CN110563548A - 一种二氯三氟乙烷的异构化反应 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氯三氟乙烷的异构化反应。本发明以2,2‑二氯‑1,1,1‑三氟乙烷为原料，在异构化催化剂的作用下，制备得到1,2‑二氯‑1,1,2‑三氟乙烷(R123a)和1,1‑二氯‑1,2,2‑三氟乙烷(R123b)；其中，异构化催化剂为AlF3和AlCl3的混合物。本发明具有工艺简单，可操作性强，成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及烷烃的异构化，特别是涉及一种二氯三氟乙烷的异构化反应。
背景技术
二氯三氟乙烷不仅用作制冷剂，还可以用作中央空调或离心式冷水机组的清洁剂、发泡剂。它存在三种异构体：2,2-二氯-1,1,1三氟乙烷(R123)、1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷(R123a)和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷(R123b)。
现有的烷烃异构化反应，主要有低温异构化、中温异构化以及超强酸异构化。由于烷烃异构化反应在热力学上属于微放热反应，因此低温对异构化反应更为有利。
“C5/C6烷烃低温异构化催化剂及工艺研究”(韩松等，石油炼制与化工，1989)报道了以活性氧化铝为载体、金属铂为活性组分，得到Pt/Al2O3，通过AlCl3/CCl4联合补氯，由此得烷烃低温异构化催化剂。
CN106866356A公开了一种1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷异构化生成1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的方法，其异构化催化剂为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成的分子筛。
但是上述异构化反应的异构化催化剂的制备过程复杂，成本较高。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种二氯三氟乙烷的异构化反应，以2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷为原料，在催化剂的作用下，制备得到1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷。本发明具有工艺简单，可操作性强，成本低等优点。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种二氯三氟乙烷的异构化反应，以2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷为原料，在异构化催化剂的作用下，制备得到1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷。
进一步地，所述异构化催化剂为AlF3和AlCl3的混合物。优选的，所述AlF3和AlCl3的质量比为2:8。
进一步地，所述异构化反应具体为：将异构化催化剂加入反应釜中，然后通入2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷，将反应釜加热至0-150℃，在搅拌条件下，反应4-10小时，得到产物1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷。
进一步地，所述反应温度优选为60-100℃。
进一步地，所述反应时间优选为5-7小时。
进一步地，所述产物1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷的摩尔比为1：1-2。
进一步地，所述反应釜的压力控制在0-1.0MPa，优选为0-0.8MPa。
进一步地，所述反应釜为不锈钢反应釜。
本发明具有以下技术特点：
(1)本发明采用AlF3和AlCl3的混合物作为异构化催化剂，不需要通过复杂的合成方法制备而成。
(2)本发明异构化反应工艺简单，可操作性强，成本低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
将异构化催化剂AlF3和AlCl3按照质量比为1:9混合后置于带有搅拌装置的不锈钢反应釜内，不锈钢反应釜的体积为0.5m3，加入的催化剂的量占不锈钢反应釜体积的三分之一，控制不锈钢反应釜的压力为0-1.0MPA，然后通入2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷5000g，使不锈钢反应釜的温度控制在60℃，在搅拌条件下反应。6小时之后，停止搅拌，将不锈钢反应釜的温度降至室温，静置分层，打开不锈钢反应釜下方的阀门获得产物，取样检测，结果见表1，异构化催化剂留在不锈钢反应釜中可再次利用。
实施例2
将异构化催化剂AlF3和AlCl3按照质量比为2:8。。。混合后置于带有搅拌装置的不锈钢反应釜内，不锈钢反应釜的体积为0.5m3，加入的催化剂的量占不锈钢反应釜体积的三分之一，控制不锈钢反应釜的压力为0-1.0MPA，然后通入2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷5000g，使不锈钢反应釜的温度控制在70℃，在搅拌条件下反应6小时之后，停止搅拌，将不锈钢反应釜的温度降至室温，静置分层，打开不锈钢反应釜下方的阀门获得产物，取样检测，结果见表1，异构化催化剂留在不锈钢反应釜中可再次利用。
实施例3
将异构化催化剂AlF3和AlCl3按照质量比为2:8混合后置于带有搅拌装置的不锈钢反应釜内，不锈钢反应釜的体积为0.5m3，加入的催化剂的量占不锈钢反应釜体积的三分之一，控制不锈钢反应釜的压力为0-1.0MPA，然后通入2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷5000g，使不锈钢反应釜的温度控制在80℃，在搅拌条件下反应7小时之后，停止搅拌，将不锈钢反应釜的温度降至室温，静置分层，打开不锈钢反应釜下方的阀门获得产物，取样检测，结果见表1，异构化催化剂留在不锈钢反应釜中可再次利用。
实施例4
