CN111269131A - 以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，工艺步骤中包含：N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酰氯和三正丙胺进行缩合反应，得到第一料液；第一料液中加入环丙胺以进行取代反应，得到第二料液；第二料液中包含环丙乙酯胺化物、三正丙胺和二甲胺盐酸盐；往第二料液中加入水进行水洗，并静置分层，分离得到水相二甲胺盐酸盐溶液和第三料液；第三料液冷却结晶，第三料液中的环丙乙酯胺化物结晶为结晶料；往结晶料中加入乙醇进行漂洗，后在密闭条件下离心，得到湿品；对湿品进行干燥，得到成品。本发明以三正丙胺作为吸酸剂和溶剂载体，不仅保障了操作人员的执业环境，也提高了缩合反应、取代反应的转化率及产品总收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺。
背景技术
环丙乙酯胺化物，别名环丙胺化物，化学名称：2(2，4-二氯-5-氟苯甲酰基)-3-环丙胺基丙烯酸乙酯，主要用于生产盐酸环丙沙星药物。盐酸环丙沙星药物是喹喏酮类抗病毒药物中无可替代的一只价廉物美的传统药，不仅用于人体，还可用于动物体，具有广谱性。近年来，盐酸环丙沙星药物需求量逐年增加，全球需求量约5000吨/年，中国为盐酸环丙沙星药物主要生产国，生产量占全球80％以上。
常温常压下，环丙乙酯胺化物是类白色的粉状固体，在第一步的缩合反应中，还产生HCl气。因此，在反应过程中选择一种合适的吸酸剂和作为反应产物载体的溶剂非常关键。传统的生产工艺中，环丙乙酯胺化物的传统合成工艺是以2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯为起始原料，以列入国家危险化学品剧毒品目录的三正丁胺为吸酸剂，三正丁胺的分子式C12H27N、分子量185.35，有剧毒；常温常压下无色液体，有类似氨的气味，沸点216.5℃、闪点86℃、相对比重0.78不溶于水，溶于醇、醚。因为沸点高达216.5℃，造成了分离回收过程中能耗较大，回收分离困难；因为有剧毒，造成操作人员执业卫生环境恶劣。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，它以三正丙胺作为吸酸剂和溶剂载体，不仅保障了操作人员的执业环境，也提高了缩合反应、取代反应的转化率及产品总收率。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，工艺步骤中包含：
N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺进行缩合反应，得到第一料液；
第一料液中加入环丙胺以进行取代反应，得到第二料液；其中，第二料液中包含环丙乙酯胺化物、三正丙胺和二甲胺盐酸盐；
往第二料液中加入水进行水洗，并静置分层，分离得到水相二甲胺盐酸盐溶液和第三料液；
第三料液冷却结晶，第三料液中的环丙乙酯胺化物结晶为结晶料；
往结晶料中加入乙醇以进行漂洗，后在密闭条件下离心，得到湿品；
对湿品进行干燥，得到环丙乙酯胺化物成品。
进一步，N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺的质量比为1：(1.3～1.8)：(2.74～3)；
和/或往第二料液内加入的水的质量为第二料液的质量的4～6％。
进一步，缩合反应的反应温度为40～60℃，缩合反应的反应时间为4～6h；
和/或取代反应的反应温度为60～80℃，取代反应的反应时间为4～6h；
和/或往第二料液内加入的水的温度为60～85℃。
进一步，缩合反应及取代反应在反应釜中进行；
和/或将第二料液通过密闭管道转入水洗结晶釜中后，加入水进行水洗并静置分层；
和/或第三料液在水洗结晶釜中进行冷却结晶；
和/或结晶料在密闭离心机中进入漂洗离心；
和/或湿品在密闭式干燥机中进行干燥。
进一步为了使得结晶体更好地析出和成型，在对第三料液进行冷却结晶前，往第三料液中加入乙醇。
进一步为了可以对乙醇进行回收利用，第三料液冷却结晶出结晶料后的液体及结晶料漂洗、离心出湿品后的液体混合为离心母液；
工艺步骤中还包含：
将离心母液转入乙醇回收塔，自乙醇回收塔的塔顶采出乙醇，并将采出的乙醇返回冷却结晶工段和/或漂洗工段。
进一步为了可以对三正丙胺进行回收利用，乙醇回收塔的塔顶采用乙醇后，乙醇回收塔内剩余物料为第一塔釜物料；
工艺步骤中还包含：
