CN111056975A - 一种产品乙腈中去除丙酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种产品乙腈中去除丙酮的方法，包括如下步骤：(1)采用98％‑99％的乙腈为原料，丙酮约40～50ppm，质量浓度1％‑8％的2,4‑二硝基苯肼溶液，根据丙酮与2,4‑二硝基苯肼的摩尔比＝1:1‑1:2，称取一定量的2,4‑二硝基苯肼和乙腈混合，搅拌、加热，开启回流。(2)控制回流时间10min‑2h得到的乙腈产品中丙酮全部除去。本发明采用此工艺可以将乙腈中微量的丙酮全部除去。工艺操作简单，适合工业化放大，具有实用价值。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种产品乙腈中去除丙酮的方法。
背景技术
乙腈，英文名称：Acetonitrile，别名：甲基氰，分子式及分子量：C2H3N＝41.05；理化性质：外观：无色液体，有刺激性气味；熔点(℃)：-45.7；沸点(℃，常压)：81-82；闪点(℃)：6；溶解性：与水混溶，溶于醇等多数有机溶剂。
乙腈是一种应用广泛而且性能优良的溶剂，能与水、多种无机物和有机物混溶。可用作合成纤维的溶剂，也可以在油脂工业中用作从动植物油中提取脂肪的溶剂，还可作极好的反应溶剂，具有特殊的溶解特性，相转移性，利于提高反应产率。乙腈的碳氮三键易发生腈类加成反应，可以用于精细化工领域，是医药、农药合成反应的重要中间体。纯乙腈可作为薄层色谱、纸色谱、光谱、液相色谱和极谱的有机改性剂和溶剂，尤其是作为高效液相色谱的流动相，其分析精度可以高达ppb级以上。
目前现有技术中介绍了①乙腈中氢氰酸、丙烯腈等杂质的除去方法：加入强氧化剂反应后，再进行精馏、过滤制得高纯度乙腈。②乙腈中水除去方法，将含水乙腈与碱混合，分离成乙腈和水相后除去水相，将所得到的乙腈通过蒸馏得到提纯乙腈，得到的提纯乙腈通过阳离子交换树脂，得到高纯度乙腈。③在废乙腈中加入强酸强碱盐，烃类溶剂，震荡静置分层，加入高锰酸钾国过氧化物加热蒸馏，最后通入装有活性炭的吸附剂进行吸附，得到高纯乙腈。
采用以上方法的文献和专利如下：
1、全灿、黄挺、李红梅.一种质谱级乙腈的制备方法及其装置，
[P].CN:102432498A.2011-10-28
2、佐野和彦、大山菊男、日名子英范.高纯度乙腈及其制造方法
[P].CN:101171233A.2008-4-30
3、上海星可高纯度溶剂有限公司.高纯有机溶剂乙腈的提纯方法
[P].CN:201310753989.9.2015-7-1
这些文献和专利采用的不同的方法除去乙腈中的杂质，但没有现有技术提供乙腈中除去丙酮的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品乙腈有效去除丙酮的方法，以乙腈为原料，根据摩尔比，称取2,4-二硝基苯肼溶液至乙腈中，开启搅拌和加热，同时进行回流，得到的乙腈产品中没有丙酮杂质。该方法可以全部去除丙酮，同时对乙腈含量不影响，工艺简单，适合工业化放大，具有极大的实用价值。
本发明采用如下技术方案：
一种产品乙腈中去除丙酮的方法，包括如下步骤：
(1)称取2,4-二硝基苯肼和乙腈混合，所述乙腈的有机组份含量为98％-99％的乙腈，内含丙酮40～50ppm；所述2,4-二硝基苯肼为质量浓度1％-8％的2,4-二硝基苯肼溶液，根据丙酮与2,4-二硝基苯肼的摩尔比＝1:1-1:2投料，搅拌、加热，开启回流；
(2)控制回流时间10min-2h，得到的乙腈产品中丙酮全部除去。
进一步，所述步骤(2)中控制回流时间30min～60min。
进一步，所述2,4-二硝基苯肼溶液为2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液。
进一步，步骤(1)中搅拌的转速为100-300rpm/min。
进一步，步骤(1)中加热速率5-10℃/h。
进一步，所述2,4-二硝基苯肼的质量浓度范围2％-6％。
进一步，所述丙酮与2,4-二硝基苯肼的摩尔比＝1:1-1.15。
进一步，所述回流时间10min-60min。
本发明产品乙腈中去除丙酮的方法中反应釜内先加入乙腈，按比例再加入2,4-二硝基苯肼溶液，开启电动搅拌，设定搅拌转速100-300rpm/min，开启反应釜的电加热，设定升温速度5-10℃，至溶液开始回流，控制回流时间10min-2h，得到的乙腈中丙酮全部去除。
本发明所述乙腈的有机组份含量为98％-99％的乙腈，内含丙酮40～50ppm，丙酮是生产乙腈的副产物。
本发明中，应用丙酮与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙，提高了与乙腈的沸点差，后续通过蒸馏可分离。
本发明有益效果：
采用此工艺可以将乙腈中微量的丙酮全部除去；工艺操作简单，适合工业化放大，具有实用价值。
具体实施方式
下面给出本发明所提供的一种产品乙腈中去除丙酮的方法的具体实施例。
对比实施例1：一种产品乙腈中去除丙酮的方法：
采用有机组份含量为98％-99％乙腈为原料，丙酮45ppm，在室温下配置质量浓度为1％的2,4-二硝基苯肼溶液，根据摩尔比丙酮：2,4-二硝基苯肼＝1:0.95，称取一定量的2,4-二硝基苯肼溶液至乙腈中，开启搅拌和加热，打开回流管的冷却水进行回流，控制加热保持溶液回流1h，丙酮含量20ppm。
