[go: up one dir, main page]

CN109988195B - 通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置 - Google Patents

通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置 Download PDF

Info

Publication number
CN109988195B
CN109988195B CN201910232276.5A CN201910232276A CN109988195B CN 109988195 B CN109988195 B CN 109988195B CN 201910232276 A CN201910232276 A CN 201910232276A CN 109988195 B CN109988195 B CN 109988195B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ferrocene
ethyl
ethyl ferrocene
solution
distillation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910232276.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109988195A (zh
Inventor
马晓燕
索奇
张弛
刘晓菊
梁一鸣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN201910232276.5A priority Critical patent/CN109988195B/zh
Publication of CN109988195A publication Critical patent/CN109988195A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109988195B publication Critical patent/CN109988195B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/343—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances the substance being a gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/38—Steam distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F17/00—Metallocenes
    • C07F17/02—Metallocenes of metals of Groups 8, 9 or 10 of the Periodic Table

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置，在惰性气氛下通过水蒸气蒸馏法将沸点较低的乙基二茂铁与二茂铁蒸出，将沸点较高的二乙基二茂铁、乙酰基二茂铁留在蒸馏瓶中；接下来配制甲醇‑水‑乙酰胺极性溶剂，利用二茂铁与乙基二茂铁的极性大小及其在该混合溶剂中的溶解性差异进行多次反复超声震荡分离，除去二茂铁杂质，再经过多次萃取提纯，最终获得高纯度的乙基二茂铁。本方法成本低、低污染，可实现工业化、规模化生产；采用水蒸气蒸馏法，相较于普通蒸馏方法，可在远低于待分离物沸点的温度取得良好的分离效果，节约能源，生产成本低，低碳环保。

