CN110156316B - 玻璃装饰用低温着色剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃装饰用低温着色剂，包括如下重量份的各组分：二氧化硅8‑12份、氧化锌13‑14份、硼砂26‑28份、碳酸钠15‑18份、滑石粉0.81‑0.83份、三氧化二铝1.3‑1.6份、负载铬铁色料15‑20份。本发明通过将铬离子直接负载在二氧化硅基体材料上，同时在铬离子表面包覆一层三氧化二铁，制备的着色剂即能实现暗红棕色的着色效果，同时负载基体材料和三氧化二铁直接对铬离子进行固定，能够有效防止玻璃受到侵蚀后使得其中的重金属离子缓慢溶出，特别是当玻璃制品用于制备餐具时，对人体的伤害极大的问题。
Description
技术领域
本发明属于颜色玻璃制备领域，涉及一种玻璃装饰用低温着色剂。
背景技术
颜色玻璃能够吸收、反射和透过不同波长的光线而呈现不同的颜色，用于各种玻璃装饰品，具有美观华丽的特点深受大众喜爱，现有技术中通常是在玻璃制备过程中添加着色剂，通过着色剂与玻璃原料的熔融混合，使得制备的玻璃带有着色剂的颜色，进而赋予玻璃不同的色彩。
申请号为CN201710886824.7的发明专利公开了低温颜色玻璃用黑色着色剂及其制备方法和使用方法，通过石英粉、硼砂、碳酸钠、着色添加剂和其他助剂原料的复合制备低温着色剂，并且其中的着色添加剂使用的是氧化钴、氧化镍、氧化铬、氧化铁中的一种或几种，但是由于六价铬的致癌性、毒性较强，容易引起皮肤病、呼吸系统疾病和免疫系统疾病，因此制备的玻璃直接使用氧化铬，使得其中的铬直接分布在玻璃中和玻璃表面，随着玻璃长时间使用，玻璃受到侵蚀后使得其中的重金属离子缓慢溶出，特别是当玻璃制品用于制备餐具时，对人体的伤害极大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃装饰用低温着色剂，通过将铬离子直接负载在二氧化硅基体材料上，同时在铬离子表面包覆一层三氧化二铁，制备的着色剂即能实现暗红棕色的着色效果，同时负载基体材料和三氧化二铁直接对铬离子进行固定，能够有效防止玻璃受到侵蚀后使得其中的重金属离子缓慢溶出，特别是当玻璃制品用于制备餐具时，对人体的伤害极大的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种玻璃装饰用低温着色剂，包括如下重量份的各组分：
二氧化硅8-12份、氧化锌13-14份、硼砂26-28份、碳酸钠15-18份、滑石粉0.81-0.83份、三氧化二铝1.3-1.6份、负载铬铁色料15-20份；
其中负载铬铁色料的具体制备过程如下：
步骤1：取一定量的氨水、无水乙醇加入水中，混合均匀后向其中加入TEOS，然后搅拌反应2-3h，然后通过离心机进行离心收集沉淀产物，并将收集的沉淀产物进行烘干，得到纳米二氧化硅，然后将得到的纳米二氧化硅加入水中，同时向其中加入氢氧化钠，搅拌反应20-22h，然后进行离心得到沉淀产物，并将沉淀产物依次用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤后烘干，得到二氧化硅载体粉末；其中氨水、无水乙醇、水和TEOS的质量比为1.6-1.7：2.3-2.4：1：0.15-0.16，每克纳米二氧化硅中加入氢氧化钠0.21-0.22g；
步骤2：将步骤1中制备的二氧化硅载体粉末和无水乙醇加入反应容器中，向反应容器中持续筒30min氮气，然后逐滴向反应容器中滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完全后恒温搅拌反应3-4h，然后进行离心沉淀后洗涤烘干，得到氨基化二氧化硅载体粉末；其中每克二氧化硅载体粉末中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷0.68-0.71g；由于制备的二氧化硅载体粉末表面含有大量的孔道，并且二氧化硅孔道和表面含有大量的硅羟基，能够与3-氨丙基三乙氧基硅烷中的硅氧键进行反应，进而使得3-氨丙基三乙氧基硅烷接枝在二氧化硅的表面和孔道中，进而使得制备的氨基化二氧化硅载体粉末表面含有丰富的氨基，通过氨基功能基团能够与六价铬离子络合，并且由于二氧化硅表面含有大量的孔径，进而使得其与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应后，制备的氨基化二氧化硅载体粉末上引入的氨基功能基团含量大大升高；