将异构化催化剂AlF3和AlCl3按照质量比为2:8混合后置于带有搅拌装置的不锈钢反应釜内，不锈钢反应釜的体积为0.5m3，加入的催化剂的量占不锈钢反应釜体积的三分之一，控制不锈钢反应釜的压力为。0-1.0MPA，然后通入2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷5000g，使不锈钢反应釜的温度控制在90℃，在搅拌条件下反应8小时之后，停止搅拌，将不锈钢反应釜的温度降至室温，静置分层，打开不锈钢反应釜下方的阀门获得产物，取样检测，结果见表1，异构化催化剂留在不锈钢反应釜中可再次利用。
实施例5
将异构化催化剂AlF3和AlCl3按照质量比为2:8混合后置于带有搅拌装置的不锈钢反应釜内，不锈钢反应釜的体积为0.5m3，加入的催化剂的量占不锈钢反应釜体积的三分之一，控制不锈钢反应釜的压力为。0-1.0MPA，然后通入2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷5000g，使不锈钢反应釜的温度控制在100℃，在搅拌条件下反应9小时之后，停止搅拌，将不锈钢反应釜的温度降至室温，静置分层，打开不锈钢反应釜下方的阀门获得产物，取样检测，结果见表1，异构化催化剂留在不锈钢反应釜中可再次利用。
实施例6
将异构化催化剂AlF3和AlCl3按照质量比为2:8混合后置于带有搅拌装置的不锈钢反应釜内，不锈钢反应釜的体积为0.5m3，加入的催化剂的量占不锈钢反应釜体积的三分之一，控制不锈钢反应釜的压力为0-1.0MPA，然后通入2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷5000g，使不锈钢反应釜的温度控制在110℃，在搅拌条件下反应10小时之后，停止搅拌，将不锈钢反应釜的温度降至室温，静置分层，打开不锈钢反应釜下方的阀门获得产物，取样检测，结果见表1，异构化催化剂留在不锈钢反应釜中可再次利用。
表1产物GC检测
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。
Claims (9)
1.一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，以2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷为原料，在异构化催化剂的作用下，制备得到1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，所述异构化催化剂为AlF3和AlCl3的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，所述AlF3和AlCl3的质量比为2:8。
4.根据权利要求1所述的一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，所述异构化反应具体为：将异构化催化剂加入反应釜中，然后通入2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷，将反应釜加热至0-150℃，在搅拌条件下，反应5-7小时，得到产物1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷。
5.根据权利要求4所述的一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，所述反应温度优选为60-120℃。
6.根据权利要求4所述的一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，所述反应时间优选为6小时。
7.根据权利要求1或4所述的一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，所述产物1,2-二氯-1,1,2-三氟乙烷和1,1-二氯-1,2,2-三氟乙烷的摩尔比为1:1-2。
8.根据权利要求4所述的一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，所述反应釜的压力控制在0-1.0MPa。
9.根据权利要求4所述的一种二氯三氟乙烷的异构化反应，其特征在于，所述反应釜为不锈钢反应釜。
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Effective date of registration: 20210119 Address after: No. 6, Gongye Road, Jiaoyang industrial concentration zone, Jiaoyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province, 364204 Applicant after: FUJIAN DEER TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: No. 6, Gongye Road, Jiaoyang industrial concentration zone, Jiaoyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province, 364000 Applicant before: Fujian Hangfu Electronic Materials Co.,Ltd. |
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Address after: No. 6, Gongye Road, Jiaoyang industrial concentration zone, Jiaoyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province, 364204 Patentee after: Fujian del Technology Co.,Ltd. Address before: No. 6, Gongye Road, Jiaoyang industrial concentration zone, Jiaoyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province, 364204 Patentee before: FUJIAN DEER TECHNOLOGY CO.,LTD. |