实施例2：一种产品乙腈中去除丙酮的方法：
采用有机组份含量为98％-99％乙腈为原料，丙酮40ppm，在室温下配置质量浓度为4％的2,4-二硝基苯肼溶液，根据摩尔比丙酮：2,4-二硝基苯肼＝1:1.2，称取一定量的2,4-二硝基苯肼溶液至乙腈中，开启搅拌和加热，打开回流管的冷却水回流，控制加热保持溶液回流30min，产品中未检测到丙酮。
实施例3：一种产品乙腈中去除丙酮的方法：
采用有机组份含量为98％-99％乙腈为原料，丙酮45ppm，在室温下配置质量浓度为6％的2,4-二硝基苯肼溶液，根据摩尔比丙酮：2,4-二硝基苯肼＝1:1.05，称取一定量的2,4-二硝基苯肼溶液至乙腈中，开启搅拌和加热，打开回流管的冷却水回流，控制加热保持溶液回流45min，产品中未检测到丙酮。
实施例4：一种产品乙腈中去除丙酮的方法：
采用有机组份含量为98％-99％乙腈为原料，丙酮50ppm，在室温下配置质量浓度为4％的2,4-二硝基苯肼溶液，根据摩尔比丙酮：2,4-二硝基苯肼＝1:1.1，称取一定量的2,4-二硝基苯肼溶液至乙腈中，开启搅拌和加热，打开回流管的冷却水回流，控制加热保持溶液回流60min，产品中未检测到丙酮。
实施例5:一种产品乙腈中去除丙酮的方法：
采用有机组份含量为98％-99％乙腈为原料，丙酮48ppm，在室温下配置质量浓度为4％的2,4-二硝基苯肼溶液，根据摩尔比丙酮：2,4-二硝基苯肼＝1:1.15，称取一定量的2,4-二硝基苯肼溶液至乙腈中，开启搅拌和加热，打开回流管的冷却水回流，控制加热保持溶液回流45min，产品中未检测到丙酮。
实施例6：工业化放大
在5000L的搅拌反应釜中，投入有机组份含量为98％-99％原料乙腈3000L(初始丙酮40-50ppm)，开启搅拌，根据摩尔比丙酮：2,4-二硝基苯肼＝1:1.1，在室温下投入质量浓度为5％的2,4-二硝基苯肼溶液10L，开启加热，打开回流管的冷却水回流，控制加热保持溶液回流0.5h，产品中未检测到丙酮。
本发明通过气相色谱分析乙腈中丙酮的含量，检测条件：采用FID检测器，毛细管柱，以10℃/min升温至200℃恒温20min，以N2为载气，进样量0.2-0.4μL。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种产品乙腈中去除丙酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取2,4-二硝基苯肼和乙腈混合，所述乙腈的有机组份含量为98％-99％的乙腈，内含丙酮40～50ppm；所述2,4-二硝基苯肼为质量浓度1％-8％的2,4-二硝基苯肼溶液，根据丙酮与2,4-二硝基苯肼的摩尔比＝1:1-1:2投料，搅拌、加热，开启回流；
(2)控制回流时间10min-2h，得到的乙腈产品中丙酮全部除去。
2.根据权利要求1所述一种产品乙腈中去除丙酮的方法，其特征在于，所述步骤(2)中控制回流时间30min～60min。
3.根据权利要求1所述一种产品乙腈中去除丙酮的方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼溶液为2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液。
4.根据权利要求1所述一种产品乙腈中去除丙酮的方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的转速为100-300rpm/min。
5.根据权利要求1所述一种产品乙腈中去除丙酮的方法，其特征在于，步骤(1)中加热速率5-10℃/h。
6.根据权利要求1所述一种产品乙腈中去除丙酮的方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼的质量浓度范围2％-6％。
7.根据权利要求1所述一种产品乙腈中去除丙酮的方法，其特征在于，所述丙酮与2,4-二硝基苯肼的摩尔比＝1:1-1.15。
8.根据权利要求1所述一种产品乙腈中去除丙酮的方法，其特征在于，所述回流时间10min-60min。
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| CN1231282A (zh) * | 1998-02-23 | 1999-10-13 | 标准石油公司 | 乙腈的改进纯化和回收 |
| CN102895837A (zh) * | 2012-02-13 | 2013-01-30 | 中国人民解放军海军医学研究所 | 用于清除醛酮类化合物的组合物 |
| CN103163270A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-06-19 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物的方法 |
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