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CN110079195A - 一种水性环氧树脂组合物及其应用 - Google Patents

一种水性环氧树脂组合物及其应用 Download PDF

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CN110079195A CN201910437047.7A CN201910437047A CN110079195A CN 110079195 A CN110079195 A CN 110079195A CN 201910437047 A CN201910437047 A CN 201910437047A CN 110079195 A CN110079195 A CN 110079195A
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Abstract

本发明公开了一种水性环氧树脂组合物及其应用，属于环氧树脂技术领域，其技术要点：一种水性环氧树脂组合物,按照质量份数计，水性环氧树脂组合物包括如下组分：酚醛型环氧树脂25‑50份；硅溶胶改性环氧树脂15‑30份，硅溶胶15‑20份，KH560硅烷偶联剂3‑5份；WS702表面活性剂3‑5份，乙二醇丙醚3‑8份，填料26‑46份，稀释剂10‑30份。本发明通过KH560硅烷偶联剂、硅溶胶、酚醛型环氧树脂，以及硅溶胶改性环氧树脂的复配，有效提高了水性环氧树脂组合物的干性、硬度、耐水、耐酸、耐碱以及光泽度。

Description

一种水性环氧树脂组合物及其应用
技术领域
本发明属于环氧树脂技术领域，更具体地说，它涉及一种水性环氧树脂组合物。
背景技术
环氧树脂由于粘合性、耐热性、成型性优异而广泛用于配线基板、电路基板或将这些多层化的电路板、半导体芯片、线圈、电路等的密封材料。或者，环氧树脂也可作为粘合剂、涂料、纤维强化树脂用的树脂使用。
目前现有的环氧树脂在使用过程中效果不佳，溶液的聚集度不高，干燥时间长，光泽度差，且后期得到的涂料的耐水性能和耐化学性能不高，因此需要提出一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种水性环氧树脂组合物，提高了水性环氧树脂组合物的干性、硬度、耐水、耐酸、耐碱以及光泽度。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种水性环氧树脂组合物，按照质量份数计，水性环氧树脂组合物包括如下组分：
酚醛型环氧树脂 25-50份；
硅溶胶改性环氧树脂 15-30份；
硅溶胶 15-20份；
KH560硅烷偶联剂 3-5份；
WS702表面活性剂 3-5份；
乙二醇丙醚 3-8份；
填料 26-46份；
稀释剂 10-30份。
进一步的，KH560硅烷偶联剂为硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酸酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
通过采用上述技术方案，硅溶胶改性环氧树脂是采用硅溶胶作为改性剂改性得到的，它与酚醛型环氧树脂复合能够增加水性环氧树脂组合物的干性、硬度、耐水、耐酸、耐碱以及光泽度。同时硅溶胶的存在，本身具有高活性的吸附作用，且热稳定性好，化学性质稳定、有较高的机械强度等优点，能够通过物理方式吸附水性环氧树脂组合物中的水分，提高水性环氧组合物的干度，同时其还具有疏水、消泡、泡沫稳定、防粘、润滑、上光等各项优异性能。此外，KH560硅烷偶联剂内含有的有机官能团是双健，它既能与水性环氧树脂反应，又可以和硅溶胶发生缩聚，随着KH570含量的增加，在与其他填料、稀释剂等一起作用，大大提高了后期制得的涂料的干性、硬度、耐水、耐酸、耐碱以及光泽度。
进一步的，所述酚醛型环氧树脂的化学结构式为：
其中，n≧2。
