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CN111088021B - 一种低密度凝胶颗粒调驱剂及其制备方法 - Google Patents

一种低密度凝胶颗粒调驱剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低密度凝胶颗粒调驱剂及其制备方法。该低密度凝胶颗粒调驱剂由以下重量百分比的原料聚合而成：丙烯酰胺15‑20％、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸钠3‑5％、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺0.2‑0.5％、无机轻质填充剂8‑17％、硅烷偶联剂2‑6％、引发剂0.2‑1.0％，余量为水。本发明提供的低密度凝胶颗粒调驱剂，通过无机轻质填充剂实现凝胶颗粒调驱剂密度小于注入水且密度可调，由硅烷偶联剂将无机轻质填充剂与凝胶颗粒调驱剂主链通过化学键相连，解决了凝胶颗粒吸水膨胀后填充剂易析出和强度下降的问题。

Description

一种低密度凝胶颗粒调驱剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油藏注水井调驱用凝胶颗粒领域，具体涉及一种低密度凝胶颗粒调驱剂及其制备方法。
背景技术
油田注水开发后期，储层非均质性加剧，水驱效率下降，调驱技术成为改善水驱开发效果的关键技术之一。凝胶颗粒调驱剂是一种高吸水性树脂，在吸水膨胀后具有一定的弹性、强度和保水性。凝胶颗粒调驱剂在制备时，经常需要通过分子结构改进和添加填充剂或增强剂来达到耐温、耐矿化度要求(如耐温130℃，耐矿化度24×104mg/L的要求)。
现有凝胶颗粒调驱剂因其分子结构特性限制，在不同油藏现场应用中存在不足，主要表现在：一是填充剂或增强剂仅填充凝胶颗粒调驱剂本体三维网络状结构间空隙内，不与凝胶颗粒本体三维网状结构相连，造成凝胶颗粒调驱剂注入地层后吸水膨胀，填充剂或增强剂容易析出，导致凝胶颗粒强度和耐老化性能下降、措施有效期缩短。二是凝胶颗粒调驱剂密度较大，现场施工时易沉积、埋层；现场注入水密度为1.01-1.05g/cm3，常规凝胶颗粒的密度为1.07-1.14g/cm3，添加钙土和钠土后的凝胶颗粒密度为1.15-1.26g/cm3，添加含油污泥后的凝胶颗粒密度为1.22-1.47g/cm3，凝胶颗粒和注入水较大的密度差导致在现场调驱应用时，容易发生沉降、埋层现象。
公告号为CN102850488B的中国专利公开了一种低密度二次膨胀型凝胶颗粒，其由丙烯酰胺单体、抗温抗盐单体、增强剂、生气剂在引发剂和交联剂作用下聚合交联得到凝胶，再经造粒、粉碎制成，原料的质量百分比组成为：丙烯酰胺单体8-12％、抗温抗盐单体1-5％、增强剂15-20％、生气剂1-4％、引发剂0.03-0.1％、交联剂0.05-1％，余量为水。该凝胶颗粒是通过将生气剂高温分解产生的气体填充到凝胶颗粒调驱剂三维网状结构之间，进而有效降低凝胶颗粒调驱剂的密度，解决凝胶颗粒调驱剂密度大、现场施工易埋层的问题。但该凝胶颗粒在现场使用时，填充剂或增强剂容易析出的问题仍然存在，导致凝胶颗粒调驱剂的强度和耐老化性能下降，施工有效期缩短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低密度凝胶颗粒调驱剂，从而解决现有凝胶颗粒调驱剂在吸水膨胀后填充剂易析出的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法，从而解决现有方法制备的凝胶颗粒容易发生填充剂析出，导致强度和老化性能下降的问题。
为实现上述目的，本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂所采用的技术方案是：
一种低密度凝胶颗粒调驱剂，由以下重量百分比的原料聚合而成：丙烯酰胺15-20％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠3-5％、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2-0.5％、无机轻质填充剂8-17％、硅烷偶联剂2-6％、引发剂0.2-1.0％，余量为水。
本发明提供的低密度凝胶颗粒调驱剂，通过无机轻质填充剂实现凝胶颗粒调驱剂密度小于注入水且密度可调，由硅烷偶联剂将无机轻质填充剂与凝胶颗粒调驱剂主链通过化学键相连，解决凝胶颗粒吸水膨胀后填充剂易析出和强度下降的问题。
从无机轻质填充剂的强度、密度及成本方面综合考虑，优选的，所述无机轻质填充剂为漂珠和/或中空玻璃微球。漂珠的堆积密度可选择为0.27-0.65g/cm3；中空玻璃微球的粒径可以为18-65μm，密度可以为0.31-0.67g/cm3。
为使硅烷偶联剂与无机轻质填充剂以及丙烯酰胺等有机原料的反应性更好，使无机轻质填充剂能更好地以化学键合方式结合到凝胶颗粒中，优选的，所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和/或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
