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CN109928617B - 用于高频应用的低k介电组合物 - Google Patents

用于高频应用的低k介电组合物 Download PDF

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CN109928617B
CN109928617B CN201811317695.0A CN201811317695A CN109928617B CN 109928617 B CN109928617 B CN 109928617B CN 201811317695 A CN201811317695 A CN 201811317695A CN 109928617 B CN109928617 B CN 109928617B
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斯里尼瓦桑·斯里哈兰
乔治·E·萨科斯科
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Abstract

本发明提供用于高频应用的低K介电组合物。低K值、高Q值、低烧制的介电材料和形成烧制的介电材料的方法。介电材料可以在950℃以下或1100℃以下烧制，在10GHz至30GHz下K值小于约8，在10GHz至30GHz下Q值大于500或大于1000。在烧制之前，介电材料包含固体部分，该固体部分包含二氧化硅粉末和玻璃组分。玻璃组分包含SiO2、B2O3、Al2O3、K2O、Na2O、Li2O和F。Li2O+Na2O+K2O的总量为玻璃组分的0.1摩尔％至30摩尔％。二氧化硅粉末可以是非晶或结晶的。

Description

用于高频应用的低K介电组合物
技术领域
本发明主题涉及介电组合物，其可以在1100℃、950℃、或900℃或更 低温度下烧结，一旦燃烧，则产生具有小于或等于4、或小于或等于6、或 小于或等于8的低介电常数K(即介电材料的相对介电常数)的介电组分，其 具有大于500、或大于1000的体系的Q值，用于高频应用，例如无线电、 智能汽车(77GHZ至80GHZ)的移动式(2GHZ至27GHZ)汽车雷达、以及低 温共烧陶瓷(LTCC)应用。
背景技术
在通信应用中，需要具有高品质因数(Q)的介电材料来制造介电层，因 为高Q材料具有低的能量损失率，因此在材料中产生的振荡持续更长时间 而不会损失强度。介电材料的Q因子是1/tanθ，其中tanθ是介电损耗角正 切。对于高频应用，对具有大于500或大于1000的非常高Q值的介电材料 的需求不断增长。
高Q材料通常基于结晶的氧化物材料，其在高于1000℃或高于1100℃ 的高温下烧结；例如，钛酸盐粉末，其K值大于约20。在电子工业包括微 电子工业中，寻求较低K的材料，其需要具有较低的信号损耗(其与介电常 数成比例)或较低的延迟，以及具有减少的两个导体线之间串扰的材料。这 里，需求是K低于约6，优选低于4(甚至低于3.8)。为此，若干高Q、低K 的氧化物陶瓷材料存在，例如二氧化硅(K～3.8)、β-锂霞石(LiAlSiO4)(K～4.8)、硅线石(Al2O3·SiO2)(K～5.3)、钠长石(NaAlSi3O8)(K～5.5)、磷酸镁 (Mg2P2O7)(K～6.1)、磷酸铝(AlPO4)(K～6.1)、堇青石 (2MgO·2Al2O3·5SiO2)(K～6.2)和硅锌矿(2ZnO·SiO2)(K～6.6)，其中，符号“～” 指“约等于”。然而，这些结晶的氧化物材料具有非常高的烧结温度(例如， 大于1000℃或大于1100℃)，因此可能与电子组合件的其它部件的共烧不相 容，所述其它部件例如存在于电气组合件中的银导体，其熔化温度约为 960℃。