步骤3：配置50mL铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，然后将步骤2中制备的氨基化二氧化硅载体粉末加入其中，常温下静态震荡反应3-4h，然后进行过滤烘干，并将烘干后的固体粉末重新加入新配置的铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，常温下静态震荡反应3-4h，然后再次进行过滤烘干，将烘干后的粉末再次进行吸附，重复吸附5次后过滤烘干，得到负载铬二氧化硅；氨基化二氧化硅载体粉末中的氨基与重铬酸钾中的铬离子进行络合反应，进而使得铬离子吸附在二氧化硅表面，通过5次反复的吸附作用使得氨基化二氧化硅载体粉末对铬离子达到吸附饱和；
步骤4：将步骤3中制备的负载铬二氧化硅加入水中，同时向其中加入氢氧化钠，然后配置浓度为1mol/L的氯化铁溶液，并将氯化铁溶液逐滴加入反应容器中，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温搅拌反应5-6h，然后进行过滤烘干，得到暗棕红色粉末；其中每克负载铬二氧化硅中加入水20mL,加入氢氧化钠1g，加入1mol/L的氯化铁溶液24mL,由于负载铬二氧化硅加入水中后，当向反应容器中加入氯化铁和氢氧化钠后在负载铬二氧化硅表面生成氢氧化铁沉淀，负载铬离子后的二氧化硅显灰绿色，而在其表面负载一层红棕色的氢氧化铁沉淀后，制备的产物呈暗棕红色；
步骤5：将步骤4中制备的黑色粉末在450-500℃的马弗炉中焙烧3-4h，得到负载铬铁色料，经过高温煅烧后粉末表面的氢氧化铁高温下分解生成三氧化二铁，同时六价铬粒子变为三价铬离子包覆在三氧化二铁层内部，三氧化二铁呈红棕色，而内部掺杂的三价铬离子显绿色，进而使得制备的负载铬铁色料显暗棕红色;
一种玻璃装饰用低温着色剂的具体制备过程如下：将原材料按照一定的质量混合均匀，然后加入熔炼炉中升温至950-1000℃熔炼3-4h，并将熔炼后的熔体加入水中进行水淬，然后将得到的颗粒产物进行烘干粉碎得到着色剂，由于着色剂中添加有一定含量的氧化锌和滑石粉，能够起到很好的助熔作用，降低着色剂的膨胀系数，降低着色剂的烧制温度。
本发明的有益效果：
1、本发明通过将铬离子直接负载在二氧化硅基体材料上，同时在铬离子表面包覆一层三氧化二铁，制备的着色剂即能实现暗红棕色的着色效果，同时负载基体材料和三氧化二铁直接对铬离子进行固定，能够有效防止玻璃受到侵蚀后使得其中的重金属离子缓慢溶出，特别是当玻璃制品用于制备餐具时，对人体的伤害极大的问题。
2、本发明通过在负载铬铁色料制备过程中将基体材料制备成多孔结构，能够提高基体材料表面的作用位点，提高了基体材料对铬离子的吸附量，进而能够达到所需颜色，同时直接用基体材料对铬离子进行吸附制备色料，可以使用基体材料对铬污染水中的铬离子进行吸附，不仅能够实现对污染水的处理，实现环保，同时能够实现实现对铬离子的合理利用，节省成本。
具体实施方式
实施例1：
负载铬铁色料的具体制备过程如下：
步骤1：取160mL氨水、230mL无水乙醇加入100mL水中，混合均匀后向其中加入15mLTEOS，然后搅拌反应2-3h，然后通过离心机进行离心收集沉淀产物，并将收集的沉淀产物进行烘干，得到纳米二氧化硅，然后将100g得到的纳米二氧化硅加入1000g水中，同时向其中加入210g氢氧化钠，搅拌反应20-22h，然后进行离心得到沉淀产物，并将沉淀产物依次用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤后烘干，得到二氧化硅载体粉末；
步骤2：将100g步骤1中制备的二氧化硅载体粉末和2Lg无水乙醇加入反应容器中，向反应容器中持续筒30min氮气，然后逐滴向反应容器中滴加680g3-氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完全后恒温搅拌反应3-4h，然后进行离心沉淀后洗涤烘干，得到氨基化二氧化硅载体粉末；
步骤3：配置50mL铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，然后将步骤2中制备的氨基化二氧化硅载体粉末加入其中，常温下静态震荡反应3-4h，然后进行过滤烘干，并将烘干后的固体粉末重新加入新配置的铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，常温下静态震荡反应3-4h，然后再次进行过滤烘干，将烘干后的粉末再次进行吸附，重复吸附5次后过滤烘干，得到负载铬二氧化硅；
步骤4：将100g步骤3中制备的负载铬二氧化硅加入2L水中，同时向其中加入100g氢氧化钠，然后配置浓度为1mol/L的氯化铁溶液，并将24mL氯化铁溶液逐滴加入反应容器中，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温搅拌反应5-6h，然后进行过滤烘干，得到暗棕红色粉末,由于负载铬二氧化硅加入水中后，当向反应容器中加入氯化铁和氢氧化钠后在负载铬二氧化硅表面生成氢氧化铁沉淀，负载铬离子后的二氧化硅显灰绿色，而在其表面负载一层红棕色的氢氧化铁沉淀后，制备的产物呈暗棕红色；