引发剂对聚合反应的进行有一定的影响，为保证聚合交联反应均匀、稳定进行，获得交联结构均一、规整的凝胶颗粒，优选的，所述引发剂由亚硫酸氢钠和过硫酸铵组成。进一步优选的，亚硫酸氢钠在原料中的质量占比为0.1-0.5％，过硫酸铵在原料中的质量占比为0.1-0.5％。在该质量配比下，可获得更加良好的交联聚合效果，进一步改善凝胶颗粒调驱剂的抗老化性、弹性模量、抗剪切性等综合性能。
一种低密度凝胶颗粒调驱剂，具有如下所示的结构通式：
Figure BDA0001840727290000031
式中，X1、X2独立地选自SiO2·Al2O3、SiO2·B2O3·Na2O，Y1、Y2独立地选自如下基团：
Figure BDA0001840727290000032
式中，m:n:o:p＝1:(4.0-16.8):(6.5-7.4):(86.8-162.7)。
本发明提供的低密度凝胶颗粒调驱剂，X1、X2所代表的无机轻质填充剂与凝胶颗粒本体结构通过化学键连接，可以有效避免凝胶颗粒填充剂在遇水膨胀后易析出的问题，经老化试验和强度试验表明，该低密度凝胶颗粒调驱剂在高温、高矿化度条件下，无填充剂析出，耐老化性能和强度维持良好。
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法所采用的技术方案是：
一种低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、无机轻质填充剂、硅烷偶联剂在水中混合均匀，然后加入引发剂进行聚合反应，即得。
本发明提供的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法，选择合适的共聚单体、交联剂、可反应性无机轻质填充剂在引发剂条件下进行聚合反应，制得低密度凝胶颗粒调驱剂；该低密度凝胶颗粒调驱剂具有密度小、强度高等特点，可适用于高温、高矿化度条件下油藏的调驱应用。
为获得更好的原料混合效果，从而为制备均一性好的凝胶颗粒准备条件，优选的，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于水，然后加入无机轻质填充剂和硅烷偶联剂混合均匀。
为控制聚合交联反应平稳、有序进行，最终获得结构均一的凝胶颗粒，优选的，所述聚合反应包括在25-30℃聚合15-20min，得到固体胶块，然后将固体胶块放置至少24h。
附图说明
图1为本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的实物图，其中a-d分别为实施例1-4的低密度凝胶颗粒调驱剂；
图2为本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂投入水中处于悬浮状态的实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的实施例1，由以下重量百分比的原料制成：丙烯酰胺15％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠5％、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2％、漂珠(堆积密度为0.27g/cm3)8％、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷2％、亚硫酸氢钠0.1％、过硫酸铵0.1％，余量为水。
本实施例的低密度凝胶颗粒调驱剂的结构式为：
Figure BDA0001840727290000041
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的实施例2，由以下重量百分比的原料制成：丙烯酰胺20％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠3％、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.5％、中空玻璃微球(密度为0.67g/cm3)17％、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷6％、亚硫酸氢钠0.5％、过硫酸铵0.5％，余量为水。
本实施例的低密度凝胶颗粒调驱剂的结构式为：
Figure BDA0001840727290000051
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的实施例3，由以下重量百分比的原料制成：丙烯酰胺15％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠5％、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2％、中空玻璃微球(密度为0.67g/cm3)8％、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷2.1％、亚硫酸氢钠0.1％、过硫酸铵0.1％，余量为水。
