CN111041607B - 一种皮芯结构深染聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化纤领域，公开了一种皮芯结构深染聚酯纤维及其制备方法，本发明以含有碳酸钙母粒的聚酯作为皮层，聚酯作为芯层，采用皮芯复合方式来制备深染聚酯纤维。将两种高聚物分别经螺杆挤压机熔融挤出，在经过皮芯复合喷丝板处汇合，并从喷丝孔处挤出，经上油、导盘、卷绕成POY长丝；平衡后，经过牵伸、热定型后卷绕成DY长丝，最终制得具有深染效果的皮芯复合长丝。本发明纤维显色深，可在不增加染料用量的情况下实现理想的深染效果，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及化纤领域，尤其涉及一种皮芯结构深染聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维具有断裂强度高、弹性模量高，回弹性适中，热定型优异，耐热耐光以及耐酸耐腐蚀等一系列优良性能，且其织物具有抗皱免烫，挺括性好等优点，所以聚酯纤维广泛应用于服装、家纺等领域。但是由于聚酯纤维大分子链排列紧密，导致染料分子很难扩散到纤维内部，染深色较为困难；另一方面涤纶纤维表面非常光滑，截面呈规则的圆形，对光的反射度很高，表观得色率不高，以上两点原因导致聚酯的深染很难实现。
现如今市场上的深染聚酯品种较少，且很多都是通过后整理(即将制成的纤维浸渍于整理液中)实现，耐水洗牢度不佳，而市场对于牢度优良的深染聚酯的需求很迫切。从消费者角度来说，人们喜欢色泽亮丽、风格独特的织物。常规的涤纶若想获得较好的深色效果，就要在布样后整理过程中添加增深剂，这种方式虽然能够达到一定的增深效果，但是由于增深剂是覆盖在织物表面的一层薄膜，持久性不佳。
因此，若能开发一种与常规涤纶性能相近的深染涤纶纤维，能够用较少的染料获得比常规涤纶丝更高的得色量，或者人眼明确的感受到增深效果，一方面能够节约染料，另一方面可获得深色的高附加值的新品涤纶丝，进而获得极高的市场欢迎度。
申请号为CN201310262750.1的中国专利公开了一种亲水性吸湿排汗聚酯纤维及其制备方法。该方法如下：将亲水改性聚酯、水溶性聚酯、含碳酸钙粉体的亲水性聚酯母粒，三种原料切片分别干燥后，按一定质量百分比共混熔融，采用异形喷丝板挤出纺丝，并经后处理加工制得涤纶长丝或短纤。该纤维无论在酸性染色处理环境下，碳酸钙与酸性染液反应后可在表面形成大量微孔或沟槽，具有较好的亲水性吸湿排汗效果。但是该方案所得纤维表面的微孔是用于提高纤维的吸湿排汗性能，而非用于提高深染效果，本申请人在前期试验时对按照该方案所得纤维进行染色后，并无法取得理想的深染效果，分析其原因在于该专利的母粒中碳酸钙含量为20-50％，粒径范围为0.1μm-1μm母粒中碳酸钙的含量较高在纺丝过程中所需添加的母粒较少，会导致碳酸钙在母粒中分散不均匀，虽然达到了其微孔的效果，但是微孔分散不均匀和微孔孔径不合适，无法满足理想的深染效果。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种皮芯结构深染聚酯纤维及其制备方法，本发明以常规聚酯为芯层，皮层为常规聚酯并添加碳酸钙母粒，采用皮芯复合方式，POY-DY纺丝工艺路线制备皮芯结构深染聚酯纤维。该纤维经过酸性染色后可获得深染的效果。
本发明的具体技术方案为：一种皮芯结构深染聚酯纤维，具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的聚酯，芯层为聚酯。
本发明在聚酯纤维中添加碳酸钙母粒，所得纤维在染色过程中，深染聚酯在酸性条件下染色，碳酸钙在酸性环境下发生反应，碳酸钙分解成钙离子和二氧化碳气体，在纤维表面形成分布均匀的微小凹槽，在增加比表面积的同时减少纤维的反射与漫反射，在上述两个因素作用下在视觉上可直观地呈现深色效果。
本发明团队在前期并未采用皮芯结构的聚酯纤维，在试验过程中发现，由于碳酸钙分解后会产生孔隙，因此会严重影响纤维成品的强度。为此，本发明巧妙地采用了皮芯结构的纤维，只在纤维皮层添加碳酸钙，如此设计，一方面不影响纤维芯层的结构，可提高纤维强度；另一方面，将碳酸钙富集于纤维表面，有利于染色的浸染，从而便于碳酸钙与酸液反应(纤维染色只需对皮层染色，对于芯层染色无意义)。
作为优选，所述皮层与芯层的质量比为40∶60～30∶70。
发明人在试验过程中发现，当皮层与芯层的质量比为50∶50～60∶40时会导致纤维的断裂强力低于2.80CN/dtex，甚至更低；当皮层与芯层的质量比小于30∶70时由于皮层碳酸钙粉体含量过少，且易分布不均纤维所能达到的深染效果不明显。
作为优选，所述碳酸钙母粒包括聚酯和碳酸钙粉体，其中：碳酸钙粉体占碳酸钙母粒的20-30wt％；皮层中碳酸钙母粒的添加量为2～6wt％；碳酸钙粉体粒径为500-800nm；碳酸钙母粒含水量小于50ppm。
