CN104277821A - 一种亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法。1)将热塑性树脂和石油沥青混合升温到70～100℃，熔融搅拌混炼得到混炼树脂；称取20-40目石英砂、陶粒骨料投入到树脂混砂机中加热到140～230℃，搅拌下依次加入硅烷偶联剂、混炼树脂、增塑剂、胺类固化剂，搅拌至有分散迹象时加入分散剂，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。添加沥青后的覆膜支撑剂，产品具有良好的亲油疏水性，在原油中的导流能力优于传统的覆膜支撑剂，有利于石油的开采，提高了原油的出油量，对于提高我国原油产量和品位至关重要。
Description
技术领域
本发明属于石油、天然气井压裂开采和支撑剂生产领域，具体涉及一种亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法。
背景技术
石油燃料通常经由钻井孔从地下储油层中开采，目前，通过水力压裂地层如具有不同程度孔隙率和渗透率的岩石块而从低渗透性储油层中开采。油气田在水力压裂过程中，需要使用大量的石油支撑剂与压裂液混合以高压和高速泵入地下储油层中来填充压裂采油产生的裂缝，使油井周围的原油能够透过石油支撑剂空隙进入到油井井底，从而增加了油田的产油能力。
理想的覆膜支撑剂，要求高强度、耐环境腐蚀以及良好的导流能力。传统的覆膜支撑剂是在石英砂、陶粒砂等支撑剂的基体上包覆一层或多层树脂膜，具有高强度和耐腐蚀性，但油和水仍都能大量透过，这样大大降低了原油的产量和生产效率。面临上述技术缺陷的存在，研发一种具有选择性渗透的石油支撑剂，即能够让原油大量透过，而阻止水的透过，对于提高我国原油产量和品位至关重要。
专利CN200910203464.1、CN201110300003.3、CN201210281943.7等系列性描述了应用环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚氨酯树脂等制备覆膜支撑剂的方法。其中专利CN200910203464.1公开了一种采油用覆膜颗粒、具有该覆膜颗粒的压裂支撑剂及使用该压裂支撑剂的采油方法。其覆膜颗粒包含骨料颗粒及包覆于骨料颗粒表面的透油阻水薄膜，薄膜由亲油疏水性环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂及硅树脂中的一种或多种形成。其制备方法是将石英砂、陶粒加热200～400℃，放入混砂机中搅拌，然后加入一定量亲油疏水改性环氧树脂、酚醛树脂，充分搅拌，使树脂均匀的分布于石英砂、陶粒的外表面，加入固化剂、分散剂，冷却、破碎、过筛，得到覆膜颗粒。该产品相比于普通的石英砂、陶粒的透油疏水性有一定的提高，出水量得到降低，提高了油产量。此专利是从树脂自身疏水的特性研究制备亲油疏水覆膜支撑剂，目前并没有专利报道，通过添加特定物质进一步增加树脂基亲油疏水的性能，从而制备出亲油疏水性覆膜支撑剂。
发明内容
本发明目的在于提供一种支撑剂的制备方法，其制备出来的支撑剂解决传统覆膜支撑剂油与水都能透过、原油产率低的问题。
一种亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将热塑性树脂和石油沥青混合升温到70～100℃，熔融搅拌混炼得到混炼树脂；
2)称取20-40目石英砂、陶粒骨料投入到树脂混砂机中加热到140～230℃，搅拌下依次加入硅烷偶联剂、混炼树脂、增塑剂、胺类固化剂，搅拌至有分散迹象时加入分散剂，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂；
其中，各原料按重量份数计为：
石英砂、陶粒骨料100份；热塑性树脂3～5份；石油沥青0.5～2；硅烷偶联剂0.05～0.2；增塑剂0.3～0.6；胺类固化剂0.3～0.6；分散剂0.1～0.4。
按上述方案，所述的热塑性树脂为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂中的任意两种或三种的混合。
按上述方案，所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)。
按上述方案，所述的增塑剂为邻苯型二甲酸酯。如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯。
按上述方案，所述的胺类固化剂为三乙烯四胺、六次甲基四胺、二乙烯三胺或四乙烯五胺。
按上述方案，所述的分散剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌。
发明的有益效果如下：
使用了原油加工过程中的产物沥青作为覆膜添加剂，使产品具有良好的亲油疏水性，提高了原油的出油量，对于提高我国原油产量和品位至关重要。
添加沥青后的覆膜支撑剂，在原油中的导流能力优于传统的覆膜支撑剂，有利于石油的开采。
具体实施方式
以下具体实施方式进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对保护范围的限制。
本发明亲油疏水性覆膜支撑剂的制备过程如下：
原料按重量份数计：石英砂、陶粒骨料100份；热塑性树脂3～5份；石油沥青0.5～2；硅烷偶联剂0.05～0.2；增塑剂0.3～0.6；胺类固化剂0.3～0.6；分散剂0.1～0.4。
将热塑性树脂和石油沥青混合升温到70～100℃，熔融搅拌混炼10～30min得到混炼树脂。称取20-40目石英砂、陶粒混合骨料投入到树脂混砂机中加热到140～230℃，搅拌下依 次加入硅烷偶联剂、混炼树脂、增塑剂、胺类固化剂，搅拌至有分散迹象时加入分散剂，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
优化地，热塑性树脂为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂中的任意两种或三种的混合。
硅烷偶联剂可以为为氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)。