本实施例的低密度凝胶颗粒调驱剂的结构式为：
Figure BDA0001840727290000052
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的实施例4，由以下重量百分比的原料制成：丙烯酰胺20％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠3％、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.5％、漂珠(堆积密度为0.27g/cm3)17％、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5.7％、亚硫酸氢钠0.5％、过硫酸铵0.5％，余量为水。
本实施例的低密度凝胶颗粒调驱剂的结构式为：
Figure BDA0001840727290000061
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法的实施例1，制备低密度凝胶颗粒调驱剂实施例1涉及的凝胶颗粒，采用以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于水中，然后在搅拌下加入漂珠和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后得到悬浮液；在25℃下，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，搅拌20min后形成如图1(a)所示的固体胶块，在不低于20℃的条件下放置24h后，切割、造粒，即得低密度凝胶颗粒调驱剂。可采用切割机进行造粒，通过调整参数，形成不同尺寸的凝胶颗粒调驱剂，粒径范围为1-10mm。
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法的实施例2，制备低密度凝胶颗粒调驱剂实施例2涉及的凝胶颗粒，采用以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于水中，然后在搅拌下加入中空玻璃微球和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后得到悬浮液；在30℃下，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，搅拌15min后形成如图1(b)所示的固体胶块，在室温下放置24h后，切割、造粒，即得低密度凝胶颗粒调驱剂。
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法的实施例3，制备低密度凝胶颗粒调驱剂实施例3涉及的凝胶颗粒，采用以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于水中，然后在搅拌下加入中空玻璃微球和γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后得到悬浮液；在25℃下，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，搅拌20min后形成如图1(c)所示的固体胶块，在室温下放置24h后，切割、造粒，即得低密度凝胶颗粒调驱剂。
本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法的实施例4，制备低密度凝胶颗粒调驱剂实施例4涉及的凝胶颗粒，采用以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于水中，然后在搅拌下加入漂珠和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后得到悬浮液；在30℃下，加入亚硫酸氢钠和过硫酸铵，搅拌15min后形成如图1(d)所示的固体胶块，在室温下放置24h后，切割、造粒，即得低密度凝胶颗粒调驱剂。
对比例
按公告号为CN102850488B的中国专利实施例1记载的方法制备凝胶颗粒。
试验例1
本试验例对实施例和对比例的凝胶颗粒的密度进行测试。分别称取实施例1-4和对比例的凝胶颗粒10.12g、9.85g、10.81g、10.97g、9.96g，然后置于盛有清水的100ml量筒中，通过量筒中清水体积的变化计算凝胶颗粒的体积，具体如表1所示。
表1实施例和对比例的凝胶颗粒的密度比较
Figure BDA0001840727290000071
由表1的结果可知，实施例1-4的凝胶颗粒的密度分别为0.723g/cm3、0.985g/cm3、0.901g/cm3和0.844g/cm3，密度依据无机轻质填充剂的加量不同，可以在0.723-0.985g/cm3之间进行调整，对比例的凝胶颗粒的密度为0.913g/cm3，实施例和对比例的凝胶颗粒的密度均小于1.01g/cm3，具有低密度的特征。将实施例的凝胶颗粒投入水中，能够悬浮于水中(如图2所示)，满足调驱剂的基本应用需求。
试验例2
