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CN110511650A - 一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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CN110511650A CN201910786327.9A CN201910786327A CN110511650A CN 110511650 A CN110511650 A CN 110511650A CN 201910786327 A CN201910786327 A CN 201910786327A CN 110511650 A CN110511650 A CN 110511650A
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Abstract

本发明公开了一种高压绝缘粉末涂料及其制备方法，属于特殊涂料技术领域，旨在提供一种冲片性能良好、机械性能良好的阻燃涂料，其技术方案要点如下，按照质量分数计算，包括如下组分：高韧性双酚A环氧树脂30~40份、特种双酚A环氧树脂20~30份、双氢二胺2~5份、有机改性聚硅氧烷0.8~1.5份、安息香0.4~0.9份、无机填料5~12份、氮化硅7~11份、复合无机阻燃剂11~17份、粘米粉10~20份、无机颜料1~3份；特种双酚A环氧树脂是氢化双酚A环氧树脂；高韧性双酚A环氧树脂是双酚A环氧树脂与辛基缩水甘油醚的混合物。

Description

一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及特殊涂料技术领域，特别涉及高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法。
背景技术
用于高压电线的涂料与普通涂料相比，还需要具备防火、阻燃绝热的功能，这样才能有效保护高压线路的安全，延长线路的使用寿命，为人们的生命财产提供安全的保障。现有技术中，绝缘涂料的种类繁多，由于涂料的配方和加工工艺的差别，因此绝缘涂料的各方面性能也不尽相同。中国专利号：CN105885617A公开了一种绝缘线圈用阻燃涂料，利用环氧树脂、酸酐、全氯戊环癸烷、三氧化二锑达到绝缘阻燃的技术效果，但是在面对高压线路时，其绝缘能力不足，且全氯戊环癸烷的使用，使卤素流入自然界中，污染环境；公告号CN103045058B公开了一种绝缘涂料和电工刚才及其制备方法，该涂料有水溶性成膜树脂、偶联剂等制得，具有较好的耐热性、绝缘性、附着性，但是其绝缘涂料整体的性能不好，耐蚀性和冲片性能较差。
因此在没有卤素的参与下，如何提高绝缘涂料的冲片性能，提高抗击穿电压和表面电阻率和机械性能是本领域内急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法，在没有卤素的参与下，具有良好的机械性能和物理化学稳定性，同时抗击穿电压高，具有良好的绝缘性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高压绝缘阻燃粉末涂料，按照质量份数计算，包括如下组分：
特种双酚A环氧树脂是氢化双酚A环氧树脂；高韧性双酚A环氧树脂是双酚A环氧树脂与辛基缩水甘油醚的混合物。
进一步的，复合无机阻燃剂是微胶囊包覆膨胀蛭石。
进一步的，按照质量份数计算，其组分还包括偏苯三酸酐1-5份。
进一步的，无机填料为纳米二氧化硅、α-氧化铝或云母中的任意一种或两种的混合物。
进一步的，双氢二胺是异氟尔酮二胺和二氰二胺的混合物。
进一步的，微胶囊包覆膨胀蛭石的囊材是苯并噁嗪改性木质素/三氧化二锑。
进一步的，膨胀蛭石是插层膨胀蛭石，插层为磷酸盐或磷酸氢盐。
进一步的，插层膨胀蛭石的方法是，将膨胀蛭石加热到200-400℃后浸入到磷酸盐或磷酸氢盐的溶液中，浸入时间为0.5-2h。
进一步的，磷酸盐或磷酸氢盐溶液的物质的量浓度为10-20％。
