CN110635092A - 极性聚烯烃隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种极性聚烯烃隔膜及其制备方法，所述极性聚烯烃隔膜主要由极性聚合物和聚烯烃材料共混组成，所述聚烯烃材料为偶联剂接枝的聚烯烃材料。本发明改善了聚烯烃隔膜的电解液浸润性、吸液保液率和离子电导率，又能使聚烯烃与极性聚合物熔融共混形成稳定均相体系，减少了增容剂的引入。
Description
技术领域
本发明属于锂电池隔膜材料领域，具体涉及一种极性聚烯烃隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池隔膜是锂离子电池的核心材料之一，在锂离子电池中，它的作用主要包括两方面：一、使电池的正、负极材料分隔开来，防止两极直接接触而短路；二、隔膜多孔结构能够保有大量的电解质，保证锂离子在隔膜内部快速传导。
按照成型方法区分，锂离子电池隔膜分为湿法、干法隔膜，涉及主要材料为聚乙烯和聚丙烯材质。传统聚烯烃隔膜为非极性材料，与电解液浸润性较差，严重影响隔膜在电池中的稳定应用。
近年来，研究人员基于聚烯烃隔膜的诸多局限性，从材料角度对聚烯烃进行改性，以期改善隔膜与电解液的浸润性。比如通过原位共混的方法(CN109244336A)，将具有极性基团的脂肪族高聚物加入到高分子量聚乙烯中，通过增容剂作用使两种物质在塑化阶段形成稳定的均相体系，获得的隔膜的表面和内部的多孔结构均被大量电解质浸润，大大提升整体的亲电解质性能。但是，通过进一步研究发现，采用增容剂使聚烯烃与极性物质熔融共混形成稳定均相体系，效果并不理想，三者掺杂对挤出工艺要求较高，不利于成本控制。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种极性聚烯烃隔膜及其制备方法，既能改善聚烯烃隔膜的电解液浸润性、吸液保液率和离子电导率，又能使聚烯烃与极性聚合物熔融共混形成稳定均相体系，减少增容剂的引入。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明公开了一种极性聚烯烃隔膜，所述极性聚烯烃隔膜主要由极性聚合物和聚烯烃材料共混组成，所述聚烯烃材料为偶联剂接枝的聚烯烃材料。
作为优选的技术方案，所述极性聚合物为含有极性官能团的聚合物，所述极性官能团包括醚基、酰胺基、酯基、磺酸基和羟基中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述极性聚合物包括聚醚/聚烯烃嵌段聚合物、嵌段聚醚酰胺树脂、聚醋酸乙烯酯、仲烷基磺酸化合物和聚乙烯醇中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述聚烯烃材料包括聚乙烯粉末、聚丙烯粉末或聚乙烯与聚丙烯的混合粉末。
作为优选的技术方案，所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷和全氟苯基叠氮化合物中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述极性聚合物与聚烯烃材料的质量比为1:100-20:100。
本发明还公开了一种极性聚烯烃隔膜的制备方法(湿法)，包括以下步骤：先将聚烯烃材料与偶联剂混合进行接枝反应，再将偶联剂接枝的聚烯烃材料与极性聚合物、塑化剂混合熔融挤出，然后至少经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取以及热定型步骤，得到所述极性聚烯烃隔膜；
本发明还公开了另一种极性聚烯烃隔膜的制备方法(干法)，包括以下步骤：先将聚烯烃材料与偶联剂混合进行接枝反应，再将偶联剂接枝的聚烯烃材料与极性聚合物混合熔融挤出，然后至少经过铸片、退火、拉伸以及热定型步骤，得到所述极性聚烯烃隔膜。
上述制备方法中，所述聚烯烃材料与偶联剂混合进行接枝反应的具体步骤为：将聚烯烃材料与硅烷偶联剂混合搅拌，并加入引发剂，在冰浴条件下进行接枝反应，得到偶联剂接枝的聚烯烃材料；或者，将聚烯烃材料与全氟苯基叠氮化合物混合搅拌，在紫外光辐射条件下进行接枝反应，得到偶联剂接枝的聚烯烃材料。
本发明的有益效果在于：
本发明采用先将聚烯烃材料用偶联剂接枝，提高了其与极性聚合物在熔融状态下的均相能力，然后将聚烯烃材料与极性聚合物共混，在聚烯烃隔膜中引入极性官能团，提高了聚烯烃隔膜的表面张力，改善了基膜与电解液的浸润性，从而提高了吸液保液率和离子电导率。本发明改善了聚烯烃隔膜的电解液浸润性、吸液保液率和离子电导率，又能使聚烯烃与极性聚合物熔融共混形成稳定均相体系，减少了增容剂的引入。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1：
a、接枝反应：将聚乙烯粉末与γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌，并加入微量引发剂，在冰浴条件下反应，制备偶联剂接枝的聚乙烯；
b、配料熔融：将1wt％聚醚/聚烯烃嵌段聚合物(牌号PELECTRON PVL)、29wt％偶联剂接枝的聚乙烯和70wt％白油分别投入双螺杆中混合熔融，形成高温熔体；