本发明团队在研究过程中发现，为了达到理想的深染效果，必须要严格控制碳酸钙粉体的添加量和粒径。发明人经过研究后发现，在上述特定添加量和粒径下在经过后续酸性染色后，纤维表面产生的凹槽大小适中，分布较为均匀。而若碳酸钙过多或粒径过大，碳酸钙粉体会容易在纺丝过程中堵塞喷丝孔，从而造成纺丝困难。
在本申请背景技术中所介绍的专利CN201310262750.1中也是利用添加碳酸钙与酸性染液反应在纤维表面形成微孔以使纤维获得吸湿排汗性能，其技术原理与本发明具有一定的相似性，但是本发明的发明目的是使纤维获得深染效果。本发明团队在研究过程中发现，纤维具有深染效果以及吸湿排汗效果对于微孔的大小及分布等具有不同的要求。为此，本发明针对本发明目的有针对性地进行了一系列的优化，与利CN201310262750.1采用了类似的技术原理，却实现了完全不同的技术效果。
作为优选，所述皮层和/或芯层的聚酯的特性粘度为0.65±0.020dl/g，熔点255-265℃，干切片含水量小于50ppm。
作为优选，所述皮芯结构深染聚酯纤维的规格为75～300dtex/72f。
作为优选，所述碳酸钙粉体经过改性处理：
a)将碳酸钙粉体分散在水中配制成浓度为20～40wt％的浆料，升温至60～80℃，随后加入硅源前驱体及含酸或碱的去离子水的混合溶液，然后陈化1～3h、洗涤、干燥制得一层厚1～20nm的无定型二氧化硅包覆的碳酸钙；无定型二氧化硅与碳酸钙粉体的质量比为2～15∶100。
b)将步骤a)所得产物配制成浓度为20～60wt％的浆料，加入产物质量1-10％的丁二醇，经砂磨机室温分散1～4h，再干燥、研磨、过筛，得到改性后的碳酸钙粉体。
作为优选，硅源前驱体为硅酸钠。
本发明团队在研究过程中还发现，如果只是采用普通的碳酸钙粉体，那么碳酸钙在聚酯纤维皮层中的分布不够均匀，导致染色效果欠佳。为此，本发明对碳酸钙粉体有针对性地进行了改性处理，使其在纺丝熔体中可均匀分布，从而可进一步提高深染效果。具体的改性原理为以碳酸钙为原料，通过沉淀法在其表面包覆一层厚度为1～20nm的无定型二氧化硅，使其表面富含羟基(必须是无定型二氧化硅才具有非常丰富的羟基，普通二氧化硅不具备该特性)然后用丁二醇进行表面有机接枝改性，可有效改善其在在聚酯熔体中的分散性和相容性，进而提升纤维深染效果以及强度。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入芯层箱体，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入芯层箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入皮层箱体，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在皮芯复合组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝。
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。
作为优选，步骤1)中，芯层聚酯切片的干燥温度为160-180℃，干燥时间8-12h；皮层聚酯切片的干燥温度为160-180℃，干燥时间8-12h；碳酸钙母粒干燥温度100-120℃，真空干燥，干燥时间3-5h。
作为优选，步骤2)中：侧吹风风速为0.3～0.6m/s；上油率为0.3～0.5％。
作为优选，芯层聚酯的熔融温度为280℃～300℃，芯层熔体温度为285℃～295℃；皮层聚酯的熔融温度为270℃～290℃，皮层熔体温度为280℃～290℃。
作为优选，步骤3)中，牵伸倍数1.5～3，牵伸温度180-220℃，热定型温度120-200℃。
通过对上述各步骤的工艺参数严格把控，可提升纤维酸性染色后的深染效果。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明以添加碳酸钙母粒的聚酯作为皮层，常规聚酯作为芯层，采用皮芯复合方式来制备深染聚酯纤维，所得纤维在染色过程中，深染聚酯在酸性条件下染色，皮层的碳酸钙在酸性环境下发生反应，碳酸钙分解成钙离子和二氧化碳气体，在纤维表面形成分布均匀的微小凹槽，在增加比表面积的同时减少纤维的反射与漫反射，在上述两个因素作用下在视觉上可直观地呈现深色效果。
(2)本发明仅在皮层中混合碳酸钙母粒，不仅使添加量减少，成本降低；并且还改善了常规聚酯混合碳酸钙母粒导致纤维断裂强力低的缺点。
(3)本发明对碳酸钙粉体有针对性地进行了改性处理，使其在纤维皮层中可均匀分布，从而可进一步提高深染效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种皮芯结构深染聚酯纤维，具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的聚酯，芯层为聚酯。其中，所述皮层与芯层的质量比为40∶60～30∶70。所述碳酸钙母粒包括聚酯和碳酸钙粉体，碳酸钙粉体占碳酸钙母粒的20-30wt％；皮层中碳酸钙母粒的添加量为2～6wt％；碳酸钙粉体粒径为500-800nm；碳酸钙母粒含水量小于50ppm。