增塑剂优选为为邻苯型二甲酸酯。如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二异辛酯。
胺类固化剂为三乙烯四胺、六次甲基四胺、二乙烯三胺或四乙烯五胺。
分散剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌。
沥青是原油加工过程中的一种产品，主要成分是沥青质和树脂，不溶于水，具有优异的透油阻水性，使原油的出油率大大提升，更加提高了原油产量；同时沥青具有很好的耐腐蚀老化性能，使其更有利于在油气井中的使用。本发明在覆膜颗粒的制备过程中，再添加石油沥青，充分混合固化，制备出了优良的亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例1
亲油疏水性混炼树脂的制备：称取15g环氧树脂、15g酚醛树脂，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目石英砂投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入0.5g硅烷偶联剂KH550,20s后加入混炼好的树脂，再加入3g邻苯二甲酸二甲酯继续搅拌30s，加入3g六次甲基四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加1g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例2
亲油疏水性混炼树脂的制备：称取15g环氧树脂、15g酚醛树脂和5g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目石英砂投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入0.5g硅烷偶联剂KH550,20s后加入混炼好的树脂，再加入3g邻苯二甲酸二甲酯继续搅拌30s，加入3g六次甲基四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加1g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例3
亲油疏水性混炼树脂的制备：称取15g环氧树脂、15g酚醛树脂和10g石油沥青，混合 搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目石英砂投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入1g硅烷偶联剂KH550,20s后加入混炼好的树脂，再加入4g邻苯二甲酸二甲酯继续搅拌30s，加入4g六次甲基四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加1g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例4
亲油疏水性树脂的制备：称取20g环氧树脂、20g酚醛树脂和15g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目石英砂投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入1.5g硅烷偶联剂KH550,20s后加入混炼好的树脂，再加入5g邻苯二甲酸二甲酯继续搅拌30s，加入5g六次甲基四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加2g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例5
亲油疏水性树脂的制备：称取25g环氧树脂、25g酚醛树脂和20g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目石英砂投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入2g硅烷偶联剂KH550,20s后加入混炼好的树脂，再加入4g邻苯二甲酸二甲酯继续搅拌30s，加入4g六次甲基四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加3g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例6
亲油疏水性树脂的制备：称取30g环氧树脂、15g酚醛树脂和10g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目陶粒骨料投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入1g硅烷偶联剂KH560,20s后加入中混炼好的树脂，再加入4g邻苯二甲酸二丁酯继续搅拌30s，加入4g六次甲基四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加2g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例7
亲油疏水性树脂的制备：称取30g环氧树脂、15g有机硅树脂和10g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目陶粒骨料投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入1.5g硅烷偶联剂KH560,20s后加入混炼好的树脂，再加入4g邻苯二甲酸二异辛酯继续搅拌30s，加入4g六次甲基四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加2g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例8
