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CN110330629A - 一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法 - Google Patents

一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法 Download PDF

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CN110330629A
CN110330629A CN201910640825.2A CN201910640825A CN110330629A CN 110330629 A CN110330629 A CN 110330629A CN 201910640825 A CN201910640825 A CN 201910640825A CN 110330629 A CN110330629 A CN 110330629A
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李乐
刘贺晨
张铭嘉
刘爱静
刘磊
唐力
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China South Power Grid International Co ltd
North China Electric Power University
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China South Power Grid International Co ltd
North China Electric Power University
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Abstract

本发明公开了一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，复合绝缘横担内芯填充材料制备技术领域。包括以下步骤：a.生成表面附有‑OH的空心玻璃微球和固态NaoH；b.得到湿态的表面附有‑OH的空心玻璃微球；c.生成表面附有‑OH的空心玻璃微球；d.获得表面附有‑OH的空心玻璃微球微粒；e.形成偶联剂溶剂；f.形成亲有机基团的空心玻璃微珠；g.得到复合绝缘横担的内芯填充材料原料；h.制得用于复合绝缘横担的内芯填充材料。它具有并孔和通孔率低、闭孔率高，吸水率低的特点。

Description

一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合绝缘横担内芯填充材料制备技术领域。
背景技术
目前，我国输电线路都是沿用传统的铁塔、钢管杆、混凝土杆配置钢质横担，悬挂绝缘子串的形式运行。但钢质横担的绝缘距离和爬电距离较短，为了满足参数要求，对铁塔的高度及横担长度也提出了较高要求。因此，开始采用新兴的复合绝缘横担。
复合绝缘横担由硅橡胶伞裙，护套，芯棒，内芯组成。聚氨酯内芯采用聚氨酯泡沫材料，目前广泛使用的是自由发泡，异氰酸酯(黑料)和多元醇(白料)是制备聚氨酯泡沫的两种组份，调整黑料白料的不同比例，混合进入模具后开始发泡。黑料与白料常温下均为液态，便于处理。对聚氨酯材料本身性能而言，成型后的聚氨酯泡沫兼具固体和空心材料的特点，密度低兼绝缘性能较好，但具有如下问题：首先是内部气孔排布不均匀，闭孔率和气孔大小会在有水分渗透后影响内部场强，造成聚氨酯击穿电压降低；其次，不同组分聚氨酯本体材料性能参数对染料渗透实验及水扩散实验存在影响。聚氨酯气孔的大小，不均匀度以及排布方式对介电性能均会产生较大的影响，发泡过程中，不同比例A，B料遇水发热温升膨胀产生小泡挤压内壁，形成自发粘合层而产生界面，在发泡一段时间后，温度下降造成整体材料收缩，由于热胀冷缩效应产生的应力亦会对及界面产生影响。
在长期实际运行中，聚氨酯内芯不可避免受到复杂环境因素的影响，然而纯聚氨酯硬泡材料具有很强的吸水性，同时存在耐候性较差的问题。水分存在会降低聚氨酯泡沫的击穿强度，导致其泄漏电流提高，大大降低了其绝缘特性。
在实际使用中，往往在聚氨酯中增加相应材料或者改变相应配方以获取所需要的聚氨酯材料。目前应用较广的填料主要为玻纤布、短切玻纤以及玻璃微珠、有机微珠等。用玻璃纤维等材料增强硬质聚氨酯塑料，虽然其强度有很大提高，但是密度也随之增大，不符合复合横担填充物材料要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，它具有并孔和通孔率低、闭孔率高，吸水率低的特点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，包括以下步骤：
a.称取50～150重量份的空心玻璃微球加入0.5～2mol/L的NaoH溶液中搅拌2h以上，之后将其进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH；
b.将步骤a所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH通过蒸馏水清洗，以去除其中的固态NaoH，得到湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球；
c.将步骤b所制备的湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球置于真空环境中干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球；
d.将步骤c中所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球进行滤粗筛选处理，过80～120目筛获得表面附有-OH的空心玻璃微球微粒；
e.按重量份称取质量浓度≥98％的乙醇20～70份、水20～70份混合后将其ph值调整为3～5，形成偶联剂溶剂；
f.按重量份称取偶联剂5～20份、表面附有-OH的空心玻璃微球微粒100～200份、步骤e中所制备的偶联剂溶剂1500～2000份，混合在一起加热至60～100℃，搅拌2h以上，形成亲有机基团的空心玻璃微珠；
g.称取步骤f中所制备的亲有机基团的空心玻璃微珠100～200重量份、白料1000～2000重量份，黑料400～800重量份，白料为聚乙二醇200或聚丙二醇400，黑料为二苯基甲烷二异氰酸酯，将上述原料混合后在转速为1000～1800r/min下搅拌1～3min，得到复合绝缘横担的内芯填充材料原料；