将第一塔釜物料转入蒸发器，自蒸发器顶部采出混合物料，并将混合物料送入三正丙胺回收塔，其中，混合物料中包含乙醇、三正丙胺和水；
三正丙胺回收塔的塔顶采出的物料返回乙醇回收塔中，三正丙胺回收塔内的剩余物料返回缩合反应工段。
进一步为了可以对残留的环丙乙酯胺化物进行回收，自蒸发器顶部采出混合物料后，蒸发器内剩余物料为第二塔釜物料；
工艺步骤中还包含：
先往第二塔釜物料中加水，并用碱液调节至PH值为11～12；
后在0℃以下冷却析晶；
再进行抽滤操作，得到粗品，并将粗品返回冷却结晶工段。
进一步为了可以对水进行回收利用，并对残留的三正丙胺进行回收利用，抽滤出粗品后的剩余物料为滤液；
工艺步骤中还包含：
将滤液静置分层，分层得到水相和有机相，对水相进行精馏回收，回收得到的水返回水洗、分层工段，对有机相进行真空精馏，回收得到的三正丙胺返回缩合反应工段。
进一步，在中和釜中调节第二塔釜物料的PH，开启中和釜的冷媒进行冷却结晶；
和/或在抽滤机中进行抽滤操作；
和/或在分层釜中对滤液进行分层；
和/或在废水回收釜中对水相进行精馏回收；
和/或在母液回收釜中对有机相进行真空精馏。
进一步，分离得到的水相二甲胺盐酸盐溶液用于制备N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
采用了上述技术方案后，本生产工艺采用三正丙胺作为吸酸剂和产品的溶剂载体。三正丙胺的分子式C9H21N，常温常压下无色液体，有类似氨的气味，沸点156℃、闪点32℃、比重0.77，不溶于水，溶于醇、醚，毒性较小，未列入国家剧毒品目录。和三正丁胺相比，使用三正丙胺作为吸酸剂和溶剂载体，其无剧毒，沸点低，有效避免了三正丁胺有剧毒、分离回收过程中能耗较大，回收分离困难等缺点，而且对反应过程中产品的收率有很大的提高，缩合反应和取代反应的转化率都达到了97～99％，产品总收率达到98％，相对于传统工艺有两个百分点的提高。
附图说明
图1为本发明的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，工艺步骤中包含：
N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺进行缩合反应，得到第一料液；
第一料液中加入环丙胺以进行取代反应，得到第二料液；其中，第二料液中包含环丙乙酯胺化物、三正丙胺和二甲胺盐酸盐；
往第二料液中加入水进行水洗，并静置分层，分离得到水相二甲胺盐酸盐溶液和第三料液；
第三料液冷却结晶，第三料液中的环丙乙酯胺化物结晶为结晶料；
往结晶料中加入乙醇以进行漂洗，后在密闭条件下离心，得到湿品；
对湿品进行干燥，得到环丙乙酯胺化物成品。
在本实施例中，N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺的质量比为1：(1.3～1.8)：(2.74～3)；
和/或往第二料液内加入的水的质量为第二料液的质量的4～6％。
在本实施例中，缩合反应的反应温度为40～60℃，缩合反应的反应时间为4～6h；
和/或取代反应的反应温度为60～80℃，取代反应的反应时间为4～6h；
和/或往第二料液内加入的水的温度为60～85℃。
在本实施例中，缩合反应及取代反应在反应釜中进行；
和/或将第二料液通过密闭管道转入水洗结晶釜中后，加入水进行水洗并静置分层；
和/或第三料液在水洗结晶行冷却结晶；
和/或结晶料在密闭离心机中进入漂洗离心；
和/或湿品在密闭式干燥机中进行干燥。
在本实施例中，为了使得结晶体更好地析出和成型，在对第三料液进行冷却结晶前，往第三料液中加入乙醇。
如图1所示，为了可以对乙醇进行回收利用，第三料液冷却结晶出结晶料后的液体及结晶料漂洗、离心出湿品后的液体混合为离心母液；
工艺步骤中还包含：
将离心母液转入乙醇回收塔，自乙醇回收塔的塔顶采出乙醇，并将采出的乙醇返回冷却结晶工段和/或漂洗工段。
如图1所示，为了可以对三正丙胺进行回收利用，乙醇回收塔的塔顶采用乙醇后，乙醇回收塔内剩余物料为第一塔釜物料；
工艺步骤中还包含：
将第一塔釜物料转入蒸发器，自蒸发器顶部采出混合物料，并将混合物料送入三正丙胺回收塔，其中，混合物料中包含乙醇、三正丙胺和水；
三正丙胺回收塔的塔顶采出的物料返回乙醇回收塔中，三正丙胺回收塔内的剩余物料返回缩合反应工段。
如图1所示，为了可以对残留的环丙乙酯胺化物进行回收，自蒸发器顶部采出混合物料后，蒸发器内剩余物料为第二塔釜物料；
工艺步骤中还包含：
先往第二塔釜物料中加水，并用碱液调节至PH值为11～12；
后在0℃以下冷却析晶；
再进行抽滤操作，得到粗品，并将粗品返回冷却结晶工段。
