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CN109966928B - 一种高通量高强度聚酰胺平板微滤膜的制备方法 - Google Patents

一种高通量高强度聚酰胺平板微滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种脂肪族聚酰胺膜材料的制备工艺，提供一种高通量高强度的聚酰胺平板微滤膜的制备方法。具体步骤是：将脂肪族聚酰胺材料溶于甲酸中，得到聚酰胺溶液，之后依次加入醇类和醚类添加剂，将调配好的聚酰胺铸膜液均匀地涂覆在无纺布上，通过相转化法中的干法成型工艺制备得到聚酰胺滤膜。本发明制备工艺简易，操作简单，成本较低，有利于工业放大。通过实验测试，膜的通量可达到5000L/(m2﹒h)以上，膜的断裂强度可达到15MPa以上。

Description

一种高通量高强度聚酰胺平板微滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于分离膜材料的制备及其应用领域，具体涉及一种高通量高强度聚酰胺微滤膜的制备方法。制备操作简单，工序简易，所制备的聚酰胺滤膜具有较高的通量和断裂强度，可用于食品和医药领域中的细菌检测、细菌截留等。
背景技术
近年来，膜技术以其低能耗、低成本、效率高、易放大等特色，已经为分离科学注入了新的活力，并且越来越广泛地应用于化工、环保、食品、医药、电子、电力、冶金、轻纺、海水淡化等领域，具有广阔的发展前景。膜材料是膜技术的核心，膜的加工成型过程与膜的孔结构、力学性能等关系密切。
聚酰胺，俗称尼龙，是历史悠久、用途广泛的通用工程塑料，具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性等。而以聚酰胺为原料制得的尼龙膜，具有良好的亲水性，不仅适用于含有酸碱性的水溶液，也适用于各类有机溶剂，例如醇类、烃类、醚类、酯类、酮类，苯和苯的同系物，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜等，是适用范围最广的微孔滤膜之一，目前已经广泛应用于各个领域。但聚酰胺滤膜也具有一些缺点：如脂肪族聚酰胺膜的机械强度不高，成膜性能较差；尼龙滤膜的通量不高等[何蜜.尼龙微孔膜的制备与膜孔结构性能研究[D].浙江：浙江大学，2008]。
目前，对于聚酰胺滤膜已有许多文献和专利进行报道。CN108854578A提供了一种芳香聚酰胺非织造布支撑管的管式膜的制备方法；CN108187512A提供了一种高通量聚酰胺纳滤复合膜及其制备方法；CN107583469A提供了一种含氨基改性纳米粒子的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法；CN106621848A涉及了一种脂肪族聚酰胺中空纤维膜及制备方法和应用。但相关报道主要都是以聚酰胺作为基膜材料进行研究，或者制备聚酰胺纳滤膜为主，而单纯地制备高通量高强度的聚酰胺平板微滤膜的研究鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高通量高强度的聚酰胺平板微滤膜的制备方法，该方法主要是将配置好的聚酰胺铸膜液均匀地涂覆在无纺布上，通过相转化法中的干法成型工艺进行制备聚酰胺平板微滤膜薄膜，并在成型工艺过程中创造性地采取了二次成型手段，不仅大大提高了脂肪族聚酰胺平板微滤膜的机械强度，同时还大大提高了聚酰胺微滤膜的通量，克服了目前脂肪族聚酰胺平板微滤膜机械强度不高、成膜性能差及通量小的问题。
具体步骤如下：
（1）制备聚酰胺铸膜液：将干燥好的聚酰胺原材料溶于甲酸溶剂中，在室温下搅拌反应4~5h，待聚酰胺完全溶解于甲酸后，加入醇类添加剂并搅拌1h，再加入醚类添加剂继续搅拌1h后得到聚酰胺铸膜液。
（2）制备聚酰胺滤膜：将制备好的聚酰胺铸膜液均匀地涂覆在无纺布上，再放入恒温恒湿的密封空气环境中，通过相转化法中的干法成型工艺制备得到初次成型的聚酰胺滤膜。
（3）后处理工艺：将初次成型的聚酰胺滤膜从密封空气环境中拿出，再放入一个新的恒温恒湿密闭空气环境中静置，让初次成型的聚酰胺滤膜进行二次成型。然后拿出二次成型后的聚酰胺滤膜放入鼓风干燥箱烘干即可得到高通量高强度的聚酰胺滤膜。
本发明在制备聚酰胺滤膜中，所述的聚酰胺为聚酰胺66或聚酰胺6中的一种；所述的醇类添加剂为甲醇、乙醇或者异丙醇中的一种，醚类添加剂为正丁醚或者乙丙醚中的一种。
本发明所述的初次干法成型工艺参数如下：空气温度控制在20~25℃，空气湿度控制在70~90%RH，在密闭环境下成型时间控制在30~40min。
本发明所述的后处理工艺中，二次成型的工艺参数如下：空气温度控制在20~25℃，空气湿度控制在40~60%RH，二次成型时间控制在15~20min，鼓风干燥箱的温度控制在45~50℃，烘干时间控制在20~30min。
作为一种改进，所述的制备聚酰胺滤膜过程中的无纺布克重范围在30~60g/m2，厚度范围在70~120um，纵向断裂强度在30N/15mm以上，横向断裂强度20N/15mm以上。
本发明通过干法二次成型手段，使制得的聚酰胺平板微滤膜具有发达的三维孔道结构，为分离液的流入和流出提供了便利的通道。而通过引入无纺布作为支撑层材料，大大提高了聚酰胺平板微滤膜的机械强度，使其使用范围更广。同时本发明采用的制备方法过程操作简单，制备工艺简易，成本较低，利于实现工业化放大。
