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CN110373191A - 一种红色发光材料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种红色发光材料及其制备方法、应用 Download PDF

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CN110373191A CN201910738680.XA CN201910738680A CN110373191A CN 110373191 A CN110373191 A CN 110373191A CN 201910738680 A CN201910738680 A CN 201910738680A CN 110373191 A CN110373191 A CN 110373191A
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朱仕哲
蔡睿亿
曾昊溟
刘永福
刘爽
蒋俊
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Ningbo Zhenhai High School
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
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Ningbo Zhenhai High School
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
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Abstract

本申请公开了一种红色发光材料及其制备方法、应用。该红色发光材料选自具有式Ⅰ所示化学通式的物质中的至少一种；Gd3‑xMnxAl4GaO12(式Ⅰ)，其中，x的取值范围0.001≤x≤0.5。本发明提供的红色发光材料具有较宽的激发和发射光谱以及优良的发光性能，在紫外光、近紫外光、蓝绿光的激发下能够发射红光，可应用于LED植物照明。

Description

一种红色发光材料及其制备方法、应用
技术领域
本申请涉及一种红色发光材料及其制备方法、应用，属于发光材料技术领域。
背景技术
白光LED光源通常由芯片和荧光粉组成，其中荧光粉具有光转换功能，可将芯片光源转变成各个波段的光。荧光粉由稀土发光离子或过渡族发光离子组成，这些发光离子具有丰富的电子能级结构，不同电子能级之间的跃迁使得发光波段涵盖了紫外、可见和红外波段。LED光源具有寿命长、高效、节能等优点，正在向健康照明、汽车照明、智慧照明、农业照明等应用领域拓展。
对植物生长产生作用的光谱主要集中在610-720nm红橙光以及400-510nm的蓝紫光范围。波长为410-500nm的蓝光对叶绿素的生长、叶片形态、花芽形成、气孔开度和向光性有影响，能促进植物茎叶生长。波长610-700nm的红光对营养体的发育、萌发有促进作用，730nm左右的深红光可促进植物生长和光合作用。
随着相关技术的发展和成熟，蓝光LED光源效率得到大幅度提升，蓝色发光波段可直接由高效LED芯片提供。然而，现有红光波段效率较低，限制了红光在植物照明领域的应用。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种红色发光材料，该红色发光材料具有较宽的激发和发射光谱以及优良的发光性能，在紫外光、近紫外光、蓝绿光的激发下能够发射红光，可应用于LED植物照明。
一种红色发光材料，所述红色发光材料选自具有式Ⅰ所示化学通式的物质中的至少一种；
Gd3-xMnxAl4GaO12 式Ⅰ
其中，x的取值范围0.001≤x≤0.5。
x的取值范围的上限选自0.01、0.1、0.2、0.4、0.5；x的取值范围的下限选自0.001、0.01、0.1、0.2、0.4。
可选地，所述红色发光材料属于立方晶系，具有石榴石晶体结构。
石榴石晶体结构通式为“A3B5O12”。
可选地，所述红色发光材料的激发波长为200nm～300nm或者370nm～580nm。
可选地，所述红色发光材料的发射波长为300nm～850nm。
可选地，所述红色发光材料的发射波长的红光波段为580nm-850nm。
在其中一个实施例中，所述红色发光材料的激发波长为200nm～300nm或370nm～580nm，所述红色发光材料的发射波长为300nm～850nm，其中红光范围包含了580nm-850nm波段。
可选地，所述红色发光材料的最强发射峰位于630nm和790nm处。
根据本申请的另一方面，还提供了上述任一项所述的红色发光材料的制备方法，包括：
将含有Gd源、Mn源、Al源和Ga源的混合物，烧结，得到所述红色发光材料。
可选地，所述Gd源选自Gd的氧化物、Gd的氟化物、Gd的氯化物、Gd的碳酸盐、Gd的硼酸盐、Gd的草酸盐、Gd的醋酸盐中的至少一种。
例如，在一些可能的示例中，Gd源可以为Gd2O3、GdCl3。
可选地，所述Mn源选自Mn的氧化物、Mn的氟化物、Mn的氯化物、Mn的碳酸盐、Mn的硼酸盐、Mn的草酸盐、Mn的醋酸盐中的至少一种。
例如，在一些可能的示例中，Mn源可以为MnO2、MnCO3。
可选地，所述Al源选自Al的氧化物、Al的氟化物、Al的氯化物、Al的碳酸盐、Al的硼酸盐、Al的草酸盐、Al的醋酸盐中的至少一种。
例如，在一些可能的示例中，Al源可以为Al2O3、AlF3。
可选地，所述Ga源选自Ga的氧化物、Ga的氟化物、Ga的氯化物、Ga的碳酸盐、Ga的硼酸盐、Ga的草酸盐、Ga的醋酸盐中的至少一种。
例如，在一些可能的示例中，Ga源可以为Ga2O3、GaCl3。
可选地，所述烧结的条件为：温度1500～1700℃；时间2～5h。
烧结温度的上限选自1600℃、1650℃、1700℃；烧结温度的下限选自1500℃、1600℃、1650℃。
烧结时间的上限选自4h、5h；烧结时间的下限选自2h、4h。
可选地，所述制备方法包括以下步骤：
S100：按照所述的红色发光材料的化学计量比称取反应原料；