c、模头挤出：物料在双螺杆中熔融成高温熔体，双螺杆温度为210℃，通过计量泵精确计量进入模头，模头温度为210℃，高温熔体从模头狭缝口流出；
d、铸片冷却成型：高温熔体从模头狭缝口流出到激冷辊表面，激冷辊温度控制在30℃，急速冷却成型形成含油铸片；
e、双向拉伸：将含油铸片通过预热后进行双向拉伸，双向拉伸倍数为6倍；双向拉伸温度为120℃，得到含油薄膜；
f、萃取：将含油薄膜浸入含有二氯甲烷的萃取槽中，萃取槽温度为20℃，将白油萃取出来；
g、干燥：将萃取后的薄膜进入干燥箱内，萃取剂二氯甲烷挥发后得到干燥后的薄膜；
h、横拉扩幅：将干燥后的薄膜送入横拉机，加热后进行横拉扩幅，横拉倍数为1.25倍，横拉温度为120℃，保证膜孔不收缩；
i、热定型：将横拉后的薄膜送入热定型装置，热定型温度为120℃，消除薄膜内部应力，提高隔膜热收缩性能，得到极性聚乙烯隔膜。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤b、配料熔融：将2wt％嵌段聚醚酰胺树脂(牌号MV2080)、28wt％偶联剂接枝的聚乙烯和70wt％白油分别投入双螺杆中混合熔融，形成高温熔体。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤b、配料熔融：将3wt％聚醋酸乙烯酯、27wt％偶联剂接枝的聚乙烯和70wt％白油分别投入双螺杆中混合熔融，形成高温熔体。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤b、配料熔融：将4wt％仲烷基磺酸钠(牌号Mersolat H95)、26wt％偶联剂接枝的聚乙烯和70wt％白油分别投入双螺杆中混合熔融，形成高温熔体。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤b、配料熔融：将5wt％聚乙烯醇(牌号宁夏大地2699)、25wt％偶联剂接枝的聚乙烯和70wt％白油分别投入双螺杆中混合熔融，形成高温熔体。
实施例6：
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤a、接枝反应：将聚乙烯粉末与全氟苯基叠氮化合物混合搅拌，并在紫外光辐射条件下反应，制备偶联剂接枝的聚乙烯。
对比例1：
a、配料熔融：将30wt％聚乙烯粉末和70wt％白油分别投入双螺杆中混合熔融，形成高温熔体；
b、模头挤出：物料在双螺杆中熔融成高温熔体，双螺杆温度为210℃，通过计量泵精确计量进入模头，模头温度为210℃，高温熔体从模头狭缝口流出；
c、铸片冷却成型：高温熔体从模头狭缝口流出到激冷辊表面，激冷辊温度控制在30℃，急速冷却成型形成含油铸片；
d、双向拉伸：将含油铸片通过预热后进行双向拉伸，双向拉伸倍数为6倍；双向拉伸温度为120℃，得到含油薄膜；
e、萃取：将含油薄膜浸入含有二氯甲烷的萃取槽中，萃取槽温度为20℃，将白油萃取出来；
f、干燥：将萃取后的薄膜进入干燥箱内，萃取剂二氯甲烷挥发后得到干燥后的薄膜；
g、横拉扩幅：将干燥后的薄膜送入横拉机，加热后进行横拉扩幅，横拉倍数为1.25倍，横拉温度为120℃，保证膜孔不收缩；
h、热定型：将横拉后的薄膜送入热定型装置，热定型温度为120℃，消除薄膜内部应力，提高隔膜热收缩性能，得到聚乙烯隔膜。
将实施例1-6和对比例1得到的隔膜在相同的条件下进行性能测试，结果如表1所示。
表1隔膜性能测试结果对比情况
由表1的离子电导率性能来看，对比例1的传统聚烯烃隔膜离子电导率较低，实施例1-6改性聚烯烃隔膜具有优异的离子电导率。通过测试隔膜与电解液的接触角来表征与电解液的浸润性，实施例1-6的改性聚烯烃隔膜接触角在35-40°范围内，而传统聚烯烃隔膜与电解液的接触角为45°，可以看出对比例1的传统聚烯烃隔膜明显劣于实施例1-6。通过测试隔膜保持电解液的百分比，来表征隔膜在卷绕电芯后的综合性能，可以看出对比例1传统聚烯烃隔膜明显劣于实施例1-6，说明引入极性官能团，如醚基、酰胺基、酯基、磺酸基等，能够促进聚烯烃隔膜电化学循环性能。
另外，实施例1-6得到的隔膜外观良好，没有出现白斑、皱纹等现象，表明实施例1-6在没有引入增容剂的情况下，聚烯烃与极性聚合物熔融共混形成了稳定的均相体系。
以上实施例仅举出了聚烯烃材料为聚乙烯粉末的实施例，本领域技术人员应该理解，当聚烯烃材料选用聚丙烯粉末、聚乙烯与聚丙烯的混合粉末、或其他聚烯烃材料时，同样能够达到相似的技术效果。
以上实施例仅举出了湿法制备聚烯烃隔膜，本领域技术人员应该理解，本发明同样适用于干法制备聚烯烃隔膜：先将聚烯烃材料与偶联剂混合进行接枝反应，再将偶联剂接枝的聚烯烃材料与极性聚合物混合熔融挤出，然后至少经过铸片、退火、拉伸以及热定型步骤，得到极性聚烯烃隔膜。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种极性聚烯烃隔膜，其特征在于：所述极性聚烯烃隔膜主要由极性聚合物和聚烯烃材料共混组成，所述聚烯烃材料为偶联剂接枝的聚烯烃材料。