本试验例对实施例和对比例的凝胶颗粒进行耐老化性能评价。分别称取实施例1-4和对比例的凝胶颗粒样品(粒径均为8mm-10mm)2.57g、2.89g、2.64g、2.95g、2.79g，置于100ml具塞耐温玻璃试管中，向各试管中加入浓度为24×104mg/L的标准盐水80ml，封口后放入130℃烘箱中恒温浸泡，观察试管中颗粒变化情况并记录颗粒破碎时间，结果如表2所示。
表2实施例和对比例的凝胶颗粒的耐老化性能比较
Figure BDA0001840727290000081
由表2的试验结果可以看出，对比例的凝胶颗粒在温度为130℃、矿化度为24×104mg/L的条件下浸泡，3天后增强剂析出，25天后颗粒完全破碎，实施例1-4的凝胶颗粒在60天后观察未出现填充剂析出、颗粒破碎现象。
试验例3
本试验例对实施例和对比例的凝胶颗粒的抗剪切能力和弹性模量进行测试。将实施例和对比例的凝胶颗粒修剪成直径为3cm的圆柱形，质量均为10g(通过修剪调整质量，精确到0.1g)。取实施例1-4和对比例的凝胶颗粒各3份样品，一份直接用安东帕高温高压流变仪MCR302平板系统测试抗剪切能力及弹性模量，另两份浸泡于装有标准盐水(浓度为24×104mg/L)的具塞耐温玻璃试管中，其中一份24小时后取出，另一份30天后取出；取出后的样品用安东帕高温高压流变仪MCR302平板系统测试抗剪切能力及弹性模量。抗剪切能力及弹性模量测试时，平板转子频率f为0.316Hz，具体测试结果如表3所示。
表3实施例和对比例的凝胶颗粒的抗剪切能力和弹性模量测试结果
Figure BDA0001840727290000091
由表3的测试结果可知，凝胶颗粒未浸泡时，对比例由于填充气体导致其弹性模量小、抗剪切性弱；实施例的凝胶颗粒由于化学键合有无机轻质填充剂，具有轻质高强的特点，合成的凝胶颗粒调驱剂弹性模量大、抗剪切性强。
凝胶颗粒浸泡后，对比例由于增强剂析出，导致其弹性模量和抗剪切性能明显下降；实施例的凝胶颗粒在浸泡30d后，仍能保持较高的弹性模量和抗剪切性能。
由以上试验结果可知，本发明的低密度凝胶颗粒调驱剂具有以下特点：密度低，在0.723-0.985g/cm3之间可调；强度高，弹性模量达到3240-3760Pa，屈服应力达到2150-2790Pa；耐老化性能优良，在浓度为24×104mg/L的标准盐水、130℃的条件下，放置60天颗粒完整无破碎。具有以上性能的凝胶颗粒调驱剂能够满足国内各类高温高盐油藏的深度调驱需要。

Claims (7)

1.一种低密度凝胶颗粒调驱剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料聚合而成：丙烯酰胺15-20％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠3-5％、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2-0.5％、无机轻质填充剂8-17％、硅烷偶联剂2-6％、引发剂0.2-1.0％，余量为水；
所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和/或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法包括以下步骤：将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、无机轻质填充剂、硅烷偶联剂在水中混合均匀，然后加入引发剂进行聚合反应，即得；
所述无机轻质填充剂为漂珠和/或中空玻璃微球。
2.如权利要求1所述的低密度凝胶颗粒调驱剂，其特征在于，所述引发剂由亚硫酸氢钠和过硫酸铵组成。
3.如权利要求2所述的低密度凝胶颗粒调驱剂，其特征在于，亚硫酸氢钠在原料中的质量占比为0.1-0.5％，过硫酸铵在原料中的质量占比为0.1-0.5％。
4.一种低密度凝胶颗粒调驱剂，其特征在于，具有如下所示的结构通式：
Figure FDA0003386606090000011
式中，X1、X2独立地选自SiO2·Al2O3、SiO2·B2O3·Na2O，Y1、Y2独立地选自如下基团：
Figure FDA0003386606090000012
式中，m:n:o:p＝1:(4.0-16.8):(6.5-7.4):(86.8-162.7)。
5.一种如权利要求1所述的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、无机轻质填充剂、硅烷偶联剂在水中混合均匀，然后加入引发剂进行聚合反应，即得。
6.如权利要求5所述的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法，其特征在于，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于水，然后加入无机轻质填充剂和硅烷偶联剂混合均匀。
7.如权利要求5或6所述的低密度凝胶颗粒调驱剂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应包括在25-30℃聚合15-20min，得到固体胶块，然后将固体胶块放置至少24h。
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