亲油疏水性树脂的制备：称取15g环氧树脂、30g有机硅树脂和10g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目陶粒骨料投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入1.5g硅烷偶联剂KH570,20s后加入混炼好的树脂，再加入4g邻苯二甲酸二丁酯继续搅拌30s，加入4g三乙烯四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加2g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例9
亲油疏水性树脂的制备：称取15g有机硅树脂、20g酚醛树脂和10g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目陶粒骨料投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入1.5g硅烷偶联剂KH570,20s后加入混炼好的树脂，再加入4g邻苯二甲酸二异辛酯继续搅拌30s，加入4g三乙烯四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加2g硬脂酸钙分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例10
亲油疏水性树脂的制备：称取20g环氧树脂、20g酚醛树脂和10g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，熔融搅拌混炼25min。
覆膜支撑剂的制备：称取1kg20/40目陶粒骨料投入到树脂混砂机中加热到180℃，搅拌下加入1.5g硅烷偶联剂KH570,20s后加入混炼好的树脂，再加入3g邻苯二甲酸二丁酯继续搅拌30s，加入3g三乙烯四胺，搅拌固化至有分散迹象时添加2g硬脂酸锌分散10s，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂。
实施例所的本发明产品主要性能指标及测定方法：
以上实施例1-10所制备出的覆膜支撑剂的体积密度、视密度、圆球度以及破碎率的测试均依据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5108-2006《压裂支撑剂及性能指标及测试推荐方法》；结果见表1。实施例3和实施例7所得覆膜支撑剂的导流能力依据标准： SY/T6302-2009，结果见表2和表3。
表1
表2 实施例3导流能力测试
表3 实施例7导流能力测试
从表1、表2和表3中可以看出：
本发明的覆膜支撑剂在石油中的导流能力高，优于传统的覆膜支撑剂。
本发明的覆膜支撑剂亲油性优于传统的覆膜支撑剂，有利于石油产油量的提高。
由此可见：本发明的亲油疏水性覆膜支撑剂，使用透油阻水性能优异的石油加工产物沥青与树脂共混，包覆石英砂、陶粒，可以有效地提高出油量、降低出水量，进而提高原油产量和效率，具有显著的经济效益和社会效益。
另外为了验证覆膜层亲油疏水性能，依据JC2000Y接触角测试仪进行实验论证：
1号样：称取1.5g环氧树脂、1.5g酚醛树脂，混合搅拌加热到90℃，再加入0.1g硬脂酸钙，搅拌至分散均匀，压成片状，常温下冷却，测其接触角；
2号样：称取3g石油沥青，搅拌加热到90℃，再加入0.1g硬脂酸钙，搅拌至分散均匀，压成片状，常温下冷却，测其接触角；
3号样：称取1.5g环氧树脂、1.5g酚醛树脂和0.5g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，再加入0.1g硬脂酸钙，搅拌至分散均匀，压成片状，常温下冷却，测其接触角；
4号样：称取1.5g环氧树脂、1.5g酚醛树脂和1g石油沥青，混合搅拌加热到90℃，再加入0.1g硬脂酸钙，搅拌至分散均匀，压成片状，常温下冷却，测其接触角。
结果表明，一号样接触角为67.5°，二号样接触角为97.5°，三号样的接触角为92.5°，四号样的接触角为95.5°。未添加石油沥青的覆膜层亲油性较差，添加石油沥青后，覆膜层的亲油性明显改善，且随着石油沥青的添加量增大，亲油性越好。
Claims (6)
1.一种亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将热塑性树脂和石油沥青混合升温到70～100℃，熔融搅拌混炼得到混炼树脂；
2)称取20-40目石英砂、陶粒骨料投入到树脂混砂机中加热到140～230℃，搅拌下依次加入硅烷偶联剂、混炼树脂、增塑剂、胺类固化剂，搅拌至有分散迹象时加入分散剂，出料、冷却、过筛，得到亲油疏水性覆膜支撑剂；
其中，各原料按重量份数计为：
石英砂、陶粒骨料100份；热塑性树脂3～5份；石油沥青0.5～2；硅烷偶联剂0.05～0.2；增塑剂0.3～0.6；胺类固化剂0.3～0.6；分散剂0.1～0.4。
2.如权利要求1所述亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于所述的热塑性树脂为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂中的任意两种或三种的混合。
3.如权利要求1所述亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.如权利要求1所述亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于所述的增塑剂为邻苯型二甲酸酯。如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯。
5.如权利要求1所述亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于所述的胺类固化剂为三乙烯四胺、六次甲基四胺、二乙烯三胺或四乙烯五胺。
6.如权利要求1所述亲油疏水性覆膜支撑剂的制备方法，其特征在于所述的分散剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌。
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