步骤5：将步骤4中制备的黑色粉末在450-500℃的马弗炉中焙烧3-4h，得到负载铬铁色料，经过高温煅烧后粉末表面的氢氧化铁高温下分解生成三氧化二铁，同时六价铬粒子变为三价铬离子包覆在三氧化二铁层内部，三氧化二铁呈红棕色，而内部掺杂的三价铬离子显绿色，进而使得制备的负载铬铁色料显暗棕红色。
实施例2：
负载铬铁色料的具体制备过程如下：
步骤1：将100g纳米二氧化硅粉末和2Lg无水乙醇加入反应容器中，向反应容器中持续筒30min氮气，然后逐滴向反应容器中滴加680g3-氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完全后恒温搅拌反应3-4h，然后进行离心沉淀后洗涤烘干，得到氨基化二氧化硅载体粉末；
步骤2：配置50mL铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，然后将步骤1中制备的氨基化二氧化硅载体粉末加入其中，常温下静态震荡反应3-4h，然后进行过滤烘干，并将烘干后的固体粉末重新加入新配置的铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，常温下静态震荡反应3-4h，然后再次进行过滤烘干，将烘干后的粉末再次进行吸附，重复吸附5次后过滤烘干，得到负载铬二氧化硅；
步骤3：将100g步骤4中制备的负载铬二氧化硅加入2L水中，同时向其中加入100g氢氧化钠，然后配置浓度为1mol/L的氯化铁溶液，并将24mL氯化铁溶液逐滴加入反应容器中，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温搅拌反应5-6h，然后进行过滤烘干，得到暗棕红色粉末,由于负载铬二氧化硅加入水中后，当向反应容器中加入氯化铁和氢氧化钠后在负载铬二氧化硅表面生成氢氧化铁沉淀，负载铬离子后的二氧化硅显灰绿色，而在其表面负载一层红棕色的氢氧化铁沉淀后，制备的产物呈暗棕红色；
步骤4：将步骤3中制备的黑色粉末在450-500℃的马弗炉中焙烧3-4h，得到负载铬铁色料，经过高温煅烧后粉末表面的氢氧化铁高温下分解生成三氧化二铁，同时六价铬粒子变为三价铬离子包覆在三氧化二铁层内部，三氧化二铁呈红棕色，而内部掺杂的三价铬离子显绿色，进而使得制备的负载铬铁色料显暗棕红色。
实施例3：
负载铬铁色料的具体制备过程如下：
步骤1：配置50mL铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，然后将步骤1中制备的二氧化硅载体粉末加入其中，常温下静态震荡反应3-4h，然后进行过滤烘干，并将烘干后的固体粉末重新加入新配置的铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，常温下静态震荡反应3-4h，然后再次进行过滤烘干，将烘干后的粉末再次进行吸附，重复吸附5次后过滤烘干，得到负载铬二氧化硅；
步骤2：将100g步骤1中制备的负载铬二氧化硅加入2L水中，同时向其中加入100g氢氧化钠，然后配置浓度为1mol/L的氯化铁溶液，并将24mL氯化铁溶液逐滴加入反应容器中，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温搅拌反应5-6h，然后进行过滤烘干，得到暗棕红色粉末,由于负载铬二氧化硅加入水中后，当向反应容器中加入氯化铁和氢氧化钠后在负载铬二氧化硅表面生成氢氧化铁沉淀，负载铬离子后的二氧化硅显灰绿色，而在其表面负载一层红棕色的氢氧化铁沉淀后，制备的产物呈暗棕红色；
步骤3：将步骤2中制备的黑色粉末在450-500℃的马弗炉中焙烧3-4h，得到负载铬铁色料，经过高温煅烧后粉末表面的氢氧化铁高温下分解生成三氧化二铁，同时六价铬粒子变为三价铬离子包覆在三氧化二铁层内部，三氧化二铁呈红棕色，而内部掺杂的三价铬离子显绿色，进而使得制备的负载铬铁色料显暗棕红色。
实施例4：
对实施例1第三步中和实施例2第二步中氨基化二氧化硅载体粉末和实施例3中二氧化硅载体粉末静态吸附前后5次重铬酸钾溶液中铬离子的浓度进行测定，测定结果分别为C1、C1 θ、C2、C2 θ、C3、C3 θ、C4、C4 θ、C5、C5 θ，其中实施例1和实施例2中氨基化二氧化硅载体粉末和实施例3中二氧化硅载体粉末对铬离子的吸附量吸附量=(C1-C1 θ)+(C2-C2 θ)+(C3-C3 θ)+(C4-C4 θ)+（C5-C5 θ）,由计算可知，实施例1中氨基化二氧化硅载体粉末对铬离子的吸附量为73.62mg.g-1，实施例2中制备的氨基化二氧化硅载体粉末对铬离子的吸附量为29.35mg.g-1，实施例3中制备的二氧化硅载体粉末对铬离子的吸附量为8.21mg.g-1；由此可知，经过改性制备的多孔二氧化硅的表面积增大，进而使得表面含有的作用位点增多，通过氨基化改性后使得表面复合的氨基含量增多，进而使得其对铬离子的吸附量增大，而不进行氨基化改性的二氧化硅表面没有氨基与铬离子进行化学吸附作用，只有物理吸附作用，进而使得制备的载体粉末吸附的铬离子含量降低，影响后期着色效果。
实施例5：
一种玻璃装饰用低温着色剂的具体制备过程如下：将80g二氧化硅、130g氧化锌、260g硼砂、150g碳酸钠、8.1g滑石粉、13g三氧化二铝和150g实施例1制备的负载铬铁色料混合均匀，然后加入熔炼炉中升温至950-1000℃熔炼3-4h，并将熔炼后的熔体加入水中进行水淬，然后将得到的颗粒产物进行烘干粉碎得到暗棕红色着色剂。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (1)
1.玻璃装饰用低温着色剂，其特征在于，包括如下重量份的各组分：
二氧化硅8-12份、氧化锌13-14份、硼砂26-28份、碳酸钠15-18份、滑石粉0.81-0.83份、三氧化二铝1.3-1.6份、负载铬铁色料15-20份；
负载铬铁色料的具体制备过程如下：
步骤1：取一定量的氨水、无水乙醇加入水中，混合均匀后向其中加入TEOS，然后搅拌反应2-3h，然后通过离心机进行离心收集沉淀产物，并将收集的沉淀产物进行烘干，得到纳米二氧化硅，然后将得到的纳米二氧化硅加入水中，同时向其中加入氢氧化钠，搅拌反应20-22h，然后进行离心得到沉淀产物，并将沉淀产物依次用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤后烘干，得到二氧化硅载体粉末；
步骤2：将步骤1中制备的二氧化硅载体粉末和无水乙醇加入反应容器中，向反应容器中持续通30min氮气，然后逐滴向反应容器中滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，滴加完全后恒温搅拌反应3-4h，然后进行离心沉淀后洗涤烘干，得到氨基化二氧化硅载体粉末；
步骤3：配置50mL铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，然后将步骤2中制备的氨基化二氧化硅载体粉末加入其中，常温下静态震荡反应3-4h，然后进行过滤烘干，并将烘干后的固体粉末重新加入新配置的铬离子浓度为500mg/L的重铬酸钾溶液，常温下静态震荡反应3-4h，然后再次进行过滤烘干，将烘干后的粉末再次进行吸附，重复吸附5次后过滤烘干，得到负载铬二氧化硅；氨基化二氧化硅载体粉末中的氨基与重铬酸钾中的铬离子进行络合反应，进而使得铬离子吸附在二氧化硅表面，通过5次反复的吸附作用使得氨基化二氧化硅载体粉末对铬离子达到吸附饱和；
步骤4：将步骤3中制备的负载铬二氧化硅加入水中，同时向其中加入氢氧化钠，然后配置浓度为1mol/L的氯化铁溶液，并将氯化铁溶液逐滴加入反应容器中，边滴加边剧烈搅拌，滴加完全后恒温搅拌反应5-6h，然后进行过滤烘干，得到暗棕红色粉末；
步骤5：将步骤4中制备的暗棕红色粉末在450-500℃的马弗炉中焙烧3-4h，得到负载铬铁色料；
步骤1中氨水、无水乙醇、水和TEOS的质量比为1.6-1.7：2.3-2.4：1：0.15-0.16，每克纳米二氧化硅中加入氢氧化钠0.21-0.22g；
步骤2中每克二氧化硅载体粉末中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷0.68-0.71g；
步骤4中每克负载铬二氧化硅中加入水20mL,加入氢氧化钠1g，加入1mol/L的氯化铁溶液24mL；
低温着色剂的具体制备过程如下：将原材料按照一定的质量混合均匀，然后加入熔炼炉中升温至950-1000℃熔炼3-4h，并将熔炼后的熔体加入水中进行水淬，然后将得到的颗粒产物进行烘干粉碎得到着色剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Ding Shu Zhen Xi Wang Cun, Yixing City, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant after: Jiangsu Beifu Technology Co.,Ltd. Address before: Ding Shu Zhen Xi Wang Cun, Yixing City, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant before: JIANGSU BAIFU TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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