进一步的，微胶囊包覆膨胀蛭石的制备方法是，将苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末和插层膨胀蛭石粉末共同放入球磨机中球磨1-2h，苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末、插层膨胀蛭石粉末的质量比为1：(1-2)：(1-2)。
进一步的，磷酸盐是、磷酸钠或磷酸钾中的任意一种。
进一步的，磷酸氢盐是磷酸氢钠或磷酸氢钾中的任意一种。
进一步的，一种高压绝缘阻燃粉末涂料的制备方法，包括如下操作步骤：
S1.于室温下，将高韧性双酚A环氧树脂、特种双酚A环氧树脂、双氢二胺、有机改性聚硅氧烷、安息香、无机填料、氮化硅、复合无机阻燃剂依次加入混合釜内，机械搅拌1-2h；
S2.于室温下，将粘米粉、无机颜料加入S1的混合釜内，机械搅拌1-2h；
S3.于90～110℃下，将S2得到的混合物经过高温熔融啮合挤出，经冷却粉碎后得到高压绝缘阻燃粉末涂料。
进一步的，一种高压绝缘阻燃粉末涂料的制备方法，包括如下操作步骤：
S1、于室温下，将高韧性双酚A环氧树脂、特种双酚A环氧树脂、双氢二胺、有机改性聚硅氧烷、安息香、无机填料、氮化硅、复合无机阻燃剂和偏苯三酸酐依次加入混合釜内，机械搅拌1-2h；
S2.于室温下，将粘米粉、无机颜料加入S1的混合釜内，机械搅拌1-2h；
S3.于90～110℃下，将S2得到的混合物经过高温熔融啮合挤出，经冷却粉碎后得到高压绝缘阻燃粉末涂料。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.粘米粉是大米磨成的粉末，其中不但含有淀粉，还含有丰富的维生素和硫胺素，能够与无机填料结合形成膜结构，同时粘米粉中的淀粉能够起到粘结剂和固化剂的作用，提高涂料的致密性和抗冲击性能，且粘米粉中的膳食纤维形成空间的网状结构，捕获氮化硅后进一步提高涂料的附着力和机械强度；
2.复合无机阻燃剂是采用苯并噁嗪改性木质素/三氧化二锑作为包覆膜对插层的膨胀蛭石进行包覆得到的微胶囊包覆结构，高压电缆一旦发生火灾，其火苗蔓延速度快、温度高，普通的阻燃材料并不能起到阻挡火势的作用，膨胀蛭石依靠自身体积膨胀形成绝热层来延缓或抑制火情的蔓延，同时释放出水分子进一步抑制燃烧，但是由于膨胀蛭石的分子间力较弱，在高压电缆等电路燃烧时，受到火焰的压力，导致膨胀蛭石的膨胀层失效且出现“烛芯效应”，本申请中采用磷酸盐作为插层，增强膨胀蛭石层间的粘结力，提高膨胀蛭石的膨胀体积，并抑制“烛芯效应”的产生，且磷酸盐自身也有阻燃的能力，从而达到更加有效的灭火的目的；
3.采用苯并噁嗪改性木质素/三氧化二锑对插层膨胀蛭石进行包覆，当火灾蔓延时，三氧化二锑与膨胀蛭石产生协同作用，进一步阻止火势的蔓延；
4.本申请通过选择多功能特种韧性环氧树脂、偏苯三酸酐、异佛尔酮二胺、辅助的绝缘材料纳米二氧化硅、氮化硅、α-氧化铝、云母以及复合无机阻燃填料相互协同作用，制造出耐高压绝缘阻燃高韧性粉末涂料，涂层的体积电阻率高大于1017Ω.cm,表面电阻率大于1015Ω，室温下抗击穿电压达到70KV/mm，使涂料具有良好的绝缘性能。
具体实施方式
复合无机阻燃剂的制备：
A1.将膨胀蛭石加热到200-400℃；
A2.将加热后的膨胀蛭石浸入到物质的量浓度为10-20％的磷酸盐或磷酸氢盐的溶液中，浸入时间为0.5-3h，得到插层膨胀蛭石，烘干得到插层膨胀蛭石粉末；
A3.将A2得到的插层膨胀蛭石、苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末共同放入球磨机中球磨1-2h，得到复合无机阻燃剂，其中，苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末、插层膨胀蛭石粉末的质量比为1：(1-2)：(1-2)。
实施例1：一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法
一种高压绝缘阻燃粉末涂料，按照质量份数计算，包括如下组分：
高韧性双酚A环氧树脂40份、特种双酚A环氧树脂30份、异氟尔酮二胺2份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷1.5份、安息香0.9份、纳米二氧化硅5份、α-氧化铝3份、氮化硅7份、复合无机阻燃剂11份、粘米粉10份、无机颜料1份；其中特种双酚A环氧树脂是氢化双酚A环氧树脂；高韧性双酚A环氧树脂是35份双酚A环氧树脂与5份辛基缩水甘油醚的混合物。