Description

通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏 装置
技术领域
本发明属于高纯乙基二茂铁制备领域，涉及一种通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置。
背景技术
二茂铁及其衍生物是一类具有独特夹心结构的非苯芳环金属有机化合物，具有良好的氧化还原性、稳定性和低毒性等，所以广泛用于医学、电化学、液晶材料、感光材料、燃料油节油消烟剂、燃气助燃催化剂等诸多领域。
作为燃油、燃气催化剂，一般在添加量很小(2.0-3.0％)的情况下就可以起到提高燃烧效率、调控其热值的作用，所以在其生产、应用的过程中准确控制其量值至关重要。乙基二茂铁是合成高效二茂铁衍生物催化剂的重要中间体，制备高纯度的乙基二茂铁是制备高纯度催化剂的必备条件。
工业制备乙基二茂铁一般采用间接法，分为两步：先进行二茂铁的酰基化反应，再经还原后得乙基二茂铁。虽然酰基化反应可以使得芳香结构钝化，阻止其进一步发生酰化反应，但是对二茂铁来讲，二茂铁中的两个环戊二烯结构分别处于相对独立的状态，具有相对独立的化学活性，所以各自具有发生酰化反应的可能，这就使得第一步反应的中包含含量较高的二乙酰基二茂铁，经还原后会生产双乙基二茂铁；又由于第一步的反应中可能残留原料二茂铁、第二步的还原反应也会不完全而导致最终产物中可能包含二茂铁、乙酰基二茂铁、双乙酰基二茂铁、二乙基二茂铁等。我们对工业品乙基二茂铁的GC-MS分析的结果可以看出其成分复杂，且主要杂质为二茂铁 (4.57％)，二乙基二茂铁(4.99％)以及乙酰基二茂铁(2.55％)等杂质。这样的复杂组分在很难保证后续合成的纯度。
由于二茂铁属于金属有机化合物、沸点较高、二茂铁同系物之间极性相差很小，所以常规的减压蒸馏、多级蒸馏、柱层析法难以制备高纯度乙基二茂铁；另外，二茂铁衍生物会在蒸馏过程中发生反应，随着蒸馏过程的进行蒸馏瓶中的底物逐渐变成黏稠的黑色糊状物，使蒸馏难以继续进行。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置，提出了一种通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法，可得到纯度大于99.0％的乙基二茂铁。
技术方案
一种通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法，其特征在于采用水蒸气蒸馏装置，并在通过水蒸气蒸馏除去二乙基二茂铁等杂质，再通过多次溶液萃取除去二茂铁等杂质，最终得到纯度大于99.0％的乙基二茂铁，具体步骤如下：
步骤1：向水蒸气发生器中加入去离子水，设置水蒸气发生器温度为150～170℃，设置蒸馏瓶温度为105～120℃，待水蒸气发生器中水沸腾后，打开气瓶阀门，向蒸馏瓶中通入载气；
步骤2：当刺形分馏管上端温度达到90℃，且接样瓶中有成滴水珠滴下时，向蒸馏瓶中加入8～12g乙基二茂铁，开始蒸馏，用锥形瓶接样；
步骤3：蒸馏1～1.5h后，冷凝管中棕色液滴生成速度减慢，关闭加热，停止蒸馏；采用二氯甲烷萃取接样瓶中的物质，采用无水硫酸镁对二氯甲烷萃取液脱水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到的物质记为乙基二茂铁N
步骤4：将甲醇-水-甲酰胺以31:5:2的比例混合制得溶液M；
步骤5：将溶液M倒入分液漏斗，向溶液M中加入乙基二茂铁N，充分摇匀并超声震荡5min后静置，待溶液分层后取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A1；重复向溶液M中加入乙基二茂铁N并超声震荡、静置分层取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A2；重复此操作并将得到的乙基二茂铁记为A3、A4、A5……，在得到乙基二茂铁A10后，溶液M静置分层后难以恢复澄清，停止重复，在此期间萃取得到的乙基二茂铁A1、A2…A10归为一组记为A组乙基二茂铁；加入分液漏斗的溶液M与乙基二茂铁N的质量比为10:1～12:1；
步骤6：配制新的溶液M为萃取液，以A组乙基二茂铁为原料重复步骤5得到B 组乙基二茂铁；再配制新的溶液M为萃取液，以B组乙基二茂铁为原料重复步骤5 得到C组乙基二茂铁；所述加入分液漏斗的溶液M与A组乙基二茂铁为原料的质量比为10:1～12:1；所述加入分液漏斗的溶液M与b组乙基二茂铁为原料的质量比为 10:1～12:1；
步骤7：对C组乙基二茂铁除水除溶剂，以GC检测纯度≥99.0％。
所述载气为氮气、氩气或氦气惰性气体。
所述的步骤2加入的乙基二茂铁为工业品乙基二茂铁，乙基二茂铁纯度为87.01％, 主要杂质为二茂铁4.57％，二乙基二茂铁4.99％，乙酰基二茂铁2.55％。
所述步骤1～步骤3中，保持载气速度为40ml～60ml/min，水蒸气发生速度为 80～140ml/h。
所述的步骤5与步骤6中，使用后的溶液M中，溶解有一定量的乙基二茂铁，可通过除水除溶剂后，回收溶解在溶液中的乙基二茂铁。
