。
根据本发明，优选的，抛光操作在抛光机中进行；进一步优选的，抛光机的转速为120～200r/min，可以有效的去除蚀坑内的杂质。
根据本发明，优选的，抛光时间为2～4s，时间太长容易对晶体表面造成过度腐蚀。
根据本发明，优选的，所述的水溶液晶体为磷酸二氢钾晶体(KDP晶体)或磷酸二氘钾晶体(DKDP晶体)，其他水溶液法生长的晶体也可适用本发明。
本发明的原理是：
本发明对水溶液晶体上下晶面进行腐蚀，主要包括位错处的腐蚀，杂质离子及其他缺陷处的腐蚀以及晶面上整体的腐蚀，这些过程都会产生蚀坑，只有当台阶处的切向腐蚀速度Vs大于垂直于晶面方向腐蚀位点处的腐蚀速度Vd，并且这两个腐蚀速度远大于晶面整体的腐蚀速度Vc，才会产生可以观察的蚀坑。根据Cabrera热力学模型，晶体上的溶解产生位错蚀坑存在一个临界欠饱和度，σc，如式(1)所示，
式中γ为晶体表面自由能，Ω为分子摩尔体积，k为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，G为晶体剪切模量，b为位错的伯氏矢量，α是一个与位错类型有关的常数，其数值介于1～1/(1-μ)，μ为泊松比。KDP晶体锥面中，γ＝2×10-2J/m2，Ω＝9.67×10-29m3，k＝1.38×10-23J/K，G＝1.26×1010N/m2，b＝5×10-10m，得到KDP晶体锥面的临界欠饱和度为σc＝0.0587。当腐蚀溶液的欠饱和度绝对值小于σc，溶解属于稳态溶解，此时腐蚀产生的原因归结于位错线周围以及其他部位的原子或分子较均匀的溶解到腐蚀液中，位错能量在此不起主要作用。当腐蚀溶液的欠饱和度绝对值大于σc时，位错周围的应变能是产生非稳态溶解的主要原因，此时就会产生位错蚀坑。考虑到位错蚀坑产生时的临界欠饱和度，实验中采用了去离子水-无水乙醇混合液作为腐蚀溶剂进行表面腐蚀，这样既保证了位错蚀坑的产生，另外乙醇作为缓冲剂又可以起到减缓腐蚀速度，延长腐蚀时间的作用。
在一个优选的实施方案中，使用75％含水量腐蚀液对晶体腐蚀时，前10s产生的蚀坑中不仅包括位错蚀坑，还有在其他晶体缺陷处形成的蚀坑，但是随着腐蚀时间的增加，由于位错在晶体中的连续性，只有位错蚀坑可以继续存在，所以当腐蚀时间达到10s时，一部分蚀坑消失，而保留下的蚀坑即为位错蚀坑，当腐蚀时间超过20s时，又会出现新的蚀坑而影响对位错蚀坑的观察。晶体腐蚀过程中，在晶体表面与腐蚀液之间存在扩散边界层，当腐蚀时间在10～20s时，边界层内溶液浓度超过临界欠过饱和度，可以保证位错蚀坑显露；如果超过20s，则会导致晶体的过度腐蚀，并且容易出现其他腐蚀蚀坑的出现而影响位错蚀坑的观察。所以腐蚀时间10s～20s时可以保证晶面上的蚀坑大部分为位错蚀坑。晶体从腐蚀液中取出并进行抛光，这样操作的目的是对位错蚀坑外的晶体表面平滑处理，而晶体蚀坑中会残存有腐蚀液继续腐蚀位错蚀坑，从而增强蚀坑的对比度，有利于位错蚀坑的观察。
本发明的有益效果是：
1、本发明可以方便快速的在水溶液晶体表面产生清晰的位错蚀坑，避免其他缺陷的影响。
2、清晰位错蚀坑的产生便于后续晶体中位错结构的观察和研究，如通过蚀坑数量获得较为准确的位错密度信息，通过蚀坑形貌观察可以初步推测位错类型和位错方向信息。
附图说明
图1是晶体表面各腐蚀方向示意图。
图2为实施例中的KDP晶体首次抛光后浸入腐蚀液前的显微镜图片。
图3为实施例1中位错蚀坑显微镜图片和3D激光共聚焦显微镜图片；其中a为显微镜图片，b为3D激光共聚焦显微镜图片。
图4为对比例1中位错蚀坑显微镜图片和3D激光共聚焦显微镜图片；其中c为显微镜图片，d为3D激光共聚焦显微镜图片。
图5为实施例2中位错蚀坑显微镜图片和3D激光共聚焦显微镜图片；其中a为显微镜图片，b为3D激光共聚焦显微镜图片。
图6为对比例2中位错蚀坑显微镜图片和3D激光共聚焦显微镜图片；其中c为显微镜图片，d为3D激光共聚焦显微镜图片。
图7为实施例3中位错蚀坑显微镜图片和3D激光共聚焦显微镜图片；其中a为显微镜图片，b为3D激光共聚焦显微镜图片。
图8为对比例3中位错蚀坑显微镜图片和3D激光共聚焦显微镜图片；其中c为显微镜图片，d为3D激光共聚焦显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所涉及的“％”，均为质量百分比。实施例均在室温条件下进行。实施例中所用原料均为常规市购产品。
实施例中采用的水溶液晶体为KDP晶体。首次抛光后浸入腐蚀液前的显微镜图片如图2所示。由图2可知，抛光完之后的晶体表面干净，平整，没有出现蚀坑，无明显缺陷，可以满足实验要求。
实施例1
将完成抛光的KDP晶体样品浸入到75％含水量的水-乙醇混合腐蚀液中，对样品表面进行腐蚀并保持15s后取出样品，使用抛光机对样品抛光3s，将晶体表面用棉球擦拭干净，得到位错蚀坑。
使用显微镜和3D激光共聚焦显微镜对实施例1得到的位错蚀坑进行观察，得到的形貌图如图3所示，其中a为显微镜图片，b为3D激光共聚焦显微镜图片。由图3可知，经75％含水量的水-乙醇腐蚀、抛光处理后，晶体表面位错蚀坑清晰，呈现倒三棱锥形态，边界清楚可辨，密度约为10/cm2。
对比例1
如实施例1所述，将完成抛光的KDP晶体样品浸入到25％含水量的水-乙醇混合腐蚀液中，其余条件不变。
使用显微镜和3D激光共聚焦显微镜对对比例1得到的位错蚀坑进行观察，得到的形貌图如图4所示，其中c为显微镜图片，d为3D激光共聚焦显微镜图片。由图4可知，25％含水量的水-乙醇腐蚀、抛光处理后，晶体表面位错蚀坑不清晰，不易辨别，倒三棱锥形态模糊，边界不清楚，位错密度的测量误差较大。
实施例2
将完成抛光的KDP晶体样品浸入到75％含水量的水-乙醇混合腐蚀液中，对样品表面进行腐蚀并保持18s后取出样品，使用抛光机对样品抛光3s，将晶体表面用棉球擦拭干净，得到位错蚀坑。
使用显微镜和3D激光共聚焦显微镜对实施例2得到的位错蚀坑进行观察，得到的形貌图如图5所示，其中a为显微镜图片，b为3D激光共聚焦显微镜图片。由图5可知，经腐蚀18s，抛光3s处理后，晶体表面位错蚀坑清晰，呈现倒三棱锥形态，边界清楚可辨，密度约为13/cm2。
对比例2
如实施例2所述，改变腐蚀时间为3s，其他处理条件不变。
使用显微镜和3D激光共聚焦显微镜对对比例2得到的位错蚀坑进行观察，得到的形貌图如图6所示，其中c为显微镜图片，d为3D激光共聚焦显微镜图片。由图6可知，经腐蚀3s，纵向腐蚀深度较浅，晶体表面位错蚀坑不清晰，不易辨别，倒三棱锥形态模糊，边界不清楚，位错密度的测量误差较大。可见，晶体腐蚀时间也是产生清晰位错蚀坑的关键因素。
实施例3
将完成抛光的KDP晶体样品浸入到75％含水量的水-乙醇混合腐蚀液中，对样品表面进行腐蚀并保持15s后取出样品，使用抛光机对样品抛光3s，将晶体表面用棉球擦拭干净，得到位错蚀坑。
使用显微镜和3D激光共聚焦显微镜对实施例3得到的位错蚀坑进行观察，得到的形貌图如图7所示，其中a为显微镜图片，b为3D激光共聚焦显微镜图片。由图7可知，经75％含水量的水-乙醇腐蚀、抛光处理后，晶体表面位错蚀坑清晰，呈现倒三棱锥形态，边界清楚可辨，密度约为6/cm2。
对比例3
如实施例3所述，改变腐蚀液配比，配制80％含水量的腐蚀剂，其他条件同实施例3。
使用显微镜和3D激光共聚焦显微镜对对比例3得到的位错蚀坑进行观察，得到的形貌图如图8所示，其中c为显微镜图片，d为3D激光共聚焦显微镜图片。由图8可知，晶体经80％含水量的水-乙醇腐蚀，抛光处理后，表面位错蚀坑不清晰，不易辨别，倒三棱锥形态模糊，边界不清楚，位错密度的测量误差较大。可见，增加腐蚀液的含水量会对晶体表面产生过度腐蚀，影响位错蚀坑的观察。
Claims (7)
1.一种在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，包括步骤如下：
将抛光后的水溶液晶体浸入到腐蚀液中，对晶体表面进行腐蚀，晶体浸入时间为10~20s；对腐蚀后的晶体再次抛光，得到表面产生清晰位错蚀坑的晶体；
所述的腐蚀液为水-乙醇混合溶液，腐蚀液中水的质量含量为72~78%，所述的水溶液晶体为磷酸二氢钾晶体或磷酸二氘钾晶体，抛光采用抛光液进行，所述的抛光液为对应的晶体腐蚀液。
2.根据权利要求1所述的在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，其特征在于，所述的腐蚀液和晶体两者的温差在2℃以内。
3.根据权利要求1所述的在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，其特征在于，腐蚀液中水的质量含量为74~76%。
4.根据权利要求3所述的在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，其特征在于，腐蚀液中水的质量含量为75%。
5.根据权利要求1所述的在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，其特征在于，抛光操作在抛光机中进行。
6. 根据权利要求5所述的在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，其特征在于，抛光机的转速为120~200 r/min。
7. 根据权利要求1所述的在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，其特征在于，抛光时间为2~4 s。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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