如图1所示，为了可以对水进行回收利用，并对残留的三正丙胺进行回收利用，抽滤出粗品后的剩余物料为滤液；
工艺步骤中还包含：
将滤液静置分层，分层得到水相和有机相，对水相进行精馏回收，回收得到的水返回水洗、分层工段，对有机相进行真空精馏，回收得到的三正丙胺返回缩合反应工段。
在本实施例中，在中和釜中调节第二塔釜物料的PH，开启中和釜的冷媒进行冷却结晶；
和/或在抽滤机中进行抽滤操作；
和/或在分层釜中对滤液进行分层；
和/或在废水回收釜中对水相进行精馏回收；
和/或在母液回收釜中对有机相进行真空精馏。
在本实施例中，分离得到的水相二甲胺盐酸盐溶液用于制备N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
实施例一
1、制备成品
(1)缩合反应
将292kgN,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、461kg2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和800kg三正丙胺泵入反应釜中，缓慢升温至40℃进行缩合反应，保温反应4h。
(2)取代反应
来自中间罐区环丙氨槽的原料环丙胺经流量计计量113kg后泵入反应釜中，缓慢升温至60℃，保温反应4h。
(3)水洗、分层
将上述反应釜料液通过密闭管道转入水洗结晶釜中，计量加入预热到60℃的工业水并静置分层，分离出水相二甲胺盐酸盐溶液，分离出的水相二甲胺盐酸盐溶液用于N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯产品生产，工业水量约为油相料液质量的4％。
该工序分离出的二甲胺盐酸盐净重210kg。
(4)冷却结晶
水洗、分层结束后，将乙醇泵入水洗结晶釜中，冷却析晶，加入乙醇主要是为了晶体更好地析出和成型。
(5)漂洗、离心
将完成结晶的釜料转入密闭离心机中，泵入350kg的乙醇进行漂洗并密闭离心，得到湿品和离心母液。
(6)干燥、包装
将离心得到的湿品投入密闭式干燥机中进行干燥，控制温度不超过60℃，干燥结束后冷却、包装，得到环丙乙酯胺化物640kg。
2、物料回收
(1)回收乙醇
将离心母液通过机械泵打入乙醇回收塔，塔顶采出的乙醇(含少量水)返回冷却结晶工段或离心漂洗工段；
乙醇回收塔内的塔釜物料进入蒸发器内进一步精馏回收，塔顶采出的混合物料，混合物料内主要包含乙醇、三正丙胺和水，混合物料进入三正丙胺回收塔，蒸发器内的塔釜物料进入中和釜中。
三正丙胺回收塔塔顶采出的物料返回乙醇回收塔，三正丙胺回收塔的塔釜物料(三正丙胺、水)返回缩合反应工段。
(2)回收粗品
将蒸发器的塔釜物料泵入中和釜中，加入适量水，并用30％液碱调节至pH值11。
开启冷媒冷却至0℃以下，冷却析晶，然后用泵打入压滤机中压滤，压滤得到的粗品返回冷却结晶工段，滤液转移至分层釜中，静置分层，分层得到的水相进入废水回收釜，有机相进入母液回收釜。
(3)回收水
上述分层过程中得到的水相泵入废水回收釜进行精馏回收，回收得到的水回用于水洗、分层工段。
(4)回收三正丙胺
将有机相泵入母液回收釜中进行真空精馏，回收得到的三正丙胺回用于缩合反应工段。
实施例二
1、制备成品
(1)缩合反应
将290kgN,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、458kg2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和800kg三正丙胺泵入反应釜中，缓慢升温至50℃进行缩合反应，保温反应5h。
(2)取代反应
来自中间罐区环丙氨槽的原料环丙胺经流量计计量112kg后泵入反应釜中，缓慢升温至70℃，保温反应5h。
(3)水洗、分层
将上述反应釜料液通过密闭管道转入水洗结晶釜中，计量加入预热到70℃的工业水并静置分层，分离出水相二甲胺盐酸盐溶液，分离出的水相二甲胺盐酸盐溶液用于N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯产品生产，工业水量约为油相料液质量的5％。
该工序分离出的二甲胺盐酸盐净重209kg。
(4)冷却结晶
水洗、分层结束后，将乙醇泵入水洗结晶釜中，冷却析晶，加入乙醇主要是为了晶体更好地析出和成型。
(5)漂洗、离心
将完成结晶的釜料转入密闭离心机中，泵入425kg的乙醇进行漂洗并密闭离心，得到湿品和离心母液。
(6)干燥、包装
将离心得到的湿品投入密闭式干燥机中进行干燥，控制温度不超过60℃，干燥结束后冷却、包装，得到环丙乙酯胺化物634kg。
2、物料回收