所述皮层和/或芯层的聚酯的特性粘度为0.65±0.020，熔点255-265℃，干切片含水量小于50ppm。皮芯结构深染聚酯纤维的规格为75～300dtex/72f。
可选的，所述碳酸钙粉体经过改性处理：
a)将碳酸钙粉体分散在水中配制成浓度为20～40wt％的浆料，升温至60～80℃，随后加入硅源前驱体(可选硅酸钠)及含酸或碱的去离子水的混合溶液，然后陈化1～3h、洗涤、干燥制得一层厚1～20nm的无定型二氧化硅包覆的碳酸钙；无定型二氧化硅与碳酸钙粉体的质量比为2～15∶100。
b)将步骤a)所得产物配制成浓度为20～60wt％的浆料，加入产物质量1-10％的丁二醇，经砂磨机室温分散1～4h，再干燥、研磨、过筛，得到改性后的碳酸钙粉体。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中，芯层聚酯切片的干燥温度为160-180℃，干燥时间8-12h；皮层聚酯切片的干燥温度为160-180℃，干燥时间8-12h；碳酸钙母粒干燥温度100-120℃，真空干燥，干燥时间3-5h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出(280℃～300℃)，进入熔体管道(285℃～295℃)，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入芯层箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出(270℃～290℃)，进入熔体管道(280℃～290℃)，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在皮芯复合组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风(0.3～0.6m/s)、上油(上油率为0.3～0.5％)、导盘、卷绕成POY长丝。
3)POY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸(牵伸倍数1.5～3，牵伸温度180-220℃)、热定型(120-200℃)、卷绕后制得成品。
实施例1
一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为40∶60。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为2％，碳酸钙粉体粒径为800nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
实施例2
一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为30∶70。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为2％，碳酸钙粉体粒径为800nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
实施例3
一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为40∶60。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为2％，碳酸钙粉体粒径为500nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
实施例4
一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为40∶60。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为5％，碳酸钙粉体粒径为800nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
实施例5
与实施例1不同之处在于，碳酸钙经过改性处理：
a)将碳酸钙粉体分散在水中配制成浓度为30wt％的浆料，升温至70℃，随后加入硅酸钠及含酸的去离子水的混合溶液，然后陈化2h、洗涤、干燥制得一层厚1～20nm的无定型二氧化硅包覆的碳酸钙；无定型二氧化硅与碳酸钙粉体的质量比控制为10～12∶100。
b)将步骤a)所得产物配制成浓度为40wt％的浆料，加入产物质量5％的丁二醇，经砂磨机室温分散3h，再干燥、研磨、过筛，得到改性后的碳酸钙粉体。
对比例1(与实施例1不同之处在于，未采用皮芯结构)
一种常规聚酯与碳酸钙母粒混合纺丝的聚酯纤维，规格为83dtex/72f。
其中，聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，聚酯中碳酸钙母粒的添加量为2％，碳酸钙粉体粒径为800nm。