现有技术的LTCC材料基于添加到介电体系中的玻璃，K为4至12。 将传统的低软化温度的玻璃如ZnO-B2O3-SiO2玻璃添加至这些低K材料中 可以降低烧结温度，例如低于1100℃、950℃或900℃，使得该烧结温度低 于电气组合件中存在的银导体的熔化温度。然而，传统玻璃的这种添加也 会导致降低Q值，或者增加这些低K材料的介电常数，并且如果没有添加 足够的玻璃，则烧结温度保持很高，例如高于1100℃或高于950℃。因此， 这些包括玻璃并且取决于添加到体系中玻璃量的体系可以具有大于4的K， 具有降低的Q值，或具有大于950℃、或甚至大于1000℃、或甚至大于1100℃ 的更高的烧结温度。因此，生产出具有在高频下测量时高Q值、K值小于 4以及烧结温度低于900℃的材料是非常困难的。因此，需要开发用于高频 应用的改进的低K的介电组合物。
在现有技术中，使用基于有机基板如FR-4印刷电路板材料或(CVD或 PVD)生长的氟化玻璃(SiOF)无机玻璃材料。然而，即使对于这些材料，使 用传统的铸造或烧结方法也不可能以体状(例如独立的体谐振器)制造它们。 此外，这些材料通常在较低频率(低MHz)而不是较高频率下工作，不能处 理较高的工作温度、较高的能量密度和较低的机械强度。
因此，需要提供改进的组合物，以解决先前介电材料的缺点。
发明内容
与先前已知的组合物相关的困难和缺点在本发明的组合物、方法和体 系中得到解决。
在一个方面，本主题提供一种烧结的介电材料，其包含在烧结之前的 固体部分，该固体部分包含10重量％至99重量％或10重量％至95重量％ 的二氧化硅粉末和1重量％至90重量％或5重量％至90重量％的玻璃组分 (或玻璃料)。玻璃组分包含50摩尔％至90摩尔％的SiO2、5摩尔％至35摩 尔％或0.1摩尔％至35摩尔％的B2O3、0.1摩尔％至10摩尔％或0.1摩尔％ 至25摩尔％的Al2O3、0.1摩尔％至10摩尔％的K2O、0.1摩尔％至10摩尔％ 的Na2O、0.1摩尔％至20摩尔％Li2O、0.1摩尔％至30摩尔％的F。 Li2O+Na2O+K2O的总量为玻璃组分的0.1摩尔％至30摩尔％。当在低于1100℃ 下烧结时，烧结的介电材料具有小于8的介电常数和大于500的Q值。尽 管不希望受理论束缚，但认为较重的碱离子如Cs+、Rb+在降低K值方面通 常不如轻碱离子(Li+、Na+、K+)有效，原则上，这些较重的碱离子(例如， 以Cs2O、Rb2O形式提供)仍然可以优先于可能会增加K值的较重的碱土金 属氧化物如SrO，BaO加入以降低K值。
另一方面，本发明主题提供一种形成介电组分的方法，包括提供包含 固体部分的介电组合物，该固体部分包含10重量％至95重量％或10重量％ 至99重量％的D-50粒度为0.5μm至30μm的二氧化硅粉末，和5重量％至 90重量％或1重量％至90重量％的玻璃组分。玻璃组分包含50摩尔％至90 摩尔％的SiO2、5摩尔％至35摩尔％或0.1摩尔％至35摩尔％的B2O3、0.1 摩尔％至10摩尔％或0.1摩尔％至25摩尔％的Al2O3、0.1摩尔％至10摩尔％ 的K2O、0.1摩尔％至10摩尔％的Na2O、0.1摩尔％至20摩尔％的Li2O、 0.1摩尔％至30摩尔％的F。Li2O+Na2O+K2O的总量为玻璃组分的0.1摩尔％ 至30摩尔％。本方法包括将介电组合物加热至800℃至950℃、或700℃至 900℃、或700℃至950℃或700℃至1100℃10分钟至10000分钟，以烧结 固体部分，并由此形成介电组分。介电组分具有低于8的介电常数和高于 500的Q值。
如将认识到的，本文描述的主题能够具有其他和不同的实施方式，且 其若干细节能够在各个方面进行调整而不偏离要求保护的主题。因此，附 图和描述被认为是示例性的，而并非限定。
附图说明
图1是根据本发明主题的实施例1的烧制的介电材料的照片。
图2是用于制备实施例1的烧制的介电材料的烧制温度分布图。
图3和图4是实施例1的烧制的介电材料在不同放大倍数下的SEM图。
图5是与根据本发明主题的实施例1相似、但包含石英而不是熔融石 英的烧制的介电材料的照片。
图6是与根据本发明主题的实施例1相似、但包含方石英而不是熔融 石英的烧制的介电材料的照片。
图7是根据本发明主题的实施例2的烧制的介电材料的照片。
图8和图9是实施例2的烧制的介电材料在不同放大倍数下的SEM图。
图10是对比例的烧制的介电材料的照片。
具体实施方式
本发明涉及低K的介电组合物，其可以在低于约1100℃，或低于约 1000℃，或低于约950℃的峰值温度，或更优选低于约900℃的温度下烧制 至大于90％的理论密度。当在5GHz至75GHz或10GHz至30GHz下测量 时，介电组合物的K值小于或等于8(例如，K＝2至8)，或小于6(例如，K＝2 至6)，优选小于4.0(例如，K＝2至4.0)，更优选小于3.8(例如，K＝2至3.8)， 最优选小于3.5(例如，K＝2至3.5)；同时保持高Q值，例如Q值大于500、 1000、2000、5000、10000、15000、20000、30000、40000或50000，或者 上述之间的任何值，或者在较高GHz频率下测量时甚至更高。
本发明的介电组合物适用于基于低介电常数的电介质的电子部件，例 如谐振器、带通滤波器、振荡器、天线(传统和小型天线及其微型化)和LTCC 基板，并且适用于涉及微波频率300MHz至300GHz的其他高频应用，包 括用于四频GSM应用的850MHz至1900MHz，用于蓝牙和Wi-Fi应用的 2400MHz，以及大于1GHz、更优选大于10GHz、最优选30GHz至300GHz 的毫米波；特别是用于无线通信的大约27GHz，用于宽带无线传输的54GHz 至66GHz，用于频带高速无线传输的77GHz至79GHz，用于车载雷达通信 的54GHz至66GHz和77GHz至79GHz频带，甚至进入THz频率。另外， 烧制的介电组合物在体系中具有低的损耗，如低于0.004、0.002、0.001、 0.0005或0.0001的损耗角正切值所体现的。
由烧制介电组合物形成的介电部件可以用于电话通信、雷达工业、机 器人、医疗设备、智能电器、智能汽车、能量转换和存储，4G LTE应用、5G应用、m2m(机器对机器通信)、以及新兴的IoT(物联网)应用。
例如，在微电子工业中，低K材料用于产生较低的信号损耗(其与材料 的介电常数K成比例)和较小的延迟，以及能够减少两个导体线之间的串扰。 期望这些材料的K值小于约4，或小于约3.8。在现有技术材料中，使用基 于有机基板如FR-4级印刷电路板材料，或化学气相沉积(CVD)或物理气相 沉积(PVD)生长的氟化无机玻璃材料(SiOF)。然而，即使对于这些材料，使 用传统的带式浇铸或本体烧结方法也不能够将它们制成体状(例如独立的体谐振器)而不是涂层，并且这些传统材料通常在较低频率(低MHz)下工作。 然而，本发明的低K的介电组合物在较高频率下表现良好，并且可以用作 低损耗的体基板，例如用于高频应用的LTCC或ULTCC(超低温共烧陶瓷)。
此外，无线通信、移动通信、互联网和连接领域需要在高于300MHz 的高频率下，甚至高达300MHz至300GHz的微波或毫米波频率下，并且 甚至可能在未来扩展到THz频率下工作的材料。目前的低K材料提供更快 的传输速率，同时减少或没有能量损耗。由于谐振频率(fr)，即工作频率与 谐振器的尺寸(d)和形成谐振器的材料的介电常数(K)成反比关系，因此目前 的低K材料能够用于更高的工作频率，因为它们在这些工作(谐振)频率下 具有大于1000的更高的品质因数(Q)。因此，由于较低的损耗，这些材料 可以提供更快的传输速率，更短的延迟时间(或延迟)和出色的信号质量。目 前的低K、高Q材料在较高频率下表现良好，因此非常适用于无线应用、 雷达通信和低延迟(快速传输和接收信号)应用。
另外，本发明包括多种应用和成形技术，其能够制备由烧制的介电材 料制成的各种尺寸(d)的介电部件。也就是说，取决于应用/成形技术，可以 使介电部件具有相对大的尺寸(例如，体介电部件或独立的介电部件)至非常 小的尺寸(例如，在基板上形成的微米或亚微米尺寸的介电迹)。
通过使用某些生产技术，包括干压成形、带式浇铸、注射器沉积、丝 网印刷、数字印刷或喷墨印刷、微喷、热压、冷烧结、溶胶-凝胶沉积、带 式浇铸和挤出沉积，可以按照尺寸减小的顺序来控制介电部件的特征尺寸 (d)。以这种方式，随着介电部件的尺寸(d)减小，包含这些低K介电部件的 电子器件可以在越来越高的频率下工作。为此，为了这些目的和这些制备 方法，介电材料在烧结前可以包含平均粒度为约10纳米(nm)以上，100nm 至30微米(μm)的固体部分，并且特别地，应用3微米(μm)至30μm用于固 体部分的干压成形；低于1μm至3μm用于带式浇铸；0.5μm至3μm用于 丝网印刷；并且0.1μm至1μm、优选0.1μm至0.8μm、更优选0.1μm至0.5μm 用于喷墨印刷或数字印刷。
由于它们低于1100℃、950℃或900℃的低烧结温度，这些低K介电材 料可与其他电子部件、最特别是电感器和导体共烧。共烧介电材料可能涉 及使介电材料的特性与共烧材料的特性匹配，例如匹配峰值烧结温度、热 膨胀(以减少翘曲)和当介电材料被处理为带时的收缩(同样是为了减少翘曲)。 在一个实施方案中，可以改变介电组合物的组成，以便提供具有不同热膨 胀系数(CTE)的低K材料，同时保持相对恒定的K值和Q值。
根据本主题，可以控制烧制的介电材料的孔隙率以降低K值。通过在 固体部分中包含0.1重量％至10重量％、并且平均粒度为100nm至30μm 或10nm至30μm的颗粒，可以控制烧制的介电材料的孔隙率。颗粒可包括 空心玻璃粉末或颗粒、空心二氧化硅球、多孔硅酸盐玻璃、多孔有机硅酸 盐玻璃、干凝胶颗粒、气凝胶颗粒、聚硅氧烷、沸石颗粒、空心陶瓷球、 云母颗粒、加热到某些温度时释放化学结合的O2或结合水的材料、或其他 多孔颗粒。
通过在介电材料中包括具有低原子量的阳离子的氟氧化物玻璃(如Li+、 B3+、Si4+、Al3+)或通过包括含碳的玻璃复合颗粒也可以降低K值，所述含 碳的玻璃复合颗粒例如在其结构中具有不同程度的碳，以在结构中具有低 极化的C-O、C-H、-F、C-F键的溶胶凝胶衍生的硼硅酸盐玻璃。另外，可 以包含低重量离子，例如Be+、Cl-、Br-、N3-、I-。
本主题还包括提供稍高的K(例如，K小于或等于6，或K小于或等于 8)但具有优异的Q值，并且烧结温度仍然低于1100℃、950℃或900℃的材 料，其通过将一种或多于一种陶瓷材料例如β-锂霞石、硅线石、硅酸锂钙、 钠长石、硼酸锂铝、磷酸镁、磷酸铝、堇青石、硅锌矿、锌尖晶石、莫来 石、硅灰石、硼酸钙、镁橄榄石、硼酸铝、硅酸铝和氧化铝掺入本发明的组合物中，它们可以提供小于或等于4、或小于或等于6、或小于或等于8 的K值。
二氧化硅(SiO2)是低K且非常稳定的氧化物材料。然而，二氧化硅本身 在远高于1100℃的温度下烧结，因此二氧化硅需要与较低的烧制材料如烧 结助剂玻璃结合，以降低烧结温度至低于1100℃、950℃或900℃。氟化物 如MgF2或LiF可以用作烧结助剂以降低烧结温度至低于1100℃，950℃或 900℃。然而，即使氟化物会降低烧结温度，也发现烧制的介电材料可能不 具有较低的K值。相反，烧制的介电材料由于不受控制的孔隙率而变弱。 然而，在添加玻璃和SiO2的情况下，添加LiF会降低烧结温度，但样品中 残留有过量的气泡。可以使用降低烧结温度的氧化物，例如B2O3、ZnO、 V2O5、Tl2O、TeO2和H3BO3添加剂，但是这些不会产生足够致密和强的介 电结构。其他添加剂如水合物、硼酸盐(硼酸)、卤化物和硫化物可以少量添 加。
本发明主题涉及烧结的介电材料，其包含烧制前的固体部分，该固体 部分包含10重量％至99重量％、10重量％至95重量％、15重量％至90重 量％、20重量％至85重量％、30重量％至75重量％或40重量％至65重量％ 的二氧化硅粉末；以及1重量％至90重量％、5重量％至90重量％、10重 量％至85重量％、15重量％至80重量％、25重量％至70重量％或35重量％ 至60重量％的玻璃组分。玻璃组分可以包含BaO-B2O3-SiO2玻璃料、 CaO-B2O3-SiO2玻璃料、MgO-B2O3-SiO2玻璃料、SrO-B2O3-SiO2玻璃料、 ZnO-B2O3-SiO2玻璃料、B2O3-SiO2玻璃料、碱金属硼硅酸盐玻璃料、以及 BaO-SiO2、CaO-SiO2、MgO-SiO2、SrO-SiO2、ZnO-SiO2玻璃料、硼酸盐玻 璃料、硼-铝-硅玻璃料、碱土金属硼硅酸盐玻璃料，例如与氟化物、氯化物、溴化物、碘化物添加剂一起。玻璃组分可以是两种或多于两种不同的玻璃 料的组合。
在选择用于高频应用的玻璃方面，离子极化和电子极化可能影响损耗 机制，即降低Q值。因此，为产生更高的Q值，可以将这些组分的极化最 小化。通过使用较低重量的阳离子(例如Li+)，和通过保持碱金属氧化物的 低含量(实际的其他全部修饰的氧化物离子的低含量)以降低玻璃组分中非 桥氧的量，可以降低离子极化和电子极化，这可能导致更多(阴离子)的极化 损耗。然而，当使用硼硅酸盐玻璃料时，不能排除全部的碱金属氧化物，因为需要一些以避免相分离并保持玻璃的软化点低于750℃以保持烧结温 度低于1100℃、950℃或900℃。
材料特别是晶体和玻璃中的另一个能量损耗来源是材料中声子波在高 频下的共振。虽然不受任何特定理论的束缚，认为在烧制过程中，二氧化 硅粉末(非晶或结晶的)与玻璃的相互作用产生玻璃料和二氧化硅颗粒之间 的相干性(即界面最小化)，并增加产生声子波的共振波长，基本上抵消了 300MHz至300GHz高频区域内声子波的存在。以这种方式，由于在该高频 区域中不存在这种共振声子波，介电材料的微结构使得介电材料具有较低 的K和较高的Q值。
玻璃组分
烧结的介电材料在烧制前可以包含1重量％至90重量％、或5重量％ 至90重量％、或15重量％至80重量％、或25重量％至70重量％、或35 重量％至60重量％、或45重量％至50重量％的玻璃组分。玻璃组分可以包 含碱金属硼硅酸盐玻璃组分，其在烧制前包含50摩尔％至90摩尔％、或 60摩尔％至80摩尔％、或65摩尔％至75摩尔％的SiO2；0.1摩尔％至35摩尔％、或5摩尔％至35摩尔％、或10摩尔％至30摩尔％、或15摩尔％ 至25摩尔％的B2O3；0.1摩尔％至25摩尔％、或0.1摩尔％至10摩尔％、 或5摩尔％至15摩尔％的Al2O3；0.1摩尔％至10摩尔％、或1摩尔％至8 摩尔％、或2摩尔％至7摩尔％的K2O；0.1摩尔％至10摩尔％、或1摩尔％ 至8摩尔％、或2摩尔％至7摩尔％的Na2O；0.1摩尔％至20摩尔％、或5 摩尔％至15摩尔％、或7.5摩尔％至12.5摩尔％的Li2O；0.1摩尔％至30 摩尔％、或5摩尔％至25摩尔％、或10摩尔％至20摩尔％的F；并且， Li2O+Na2O+K2O的总量为玻璃组分的0.1摩尔％至30摩尔％、或5摩尔％ 至25摩尔％、或10摩尔％至20摩尔％。一个合适的玻璃组分是EG2790， 其是从Ferro Corporation可商购获得的玻璃料。当与二氧化硅粉末组合并在 低于1100℃、950℃或900℃下烧结30分钟或20分钟至40分钟时，烧结 的介电材料可以在10GHz至20GHz下提供3.1至3.5、或3.3至3.8的K值 和大于2000的较高Q值。