(1)回收乙醇
将离心母液通过机械泵打入乙醇回收塔，塔顶采出的乙醇(含少量水)返回冷却结晶工段或离心漂洗工段；
乙醇回收塔内的塔釜物料进入蒸发器内进一步精馏回收，塔顶采出的混合物料，混合物料内主要包含乙醇、三正丙胺和水，混合物料进入三正丙胺回收塔，蒸发器内的塔釜物料进入中和釜中。
三正丙胺回收塔塔顶采出的物料返回乙醇回收塔，三正丙胺回收塔的塔釜物料(三正丙胺、水)返回缩合反应工段。
(2)回收粗品
将蒸发器的塔釜物料泵入中和釜中，加入适量水，并用30％液碱调节至pH值12。
开启冷媒冷却至0℃以下，冷却析晶，然后用泵打入压滤机中压滤，压滤得到的粗品返回冷却结晶工段，滤液转移至分层釜中，静置分层，分层得到的水相进入废水回收釜，有机相进入母液回收釜。
(3)回收水
上述分层过程中得到的水相泵入废水回收釜进行精馏回收，回收得到的水回用于水洗、分层工段。
(4)回收三正丙胺
将有机相泵入母液回收釜中进行真空精馏，回收得到的三正丙胺回用于缩合反应工段。
实施例三
1、制备成品
(1)缩合反应
将291kgN,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、459kg2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和800kg三正丙胺泵入反应釜中，缓慢升温至60℃进行缩合反应，保温反应6h。
(2)取代反应
来自中间罐区环丙氨槽的原料环丙胺经流量计计量113kg后泵入反应釜中，缓慢升温至80℃，保温反应6h。
(3)水洗、分层
将上述反应釜料液通过密闭管道转入水洗结晶釜中，计量加入预热到85℃的工业水并静置分层，分离出水相二甲胺盐酸盐溶液，分离出的水相二甲胺盐酸盐溶液用于N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯产品生产，工业水量约为油相料液质量的6％。
该工序分离出的二甲胺盐酸盐净重210kg。
(4)冷却结晶
水洗、分层结束后，将乙醇泵入水洗结晶釜中，冷却析晶，加入乙醇主要是为了晶体更好地析出和成型。
(5)漂洗、离心
将完成结晶的釜料转入密闭离心机中，泵入500kg的乙醇进行漂洗并密闭离心，得到湿品和离心母液。
(6)干燥、包装
将离心得到的湿品投入密闭式干燥机中进行干燥，控制温度不超过60℃，干燥结束后冷却、包装，得到环丙乙酯胺化物635kg。
2、物料回收
(1)回收乙醇
将离心母液通过机械泵打入乙醇回收塔，塔顶采出的乙醇(含少量水)返回冷却结晶工段或离心漂洗工段；
乙醇回收塔内的塔釜物料进入蒸发器内进一步精馏回收，塔顶采出的混合物料，混合物料内主要包含乙醇、三正丙胺和水，混合物料进入三正丙胺回收塔，蒸发器内的塔釜物料进入中和釜中。
三正丙胺回收塔塔顶采出的物料返回乙醇回收塔，三正丙胺回收塔的塔釜物料(三正丙胺、水)返回缩合反应工段。
(2)回收粗品
将蒸发器的塔釜物料泵入中和釜中，加入适量水，并用30％液碱调节至pH值12。
开启冷媒冷却至0℃以下，冷却析晶，然后用泵打入压滤机中压滤，压滤得到的粗品返回冷却结晶工段，滤液转移至分层釜中，静置分层，分层得到的水相进入废水回收釜，有机相进入母液回收釜。
(3)回收水
上述分层过程中得到的水相泵入废水回收釜进行精馏回收，回收得到的水回用于水洗、分层工段。
(4)回收三正丙胺
将有机相泵入母液回收釜中进行真空精馏，回收得到的三正丙胺回用于缩合反应工段。
缩合反应及取代反应的反应原理如下：
1、缩合反应
(1)主反应
(2)副反应
2、取代反应
三个实施例中，缩合反应、取代反应的转换率均在97％～99％之间。
实施例一中，产品总收率为98.15％；实施例二中，产品总收率为98％；实施例三中，产品总收率为97.91％；其中，产品总收率的计算方式为：
产品总收率＝(环丙乙酯胺化物重量+二甲胺盐酸盐重量)/(N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯重量+2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯重量+环丙胺重量)*100％。
本生产工艺采用三正丙胺作为吸酸剂和产品的溶剂载体。三正丙胺的分子式C9H21N，常温常压下无色液体，有类似氨的气味，沸点156℃、闪点32℃、比重0.77，不溶于水，溶于醇、醚，毒性较小，未列入国家剧毒品目录。和三正丁胺相比，使用三正丙胺作为吸酸剂和溶剂载体，其无剧毒，沸点低，不仅有效避免了三正丁胺有剧毒、分离回收过程中能耗较大，回收分离困难等缺点，而且对反应过程中产品的收率有很大的提高，缩合反应和取代反应的转化率都达到了97～99％，产品总收率达到98％，相对于传统工艺有两个百分点的提高。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