进一步的，填料为膨润土、锌粉、氧化镁、钛白粉、硫酸钡、石墨粉中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2:1型晶体结构，由于膨润土具有优良的悬浮性、粘结性、分散性。在水溶性涂料、防水涂料、乳化沥青涂料、保温涂料、防腐、防火等各类涂料中作悬浮剂，可大大提高涂料的悬浮性、粘结性、涂刷性、耐水性。
而锌粉主要是为了防腐，原理是锌和铁的电位差，阴极保护作用。另外，氧化镁(尤其是粒径在2.5-20微米的氧化镁)能够大大提高耐热性能；石棉粉则具有提高耐热性和降低收缩率的作用。此外，石墨粉的加入还能降低涂料的收缩率和硬度
进一步的，所述稀释剂为水、苯、甲苯、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，水、苯、甲苯、乙醇、异丙醇均是较好的溶剂，具有良好的溶解性能，能够起到提高环氧树脂等物质的渗透性能的目的。
进一步的，还包括有BYK-410流变剂3-8份。
通过采用上述技术方案，流变剂的存在可防止沉降和流挂现象发生，使得其后期制得的涂料分数性能更好，稳定性更佳。
进一步的，还包括有BYK-012消泡剂3-8份。
通过采用上述技术方案，能够快速消除混合物内的气泡，有助于提高后期制得的涂料的光洁和高质量的外观。
进一步的，硅溶胶的含量10wt％，硅溶胶的粒径在1-100nm。
进一步的，硅溶胶改性环氧树脂的制备方法，包括环氧树脂E-12和脱水蓖麻油酸按照一定比例加入四口烧瓶中，缓慢升温到220摄氏度，滴加二甲苯，使得pH值为3-4，用真空泵将二甲苯抽出，加入正丁醇，降温至115摄氏度，滴加丙烯酸正丁酯、丙烯酸、苯乙烯和过氧化苯甲酰的混合溶液，2.5-3小时滴加完，保温4小时，加入三苯基膦，滴加硅溶胶，滴加1小时，保温2小时，最后加入三乙胺中和pH，得到硅溶胶改性环氧树脂。
通过采用上述技术方案，能够显著提高树脂的干性、耐溶剂性能和耐高温性能。
进一步的，将正硅酸乙酯、无水乙醇、水以及KH560硅烷偶联剂按照摩尔比为1：(1-5)：2：(1-4)在反应容器中混合均匀，用盐酸调节体系pH为2.5，水浴加热，搅拌升温至50-80摄氏度反应4-6小时后得到硅溶胶。
进一步的，将正硅酸乙酯、无水乙醇、水以及KH560硅烷偶联剂按照摩尔比1：4：2：0.25在反应容器中混合均匀，用盐酸调节体系pH为2.5，水浴加热，搅拌升温至55摄氏度反应6小时后得到硅溶胶。
通过采用上述技术方案，KH560硅烷偶联剂主要起到连接有机环氧树脂骨架与无机硅氧烷之间桥梁的作用。KH560硅烷偶联剂的加入明显提高了环氧树脂的耐水性能和耐碱性能，其中耐水性能改善并不明显。
进一步的，SiO2粉末分散在水溶液中得到黏度低于0.01Pa﹒s的硅溶胶。
通过采用上述技术方案，不仅操作方法简单，而且硅溶胶具有较好的稳定性，可达到一年，且各项性能优异。
进一步的，钛白粉与硫酸钡的比值为0.2-2.5。
进一步的，钛白粉与硫酸钡的比值为0.5。
通过采用上述技术方案，由于钛白粉具有较好的覆盖性能；而硫酸钡则增加光泽、改善分散性及消泡作用，两者在后期进行复配使用时能够使得涂料的涂抹性能达到最佳的效果。
本发明的一种根据权利要求1-9中任意一种所述的一种水性环氧树脂组合物在涂料、粘胶剂和文体用品制造中的应用。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过KH560硅烷偶联剂、硅溶胶、酚醛型环氧树脂，以及硅溶胶改性环氧树脂的复配，有效提高了水性环氧树脂组合物的干性、硬度、耐水、耐酸、耐碱以及光泽度；
2、优化的，流变剂的存在可防止沉降和流挂现象发生，使得其后期制得的涂料分数性能更好，稳定性更佳；
3、优化的，由于钛白粉具有较好的覆盖性能；而硫酸钡则增加光泽、改善分散性及消泡作用，两者在后期进行复配使用时能够使得涂料的涂抹性能达到最佳的效果。
具体实施方式
以下结合各实施例对本发明作进一步详细说明。
一、硅溶胶的制备例1-3
制备例1：一种硅溶胶的制备方法，包括将正硅酸乙酯、无水乙醇、水以及KH560硅烷偶联剂按照摩尔比1：4：2：0.25在反应容器中混合均匀，用盐酸调节体系pH为2.5，水浴加热，搅拌升温至55摄氏度反应6小时后得到硅溶胶。
