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CN111777104B - 一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，先以Co3O4/SnO2纳米空心管作为模板剂，通过化学共沉淀法将一次颗粒在其上进行成核、生长、组装形成改性镍钴锰前驱体，再与锂源混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料。本发明制备锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的方法简单、原料丰富、能耗低、生产工艺安全可靠、生产成本低，易于规模化生产，制得的正极材料能有效提高电池的循环稳定性。

Description

一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及正极材料制备技术领域，尤其涉及一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高比能量密度和长循环寿命的优势，已经成为最具有发展潜力的动力来源，而正极材料作为锂离子电池的重要组成部分，其性能直接决定了整个电池体系的性能，镍钴锰酸锂正极材料(LiMO2，M＝Ni、Co、Mn)融合了LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2的优势，具有高容量、良好的倍率性能以及低成本的优势，可以应用于混合动力汽车、插电混合动力汽车和电动汽车，被认为是最有前景的正极材料。LiMO2(M＝Ni、Co、Mn)正极材料随着镍含量的升高，能量密度也会越来越高，但是循环性能和安全性能会随之降低。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法。
本发明提出的一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照镍钴锰前驱体的化学式称取镍盐、钴盐、锰盐溶于水中，得到盐溶液；
S2、向所述盐溶液中加入模板剂分散均匀，得到含模板剂的盐溶液,所述模板剂为Co3O4/SnO2纳米空心管；
S3、将所述含模板剂的盐溶液与氨水溶液、沉淀剂溶液混合后搅拌反应，经过陈化、离心、洗涤、干燥，得到改性镍钴锰前驱体；
S4、将所述改性镍钴锰前驱体与锂源混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料。
优选地，所述Co3O4/SnO2纳米空心管的内径为100～300nm，壁厚为10～30nm，长径比为10～50。
优选地，所述含模板剂的盐溶液中，模板剂的浓度为0.1～7.0mg/mL。
优选地，所述盐溶液的浓度为1.0～3.5mol/L，所述镍盐为硫酸镍，钴盐为硫酸钴，锰盐为硫酸锰；所述氨水溶液的浓度为0.1～1.5mol/L；所述沉淀剂溶液的浓度为1.0～7.5mol/L，其中沉淀剂为碳酸钠、氢氧化钠或其组合。
优选地，所述步骤S3中，反应的pH为7.0～12.0，搅拌速率为300～1500rpm，反应温度为50～60℃，反应时间为8～12h；优选地，所述步骤S3中，将含模板剂的盐溶液、氨水溶液、沉淀剂溶液并流加入反应釜中进行反应，进液速率为10～25ml/min。
优选地，所述步骤S3中，陈化时间为3～24h，离心转速为2000～6000rpm，离心时间为3～15min；所述步骤S4中，烧结的具体方法为：先在400～600℃保温烧结5～15h，再在700～900℃保温烧结10～20h。
优选地，所述镍钴锰前驱体为所述镍钴锰前驱体为NixCoyMn1-x-y(OH)2、NixCoyMn1-x-yCO3或者其组合，其中0.6≤x≤1.0，0≤y≤0.4。
优选地，所述改性镍钴锰前驱体中金属离子的总物质的量与锂源中锂的物质的量之比为1:(0.95～1.15)。
优选地，所述锂源为Li2CO3、LiOH或CH3COOLi中的一种或多种。
一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料，由所述的制备方法制得。
本发明的有益效果如下：
镍钴锰酸锂正极材料容量的迅速衰减主要归因于当电池充电到4.2V时H2到H3相的转变，由于晶体结构的转变导致颗粒内部产生许多微裂纹，而微裂纹的存在加速了电解液渗入到颗粒内部，渗入到材料内部的电解液会与不稳定的Ni4+反应形成NiO岩盐杂相，从而增加了电池的阻抗。
基于此，本发明采用Co3O4/SnO2纳米空心管作为模板，通过化学共沉淀法将一次颗粒在其上进行成核、生长、组装形成以上述复合物为模板的镍钴锰前驱体，模板剂经过固相烧结后形成LiCoO2/SnO2纳米空心管，此复合物在材料中起到支撑的作用，具有增强体的特性，因此可以稳固材料的结构；而且，本发明制备的以LiCoO2/SnO2纳米空心管为模板的镍钴锰酸锂正极材料，此模板的存在可以减少材料在循环过程中微裂纹的产生，同时减缓阻抗的增长，而钴酸锂的存在可以进一步提高材料的循环稳定性。
本发明的模板法制备锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的方法简单、原料丰富、能耗低、生产工艺安全可靠、生产成本低，易于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1在0.2C、0.33C、1C、0.2C下的倍率曲线图及1C下的50次循环曲线图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照摩尔比为85:10:5称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶于水中，得到浓度为2.0mol/L的盐溶液；
S2、向盐溶液中加入模板剂超声分散均匀，得到含模板剂的盐溶液，其中模板剂为内径为100～300nm，壁厚为10～30nm，长径比为10～50的Co3O4/SnO2纳米空心管，模板剂的浓度为0.5mg/ml；