S200：将称好的反应原料研磨混匀；
S300：在空气气氛中，将所述混匀的反应原料进行烧结后得到烧结体；
S400：将所述烧结体冷却至室温后研磨，得到所述的红色发光材料。
优选地，在S200中，研磨后的粒径为平均粒度为300～600目。从而使得反应原料在后续过程中能够充分反应。
优选地，在步骤S300之前包括将S200中混匀的反应原料进行过筛。此步骤的目的是除去粒度较大的颗粒，利于反应的充分进行。
根据本申请的又一方面，还提供了上述任一项所述的红色发光材料、上述任一项所述制备方法得到的红色发光材料中的任一种在LED植物照明中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的红色发光材料，与现有的红色荧光粉相比，本发
明提供的红色发光材料具有较宽的激发和发射光谱以及优良的发光
性能，在紫外光、近紫外光、蓝绿光的激发下能够发射红光，可应用
于LED植物照明。
2)本发明所提供的述红色发光材料的制备方法，制备过程简单，成
本低廉，质量可靠，利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例4中的发光材料的XRD衍射图谱；
图2为本发明实施例4中的发光材料的激发光谱图，其中，激发监测波长λem＝630nm；
图3为本发明实施例4中的发光材料的激发光谱图，其中，激发监测波长λem＝630nm；
图4为本发明实施例4的发光材料的发射光谱图，其中，激发波长λex＝254nm。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
一种红色发光材料，其化学通式为Gd3-xMnxAl4GaO12，其中，0.001≤x≤0.5。
本发明的红色发光材料晶体结构属于立方晶系。
本发明的红色发光材料在紫外光、近紫外光、蓝绿光的激发下均可发射红光。较佳地，本发明的红色发光材料的激发波长为200nm～300nm或370nm～580nm，所述红色发光材料的发射波长为300nm～850nm，其中红光范围包含了580nm-850nm波段，在此波长范围内，该荧光粉具有较高的发射强度。
本发明的红色发光材料的最强发射峰位于630nm和790nm处。
与现有的红色荧光粉相比，本发明提供的红色发光材料具有较宽的激发和发射光谱以及优良的发光性能，在紫外光、近紫外光、蓝绿光的激发下能够发射红光，可应用于LED植物照明。
本发明还提供了一种上述红色发光材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S100：按照Gd3-xMnxAl4GaO12(其中，0.001≤x≤0.5，x为摩尔分数)的化学计量比称取反应原料。
较佳地，反应原料为含有上述红色发光材料中元素的氧化物、氟化物、氯化物、碳酸盐、硼酸盐、草酸盐或醋酸盐。
S200:将称好的反应原料研磨混匀。
一般地，反应原料的研磨在玛瑙研钵中进行，通常在反应原料中加入酒精或丙酮来加快研磨过程。
较佳地，为了使得反应原料在后续过程中能够充分反应，步骤S200中，反应原料研磨后的平均粒度为300～600目。
S300：在空气气氛中，将混匀的反应原料进行烧结后得到烧结体。
作为优选，在步骤S300之前，还包括以下步骤：将S200中混匀的反应原料进行过筛。此步骤的目的是除去粒度较大的颗粒，利于反应的充分进行。
作为一种可实施方式，步骤S300中，烧结温度为1500℃～1700℃，烧结时间为2h～5h。
S400：将步骤S300中得到的烧结体冷却至室温后研磨，即可得到红色发光材料。
本发明的制备方法可得到发光性能优异的红色发光材料，制备过程简单，成本低廉，质量可靠，利于工业化生产。
为了更好地理解本发明，下面通过具体的实施例对本发明的红色发光材料及其制备方法进行进一步说明。以下实施例中用于制备红色发光材料的原料均来自市售(纯度大于99％)。
XRD分析采用德国Bruker公司生产的D8仪器；
发射光谱图和激发光谱图采用日本日立公司生产的F4600仪器。
实施例1
称取1.4995molGd2O3，0.001molMnO2，2molAl2O3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚；在空气气氛下，于管式炉中1500℃烧结2个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.999Mn0.001Al4GaO12荧光粉，记作样品1#。
实施例2
称取1.495molGd2O3，0.01molMnO2，2molAl2O3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚；在空气气氛下，于管式炉中1700℃烧结5个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.99Mn0.01Al4GaO12荧光粉，记作样品2#。
实施例3
称取1.45molGd2O3，0.1molMnO2，2molAl2O3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚，在空气气氛下，于管式炉中1600℃烧结4个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.9Mn0.1Al4GaO12荧光粉，记作样品3#。
实施例4
称取1.4molGd2O3，0.2molMnCO3，2molAl2O3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚，研磨后平均粒度为300～600目；在空气气氛下，于管式炉中1650℃烧结4个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.8Mn0.2Al4GaO12荧光粉，记作样品4#。
实施例5
称取1.3molGd2O3，0.4molMnCO3，2molAl2O3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚，研磨后平均粒度为300～600目；在空气气氛下，于管式炉中1600℃烧结4个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.6Mn0.4Al4GaO12荧光粉，记作样品5#。