h.将步骤g中所制备的复合绝缘横担的内芯填充材料原料填充于预热的复合绝缘横担模具中，在90～120℃下固化8小时以上，之后从复合绝缘横担模具中取出固化成型的产品，即制得用于复合绝缘横担的内芯填充材料。
本发明进一步改进在于：
在步骤a中，进行干燥处理时的温度为85～100℃。
在步骤c中，在真空环境中干燥处理时的温度为25～40℃。
在步骤e中，偶联剂溶剂的ph值通过醋酸调整。
在步骤f中，偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷其中之一。
在步骤a中，空心玻璃微球物理参数为：半径范围为10～180um，堆积密度为0.1～0.25g/cm3。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
玻璃微珠具有质轻、低导热、强度高和良好的化学稳定性等优点，经过特殊处理，具有亲油、憎水性能，非常容易分散于树脂等有机材料中。其有足够的抗压、耐热、抗腐蚀以及优良的电绝缘性，具有良好的热稳定性能和电气性能。其次，玻璃微珠的各向同性无择优取向，又与热塑性，热固性高聚物有着良好的相溶性，可采用多种工艺压模成型，是一种理想的材料。故较好的选择是添加改性玻璃微珠后的聚氨酯填充物材料。
因此，对聚氨酯材料进行材料改性以获得适应复合绝缘横担实际运行条件的物理/电学特性具有重要意义。通过改善聚氨酯材料有望降低其吸水率及泄漏电流值，提高聚氨酯填充型复合横担的运行可靠性。
它可以在很大程度上降低吸水率，从而提高其耐腐蚀、抗老化性能，以达到提高绝缘距离和爬电距离的目的。
附图说明
图1是目前所使用的复合绝缘横担聚氨酯内芯的水扩散试验曲线图；
图2是实施例2中所获得的复合绝缘横担的内芯填充材料的水扩散试验曲线图；
图3是实施例1中所获得的复合绝缘横担的内芯填充材料扫描电子显微镜下照片；
图4是实施例3中所获得的复合绝缘横担的内芯填充材料扫描电子显微镜下照片；
图5是目前所使用的复合绝缘横担聚氨酯内芯填充材料扫描电子显微镜下照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，包括以下步骤：
a.称取50重量份的空心玻璃微球(半径范围为10～180um，堆积密度为0.1～0.25g/cm3)加入0.5mol/L的NaoH溶液中搅拌2h以上，之后将其在85℃环境温度下进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH；
b.将步骤a所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH通过蒸馏水清洗，以去除其中的固态NaoH，得到湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球；
c.将步骤b所制备的湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球置于真空环境中25～40℃环境温度下进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球；
d.将步骤c中所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球进行滤粗筛选处理，过80～120目筛获得表面附有-OH的空心玻璃微球微粒；
e.按重量份称取质量浓度≥98％的乙醇20份、水20份混合后，通过醋酸将其ph值调整为3，形成偶联剂溶剂；
f.按重量份称取偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)5份、表面附有-OH的空心玻璃微球微粒100份、步骤e中所制备的偶联剂溶剂1500份，混合在一起加热至60℃，搅拌2h以上，形成亲有机基团的空心玻璃微珠；
g.称取步骤f中所制备的亲有机基团的空心玻璃微珠100重量份、白料1000重量份，黑料400重量份，白料为聚乙二醇200，黑料为二苯基甲烷二异氰酸酯，将上述原料混合后在转速为1000r/min下搅拌1min，得到复合绝缘横担的内芯填充材料原料；
h.将步骤g中所制备的复合绝缘横担的内芯填充材料原料填充于预热的复合绝缘横担模具中，在90℃下固化8小时以上，之后从复合绝缘横担模具中取出固化成型的产品，即制得用于复合绝缘横担的内芯填充材料。
表1为本实施例1的水扩散试验数据表格
水煮时间 升压速率 样品状态 最大加压 最大泄漏电流
96h 1kV/s 击穿 1.2kV 120mA
实施例2
一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，包括以下步骤：
a.称取100重量份的空心玻璃微球(半径范围为10～180um，堆积密度为0.1～0.25g/cm3)加入1.2mol/L的NaoH溶液中搅拌2h以上，之后将其在90℃环境温度下进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH；
b.将步骤a所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH通过蒸馏水清洗，以去除其中的固态NaoH，得到湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球；
c.将步骤b所制备的湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球置于真空环境中30℃环境温度下进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球；
d.将步骤c中所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球进行滤粗筛选处理，过100目筛获得表面附有-OH的空心玻璃微球微粒；
e.按重量份称取质量浓度≥98％的乙醇48份、水65份混合后，通过醋酸将其ph值调整为4，形成偶联剂溶剂；
f.按重量份称取偶联剂(γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)12份、表面附有-OH的空心玻璃微球微粒150份、步骤e中所制备的偶联剂溶剂1800份，混合在一起加热至80℃，搅拌2h以上，形成亲有机基团的空心玻璃微珠；
g.称取步骤f中所制备的亲有机基团的空心玻璃微珠150重量份、白料1500重量份，黑料600重量份，白料为聚丙二醇400，黑料为二苯基甲烷二异氰酸酯，将上述原料混合后在转速为1400r/min下搅拌2min，得到复合绝缘横担的内芯填充材料原料；
h.将步骤g中所制备的复合绝缘横担的内芯填充材料原料填充于预热的复合绝缘横担模具中，在1000℃下固化8小时以上，之后从复合绝缘横担模具中取出固化成型的产品，即制得用于复合绝缘横担的内芯填充材料。
表2为本实施例2的水扩散试验数据表格
水煮时间 升压速率 样品状态 最大加压 最大泄漏电流
96h 1kV/s 击穿 2.2kV 246mA
实施例3
一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，包括以下步骤：
a.称取140重量份的空心玻璃微球(半径范围为10～180um，堆积密度为0.1～0.25g/cm3)加入2mol/L的NaoH溶液中搅拌2h以上，之后将其在100℃环境温度下进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH；
b.将步骤a所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH通过蒸馏水清洗，以去除其中的固态NaoH，得到湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球；
c.将步骤b所制备的湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球置于真空环境中40℃环境温度下进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球；
d.将步骤c中所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球进行滤粗筛选处理，过120目筛获得表面附有-OH的空心玻璃微球微粒；
e.按重量份称取质量浓度≥98％的乙醇70份、水80份混合后，通过醋酸将其ph值调整为5，形成偶联剂溶剂；
f.按重量份称取偶联剂(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)20份、表面附有-OH的空心玻璃微球微粒200份、步骤e中所制备的偶联剂溶剂2000份，混合在一起加热至100℃，搅拌2h以上，形成亲有机基团的空心玻璃微珠；
g.称取步骤f中所制备的亲有机基团的空心玻璃微珠200重量份、白料2000重量份，黑料800重量份，白料为聚乙二醇200，黑料为二苯基甲烷二异氰酸酯，将上述原料混合后在转速为1800r/min下搅拌3min，得到复合绝缘横担的内芯填充材料原料；
h.将步骤g中所制备的复合绝缘横担的内芯填充材料原料填充于预热的复合绝缘横担模具中，在110℃下固化8小时以上，之后从复合绝缘横担模具中取出固化成型的产品，即制得用于复合绝缘横担的内芯填充材料。
表3为本实施例3的水扩散试验数据表格
水煮时间 升压速率 样品状态 最大加压 最大泄漏电流
96h 1kV/s 击穿 2.7kV 520mA
实施例4
一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，包括以下步骤：
a.称取140重量份的空心玻璃微球(半径范围为10～180um，堆积密度为0.1～0.25g/cm3)加入1.8mol/L的NaoH溶液中搅拌2h以上，之后将其在90℃环境温度下进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH；
b.将步骤a所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH通过蒸馏水清洗，以去除其中的固态NaoH，得到湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球；
c.将步骤b所制备的湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球置于真空环境中45℃环境温度下进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球；
d.将步骤c中所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球进行滤粗筛选处理，过120目筛获得表面附有-OH的空心玻璃微球微粒；
e.按重量份称取质量浓度≥98％的乙醇50份、水70份混合后，通过醋酸将其ph值调整为4，形成偶联剂溶剂；
f.按重量份称取偶联剂(3-脲基丙基三乙氧基硅烷)18份、表面附有-OH的空心玻璃微球微粒180份、步骤e中所制备的偶联剂溶剂1800份，混合在一起加热至90℃，搅拌2h以上，形成亲有机基团的空心玻璃微珠；
g.称取步骤f中所制备的亲有机基团的空心玻璃微珠190重量份、白料1900重量份，黑料700重量份，白料为聚丙二醇400，黑料为二苯基甲烷二异氰酸酯，将上述原料混合后在转速为1600r/min下搅拌4min，得到复合绝缘横担的内芯填充材料原料；
h.将步骤g中所制备的复合绝缘横担的内芯填充材料原料填充于预热的复合绝缘横担模具中，在110℃下固化8小时以上，之后从复合绝缘横担模具中取出固化成型的产品，即制得用于复合绝缘横担的内芯填充材料。
表4为本实施例4的水扩散试验数据表格
水煮时间 升压速率 样品状态 最大加压 最大泄漏电流
96h 1kV/s 击穿 2.9kV 220mA
目前所使用的复合绝缘横担聚氨酯内芯的水扩散试验(参见图1)，在加压1kv后20s时情况下泄露电流已接近80000uA，泄露电流较大，经过水扩散后的纯聚氨酯绝缘能力较差，易击穿。
实施例2中所获得的复合绝缘横担的内芯填充材料的水扩散试验(参见图2)，将电压加到3KV，加压近110s情况下泄露电流仍未达到30000uA。将图1图2对比可知，添加改性玻璃微珠后聚氨酯击穿电场强度比纯聚氨酯提高3倍，绝缘性能得到较大提高。
目前所使用的复合绝缘横担聚氨酯内芯填充材料(参见图5)，可以看到，气泡大小约200um，由于发泡过程中气泡的形核长大存在应力等作用使泡孔壁树脂熔体的表面张力与基体树脂产生了差异，孔泡与孔泡间会有间隙存在，可以看到，泡孔间排布并非十分紧密。绝缘材料在户外服役工作时，会经常受到风雨的侵袭，而传统聚氨酯泡沫的吸水率还不足以满足要求.由图3图4可以看到，微珠经过改性后加入，膨胀使得微球与微球，微球与树脂基体紧密贴合，从微观图可以看出微球形状完整，几乎未发现缺陷处，泡孔间间隙明显缩小很多，形状也变得规则，无并孔和通孔现象。