附图说明
图1为实施例一中聚酰胺微滤膜的表面结构电镜图。
图2为实施例一中聚酰胺微滤膜的断面结构电镜图。
图3为实施例三中聚酰胺微滤膜的表面结构电镜图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明：
实施例一：
制备聚酰胺铸膜液：合成前将聚酰胺66放入鼓风干燥箱50℃干燥24小时，取干燥好的聚酰胺66（尼龙66）15g和质量分数为95%的甲酸68g，将聚酰胺66溶于甲酸中并进行搅拌。在室温下搅拌反应4h后，待聚酰胺66完全溶于甲酸后，加入无水乙醇6g，并继续搅拌1h。待无水乙醇完全溶于溶液后，加入正丁醚8g，并继续搅拌溶液1h，使正丁醚完全溶于溶液。便制备完成了聚酰胺铸膜液。
制备聚酰胺滤膜：将制备好的聚酰胺铸膜液均匀地涂覆在无纺布上（其中无纺布克重为48g/m2，无纺布厚度为100μm），然后放入25℃、80%RH的密封空气环境中，通过相转化法中的干法成型工艺制备得到初次成型的聚酰胺滤膜。成型时间为30min。
后处理工艺：将初次成型的聚酰胺滤膜从密封空气环境中拿出，再放入25℃、50%RH的密闭空气环境中静置，让初次成型的聚酰胺滤膜进行二次成型，静置时间为15min。然后拿出二次成型后的聚酰胺滤膜放入45℃下的鼓风干燥箱烘干20min，即可得到聚酰胺平板微滤膜。
实施效果：实验测得聚酰胺平板微滤膜的厚度为110μm，膜的平均孔径分布为0.45μm，在0.1MPa、25℃条件下的纯水通量为7250L/(m2﹒h)。膜的拉伸强度为19.58MP，断裂伸长率为9.18%。
实施例二：
制备聚酰胺铸膜液：合成前将聚酰胺66放入鼓风干燥箱50℃干燥24小时，取干燥好的聚酰胺66（尼龙66）16g和质量分数为95%的甲酸68g，将聚酰胺66溶于甲酸中并进行搅拌。在室温下搅拌反应4h后，待聚酰胺66完全溶于甲酸后，加入异丙醇7g，并继续搅拌1h。待异丙醇完全溶于溶液后，加入正丁醚7g，并继续搅拌溶液1h，使正丁醚完全溶于溶液。便制备完成了聚酰胺铸膜液。
制备聚酰胺滤膜：将制备好的聚酰胺铸膜液均匀地涂覆在无纺布上（其中无纺布克重为40g/m2，无纺布厚度为95μm），然后放入25℃、85%RH的密封空气环境中，通过相转化法中的干法成型工艺制备得到初次成型的聚酰胺滤膜。成型时间为30min。
后处理工艺：将初次成型的聚酰胺滤膜从密封空气环境中拿出，再放入25℃、60%RH的密闭空气环境中静置，让初次成型的聚酰胺滤膜进行二次成型，静置时间为15min。然后拿出二次成型后的聚酰胺滤膜放入45℃下的鼓风干燥箱烘干20min，即可得到聚酰胺平板微滤膜。
实施效果：实验测得聚酰胺平板微滤膜的厚度为105μm，膜的平均孔径分布为0.40μm，在0.1MPa、25℃条件下的纯水通量为6830L/(m2﹒h)。膜的拉伸强度为17.38MP，断裂伸长率为8.48%。
实施例三：
制备聚酰胺铸膜液：合成前将聚酰胺6放入鼓风干燥箱50℃干燥24小时，取干燥好的聚酰胺6（尼龙6）14g和质量分数为95%的甲酸70g，将聚酰胺6溶于甲酸中并进行搅拌。在室温下搅拌反应4h后，待聚酰胺6完全溶于甲酸后，加入无水乙醇6g，并继续搅拌1h。待无水乙醇完全溶于溶液后，加入乙丙醚8g，并继续搅拌溶液1h，使乙丙醚完全溶于溶液。便制备完成了聚酰胺铸膜液。
制备聚酰胺滤膜：将制备好的聚酰胺铸膜液均匀地涂覆在无纺布上（其中无纺布克重为40g/m2，无纺布厚度为95μm），然后放入25℃、90%RH的密封空气环境中，通过相转化法中的干法成型工艺制备得到初次成型的聚酰胺滤膜。成型时间为25min。
后处理工艺：将初次成型的聚酰胺滤膜从密封空气环境中拿出，再放入25℃、55%RH的密闭空气环境中静置，让初次成型的聚酰胺滤膜进行二次成型，静置时间为15min。然后拿出二次成型后的聚酰胺滤膜放入45℃下的鼓风干燥箱烘干20min，即可得到聚酰胺平板微滤膜。
实施效果：实验测得聚酰胺平板微滤膜的厚度为103μm，膜的平均孔径分布为0.8μm，在0.1Mpa、25℃条件下的纯水通量为9380L/(m2﹒h)。膜的拉伸强度为18.18MP，断裂伸长率为9.06%。
实施例四：
制备聚酰胺铸膜液：合成前将聚酰胺6放入鼓风干燥箱50℃干燥24小时，取干燥好的聚酰胺6（尼龙6）16g和质量分数为95%的甲酸68g，将聚酰胺6溶于甲酸中并进行搅拌。在室温下搅拌反应4h后，待聚酰胺6完全溶于甲酸后，加入甲醇7g，并继续搅拌1h。待甲醇完全溶于溶液后，加入乙丙醚7g，并继续搅拌溶液1h，使乙丙醚完全溶于溶液。便制备完成了聚酰胺铸膜液。
制备聚酰胺滤膜：将制备好的聚酰胺铸膜液均匀地涂覆在无纺布上（其中无纺布克重为55g/m2，无纺布厚度为115μm），然后放入至25℃、90%RH的密封空气环境中，通过相转化法中的干法成型工艺制备得到初次成型的聚酰胺滤膜。成型时间为30min。
后处理工艺：将初次成型的聚酰胺滤膜从密封空气环境中拿出，再放入25℃、60%RH的密闭空气环境中静置，让初次成型的聚酰胺滤膜进行二次成型，静置时间为15min。然后拿出二次成型后的聚酰胺滤膜放入45℃下的鼓风干燥箱烘干20min，即可得到聚酰胺平板微滤膜。
实施效果：实验测得聚酰胺平板微滤膜的厚度为98μm，膜的平均孔径分布为0.35μm，在0.1MPa、25℃条件下的纯水通量为5320L/(m2﹒h)。膜的拉伸强度为20.16MP，断裂伸长率为9.36%。