工艺步骤中包含：
N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺进行缩合反应，得到第一料液；
第一料液中加入环丙胺以进行取代反应，得到第二料液；其中，第二料液中包含环丙乙酯胺化物、三正丙胺和二甲胺盐酸盐；
往第二料液中加入水进行水洗，并静置分层，分离得到水相二甲胺盐酸盐溶液和第三料液；
第三料液冷却结晶，第三料液中的环丙乙酯胺化物结晶为结晶料；
往结晶料中加入乙醇以进行漂洗，后在密闭条件下离心，得到湿品；
对湿品进行干燥，得到环丙乙酯胺化物成品。
2.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯、2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和三正丙胺的质量比为1：（1.3~1.8）：（2.74~3）；
和/或往第二料液内加入的水的质量为第二料液的质量的4~6%。
3.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
缩合反应的反应温度为40~60℃，缩合反应的反应时间为4~6h；
和/或取代反应的反应温度为60~80℃，取代反应的反应时间为4~6h；
和/或往第二料液内加入的水的温度为60~85℃。
4.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
缩合反应及取代反应在反应釜中进行；
和/或将第二料液通过密闭管道转入水洗结晶釜中后，加入水进行水洗并静置分层；
和/或第三料液在水洗结晶釜中进行冷却结晶；
和/或结晶料在密闭离心机中进入漂洗离心；
和/或湿品在密闭式干燥机中进行干燥。
5.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
第三料液冷却结晶出结晶料后的液体及结晶料漂洗、离心出湿品后的液体混合为离心母液；
工艺步骤中还包含：
将离心母液转入乙醇回收塔，自乙醇回收塔的塔顶采出乙醇，并将采出的乙醇返回冷却结晶工段和/或漂洗工段。
6.根据权利要求5所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
乙醇回收塔的塔顶采用乙醇后，乙醇回收塔内剩余物料为第一塔釜物料；
工艺步骤中还包含：
将第一塔釜物料转入蒸发器，自蒸发器顶部采出混合物料，并将混合物料送入三正丙胺回收塔，其中，混合物料中包含乙醇、三正丙胺和水；
三正丙胺回收塔的塔顶采出的物料返回乙醇回收塔中，三正丙胺回收塔内的剩余物料返回缩合反应工段。
7.根据权利要求6所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
自蒸发器顶部采出混合物料后，蒸发器内剩余物料为第二塔釜物料；
工艺步骤中还包含：
先往第二塔釜物料中加水，并用碱液调节至PH值为11~12；
后在0℃以下冷却析晶；
再进行抽滤操作，得到粗品，并将粗品返回冷却结晶工段。
8.根据权利要求7所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
抽滤出粗品后的剩余物料为滤液；
工艺步骤中还包含：
将滤液静置分层，分层得到水相和有机相，对水相进行精馏回收，回收得到的水返回水洗、分层工段，对有机相进行真空精馏，回收得到的三正丙胺返回缩合反应工段。
9.根据权利要求8所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
在中和釜中调节第二塔釜物料的PH，开启中和釜的冷媒进行冷却结晶；
和/或在抽滤机中进行抽滤操作；
和/或在分层釜中对滤液进行分层；
和/或在废水回收釜中对水相进行精馏回收；
和/或在母液回收釜中对有机相进行真空精馏。
10.根据权利要求1所述的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺，其特征在于，
分离得到的水相二甲胺盐酸盐溶液用于制备N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
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