一种实现所述制备方法的水蒸气蒸馏装置，其特征在于包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、气瓶、接样瓶、冷凝器、调压阀、气体加热调压阀和分馏管；蒸馏瓶通过管路连接水蒸气发生器，之间设有调压阀，水蒸气发生器管口设有安全管；蒸馏瓶通过管路连接气瓶，之间设有气体加热调压阀；蒸馏瓶连接分馏管，分馏管通过冷凝器连接接样瓶；所述管路和分馏管上设有保温材料；所述分馏管上设有温度计。
有益效果
本发明提出的一种通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置，分为两步：首先在惰性气氛下通过水蒸气蒸馏法将沸点较低的乙基二茂铁与二茂铁蒸出，将沸点较高的二乙基二茂铁、乙酰基二茂铁留在蒸馏瓶中；在蒸馏过程中，由于有水蒸气与惰性气体的保护，乙基二茂铁不会发生反应变黏稠；接下来配制甲醇- 水-乙酰胺极性溶剂，利用二茂铁与乙基二茂铁的极性大小及其在该混合溶剂中的溶解性差异进行多次反复超声震荡分离，除去二茂铁杂质，再经过多次萃取提纯，最终获得高纯度的乙基二茂铁。
本方法成本低、低污染，可实现工业化、规模化生产；采用水蒸气蒸馏法，相较于普通蒸馏方法，可在远低于待分离物沸点的温度取得良好的分离效果，节约能源，生产成本低，低碳环保。采用惰性气体辅助，解决了二茂铁衍生物难以高温蒸馏的问题，提高了蒸馏效率。现有国家专利中尚无通过分离提纯乙基二茂铁工业品制备高纯度乙基二茂铁的方法，本方法具有广阔的市场应用前景。
附图说明
图1多级分离制备高纯度乙基二茂铁的工艺流程图
图2乙基二茂铁原料的气相色谱图
图3权利要求1所述乙基二茂铁N的气相色谱图
图4制备得到的高纯度乙基二茂铁的气相色谱图
图5本实验实例使用的载气辅助水蒸气蒸馏装置图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明中所述的纯度测试方法均采用气相色谱Thermo Scientific Trace1300进行分析，用面积归一化进行计算，压力为标准大气压，温度为常温。
实施实例1
组装好载气辅助水蒸气蒸馏装置，向水蒸气发生器中加入去离子水300ml，设置水蒸气发生器温度为160℃，设置蒸馏瓶温度为110℃，待水蒸气发生器中水沸腾后，打开气瓶阀门，向蒸馏瓶中通入N2；当刺形分馏管上端温度达到90℃，且接样瓶中有成滴水珠滴下时，向蒸馏瓶中加入10g样品，开始蒸馏；蒸馏1h后，观察冷凝管中中棕色液滴生成速度明显减慢，关闭加热，停止蒸馏；用二氯甲烷萃取接样瓶中样品，用无水硫酸镁对二氯甲烷萃取液脱水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到的样品记为乙基二茂铁N。将甲醇-水-甲酰胺以31:5:2的比例混合制得溶液M。将溶液M倒入分液漏斗，向溶液M中加入乙基二茂铁N，充分摇匀并超声震荡5min后静置，待溶液分层后取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A1；重复向溶液M中加入乙基二茂铁N并超声震荡、静置分层取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A2；重复此操作并将得到的乙基二茂铁记为A3、A4、A5……，在得到乙基二茂铁A10后，溶液M静置分层后难以恢复澄清，停止重复，在此期间萃取得到的乙基二茂铁A1、A2…A10归为一组记为A组乙基二茂铁。配制新的溶液M为萃取液，以A组乙基二茂铁为原料重复步骤5得到B组乙基二茂铁；配制新的溶液M为萃取液，以B组乙基二茂铁为原料重复步骤5 得到C组乙基二茂铁；对C组乙基二茂铁除水除溶剂，以GC检测纯度为99.2％。
实施实例2
组装好载气辅助水蒸气蒸馏装置，向水蒸气发生器中加入去离子水300ml，设置水蒸气发生器温度为160℃，设置蒸馏瓶温度为110℃，待水蒸气发生器中水沸腾后，打开气瓶阀门，向蒸馏瓶中通入N2；当刺形分馏管上端温度达到90℃，且接样瓶中有成滴水珠滴下时，向蒸馏瓶中加入10g样品，开始蒸馏；蒸馏1h后，观察冷凝管中中棕色液滴生成速度明显减慢，关闭加热，停止蒸馏；用二氯甲烷萃取接样瓶中样品，用无水硫酸镁对二氯甲烷萃取液脱水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到的样品记为乙基二茂铁N。将甲醇-水-甲酰胺以31:5:2的比例混合制得溶液M。将溶液M倒入分液漏斗，向溶液M中加入乙基二茂铁N，充分摇匀并超声震荡5min后静置，待溶液分层后取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A1；重复向溶液M中加入乙基二茂铁N并超声震荡、静置分层取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A2；重复此操作并将得到的乙基二茂铁记为A3、A4、A5……，在得到乙基二茂铁A10后，溶液M静置分层后难以恢复澄清，停止重复，在此期间萃取得到的乙基二茂铁A1、A2…A10归为一组记为A组乙基二茂铁。配制新的溶液M为萃取液，以A组乙基二茂铁为原料重复步骤5得到B组乙基二茂铁；配制新的溶液M为萃取液，以B组乙基二茂铁为原料重复步骤5 得到C组乙基二茂铁；对C组乙基二茂铁除水除溶剂，以GC检测纯度为99.0％。