Claims (4)

1.一种高通量高强度聚酰胺平板微滤膜的制备方法，其包括：
（1）制备聚酰胺铸膜液：将聚酰胺原材料放入鼓风干燥箱50℃干燥12小时以上，然后将干燥好的聚酰胺原材料溶于甲酸溶剂中，在室温下搅拌反应4~5h，待聚酰胺完全溶解于甲酸后，加入醇类添加剂并搅拌1h，再加入醚类添加剂继续搅拌1h后得到聚酰胺铸膜液；
（2）制备聚酰胺滤膜：将制备好的聚酰胺铸膜液均匀地涂覆在无纺布上，然后放入恒温恒湿的密封空气环境中，通过相转化法中的干法成型工艺制备得到初次成型的聚酰胺滤膜；
（3）后处理工艺：将初次成型的聚酰胺滤膜从密封空气环境中拿出，再放入一个新的恒温恒湿密闭空气环境中静置，让初次成型的聚酰胺滤膜进行二次成型；然后拿出二次成型后的聚酰胺滤膜放入鼓风干燥箱烘干即可得到高通量高强度的聚酰胺滤膜；
所述的制备聚酰胺滤膜步骤中初次干法成型工艺参数如下：空气温度控制在20~25℃，空气湿度控制在70~90%RH，在密闭环境下成型时间控制在30~40min；所述的后处理工艺中，所述的二次成型的工艺参数如下：空气温度控制在20~25℃，空气湿度控制在40~60%RH，二次成型时间控制在15~20min，鼓风干燥箱的温度控制在45~50℃，烘干时间控制在20~30min。
2.根据权利要求1所述的高通量高强度聚酰胺平板微滤膜的制备方法，其特征在于：所述的制备聚酰胺铸膜液中，所述的聚酰胺原材料为聚酰胺66或聚酰胺6中的一种；所述的甲酸溶剂中甲酸的含量至少在90%；醇类添加剂为甲醇、乙醇或者异丙醇中的一种，醚类添加剂为正丁醚或者乙丙醚中的一种，醇类添加剂和醚类添加剂均为分析纯级别以上。
3.根据权利要求1或2所述的高通量高强度聚酰胺平板微滤膜的制备方法，其特征在于：所述的制备聚酰胺铸膜液中，聚酰胺占整个铸膜液质量分数的14~16%，甲酸占整个铸膜液质量分数的68~71%，醇类添加剂占整个铸膜液质量分数的6~7%，醚类添加剂占整个铸膜液质量分数的7~9%。
4.根据权利要求1所述的高通量高强度聚酰胺平板微滤膜的制备方法，其特征在于：所述的制备聚酰胺滤膜的无纺布克重范围在30~60g/m2，厚度范围在70~120μm，纵向断裂强度在30N/15mm以上，横向断裂强度20N/15mm以上。
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