一种高压绝缘阻燃粉末涂料
1.制备复合无机阻燃剂的制备：
A1.将膨胀蛭石加热到200℃；
A2.将加热后的膨胀蛭石浸入到物质的量浓度为20％的磷酸钠的溶液中，浸入时间为3h，得到插层膨胀蛭石，烘干得到插层膨胀蛭石粉末；
A3.将A2得到的插层膨胀蛭石、苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末共同放入球磨机中球磨2h，得到复合无机阻燃剂，其中，苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末、插层膨胀蛭石粉末的质量比为1：1：2。
2.制备高压绝缘阻燃粉末涂料：
S1.于室温下，将35份双酚A环氧树脂、5份辛基缩水甘油醚、特种双酚A环氧树脂30份、异氟尔酮二胺2份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷1.5份、安息香0.9份、纳米二氧化硅5份、α-氧化铝3份、氮化硅7份、复合无机阻燃剂11份依次加入混合釜内，机械搅拌2h；
S2.于室温下，将粘米粉10份和无机颜料1份加入S1的混合釜内，机械搅拌2h；
S3.于90～110℃下，将S2得到的混合物经过高温熔融啮合挤出，经冷却粉碎后得到所述高压绝缘阻燃粉末涂料。
实施例2：一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法
一种高压绝缘阻燃粉末涂料，按照质量份数计算，包括如下组分：
高韧性双酚A环氧树脂30份、特种双酚A环氧树脂20份、异氟尔酮二胺3份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷0.8份、安息香0.4份、纳米二氧化硅2份、云母3份、氮化硅7份、复合无机阻燃剂11份、粘米粉20份、无机颜料3份、偏苯三酸酐5份；其中特种双酚A环氧树脂是氢化双酚A环氧树脂；高韧性双酚A环氧树脂是双酚A环氧树脂27份与辛基缩水甘油醚3份的混合物。
复合无机阻燃剂的制备：
A1.将膨胀蛭石加热到400℃；
A2.将加热后的膨胀蛭石浸入到物质的量浓度为10％的磷酸钾的溶液中，浸入时间为0.5h，得到插层膨胀蛭石，烘干得到插层膨胀蛭石粉末；
A3.将A2得到的插层膨胀蛭石、苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末共同放入球磨机中球磨2h，得到复合无机阻燃剂，其中，苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末、插层膨胀蛭石粉末的质量比为1：2：1。
高压绝缘阻燃粉末涂料的制备：
S1、于室温下，将双酚A环氧树脂27份、辛基缩水甘油醚3份、特种双酚A环氧树脂20份、异氟尔酮二胺3份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷0.8份、安息香0.4份、纳米二氧化硅2份、云母3份、氮化硅7份、复合无机阻燃剂11份和偏苯三酸酐5份依次加入混合釜内，机械搅拌2h；
S2.于室温下，将粘米粉20份、无机颜料3份加入S1的混合釜内，机械搅拌2h；
S3.于90～110℃下，将S2得到的混合物经过高温熔融啮合挤出，经冷却粉碎后得到所述高压绝缘阻燃粉末涂料。
实施例3：一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法
一种高压绝缘阻燃粉末涂料，按照质量份数计算，包括如下组分：
高韧性双酚A环氧树脂35份、特种双酚A环氧树脂25份、异氟尔酮二胺3份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷1.5份、安息香0.7份、纳米二氧化硅2份、云母7份、氮化硅10份、复合无机阻燃剂15份、粘米粉15份、无机颜料2份、偏苯三酸酐3份；其中特种双酚A环氧树脂是氢化双酚A环氧树脂；高韧性双酚A环氧树脂是双酚A环氧树脂30份与辛基缩水甘油醚5份的混合物。
复合无机阻燃剂的制备：
A1.将膨胀蛭石加热到300℃；