实施实例3
组装好载气辅助水蒸气蒸馏装置，向水蒸气发生器中加入去离子水300ml，设置水蒸气发生器温度为160℃，设置蒸馏瓶温度为110℃，待水蒸气发生器中水沸腾后，打开气瓶阀门，向蒸馏瓶中通入N2；当刺形分馏管上端温度达到90℃，且接样瓶中有成滴水珠滴下时，向蒸馏瓶中加入10g样品，开始蒸馏；蒸馏1h后，观察冷凝管中中棕色液滴生成速度明显减慢，关闭加热，停止蒸馏；用二氯甲烷萃取接样瓶中样品，用无水硫酸镁对二氯甲烷萃取液脱水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到的样品记为乙基二茂铁N。将甲醇-水-甲酰胺以31:5:2的比例混合制得溶液M。将溶液M倒入分液漏斗，向溶液M中加入乙基二茂铁N，充分摇匀并超声震荡5min后静置，待溶液分层后取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A1；重复向溶液M中加入乙基二茂铁N并超声震荡、静置分层取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A2；重复此操作并将得到的乙基二茂铁记为A3、A4、A5……，在得到乙基二茂铁A10后，溶液M静置分层后难以恢复澄清，停止重复，在此期间萃取得到的乙基二茂铁A1、A2…A10归为一组记为A组乙基二茂铁。配制新的溶液M为萃取液，以A组乙基二茂铁为原料重复步骤5得到B组乙基二茂铁；配制新的溶液M为萃取液，以B组乙基二茂铁为原料重复步骤5 得到C组乙基二茂铁；对C组乙基二茂铁除水除溶剂，以GC检测纯度为99.4％。
实施实例4
组装好载气辅助水蒸气蒸馏装置，向水蒸气发生器中加入去离子水300ml，设置水蒸气发生器温度为160℃，设置蒸馏瓶温度为110℃，待水蒸气发生器中水沸腾后，打开气瓶阀门，向蒸馏瓶中通入N2；当刺形分馏管上端温度达到90℃，且接样瓶中有成滴水珠滴下时，向蒸馏瓶中加入10g样品，开始蒸馏；蒸馏1h后，观察冷凝管中中棕色液滴生成速度明显减慢，关闭加热，停止蒸馏；用二氯甲烷萃取接样瓶中样品，用无水硫酸镁对二氯甲烷萃取液脱水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到的样品记为乙基二茂铁N。将甲醇-水-甲酰胺以31:5:2的比例混合制得溶液M。将溶液M倒入分液漏斗，向溶液M中加入乙基二茂铁N，充分摇匀并超声震荡5min后静置，待溶液分层后取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A1；重复向溶液M中加入乙基二茂铁N并超声震荡、静置分层取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A2；重复此操作并将得到的乙基二茂铁记为A3、A4、A5……，在得到乙基二茂铁A10后，溶液M静置分层后难以恢复澄清，停止重复，在此期间萃取得到的乙基二茂铁A1、A2…A10归为一组记为A组乙基二茂铁。配制新的溶液M为萃取液，以A组乙基二茂铁为原料重复步骤5得到B组乙基二茂铁；配制新的溶液M为萃取液，以B组乙基二茂铁为原料重复步骤5 得到C组乙基二茂铁；对C组乙基二茂铁除水除溶剂，以GC检测纯度为99.1％。
实施实例5
组装好载气辅助水蒸气蒸馏装置，向水蒸气发生器中加入去离子水300ml，设置水蒸气发生器温度为160℃，设置蒸馏瓶温度为110℃，待水蒸气发生器中水沸腾后，打开气瓶阀门，向蒸馏瓶中通入N2；当刺形分馏管上端温度达到90℃，且接样瓶中有成滴水珠滴下时，向蒸馏瓶中加入10g样品，开始蒸馏；蒸馏1h后，观察冷凝管中中棕色液滴生成速度明显减慢，关闭加热，停止蒸馏；用二氯甲烷萃取接样瓶中样品，用无水硫酸镁对二氯甲烷萃取液脱水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到的样品记为乙基二茂铁N。将甲醇-水-甲酰胺以31:5:2的比例混合制得溶液M。将溶液M倒入分液漏斗，向溶液M中加入乙基二茂铁N，充分摇匀并超声震荡5min后静置，待溶液分层后取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A1；重复向溶液M中加入乙基二茂铁N并超声震荡、静置分层取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A2；重复此操作并将得到的乙基二茂铁记为A3、A4、A5……，在得到乙基二茂铁A10后，溶液M静置分层后难以恢复澄清，停止重复，在此期间萃取得到的乙基二茂铁A1、A2…A10归为一组记为A组乙基二茂铁。配制新的溶液M为萃取液，以A组乙基二茂铁为原料重复步骤5得到B组乙基二茂铁；配制新的溶液M为萃取液，以B组乙基二茂铁为原料重复步骤5 得到C组乙基二茂铁；对C组乙基二茂铁除水除溶剂，以GC检测纯度为99.1％。

