CN111034813B - 一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乳液抗氧化性及制备技术领域，具体为一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法。该结构化乳液包括下列组分：油脂，凝胶剂，表面活性剂，水。制备方法包括将表面活性剂溶于水得水相A；将凝胶剂置于油脂中得油相B；将水相A与油相B加热，将油相B置于水相A中，制备初乳C；初乳C均质，置于结晶温度下贮存即得。本发明制备油脂结构化乳液方法简单，稳定性强，抗氧化效果好，可负载大油量等特点，同时油脂与凝胶剂通过物理作用产生构效关系，可改善乳液微观及宏观性质，具有可调节性和包容性。本发明解决了乳液体系中油脂易氧化酸败的问题，同时为乳液体系增强油脂抗氧化提供新的思路与方法。
Description
技术领域
本发明属于乳液体系制备及油脂抗氧化技术领域，更具体地，涉及一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法。
背景技术
乳液体系不仅可以便于人体吸收，同时也是良好的运载体，可以运载功能性物质，生活中越来越多产品以乳液体系呈现，例如人造奶油、植物蛋白饮料(豆奶、花生奶、椰子汁、杏仁汁等)、益生菌乳液等，除了常见食品类产品外，化妆品类产品以乳液体系呈现更是数不胜数，例如洗发乳、保湿乳、洁面乳等。乳液体系的产品中都有共同的特点，即包含油脂，不同的油脂所含氨基酸组成及比例不同而造成性质不同，例如含有Omega-3脂肪酸的液态食用油脂由于具有抗炎症、抗血栓形成、抗心律形成、降低血脂、舒张血管、令皮肤焕发青春健康等优点越来越受到消费者青睐，但由于含有较多不饱和双键，因此在储存期间容易发生氧化造成油脂酸败。“油脂酸败”指油脂受氧气、水、光、热、微生物等影响，逐渐水解或氧化而变质酸败，使中性油脂分解为甘油和油脂酸，或使油脂酸中不饱和链断开形成过氧化物，再依次分解为低级油脂酸、醛类、酮类等物质，产生异臭和异味，有的酸败产物还具有致癌作用。
目前，为了防止乳液体系中油脂氧化方法，常见的除了添加各种抗氧化剂外，例如BHA、BHT、PG、TBHQ、TP、维生素E、DLTP、TDPA等，还有就是通过运载具有抗氧化性的功能性物质，例如姜黄素、桉叶多酚等。
上述方法都是通过化学作用的方式以达到增强乳液抗氧化的效果，且也会存在价格昂贵或者制备困难、效果不佳等问题，因此需要更佳的方法以提高乳液体系中油脂抗氧化能力。同时随着油凝胶研究领域越来越广，并且凭借其优良的功能性以应用于食品多个领域，如公开号为CN 110215416 A的中国专利文献公开了一种山茶油油凝胶乳液及其制备方法，利用在油相中添加凝胶剂制备乳液，以提高山茶油乳液物理稳定性，从而提高山茶油的生物利用率。
但是目前还未有研究提及该利用何种类型油凝胶和如何调控结晶手段制备抗氧化效果好的结构化乳液的方法。
发明内容
基于以上问题，本发明提供了一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法。这种结构化乳液解决了乳液体系油脂易氧化、具有不良风味等问题。结构化乳液存在以下优势：制备简单，凝胶剂所选范围广，可与油脂发生构效关系改善乳液性质。抗氧化性强，能够遮掩油脂不良风味。稳定性强，可在30～40℃长期储存。可产生较强粘度，在化妆品、药品等领域有较好应用前景。具有可调节性和包容性，即可以同时在乳液体系中添加抗氧化剂或者运载具有抗氧化功能的活性物质。
为实现该技术目的，本发明的方案是：
一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法，
按质量百分比计，原料组成如下：
油脂30～50％
凝胶剂占油相重量的2～20％
表面活性剂占水相重量的0.1～2.0％
余量为水；
制备方法具体包括以下步骤：
S1.将表面活性剂溶于水中，搅拌直至完全溶解得水相A；
S2.将凝胶剂置于油脂中，加热搅拌得油相B；
S3.将水相A与油相B加热至凝胶剂加热温度；
S4.加热后，将油相B置于水相A中，剪切分散制备初乳C；
S5.初乳C均质后得到乳液D，置于结晶温度下贮存，即得结构化乳液；
其中，凝胶剂包括蜂蜡、米糠蜡、小烛树蜡、巴西棕榈蜡、硬脂酸、单甘酯、棕榈酸、乙基纤维素、植物甾醇、谷维素中的一种或多种。
优选地，步骤S2中，所述油脂包括鱼油、紫苏籽油、亚麻油、大豆油、米糠油、葵花油、花生油、橄榄油、葡萄籽油、山茶油、芝麻油中的一种或多种。