一种常规聚酯与碳酸钙母粒混合纺丝的聚酯纤维，包括以下步骤：
1)干燥：分别对常规聚酯切片、碳酸钙母粒进行干燥。其中常规聚酯切片的干燥温度为165℃，干燥时间12h；碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：常规聚酯切片混合碳酸钙母粒经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进入箱体，进入计量泵进行聚酯熔体计量，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；常规聚酯切片混合碳酸钙母粒采用高温熔融，高温挤出；其中，聚酯的熔融温度为290℃，聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
对比例2(与实施例1不同之处在于，采用皮芯结构，但是碳酸钙粉体粒径更大)一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为40∶60。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为2％，碳酸钙粉体粒径为1200nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
对比例3(与实施例1不同之处在于，采用皮芯结构，但是碳酸钙添加量更多)
一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为40∶60。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为10％，碳酸钙粉体粒径为800nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
对比例4(与实施例1不同之处在于，采用皮芯结构，但是碳酸钙添加量更少)
一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为40∶60。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为1％，碳酸钙粉体粒径为800nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
对比例5(与实施例1不同之处在于，采用皮芯结构，但是皮芯层质量比更高)
一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为60∶40。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为2％，碳酸钙粉体粒径为800nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
对比例6(与实施例1不同之处在于，采用皮芯结构，但是皮芯层质量比更低)
一种皮芯结构深染聚酯纤维，规格为83dtex/72f。该纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的常规聚酯，芯层为常规聚酯。皮层与芯层的质量比为20：80。
其中，皮层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。芯层聚酯的特性粘度为0.65dl/g，熔点265℃，干切片含水量45ppm。碳酸钙母粒中含有碳酸钙粉体，其中粉体含量为20％，母粒含水量50ppm，皮层中碳酸钙母粒的添加量为2％，碳酸钙粉体粒径为800nm。
一种皮芯结构深染聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥。其中芯层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h；皮层聚酯切片的干燥温度为168℃，干燥时间12h，碳酸钙母粒干燥温度120℃，真空干燥，干燥时间3h。
2)POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片中混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在组件的分配板和芯层聚酯进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；皮层聚酯和芯层聚酯采用高温熔融，高温挤出；其中，芯层聚酯的熔融温度为292℃，芯层聚酯熔体温度为288℃；皮层聚酯的熔融温度为287℃，皮层聚酯的熔体温度为285℃；侧吹风风速0.3m/s，上油率0.3％；
3)DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品。其中伸倍数1.5，牵伸温度195℃，热定型温度150℃。
对各实施例以及对比例所得纤维进行染色测试，染色工艺均为：染料：ECO黑5％o.w.f，浴比：1∶20，pH值：4-5，除油剂：1g/L，染色温度：130℃×40min，定型温度：170℃×1min。染色后度对纤维性能进行检测，结果如下表所示：
结合上表中的各项数据对比可以看出，1.当皮层比例过高时(对比例5)，由于皮层碳酸钙含量过多，在碳酸钙溶解后，纤维孔洞过多导致纤维的强度直线下降。2.随着碳酸钙母粒添加量的增加，Integ值也呈增大趋势，但添加量超过5％后几乎不增加并有所下降趋势(实施例1与对比例3相比)，可知其深染效果降低(Integ值为颜色深度的一种表示方式与K/S相似，当颜色为深色时用Integ表示更加精确)，且碳酸钙添加量过大还会影响纤维强度(对比例3)。3.当碳酸钙经过改性处理后，其深染效果和纤维强度都更佳(实施例5与实施例1相比)。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.碳酸钙在改善聚酯纤维深染效果中的应用，其特征在于：所述聚酯纤维具有皮芯结构，所述皮层与芯层的质量比为40:60～30:70；皮层为含有碳酸钙母粒的聚酯，芯层为聚酯；所述碳酸钙母粒包括聚酯和碳酸钙粉体，其中：碳酸钙粉体占碳酸钙母粒的20-30wt%；皮层中碳酸钙母粒的添加量为2～6wt%；碳酸钙粉体粒径为500-800nm；
所述碳酸钙粉体经过改性处理：
a）将碳酸钙粉体分散在水中配制成浓度为20~40wt%的浆料，升温至60~80℃，随后加入硅源前驱体及含酸或碱的去离子水的混合溶液，然后陈化1~3h、洗涤、干燥制得一层厚1~20nm的无定型二氧化硅包覆的碳酸钙；无定型二氧化硅与碳酸钙粉体的质量比为2~15:100；
b）将步骤a）所得产物配制成浓度为20~60wt%的浆料，加入产物质量1-10%的丁二醇，经砂磨机室温分散1~4h，再干燥、研磨、过筛，得到改性后的碳酸钙粉体；
所述聚酯纤维在染色过程中，在酸性条件下染色，皮层的碳酸钙粉体在酸性环境下发生反应，分解成钙离子和二氧化碳气体，在聚酯纤维表面形成分布均匀的微小凹槽，在增加比表面积的同时减少纤维的反射与漫反射，从而在视觉上呈现深色效果。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述碳酸钙母粒含水量小于50ppm。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述皮层和/或芯层的聚酯的特性粘度为0.65±0.020dl/g，熔点255-265℃，干切片含水量小于50ppm。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述皮芯结构深染聚酯纤维的规格为75～300 dtex/72f。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述聚酯纤维的制备方法包括以下步骤：
1）干燥：分别对皮层聚酯切片、芯层聚酯切片与碳酸钙母粒进行干燥；
2）POY纺丝：芯层聚酯切片经螺杆熔融挤出，进入芯层熔体管道，进行芯层聚酯熔体的分配和计量后进入芯层箱体，在箱体中芯层聚酯熔体进入皮芯复合组件；向皮层聚酯切片混合碳酸钙母粒，经螺杆熔融挤出，进入皮层熔体管道，进行皮层聚酯熔体的分配和计量，然后进入皮芯复合组件，皮层熔体在复合组件的分配板和芯层聚酯熔体进行皮芯复合，并从喷丝孔处挤出，经侧吹风、上油、导盘、卷绕成POY长丝；
3）DY拉伸：对POY长丝平衡后，经牵伸、热定型、卷绕后制得成品；
步骤3）所得聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为含有碳酸钙母粒的聚酯，芯层为聚酯；所述碳酸钙母粒包括聚酯和碳酸钙粉体，其中：碳酸钙粉体占碳酸钙母粒的20-30wt%；皮层中碳酸钙母粒的添加量为2～6wt%；碳酸钙粉体粒径为500-800nm。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，步骤1）中，芯层聚酯切片的干燥温度为160-180℃，干燥时间8-12h；和/或
皮层聚酯切片的干燥温度为160-180℃，干燥时间8-12h；和/或
碳酸钙母粒干燥温度100-120℃，真空干燥，干燥时间3-5h。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：
步骤2）中：侧吹风风速为0.3～0.6 m/s；和/或
上油率为0.3～0.5 %；和/或
芯层聚酯的熔融温度为280℃～300℃，芯层熔体温度为285℃～295℃；和/或
皮层聚酯的熔融温度为270℃～290℃，皮层熔体温度为280℃～290℃。
8.如权利要求6或7所述的应用，其特征在于：步骤3）中，牵伸倍数1.5～3，牵伸温度180-220℃，热定型温度120-200℃。
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