实施例6
称取1.25molGd2O3，0.5molMnO2，2molAl2O3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚，研磨后平均粒度为300～600目；在空气气氛下，于管式炉中1600℃烧结4个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.5Mn0.5Al4GaO12荧光粉，记作样品6#。
实施例7
称取1.45molGd2O3，0.1molMnCO3，2molAl2O3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚，在空气气氛下，于管式炉中1600℃烧结4个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.9Mn0.1Al4GaO12荧光粉，记作样品7#。
实施例8
称取2.9molGdCl3，0.1molMnCO3，2molAl2O3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚，在空气气氛下，于管式炉中1600℃烧结4个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.9Mn0.1Al4GaO12荧光粉，记作样品8#。
实施例9
称取1.45molGd2O3，0.1molMnCO3，4molAlF3，0.5molGa2O3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚，在空气气氛下，于管式炉中1600℃烧结4个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.9Mn0.1Al4GaO12荧光粉，记作样品9#。
实施例10
称取1.45molGd2O3，0.1molMnCO3，2molAl2O3，1molGaCl3的反应原料；将称取的反应原料混合并研磨均匀后装入高纯刚玉坩埚，在空气气氛下，于管式炉中1600℃烧结4个小时，随炉冷却至室温后进行研磨，即可得到Gd2.9Mn0.1Al4GaO12荧光粉，记作样品10#。
性能结果分析
图1为实施例4中得到的红色发光材料的XRD衍射图谱，将其与标准的粉末衍射卡片进行对比，可知图1中的衍射峰与Gd3Al4GaO12的衍射峰一致，说明得到的红色发光材料的晶体结构与Gd3Al4GaO12相同，为石榴石晶体结构，属于立方晶系。
图2和图3是本实施例4中化学式为Gd2.8Mn0.2Al4GaO12的发光材料监测630nm发射波长下的激发光谱图(PLE)。从图2中可以看出本实施例的发光材料具有宽广的激发带，覆盖200nm-300nm的波长范围，激发光谱的最强峰的峰值位于210nm附近。300nm-330nm为倍频峰。从图3中可以看出本实施例的发光材料具有宽广的激发带，覆盖370nm-580nm的波长范围。
图4是本实施例4中化学式为Gd2.8Mn0.2Al4GaO12的发光材料在254nm波长激发下的发射光谱图(PL)。由图4可知，发射光谱的最强峰的峰值位于630nm和790nm附近，发射光谱覆盖300nm-850nm的范围，其中红光范围包含了580nm-850nm波段。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种红色发光材料，其特征在于，所述红色发光材料选自具有式Ⅰ所示化学通式的物质中的至少一种；
Gd3-xMnxAl4GaO12 式Ⅰ
其中，x的取值范围0.001≤x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的红色发光材料，其特征在于，所述红色发光材料属于立方晶系，具有石榴石晶体结构。
3.根据权利要求1所述的红色发光材料，其特征在于，所述红色发光材料的激发波长为200nm～300nm或者370nm～580nm。
4.根据权利要求1所述的红色发光材料，其特征在于，所述红色发光材料的发射波长为300nm～850nm。
5.根据权利要求1所述的红色发光材料，其特征在于，所述红色发光材料的发射波长的红光波段为580nm-850nm。
6.根据权利要求1所述的红色发光材料，其特征在于，所述红色发光材料的最强发射峰位于630nm和790nm处。
7.权利要求1至6中任一项所述的红色发光材料的制备方法，其特征在于，包括：
将含有Gd源、Mn源、Al源和Ga源的混合物，烧结，得到所述红色发光材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述Gd源选自Gd的氧化物、Gd的氟化物、Gd的氯化物、Gd的碳酸盐、Gd的硼酸盐、Gd的草酸盐、Gd的醋酸盐中的至少一种；
所述Mn源选自Mn的氧化物、Mn的氟化物、Mn的氯化物、Mn的碳酸盐、Mn的硼酸盐、Mn的草酸盐、Mn的醋酸盐中的至少一种；
所述Al源选自Al的氧化物、Al的氟化物、Al的氯化物、Al的碳酸盐、Al的硼酸盐、Al的草酸盐、Al的醋酸盐中的至少一种；
所述Ga源选自Ga的氧化物、Ga的氟化物、Ga的氯化物、Ga的碳酸盐、Ga的硼酸盐、Ga的草酸盐、Ga的醋酸盐中的至少一种；
优选地，所述烧结的条件为：温度1500～1700℃；时间2～5h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S100：按照所述的红色发光材料的化学计量比称取反应原料；
S200：将称好的反应原料研磨混匀；
S300：在空气气氛中，将所述混匀的反应原料进行烧结后得到烧结体；
S400：将所述烧结体冷却至室温后研磨，得到所述的红色发光材料。
10.权利要求1至6任一项所述的红色发光材料、权利要求7至9任一项所述制备方法得到的红色发光材料中的任一种在LED植物照明中的应用。
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