优选地，步骤S1中，所述表面活性剂包括羟丙基甲基纤维素、吐温-20、吐温-60、吐温-80、OP-7、OP-9、OP-10、十二烷基硫酸钠、司盘-20中的一种或多种。最佳为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂三者复配。
优选地，步骤S2中，油脂为食用油脂。
优选地，步骤S5中，乳液D的结晶温度范围4～40℃。
优选地，步骤S2中，凝胶剂为完全亲酯型凝胶剂时。
利用本发明提供的结构化乳液方法，能够在不额外添加抗氧化剂和增稠剂的同时起到抗氧化和增稠的效果。
综上，本发明提供的方法有以下优点：
本发明制备的结构化乳液，稳定性强、抗氧化效果佳、能够遮掩油脂不良风味，解决了油脂易氧化酸败的问题，提高了油脂生物利用度，同时为乳液体系增强油脂抗氧化提供新的思路与方法。
附图说明
图1为乳液类型鉴定(O/W or W/O)；
图2：实施例1蜂蜡结构化乳液常温贮存稳定性比较；
图3：实施例1蜂蜡结构化乳液与对照组抗氧化性比较；
图4：实施例2不同结晶温度硬脂酸结构化油脂宏观及微观比较；
图5：实施例2不同结晶温度硬脂酸结构化乳液与对照组抗氧化性比较；
图6：实施例2不同结晶温度硬脂酸结构化乳液与对照组DSC测试比较；
图7：实施例3不同浓度硬脂酸结构化乳液与对照组粘性比较；
图8：实施例4单甘酯结构化乳液与对照组抗氧化性比较；
图9：不同浓度及温度硬脂酸、蜂蜡结构化乳液形态学测试比较；
图10：4℃、5％浓度单甘酯、硬脂酸、蜂蜡结构化乳液抗氧化性比较；
其中，实施例中提及的：对照组均为：不含凝胶剂乳液(4℃)；氧化稳定性实验均在37℃恒温贮存测试。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1蜂蜡结构化的制备：
⑴按照质量比2:1，准确称量羟丙基纤维素0.32g与黄原胶0.16g置于60g水中，水浴(80℃)搅拌直至完全溶解制备水相A；
⑵准确称量蜂蜡2.0g与亚麻油40g，80℃加热搅拌5min使蜂蜡完全溶解，得油相B；
⑶将油相B与水相A混合，采用高速剪切分散机(AD500S-P)制备初乳C(10000rpm/1min)；
⑷将初乳C置于高压均质机制备乳液D(100Mpa、三循环)；
⑸将乳液D置于结晶温度(4℃)贮存24h，即可获得蜂蜡结构化乳液。
实施例1配方组成：
由图1可知，所制备结构化乳液是一款水包油型乳液。
由图2可知，当乳液在常温下储存60天时，乳液也是稳定状态未分层，同时没有发霉现象，因此可知所制备结构化乳液具有很强稳定性和抗菌性。
由图3可知，浓度为5％蜂蜡结构化乳液随着贮存时间延长油脂氧化速率相对比对照组乳液显著降低，因此蜂蜡结构化乳液能够有效降低油脂氧化速率。
此外，还尝试了10％和15％的蜂蜡，浓度高的效果越好。
实施例2不同结晶温度硬脂酸结构化乳液的制备：
⑴按照质量比1:1，准确称量羟丙基纤维素0.3g与十二烷基硫酸钠0.3g置于60g水中，水浴(90℃)搅拌直至完全溶解制备水相A；
⑵准确称量硬脂酸6.0g与紫苏籽油40g，90℃加热搅拌10min使硬脂酸完全溶解，得油相B；
⑶将油相B与水相A混合，采用高速剪切分散机(AD500S-P)制备初乳C(10000rpm/1min)；
⑷将初乳C置于高压均质机制备乳液D(100Mpa、三循环)；
⑸将乳液D置于结晶温度(4℃、20℃)贮存24h，即可获得硬脂酸结构化乳液。
实施例2配方组成：
由图4可知，当以15％硬脂酸形成油凝胶时，从宏观上看，不同储藏温度下都可以形成油凝胶；从微观上看，不同储藏温度下形成的晶体大小存在差异，4℃时所形成的晶体颗粒最大，30℃时所形成的晶体颗粒最小，因此储藏温度不同也会造成油凝胶性质上的差异。
由图5可知，当含15％硬脂酸的结构化乳液储藏在不同温度下时，其抗氧化能力相对比对照组有显著提升。由于添加硬脂酸在油脂中需要加热因此短期内结构化乳液氧化速率高于对照组，同时从图可知储藏温度不同对于乳液抗氧化性没有显著影响。
由图6可知，乳液体系中硬脂酸确实会形成晶体，形成结构化乳液。
此外，还尝试了5％和10％的硬脂酸，浓度高的效果越好。
实施例3不同浓度硬脂酸结构化乳液的制备：
⑴按照质量比2:1，准确称量吐温-80 0.44g与十二烷基硫酸钠0.22g置于65g水中，水浴(75℃)搅拌直至完全溶解制备水相A；
⑵准确称量硬脂酸1.75g、3.5g、5.25g与紫苏籽油35g，75℃加热搅拌10min使硬脂酸完全溶解，得油相B；
⑶将油相B与水相A混合，采用高速剪切分散机(AD500S-P)制备初乳C(10000rpm/1min)；
⑷将初乳C置于高压均质机制备乳液D(100Mpa、三循环)；