Claims (3)

1.一种通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法，其特征在于采用水蒸气蒸馏装置，并在通过水蒸气蒸馏除去二乙基二茂铁等杂质，再通过多次溶液萃取除去二茂铁等杂质，最终得到纯度大于99.0％的乙基二茂铁，具体步骤如下：
步骤1：向水蒸气发生器中加入去离子水，设置水蒸气发生器温度为150～170℃，设置蒸馏瓶温度为105～120℃，待水蒸气发生器中水沸腾后，打开气瓶阀门，向蒸馏瓶中通入载气；所述载气为氮气、氩气或氦气惰性气体；
步骤2：当刺形分馏管上端温度达到90℃，且接样瓶中有成滴水珠滴下时，向蒸馏瓶中加入8～12g乙基二茂铁，开始蒸馏，用锥形瓶接样；所述乙基二茂铁为工业品乙基二茂铁，乙基二茂铁纯度为87.01％,主要杂质为二茂铁4.57％，二乙基二茂铁4.99％，乙酰基二茂铁2.55％；
步骤3：蒸馏1～1.5h后，冷凝管中棕色液滴生成速度减慢，关闭加热，停止蒸馏；采用二氯甲烷萃取接样瓶中的物质，采用无水硫酸镁对二氯甲烷萃取液脱水干燥，再旋蒸除二氯甲烷，得到的物质记为乙基二茂铁N；
步骤4：将甲醇-水-甲酰胺以31:5:2的比例混合制得溶液M；
步骤5：将溶液M倒入分液漏斗，向溶液M中加入乙基二茂铁N，充分摇匀并超声震荡5min后静置，待溶液分层后取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A1；重复向溶液M中加入乙基二茂铁N并超声震荡、静置分层取出下层乙基二茂铁记为乙基二茂铁A2；重复此操作并将得到的乙基二茂铁记为A3、A4、A5……，在得到乙基二茂铁A10后，溶液M静置分层后难以恢复澄清，停止重复，在此期间萃取得到的乙基二茂铁A1、A2…A10归为一组记为A组乙基二茂铁；加入分液漏斗的溶液M与乙基二茂铁N的质量比为10:1～12:1；
步骤6：配制新的溶液M为萃取液，以A组乙基二茂铁为原料重复步骤5得到B组乙基二茂铁；再配制新的溶液M为萃取液，以B组乙基二茂铁为原料重复步骤5得到C组乙基二茂铁；所述加入分液漏斗的溶液M与A组乙基二茂铁为原料的质量比为10:1～12:1；所述加入分液漏斗的溶液M与B组乙基二茂铁为原料的质量比为10:1～12:1；
步骤7：对C组乙基二茂铁除水除溶剂，以GC检测纯度≥99.0％。
2.根据权利要求1所述通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法，其特征在于：所述步骤1～步骤3中，保持载气速度为40ml～60ml/min，水蒸气发生速度为80～140ml/h。
3.根据权利要求1所述通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法，其特征在于：所述的步骤5与步骤6中，使用后的溶液M中，溶解有一定量的乙基二茂铁，可通过除水除溶剂后，回收溶解在溶液中的乙基二茂铁。
CN201910232276.5A 2019-03-26 2019-03-26 通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置 Active CN109988195B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910232276.5A CN109988195B (zh) 2019-03-26 2019-03-26 通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910232276.5A CN109988195B (zh) 2019-03-26 2019-03-26 通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109988195A CN109988195A (zh) 2019-07-09
CN109988195B true CN109988195B (zh) 2021-07-16