A2.将加热后的膨胀蛭石浸入到物质的量浓度为15％的磷酸氢钠的溶液中，浸入时间为2h，得到插层膨胀蛭石，烘干得到插层膨胀蛭石粉末；
A3.将A2得到的插层膨胀蛭石、苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末共同放入球磨机中球磨2h，得到复合无机阻燃剂，其中，苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末、插层膨胀蛭石粉末的质量比为1：1：1。
高压绝缘阻燃粉末涂料的制备：
S1、于室温下，将双酚A环氧树脂30份、辛基缩水甘油醚5份、特种双酚A环氧树脂25份、异氟尔酮二胺3份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷1.5份、安息香0.7份、纳米二氧化硅2份、云母7份、氮化硅10份、复合无机阻燃剂15份和偏苯三酸酐3份依次加入混合釜内，机械搅拌1.5h；
S2.于室温下，将粘米粉15份、无机颜料2份加入S1的混合釜内，机械搅拌1h后；
S3.于90～110℃下，将S2得到的混合物经过高温熔融啮合挤出，经冷却粉碎后得到所述高压绝缘阻燃粉末涂料。
实施例4：一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法
一种高压绝缘阻燃粉末涂料，按照质量份数计算，包括如下组分：
高韧性双酚A环氧树脂38份、特种双酚A环氧树脂28份、异氟尔酮二胺4份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷0.9份、安息香0.8份、纳米二氧化硅2份、α-氧化铝7份、氮化硅8份、复合无机阻燃剂12份、粘米粉17份、无机颜料2份、偏苯三酸酐3份；其中特种双酚A环氧树脂是氢化双酚A环氧树脂；高韧性双酚A环氧树脂是双酚A环氧树脂23份与辛基缩水甘油醚5份的混合物。
复合无机阻燃剂的制备：
A1.将膨胀蛭石加热到300℃；
A2.将加热后的膨胀蛭石浸入到物质的量浓度为20％的磷酸氢钾的溶液中，浸入时间为1h，得到插层膨胀蛭石，烘干得到插层膨胀蛭石粉末；
A3.将A2得到的插层膨胀蛭石、苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末共同放入球磨机中球磨1h，得到复合无机阻燃剂，其中，苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末、插层膨胀蛭石粉末的质量比为1：2：2。
高压绝缘阻燃粉末涂料的制备：
S1、于室温下，将双酚A环氧树脂23份、辛基缩水甘油醚5份、特种双酚A环氧树脂28份、异氟尔酮二胺4份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷0.9份、安息香0.8份、纳米二氧化硅2份、α-氧化铝7份、氮化硅8份、复合无机阻燃剂12份、偏苯三酸酐3份依次加入混合釜内，机械搅拌1.5h；
S2.于室温下，将粘米粉17份、无机颜料2份加入S1的混合釜内，机械搅拌2h后；
S3.于90～110℃下，将S2得到的混合物经过高温熔融啮合挤出，经冷却粉碎后得到所述高压绝缘阻燃粉末涂料。
实施例5：一种高压绝缘阻燃粉末涂料及其制备方法
一种高压绝缘阻燃粉末涂料，按照质量份数计算，包括如下组分：
高韧性双酚A环氧树脂37份、特种双酚A环氧树脂26份、异氟尔酮二胺4份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷1份、安息香0.6份、纳米二氧化硅2份、α-氧化铝7份、氮化硅10份、复合无机阻燃剂13份、粘米粉17份、无机颜料1.5份、偏苯三酸酐3份；其中特种双酚A环氧树脂是氢化双酚A环氧树脂；高韧性双酚A环氧树脂是双酚A环氧树脂20份与辛基缩水甘油醚7份的混合物。
复合无机阻燃剂的制备：
A1.将膨胀蛭石加热到350℃；
A2.将加热后的膨胀蛭石浸入到物质的量浓度为22％的磷酸氢钠的溶液中，浸入时间为3h，得到插层膨胀蛭石，烘干得到插层膨胀蛭石粉末；