⑸将乳液D置于结晶温度(20℃)贮存24h，即可获得硬脂酸结构化乳液。
实施例3配方组成：
由图7可知，乳液体系中硬脂酸与油脂产生构效关系，增强了乳液体系粘度，随着硬脂酸浓度增高，乳液粘度也随之增高。因此结构化乳液可以在不额外添加抗氧化剂和增稠剂的同时起到抗氧化和增稠的效果。
本发明以此为例，即采用本发明提供的体系，均可以在不额外添加抗氧化剂和增稠剂的同时起到抗氧化和增稠的效果。
实施例4单甘酯结构化乳液的制备：
⑴按照质量比1:1，准确称量羟丙基纤维素0.3g与十二烷基硫酸钠0.3g置于60g水中，水浴(70℃)搅拌直至完全溶解制备水相A；
⑵准确称量硬脂酸6.0g与紫苏籽油40g，70℃加热搅拌5min使单甘酯完全溶解，得油相B；
⑶将油相B与水相A混合，采用高速剪切分散机(AD500S-P)制备初乳C(10000rpm/1min)；
⑷将初乳C置于高压均质机制备乳液D(100Mpa、三循环)；
⑸将乳液D置于结晶温度(4℃)贮存24h，即可获得单甘酯结构化乳液。
实施例4配方组成：
由图8、图9与图10可知，以单甘酯作为凝胶剂制备结构化乳液，其抗氧化能力明显优于对照组。同时凝胶剂自身性质会影响其在乳液体系中的分布，由于硬脂酸有亲水基团，而蜂蜡没有，因此硬脂酸结构化乳液体系中硬脂酸结晶不仅分布在乳液油滴中，还分布在分散相中，而蜂蜡结构化乳液体系中蜂蜡结晶全部分散在乳液油滴中，所以造成了抗氧化性能力的差别。蜂蜡结构化乳液抗氧化能力最强，单甘酯结构化乳液次之，最后是硬脂酸乳液。
实施例5植物甾醇与β-谷维素结构化乳液的制备：
⑴按照质量比3:2:1，准确称量羟丙基纤维素0.525g、十二烷基硫酸钠0.35g和吐温-20 0.175g置于70g水中，水浴(90℃)搅拌直至完全溶解制备水相A；
⑵按照质量比3:1,准确称量植物甾醇0.675g、β-谷维素0.225g和葵花油30g，140℃加热搅拌8min使其完全溶解，得油相B；
⑶将油相B与水相A混合，采用高速剪切分散机(AD500S-P)制备初乳C(10000rpm/1min)；
⑷将初乳C置于高压均质机制备乳液D(100Mpa、三循环)；
⑸将乳液D置于结晶温度(4℃)贮存24h，即可获得植物甾醇与β-谷维素结构化乳液。
实施例5配方组成：
实施例6乙基纤维素结构化乳液的制备：
⑴准确称量羟丙基纤维素0.84g置于70g水中，水浴(90℃)搅拌直至完全溶解制备水相A；
⑵准确称量乙基纤维素1.2g和大豆油30g，150℃加热搅拌10min使乙基纤维素完全溶解，得油相B；
⑶将油相B与水相A混合，采用高速剪切分散机(AD500S-P)制备初乳C(10000rpm/1min)；
⑷将初乳C置于高压均质机制备乳液D(100Mpa、三循环)；
⑸将乳液D置于结晶温度(4℃)贮存24h，即可获得乙基纤维素结构化乳液。
实施例6配方组成：
以上所述，仅为本发明的较佳实施例,且所有实施例抗氧化能力都显著优于对照组，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法，其特征在于，
按质量百分比计，原料组成如下：
油脂30～50％
凝胶剂占油相重量的2～20％
表面活性剂占水相重量的0.1～2.0％
余量为水；
制备方法具体包括以下步骤：
S1.将表面活性剂溶于水中，搅拌直至完全溶解得水相A；
S2.将凝胶剂置于油脂中，加热搅拌得油相B；
S3.将水相A与油相B加热至凝胶剂加热温度；
S4.加热后，将油相B置于水相A中，剪切分散制备初乳C；
S5.初乳C均质后得到乳液D，置于结晶温度4℃下贮存，即得结构化乳液；
其中，凝胶剂包括蜂蜡、米糠蜡、小烛树蜡、巴西棕榈蜡、硬脂酸、单甘酯、棕榈酸、乙基纤维素、植物甾醇、谷维素中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述油脂包括鱼油、紫苏籽油、亚麻油、大豆油、米糠油、葵花油、花生油、橄榄油、葡萄籽油、山茶油、芝麻油中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述表面活性剂包括羟丙基甲基纤维素、吐温-20、吐温-60、吐温-80、OP-7、OP-9、OP-10、十二烷基硫酸钠、司盘-20中的一种或多种。
4.一种权利要求1所述提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法制备得到的结构化乳液。
5.权利要求4所述结构化乳液在提升乳化体系抗氧化性能中的应用。
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