2.根据权利要求1所述的极性聚烯烃隔膜，其特征在于：所述极性聚合物为含有极性官能团的聚合物，所述极性官能团包括醚基、酰胺基、酯基、磺酸基和羟基中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的极性聚烯烃隔膜，其特征在于：所述极性聚合物包括聚醚/聚烯烃嵌段聚合物、嵌段聚醚酰胺树脂、聚醋酸乙烯酯、仲烷基磺酸化合物和聚乙烯醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的极性聚烯烃隔膜，其特征在于：所述聚烯烃材料包括聚乙烯粉末、聚丙烯粉末或聚乙烯与聚丙烯的混合粉末。
5.根据权利要求1所述的极性聚烯烃隔膜，其特征在于：所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷和全氟苯基叠氮化合物中的一种或几种。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的极性聚烯烃隔膜，其特征在于：所述极性聚合物与聚烯烃材料的质量比为1:100-20:100。
7.权利要求1至6任意一项所述的极性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将聚烯烃材料与偶联剂混合进行接枝反应，再将偶联剂接枝的聚烯烃材料与极性聚合物、塑化剂混合熔融挤出，然后至少经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取以及热定型步骤，得到所述极性聚烯烃隔膜。
8.根据权利要求7所述的极性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚烯烃材料与偶联剂混合进行接枝反应的具体步骤为：将聚烯烃材料与硅烷偶联剂混合搅拌，并加入引发剂，在冰浴条件下进行接枝反应，得到偶联剂接枝的聚烯烃材料；或者，将聚烯烃材料与全氟苯基叠氮化合物混合搅拌，在紫外光辐射条件下进行接枝反应，得到偶联剂接枝的聚烯烃材料。
9.权利要求1至6任意一项所述的极性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将聚烯烃材料与偶联剂混合进行接枝反应，再将偶联剂接枝的聚烯烃材料与极性聚合物混合熔融挤出，然后至少经过铸片、退火、拉伸以及热定型步骤，得到所述极性聚烯烃隔膜。
10.根据权利要求9所述的极性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚烯烃材料与偶联剂混合进行接枝反应的具体步骤为：将聚烯烃材料与硅烷偶联剂混合搅拌，并加入引发剂，在冰浴条件下进行接枝反应，得到偶联剂接枝的聚烯烃材料；或者，将聚烯烃材料与全氟苯基叠氮化合物混合搅拌，在紫外光辐射条件下进行接枝反应，得到偶联剂接枝的聚烯烃材料。
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| CN110635092A true CN110635092A (zh) | 2019-12-31 |
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| CN (1) | CN110635092A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113809477A (zh) * | 2020-05-31 | 2021-12-17 | 重庆恩捷纽米科技股份有限公司 | 闭孔特性电池隔膜及其制备方法和应用 |
| CN114497880A (zh) * | 2022-01-28 | 2022-05-13 | 武汉微美新材料科技有限公司 | 隔膜及包括所述隔膜的锂离子电池 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86104852A (zh) * | 1983-02-17 | 1987-12-30 | 液体公司 | 改性聚烯烃和它的制造工艺及应用 |
| CN1580165A (zh) * | 2003-07-30 | 2005-02-16 | 北京度辰新材料股份有限公司 | 一种耐高温防腐的聚烯烃组合物及其用途 |
| CN101798713A (zh) * | 2010-04-01 | 2010-08-11 | 东华大学 | 一种多组份复合偏心纤维及其制备方法 |
| CN101838421A (zh) * | 2010-05-31 | 2010-09-22 | 南京工业大学 | 一种改性填料/聚丙烯复合材料的制备方法 |
| CN109244336A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-01-18 | 上海恩捷新材料科技有限公司 | 一种湿法共混锂离子电池隔膜及其制备方法 |
-
2019
- 2019-08-28 CN CN201910799869.XA patent/CN110635092A/zh active Pending
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