S3、将所述含模板剂的盐溶液与浓度为0.5mol/L的氨水溶液、浓度为4.0mol/L的氢氧化钠溶液并流加入20L不锈钢反应釜中进行搅拌反应，反应的pH为11.0，搅拌速率为800rpm，反应温度为55℃，进液速率为15ml/min，反应时间为10h，经过陈化、离心、洗涤、干燥，得到改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体，其中陈化时间为24h，离心转速为3500rpm，离心时间为5min；
S4、将所述改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体与氢氧化锂混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料，其中改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体中金属离子的总物质的量与氢氧化锂中锂的物质的量之比为1:1.03，烧结步骤为：先在600℃保温烧结8h，再在780℃保温烧结12h。
实施例2
一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照摩尔比为85:10:5称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶于水中，得到浓度为2.0mol/L的盐溶液；
S2、向盐溶液中加入模板剂超声分散均匀，得到含模板剂的盐溶液，其中模板剂为内径为100～300nm，壁厚为10～30nm，长径比为10～50的Co3O4/SnO2纳米空心管，模板剂的浓度为1.5mg/ml；
S3、将所述含模板剂的盐溶液与浓度为0.5mol/L的氨水溶液、浓度为4.0mol/L的氢氧化钠溶液并流加入20L不锈钢反应釜中进行搅拌反应，反应的pH为11.0，搅拌速率为800rpm，反应温度为55℃，进液速率为15ml/min，反应时间为10h，经过陈化、离心、洗涤、在110℃下真空干燥24h，得到改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体，其中陈化时间为24h，离心转速为3500rpm，离心时间为5min；
S4、将所述改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体与氢氧化锂混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料，其中改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体中金属离子的总物质的量与氢氧化锂中锂的物质的量之比为1:1.01，烧结步骤为：先在600℃保温烧结8h，再在780℃保温烧结12h。
实施例3
一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照摩尔比为6:2:2称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶于水中，得到浓度为2.5mol/L的盐溶液；
S2、向盐溶液中加入模板剂超声分散均匀，得到含模板剂的盐溶液，其中模板剂为内径为100～300nm，壁厚为10～30nm，长径比为10～50的Co3O4/SnO2纳米空心管，模板剂的浓度为3mg/ml；
S3、将所述含模板剂的盐溶液与浓度为0.3mol/L的氨水溶液、浓度为2.5mol/L的碳酸钠溶液并流加入20L不锈钢反应釜中进行搅拌反应，反应的pH为8.0，搅拌速率为800rpm，反应温度为50℃，进液速率为18ml/min，反应时间为10h，经过陈化、离心、洗涤、在110℃下真空干燥24h，得到改性的Ni0.6Co0.2Mn0.2CO3前驱体，其中陈化时间为24h，离心转速为4000rpm，离心时间为4min；
S4、将所述改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体与氢氧化锂混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料，其中改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体中金属离子的总物质的量与氢氧化锂中锂的物质的量之比为1:1.05，烧结步骤为：先在500℃保温烧结8h，再在850℃保温烧结12h。
实施例4
一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照摩尔比为6:2:2称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶于水中，得到浓度为2.5mol/L的盐溶液；
S2、向盐溶液中加入模板剂超声分散均匀，得到含模板剂的盐溶液，其中模板剂为内径为100～300nm，壁厚为10～30nm，长径比为10～50的Co3O4/SnO2纳米空心管，模板剂的浓度为6mg/ml；
S3、将所述含模板剂的盐溶液与浓度为0.3mol/L的氨水溶液、浓度为2.5mol/L的碳酸钠溶液并流加入20L不锈钢反应釜中进行搅拌反应，反应的pH为8.0，搅拌速率为800rpm，反应温度为50℃，进液速率为18ml/min，反应时间为10h，经过陈化、离心、洗涤、在110℃下真空干燥24h，得到改性的Ni0.6Co0.2Mn0.2CO3前驱体，其中陈化时间为24h，离心转速为4000rpm，离心时间为4min；
S4、将所述改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体与氢氧化锂混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料，其中改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体中金属离子的总物质的量与氢氧化锂中锂的物质的量之比为1:1.07，烧结步骤为：先在500℃保温烧结8h，再在850℃保温烧结12h。
实施例5
一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照摩尔比为6:2:2称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶于水中，得到浓度为2.5mol/L的盐溶液；