Claims (6)

1.一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
a.称取50～150重量份的空心玻璃微球加入0.5～2mol/L的NaoH溶液中搅拌2h以上，之后将其进行干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH；
b.将步骤a所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球和固态NaoH通过蒸馏水清洗，以去除其中的固态NaoH，得到湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球；
c.将步骤b所制备的湿态的表面附有-OH的空心玻璃微球置于真空环境中干燥处理，生成表面附有-OH的空心玻璃微球；
d.将步骤c中所制备的表面附有-OH的空心玻璃微球进行滤粗筛选处理，过80～120目筛获得表面附有-OH的空心玻璃微球微粒；
e.按重量份称取质量浓度≥98％的乙醇20～70份、水20～70份混合后将其ph值调整为3～5，形成偶联剂溶剂；
f.按重量份称取偶联剂5～20份、表面附有-OH的空心玻璃微球微粒100～200份、步骤e中所制备的偶联剂溶剂1500～2000份混合在一起加热至60～100℃，搅拌2h以上，形成亲有机基团的空心玻璃微珠；
g.称取步骤f中所制备的亲有机基团的空心玻璃微珠100～200重量份、白料1000～2000重量份，黑料400～800重量份，所述白料为聚乙二醇200或聚丙二醇400，所述黑料为二苯基甲烷二异氰酸酯，将上述原料混合后在转速为1000～1800r/min下搅拌1～3min，得到复合绝缘横担的内芯填充材料原料；
h.将步骤g中所制备的复合绝缘横担的内芯填充材料原料填充于预热的复合绝缘横担模具中，在90～120℃下固化8小时以上，之后从复合绝缘横担模具中取出固化成型的产品，即制得用于复合绝缘横担的内芯填充材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，进行干燥处理时的温度为85～100℃。
3.根据权利要求2所述的一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，在真空环境中干燥处理时的温度为25～40℃。
4.根据权利要求3所述的一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤e中，偶联剂溶剂的ph值通过醋酸调整。
5.根据权利要求4所述的一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤f中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷其中之一。
6.根据权利要求4所述的一种用于复合绝缘横担的内芯填充材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，空心玻璃微球物理参数为：半径范围为10～180um，堆积密度为0.1～0.25g/cm3。
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