制备例2：一种硅溶胶的制备方法，包括将正硅酸乙酯、无水乙醇、水以及KH560硅烷偶联剂按照摩尔比1：3：2：0.5在反应容器中混合均匀，用盐酸调节体系pH为2.5，水浴加热，搅拌升温至80摄氏度反应4小时后得到硅溶胶。
制备例3：一种硅溶胶的制备方法，包括SiO2粉末分散在水溶液中得到黏度低于0.01Pa﹒s的硅溶胶。
二、水性环氧树脂组合物的实施例1-8
实施例1：一种水性环氧树脂组合物，包括如表1所示的质量分数的组分，其制备的方法包括如下操作步骤：
S1、硅溶胶改性环氧树脂的制备：环氧树脂E-12和脱水蓖麻油酸按照摩尔比为2：1.5的比例加入四口烧瓶中，缓慢升温到220摄氏度，滴加二甲苯，使得pH值为3-4，用真空泵将二甲苯抽出，加入正丁醇，降温至115摄氏度，滴加丙烯酸正丁酯、丙烯酸、苯乙烯和过氧化苯甲酰的混合溶液，2.5-3小时滴加完，保温4小时，加入三苯基膦，滴加硅溶胶，滴加1小时，保温2小时，最后加入三乙胺中和pH＝7，得到硅溶胶改性环氧树脂。
S2、将30份的酚醛型环氧树脂、25份硅溶胶改性环氧树脂、10份制备例1的硅溶胶加入到反应容器中，然后再加入5份苯、10份甲苯和2份的WS702表面活性剂，按照400r/min的搅拌速度下得到混合物一。
S3、将15份的膨润土、5份锌粉、3份氧化镁、3份钛白粉、6份硫酸钡、3份石墨粉加入到配置容器中，再加入5份异丙醇和10份甲苯，按照400r/min的速度下搅拌得到混合物二。
S4、将在S1中的混合物一中，加入S2的混合物二、8份制备例1的硅溶胶、3.5份KH560硅烷偶联剂、4.5份WS702表面活性剂、3.5份乙二醇丙醚，按照350r/min速度下搅拌65分钟后得到水性环氧树脂组合物。
实施例2-5：一种水性环氧树脂组合物，与实施例1的区别之处在于：如表1所示，质量分数的组分不同。
表1一种水性环氧树脂组合物中实施例1-5的质量分数的组分
实施例6：一种水性环氧树脂组合物，与实施例1的区别之处在于：硅溶胶采用制备例2的硅溶胶。
实施例7：一种水性环氧树脂组合物，与实施例1的区别之处在于：硅溶胶采用制备例3的硅溶胶。
实施例8：一种水性环氧树脂组合物，与实施例1的区别之处在于：在S4中最后加入了3份的BYK-410流变剂和3份的BYK-012消泡剂继续按照300r/min速度搅拌，35分钟后得到水性环氧树脂组合物。
三、水性环氧树脂组合物的对比例1
对比例1：一种水性环氧树脂组合物，与实施例1的区别之处在于：不含有硅溶胶改性环氧树脂、硅溶胶、KH560硅烷偶联剂和WS702表面活性剂。
对比例2：一种水性环氧树脂组合物，与实施例1的区别之处在于：不含有硅溶胶和KH560硅烷偶联剂。
对比例3：一种水性环氧树脂组合物，与实施例1的区别之处在于：水性环氧树脂组合物为100％的酚醛型环氧树脂。
四、试验检测
试验一：性能测试
试验对象：实施例1-5制得的水性环氧树脂组合物为试验样品1-5，将对比例1-3制得的水性环氧树脂组合物为对照样品1-3。
试验方法如下：
1、干燥性能
根据我国国家标准《GB/T 1728-79(1989)漆膜、腻子干燥时间测定方法》，本实验范围表干和实干两种。其中将试验样品1-5和对照样品1-3涂膜分别涂膜在树脂板表面，并测试其表干和实干情况；同时表干采用指触法测定，即用手指轻轻触碰涂膜的表面，手指不会粘上涂膜即为表面干燥。对于实干的测试方法采用压滤纸法，将一张3cmⅹ3cm的滤纸放在被测涂膜上，滤纸上放重200g的干燥试验器，30秒后移除干燥试验器，将样板正面朝下，滤纸能够自由脱落，漆膜上未留下滤纸的压痕，表示漆膜实际干燥。
2、外观
与标准样板对比，在日光下用肉眼观察涂膜的表面，看有无缩孔、颗粒、起皱等缺陷。
3、光泽
光泽采用光电泽仪，根据国家标准《CB/T 1743-79(89)漆膜光泽测定法》测量漆膜60°光泽。
4、机械性能
涂膜后期采用磁性测厚仪进行测定，取试板各点厚度的平均值定义为涂膜的平均厚度；将一定质量的重锤固定在一定的高度如30厘米、40厘米、50厘米等将重锤从固定的高度以自由落体方式水平放置在试板上从而破坏涂膜表面形貌的最大高度来表示涂膜的耐冲击性能，高度越高表明涂膜的耐冲击性能越强；用已知铅笔硬度标记的刻痕来表示涂膜的硬度如H、2H、3H等。
4、耐水性
根据我国的国家标准《CB/T 1733-93)漆膜耐水性测定法》，将试验样品1-5和对照样品1-3采用常温耐水法来检测漆膜的买水性能，将其的2/3面积浸没在温度为21-25摄氏度的去离子水中，定时观测是否有起泡变色、生锈等现象，记录生锈或者起泡变色的时间。
5、耐酸性和耐碱性
根据我国的国家标准《CB/T 1763-79(59)漆膜耐化学试剂性测定法》，将试验样品1-5和对照样品1-3样板的2/3面积浸没在0.1mol/L酸溶液或者0.05mol/L碱溶液中，在24-26摄氏度下浸泡，定时观测涂膜的变化情况。
表2试验样品1-5和对照样品1-3的性能检测1
表3试验样品1-5和对照样品1-3的性能检测2
耐水性(25℃) 耐酸性(0.05mol) 耐碱性(0.1mol)
试验样品1 24h 10h 3.5h
试验样品2 23.5h 11h 4.5h
试验样品3 24h 10.5h 4h
试验样品4 23h 11h 4h
试验样品5 25h 12h 3.5h
对照样品1 24h 10h 3h
对照样品2 20h 5h 3h
对照样品3 19.8h 6h 3h
试验结果：表2所示，试验样品1-5与对照样品3比较，其硅溶胶的加入后整个水性环氧树脂随着硅溶胶含量的增加，其干性、硬度、耐水性、耐酸性、耐碱性能得到了一定程度的提高。表4可知，KH560硅烷偶联剂的加入能够显著提高水性符合树脂的耐水性能，KH560硅烷偶联剂的加入棉线提高了其耐酸性能，其耐碱性能提高不明显。根据试验表格3可以了解，其随着硅溶胶和KH560硅烷偶联剂的增加，其耐水性、耐碱性，以及耐酸性能不是一直增加的，在具有一个相对较好的数值，其硅溶胶的量在17-19份的范围内，KH560硅烷偶联剂在4-4.5份的范围内各项指标效果相比于其他试验样品和对照样品要好。
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，按照质量份数计，水性环氧树脂组合物包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，所述酚醛型环氧树脂的化学结构式为：
其中，n≧2。
3.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，填料为膨润土、锌粉、氧化镁、钛白粉、硫酸钡、石墨粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，所述稀释剂为水、苯、甲苯、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，还包括有BYK-410流变剂3-8份。
6.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，还包括有BYK-012消泡剂3-8份。
7.根据权利要求6所述的一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，硅溶胶的含量10wt％，硅溶胶的粒径在1-100nm。
8.根据权利要求7所述的一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，硅溶胶改性环氧树脂的制备方法，包括将正硅酸乙酯、无水乙醇、水以及KH560硅烷偶联剂按照摩尔比为1：(1-5)：2：(1-4)在反应容器中混合均匀，用盐酸调节体系pH为2.5，水浴加热，搅拌升温至50-80摄氏度反应4-6小时后得到硅溶胶。
9.根据权利要求3所述的一种水性环氧树脂组合物，其特征在于，钛白粉与硫酸钡的比值为0.5。
10.一种根据权利要求1-9中任意一种所述的一种水性环氧树脂组合物在涂料、粘胶剂和文体用品制造中的应用。
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