Family

ID=67131563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910232276.5A Active CN109988195B (zh) 2019-03-26 2019-03-26 通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109988195B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1830990A (zh) * 2005-06-07 2006-09-13 邱吉辉 规模化提纯乙基二茂铁的新方法
CN101215009A (zh) * 2007-12-27 2008-07-09 北京金方博源科技发展有限公司 一种制备高纯度铁盐的方法
CN207786001U (zh) * 2017-12-18 2018-08-31 中南民族大学 集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01213289A (ja) * 1988-02-22 1989-08-28 Showa Denko Kk フェロセンの製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1830990A (zh) * 2005-06-07 2006-09-13 邱吉辉 规模化提纯乙基二茂铁的新方法
CN101215009A (zh) * 2007-12-27 2008-07-09 北京金方博源科技发展有限公司 一种制备高纯度铁盐的方法
CN207786001U (zh) * 2017-12-18 2018-08-31 中南民族大学 集提取和水蒸气蒸馏分离为一体化的实验装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Alkylferrocenes: a simple preparation from lithioferrocenes and their aqueous electrochemistry;Steven D. Dietz等;《Journal of Organometallic Chemistry》;19971231;第545-546卷;第67-70页 *
二茂铁升华精制工艺的研究;徐静;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20160415;B016-93 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109988195A (zh) 2019-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2014520080A (ja) 酢酸の回収方法
CN101302151A (zh) 异海松酸的制备方法
CN111116522B (zh) 单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法
CN101830788A (zh) 变压精馏分离甲乙酮和水共沸物的方法
CN110283034B (zh) 一种从植物油脱臭馏出物中获取高纯度角鲨烯的方法
CN111116410A (zh) 一种丁酮肟的制备方法
CN109988195B (zh) 通过多级分离制备高纯度乙基二茂铁的方法及水蒸气蒸馏装置
CN102633768B (zh) 一种使噁烷类化合物的顺式构型转型为反式构型的方法
CN112225652B (zh) 一种二水合四羰基环丁烷化合物的制备及用途
CN104744406B (zh) 利用重质松节油制备环氧石竹烯及分离长叶烯的方法
CN102675108A (zh) 一种除虫菊酯粗提物的精制方法
CN105152954B (zh) 一种无溶剂回收3-异丁基戊二酸单酰胺的方法
CN106518618A (zh) 一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法
CN108929225B (zh) 一种壬醛酸甲酯分离纯化方法
CN102344344A (zh) 羟基酪醇的合成方法
CN104829426A (zh) 一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的异丙醚—异丙醇共沸物连续萃取精馏工艺
CN100336788C (zh) 从煤焦油洗油中提取高纯度苊的方法
CN115784974A (zh) 一种3-甲基吡啶的分离纯化方法
CN110054653B (zh) 通过惰性气体辅助蒸气蒸馏去除低沸点杂质制备高纯度双核二茂铁的方法
CN105198705A (zh) 一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法
CN106588698A (zh) 一种N‑Boc联苯丙氨醛的制备方法
CN109422631B (zh) 一种茚酮类化合物的合成方法
CN105669371A (zh) 一种三羟甲基乙烷的生产方法
CN113004300A (zh) 一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法
CN110746340A (zh) 一种5-甲氧基-2-甲基色胺的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant