CN111073433B - 一种外墙隔热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种水性丙烯酸复合隔热涂料，所述复合隔热涂料包括如下重量份数的组成：丙烯酸酯混合乳液100份、空心玻璃微珠80‑120份、氧化铁红8‑13份、纳米二氧化硅9‑16份、改性氧化石墨烯1‑3份、离子液体分散剂1‑3份、增塑剂5‑8份、稳定剂0.1‑3份、水70‑80份。本发明的有益效果在于：（1）采用有机硅、有机氟和环氧树脂改性的丙烯酸乳液制备出的涂料的力学强度更高、耐磨性能更好；（2）采用硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯改性后的涂料的光反射效率更高，耐老化性能更优；（3）该涂料是一种集阻隔、反射为一体的复合隔热体系，隔热效果更好。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种外墙隔热涂料及其制备方法
背景技术
建筑能耗约占全国能耗的35％，国家已经对新建筑采取了强制性隔热保温措施，采用隔热保温涂料对建筑物的屋顶、外墙进行涂装是目前重点推广的节能方法之一。根据隔热涂料的隔热机理和隔热方式不同，隔热涂料可分为阻隔型、反射型、辐射型。一种隔热保温效果良好的涂料往往是两种或多种隔热机理协同作用的结果。目前，国内硅酸盐类隔热涂料是生产和使用最为广泛的阻隔型隔热涂料，反射型和辐射型隔热涂料还没有得到广泛的应用。但是，对于阻隔型隔热涂料而言，由于材料本身存在结构上的缺陷，这类隔热涂料较少用于外墙涂装。目前自主研发的复合型外墙用涂料在国内的应用很少，相关研究仍处于起步阶段。
在全球气候变暖对人类生存和发展产生严峻挑战的情况下，发展低碳经济是全球各国达成的共识。鉴于我国建筑行业近年迅猛的发展势头和广阔的发展前景，复合型隔热涂料产业的市场发展潜力非常巨大，研制性能优良的水性复合型保温涂料是建筑外墙涂料的发展趋势。如叶秀芳等制备了一种集阻隔、反射、辐射3种隔热机理为一体的复合型水性丙烯酸酯外墙隔热涂料最佳配方，测试结果表明其隔热温差可达8.7℃，涂膜综合性能优良，无毒环保，对社会节能和环保具有重大的现实意义。(叶秀芳，崔兰州，高永辉，袁毅华，复合型水性丙烯酸酯外墙隔热涂料的研制.涂料工业.2011,41(7):51-53)。然而，目前复合型隔热涂料的力学性能和隔热效果还有较大差距，亟待提高。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种水性丙烯酸复合隔热涂料及其制备方法，所述复合隔热涂料包括如下重量份数的组成：丙烯酸酯混合乳液100份、空心玻璃微珠80-120份、氧化铁红8-13份、纳米二氧化硅9-16份、改性氧化石墨烯1-3份、离子液体分散剂1-3份、增塑剂5-8份、稳定剂0.1-3份、水70-80份；
所述丙烯酸混合乳液为如下重量份数的单体通过乳液聚合得到：甲基丙烯酸25-30份、甲基丙烯酸甲酯35-40份、环氧树脂5-8份、丙烯酸丁酯8-12份、乙烯基三甲氧基硅烷3-5份、丙烯酸六氟丁酯5-12份；由所述单体制备的乳液为含有硅氟的乳液，成膜后可进一步提高其耐摩、耐热性能；
进一步的，所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂，包括邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯中的至少一种。
所述空心玻璃微珠的平均粒径为13-24μm、氧化铁红的平均粒径为6-10μm、纳米二氧化硅平均粒径为50-100nm；通过上述填料不同粒径的级配进一步提高了其隔热效果和光反射率；
所述氧化石墨烯为用硅烷偶联剂双(3-三乙氧基硅烷丙基)四硫化物对氧化石墨烯进行改性；改性后的氧化石墨烯，一方面利用了氧化石墨烯的独特性质提升了涂料的隔热性能和热老化性能，提高了涂料的环境适用性；另一方面硅烷偶联剂引入了硅氧烷官能团，提高了石墨烯与基体的交联性能，进一步提升了涂料的力学性能。
所述离子液体分散剂为羟基功能化的离子液体结构，具体包括：1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羟丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-羟丙基-3-甲基咪唑乙酸盐；所述离子液体均具有较好的水溶性，在水中以阴阳离子形式存在可较好的抑制乳液颗粒的团聚；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；
所述稳定剂为受阻胺光稳定剂，牌号包括622、770、944、783中的至少一种；
本发明还提供所述丙烯酸复合隔热涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯改性：将氧化石墨烯加入DMF中超声分散30min得氧化石墨烯的悬浮液，然后加入10倍于氧化石墨烯质量的硅烷偶联剂双(3-三乙氧基硅烷丙基)四硫化物，进一步超声分散1-3h后在水浴锅中回流反应24h，最后将反应完全的改性氧化石墨烯抽真空过滤并用DMF和蒸馏水反复洗涤至中性，真空干燥研磨得改性氧化石墨烯；
(2)丙烯酸混合乳液的制备：将十二烷基硫酸钠和OP-10乳化剂按质量比1︰1.5配制乳化剂溶液，然后向乳化剂溶液中乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯酸六氟丁酯和部分丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯高速搅拌并超声处理得壳层预乳化液；
将剩余丙烯酸丁酯、剩余甲基丙烯酸甲酯、全部环氧树脂、全部甲基丙烯酸和乳化剂水溶液以及碳酸氢钠水溶液加入反应釜中，50℃下高速搅拌30min后继续升高温度到75-80℃，保温反应20-30min得核层预乳化液；加入20％的K2S2O8引发剂水溶液，保温反应30-50min后得种子乳液；
向种子乳液中滴加剩余的引发剂水溶液和制备的壳层预乳化液，滴加完毕后保温反应60-80min，降温得硅氟和环氧树脂改性的丙烯酸乳液；
(3)依次将空心玻璃微珠、氧化铁红、纳米二氧化硅、改性氧化石墨烯、离子液体分散剂、增塑剂加入去离子水中高速搅拌制成料浆；然后在高速搅拌的条件下加入步骤(2)制备的丙烯酸乳液，加入稳定剂升高温度到40-50℃反应30-50min，反应完毕后滴加少量氨水调节PH值到7-8，降温出料得复合隔热涂料。
本发明的有益效果在于：(1)采用有机硅、有机氟和环氧树脂改性的丙烯酸乳液制备出的涂料的力学强度更高、耐磨性能更好；(2)采用硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯改性后的涂料的光反射效率更高，耐老化性能更优；(3)该涂料是一种集阻隔、反射为一体的复合隔热体系，隔热效果更好。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。所述空心玻璃微珠的平均粒径为18μm、氧化铁红的平均粒径为7μm、纳米二氧化硅平均粒径为82nm；所述空心玻璃微珠的平均粒径为13-24μm、氧化铁红的平均粒径为6-10μm、纳米二氧化硅平均粒径为50-100nm均可达到同样效果；
所用改性氧化石墨烯为硅烷偶联剂双(3-三乙氧基硅烷丙基)四硫化物改性的氧化石墨烯，具体步骤为：将10g氧化石墨烯加入1000mL DMF中超声分散30min得氧化石墨烯的悬浮液；然后加入100g倍于氧化石墨烯质量的硅烷偶联剂双(3-三乙氧基硅烷丙基)四硫化物，进一步超声分散3h后在水浴锅中回流反应24h，最后将反应完全的改性氧化石墨烯抽真空过滤并用DMF和蒸馏水反复洗涤至中性，真空干燥研磨得改性氧化石墨烯。
实施例1：
本实施例提供一种水性丙烯酸复合隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：丙烯酸酯混合乳液100份、空心玻璃微珠100份、氧化铁红12份、纳米二氧化硅13份、改性氧化石墨烯1份、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐分散剂2份、邻苯二甲酸二辛酯6份、受阻胺光稳定剂6220.5份、水75份；
所述丙烯酸混合乳液为如下重量份数的单体通过乳液聚合得到：甲基丙烯酸27份、甲基丙烯酸甲酯35份、邻苯二甲酸二缩水甘油酯6份、丙烯酸丁酯9份、乙烯基三甲氧基硅烷4份、丙烯酸六氟丁酯8份；
本实施例所述复合隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)丙烯酸混合乳液的制备：将十二烷基硫酸钠6g和OP-10乳化剂9g充分混合配制乳化剂溶液，然后向乳化剂溶液中乙烯基三甲氧基硅烷8g、丙烯酸六氟丁酯16g和部分丙烯酸丁酯1.8g、甲基丙烯酸甲酯7g高速搅拌并超声处理得壳层预乳化液；
将剩余丙烯酸丁酯16.2g、剩余甲基丙烯酸甲酯63g、邻苯二甲酸二缩水甘油酯12g、全部甲基丙烯酸54g和OP-10乳化剂7.6g以及碳酸氢钠水溶液(32％，16g)加入反应釜中，50℃下高速搅拌30min后继续升高温度到75-80℃，保温反应30min得核层预乳化液；加入K2S2O8引发剂水溶液(25％,10g)，保温反应30-50min后得种子乳液；
向种子乳液中滴加K2S2O8引发剂水溶液(25％,40g)和制备的壳层预乳化液，滴加完毕后保温反应60min，降温得硅氟和环氧树脂改性的丙烯酸乳液；
(2)依次将空心玻璃微珠100g、氧化铁红12g、纳米二氧化硅13份、改性氧化石墨烯1g、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐分散剂2g、邻苯二甲酸二辛酯6份加入去离子水中高速搅拌制成料浆；然后在高速搅拌的条件下加入步骤(2)制备的丙烯酸乳液100g，加入受阻胺光稳定剂622升高温度到45℃反应30min，反应完毕后滴加少量氨水调节PH值到7-8，降温出料得复合隔热涂料。
实施例2：
本实施例提供一种水性丙烯酸复合隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：丙烯酸酯混合乳液100份、空心玻璃微珠90份、氧化铁红10份、纳米二氧化硅10份、改性氧化石墨烯1.5份、1-羟丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐分散剂2份、邻苯二甲酸二丁酯7份、受阻胺光稳定剂622型0.5份、水75份；
所述丙烯酸混合乳液为如下重量份数的单体通过乳液聚合得到：甲基丙烯酸25份、甲基丙烯酸甲酯35份、对苯二甲酸二缩水甘油酯7份、丙烯酸丁酯9份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、丙烯酸六氟丁酯10份；
本实施例制备方法同实施例1，仅将不同组分进行等量替代即可。
实施例3：
本实施例提供一种水性丙烯酸复合隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：丙烯酸酯混合乳液100份、空心玻璃微珠110份、氧化铁红10份、纳米二氧化硅13份、改性氧化石墨烯2份、1-羟乙基-3-甲基咪唑乙酸盐2份、邻苯二甲酸二丁酯6份、受阻胺光稳定剂770型0.5份、水80份；
所述丙烯酸混合乳液为如下重量份数的单体通过乳液聚合得到：甲基丙烯酸28份、甲基丙烯酸甲酯37份、对苯二甲酸二缩水甘油酯8份、丙烯酸丁酯10份、乙烯基三甲氧基硅烷4份、丙烯酸六氟丁酯8份；
本实施例制备方法同实施例1，仅将不同组分进行等量替代即可。
实施例4：
本实施例提供一种水性丙烯酸复合隔热涂料，所述涂料包括如下重量份数的组成：丙烯酸酯混合乳液100份、空心玻璃微珠100份、氧化铁红12份、纳米二氧化硅10份、改性氧化石墨烯1.5份、1-羟丙基-3-甲基咪唑乙酸盐2份、邻苯二甲酸二辛酯7份、受阻胺光稳定剂944型2份、水80份；
所述丙烯酸混合乳液为如下重量份数的单体通过乳液聚合得到：甲基丙烯酸30份、甲基丙烯酸甲酯36份、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯7份、丙烯酸丁酯8份、乙烯基三甲氧基硅烷5份、丙烯酸六氟丁酯12份；
本实施例制备方法同实施例1，仅将不同组分进行等量替代即可。
为进一步验证本发明的技术效果，将本发明实施例制备出的样品分别进行如下测试，测试结果与市面同类产品进行比较(表1)：
(1)表面太阳反射比测试，依据JG/T235-2008《建筑反射隔热涂料》检测；
(2)导热系数：使用TPS导热系数分析仪，按照GB/T10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》；
(3)隔热温差测试：将涂料涂在10mm×10mm的铁板上做成样板，相同条件下测试样板的隔热效果；
(4)冲击强度测定：依据GB/T1732-1993《漆膜耐冲击测定法》检测；
表1.外墙隔热涂料性能分析
由表1数据可以看出本发明制备的隔热涂料的隔热效果较好，耐冲击强度较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种水性丙烯酸复合隔热涂料，所述复合隔热涂料包括如下重量份数的组成：丙烯酸酯混合乳液 100份、空心玻璃微珠 80-120份、氧化铁红 8-13份、纳米二氧化硅 9-16份、改性氧化石墨烯1-3份、离子液体分散剂 1-3份、增塑剂 5-8份、稳定剂0.1-3份、水 70-80份；
所述离子液体分散剂为羟基功能化的离子液体结构，具体包括：1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羟丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑乙酸盐，1-羟丙基-3-甲基咪唑乙酸盐中的至少一种；
所述丙烯酸混合乳液为如下重量份数的单体通过乳液聚合得到：甲基丙烯酸 25-30份、甲基丙烯酸甲酯 35-40份、环氧树脂 5-8份、丙烯酸丁酯 8-12份、乙烯基三甲氧基硅烷3-5份、丙烯酸六氟丁酯 5-12份；
进一步的，所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂，包括邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种水性丙烯酸复合隔热涂料，其特征在于，所述空心玻璃微珠的平均粒径为13-24μm、氧化铁红的平均粒径为 6-10μm、纳米二氧化硅平均粒径为50-100 nm。
3.根据权利要求1所述的一种水性丙烯酸复合隔热涂料，其特征在于，所述改性氧化石墨烯为用硅烷偶联剂双（3-三乙氧基硅烷丙基）四硫化物对氧化石墨烯进行改性。
4.根据权利要求1所述的一种水性丙烯酸复合隔热涂料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述稳定剂为受阻胺光稳定剂，牌号包括622、770、944、783中的至少一种。
5.权利要求1-4所述的任一种水性丙烯酸复合隔热涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）氧化石墨烯改性：将氧化石墨烯加入DMF中超声分散30min得氧化石墨烯的悬浮液，然后加入10倍于氧化石墨烯质量的硅烷偶联剂双（3-三乙氧基硅烷丙基）四硫化物，进一步超生分散1-3h后在水浴锅中回流反应24h，最后将反应完全的改性氧化石墨烯抽真空过滤并用DMF和蒸馏水反复洗涤至中性，真空干燥研磨得改性氧化石墨烯；
（2）丙烯酸混合乳液的制备：将十二烷基硫酸钠和OP-10乳化剂按质量比1︰1.5配制乳化剂溶液，然后向乳化剂溶液中乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯酸六氟丁酯和部分丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯高速搅拌并超声处理得壳层预乳化液；
将剩余丙烯酸丁酯、剩余甲基丙烯酸甲酯、全部环氧树脂、全部甲基丙烯酸和乳化剂水溶液以及碳酸氢钠水溶液加入反应釜中，50℃下高速搅拌30min后继续升高温度到75-80℃，保温反应20-30min得核层预乳化液；加入20%的K2S2O8引发剂水溶液，保温反应30-50min后得种子乳液；
向种子乳液中滴加剩余的引发剂水溶液和制备的壳层预乳化液，滴加完毕后保温反应60-80min，降温得硅氟和环氧树脂改性的丙烯酸乳液；
（3）依次将空心玻璃微珠、氧化铁红、纳米二氧化硅、改性氧化石墨烯、离子液体分散剂、增塑剂加入去离子水中高速搅拌制成料浆；然后在高速搅拌的条件下加入步骤（2）制备的丙烯酸乳液，加入稳定剂升高温度到40-50℃反应30-50min，反应完毕后滴加少量氨水调节PH值到7-8，降温出料得复合隔热涂料。
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