S2、向盐溶液中加入模板剂超声分散均匀，得到含模板剂的盐溶液，其中模板剂为内径为100～300nm，壁厚为10～30nm，长径比为10～50的Co3O4/SnO2纳米空心管，模板剂的浓度为0.9mg/ml；
S3、将所述含模板剂的盐溶液与浓度为0.3mol/L的氨水溶液、浓度为2.5mol/L的碳酸钠溶液并流加入20L不锈钢反应釜中进行搅拌反应，反应的pH为8.0，搅拌速率为800rpm，反应温度为50℃，进液速率为18ml/min，反应时间为10h，经过陈化、离心、洗涤、在110℃下真空干燥24h，得到改性的Ni0.6Co0.2Mn0.2CO3前驱体，其中陈化时间为24h，离心转速为4000rpm，离心时间为4min；
S4、将所述改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体与氢氧化锂混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料，其中改性的Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体中金属离子的总物质的量与氢氧化锂中锂的物质的量之比为1:1.09，烧结步骤为：先在500℃保温烧结8h，再在850℃保温烧结12h。
对比例1
一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照摩尔比为85:10:5称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶于水中，得到浓度为2.0mol/L的盐溶液；
S2、将所述盐溶液与浓度为0.5mol/L的氨水溶液、浓度为4.0mol/L的氢氧化钠溶液并流加入20L不锈钢反应釜中进行搅拌反应，反应的pH为11.0，搅拌速率为800rpm，反应温度为55℃，进液速率为15ml/min，反应时间为10h，经过陈化、离心、洗涤、干燥，得到Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体，其中陈化时间为24h，离心转速为3500rpm，离心时间为5min；
S3、将所述Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体与氢氧化锂混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料，其中Ni0.85Co0.1Mn0.05OH前驱体中金属离子的总物质的量与氢氧化锂中锂的物质的量之比为1:1.03，烧结步骤为：先在600℃保温烧结8h，再在780℃保温烧结12h。
将实施例1及对比例1制备得到的正极材料组装成半电池进行电化学性能测试，详细数据见表1，倍率曲线(0.2C、0.33C、1C、0.2C)及1C下50周循环曲线见图1。
表1正极材料的电化学性能
Figure GDA0003719021580000081
从表1可以看出，本发明的正极材料可以有效提高电池的循环稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照镍钴锰前驱体的化学式称取镍盐、钴盐、锰盐溶于水中，得到盐溶液；
S2、向所述盐溶液中加入模板剂分散均匀，得到含模板剂的盐溶液，所述模板剂为Co3O4/SnO2纳米空心管；
S3、将所述含模板剂的盐溶液与氨水溶液、沉淀剂溶液混合后搅拌反应，经过陈化、离心、洗涤、干燥，得到改性镍钴锰前驱体；
S4、将所述改性镍钴锰前驱体与锂源混合、球磨、烧结，得到锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述Co3O4/SnO2纳米空心管的内径为100～300nm，壁厚为10～30nm，长径比为10～50。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述含模板剂的盐溶液中，模板剂的浓度为0.1～7.0mg/mL。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述盐溶液的浓度为1.0～3.5mol/L，所述镍盐为硫酸镍，钴盐为硫酸钴，锰盐为硫酸锰；所述氨水溶液的浓度为0.1～1.5mol/L；所述沉淀剂溶液的浓度为1.0～7.5mol/L，其中沉淀剂为碳酸钠、氢氧化钠或其组合。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，反应的pH为7.0～12.0，搅拌速率为300～1500rpm，反应温度为50～60℃，反应时间为8～12h。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将含模板剂的盐溶液、氨水溶液、沉淀剂溶液并流加入反应釜中进行反应，进液速率为10～25ml/min。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，陈化时间为3～24h，离心转速为2000～6000rpm，离心时间为3～15min；所述步骤S4中，烧结的具体方法为：先在400～600℃保温烧结5～15h，再在700～900℃保温烧结10～20h。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰前驱体为NixCoyMn1-x-y(OH)2、NixCoyMn1-x-yCO3或者其组合，其中0.6≤x≤1.0，0≤y≤0.4。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述改性镍钴锰前驱体中金属离子的总物质的量与锂源中锂的物质的量之比为1:(0.95～1.15)。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为Li2CO3、LiOH或CH3COOLi中的一种或多种。
11.一种锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，由权利要求1-10任一项所述的制备方法制得。
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