A3.将A2得到的插层膨胀蛭石、苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末共同放入球磨机中球磨2h，得到复合无机阻燃剂，其中，苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末、插层膨胀蛭石粉末的质量比为1：1.5：1。
高压绝缘阻燃粉末涂料的制备：
S1.于室温下，将双酚A环氧树脂30份、辛基缩水甘油醚7份、特种双酚A环氧树脂26份、异氟尔酮二胺4份、二氰二胺1份、有机改性聚硅氧烷1份、安息香0.6份、纳米二氧化硅2份、α-氧化铝7份、氮化硅10份、复合无机阻燃剂13份和偏苯三酸酐3份依次加入混合釜内，机械搅拌2h；
S2.于室温下，将粘米粉17份、无机颜料1.5份加入S1的混合釜内，机械搅拌1h后；
S3.于90～110℃下，将S2得到的混合物经过高温熔融啮合挤出，经冷却粉碎后得到所述高压绝缘阻燃粉末涂料。
性能测试：
从上表可以得知，本申请提供的高压绝缘阻燃涂料与现有技术相比，在硬度、抗击穿能力、阻燃等级和绝缘等级等方面均有大幅的提高，具有产业价值。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，按照质量分数计算，包括如下组分：
高韧性双酚A环氧树脂 30~40份
特种双酚A环氧树脂 20~30份
双氢二胺 2~5份
有机改性聚硅氧烷 0.8~1.5份
安息香 0.4~0.9份
无机填料 5~12份
氮化硅 7~11份
复合无机阻燃剂 11~17份
粘米粉 10~20份
无机颜料 1~3份；
所述特种双酚A环氧树脂是氢化双酚A环氧树脂；所述高韧性双酚A环氧树脂是双酚A环氧树脂与辛基缩水甘油醚的混合物。
2.根据权利要求1所述的高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，所述复合无机阻燃剂是微胶囊包覆膨胀蛭石。
3.根据权利要求1所述的高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，按照质量份数计算，其组分还包括偏苯三酸酐1-5份。
4.根据权利要求1所述的高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，所述无机填料为纳米二氧化硅、α-氧化铝或云母中的任意一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，所述双氢二胺是异氟尔酮二胺和二氰二胺的混合物。
6.根据权利要求2所述的高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，所述微胶囊包覆膨胀蛭石的囊材是苯并噁嗪改性木质素/三氧化二锑。
7.根据权利要求6所述的高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，所述膨胀蛭石是插层膨胀蛭石，插层为磷酸盐或磷酸氢盐。
8.根据权利要求7所述的高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，所述插层膨胀蛭石的方法是，将膨胀蛭石加热到200-300℃后浸入到磷酸盐或磷酸氢盐的溶液中。
9.根据权利要求7所述的高压绝缘阻燃粉末涂料，其特征在于，所述微胶囊包覆膨胀蛭石的制备方法是，将苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末和插层膨胀蛭石粉末共同放入球磨机中球磨1-2h，苯并噁嗪改性木质素粉末、三氧化二锑粉末、插层膨胀蛭石粉末的质量比为1：（1-2）：（1-2）。
10.一种高压绝缘阻燃粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1.于室温下，将高韧性双酚A环氧树脂、特种双酚A环氧树脂、双氢二胺、有机改性聚硅氧烷、安息香、无机填料、氮化硅、复合无机阻燃剂依次加入混合釜内，机械搅拌1-2h；
S2.于室温下，将粘米粉和无机颜料加入S1的混合釜内，机械搅拌1-2h后；
S3.于90~110℃下，将S2得到的混合物经过高温熔融啮合挤出，经冷却粉碎后得到所述高压绝缘阻燃粉末涂料。
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