在该特别的玻璃EG2790中，存在Li2O、Na2O、K2O的某个组合，这 可以导致降低总的非桥氧的混合碱效应。由于玻璃中没有可观数量的移动 碱离子和过渡元素离子，所以在高电场下，由于入射辐射的漂移电流的能 量损耗被最小化。
未烧制的介电组合物还可以包含一种或多于一种其他玻璃料，其选自 铋玻璃料(表1)、或锌玻璃料(表2)、或碱性钛硅玻璃料(表3)、或碱土玻璃 料(表4A-4E)，例如，碱土玻璃料如镁硼酸硅酸盐玻璃料或硼酸镁玻璃料， 以优化所需的性能而不会过度影响K值和Q值。
玻璃组分可以包含两种不同的玻璃组分(例如，两种单独的玻璃料)。在 非限制性实例中，玻璃组分包含两种玻璃(镁/硼/硅酸盐玻璃和镁/铝/硅酸盐 玻璃)。另外，可以任选地添加基于铅的玻璃以降低烧制温度。
表1：Bi2O3-B2O3-SiO2氧化物玻璃料组分
玻璃组成 I II III
氧化物的摩尔％
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 5-85 10-75 12-50
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>+SiO<sub>2</sub> 5-75 15-75 34-71
Li<sub>2</sub>O+Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O 0-40 5-30 10-30
ZnO 0-55 0-20 0-12
TiO<sub>2</sub>+ZrO<sub>2</sub> 0-20 0-10 1-6
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0-25 0-15 0.1-10
表2：基于ZnO-B2O3-SiO2的玻璃料组分
玻璃组成 IV V VI
氧化物的摩尔％
ZnO 5-65 7-50 10-32
SiO<sub>2</sub> 10-65 20-60 22-58
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 5-55 7-35 10-25
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0-25 0-15 0.1-10
表3：碱金属氧化物-TiO2-B2O3-SiO2玻璃料
Figure BDA0001856728900000091
Figure BDA0001856728900000101
表4A：碱土金属氧化物-B2O3-SiO2玻璃料
玻璃组成 (X) XI XII
氧化物的摩尔％
BaO 0-75 0-66 0-65
CaO 0-75 0-66 0-65
SrO 0-75 0-66 0-65
MgO 0-75 0-66 0-65
(BaO+CaO+SrO+MgO) 15-75 25-66 50-65
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>+SiO<sub>2</sub> 5-75 20-55 24-45
ZnO 0-55 0.1-35 0.1-25
Li<sub>2</sub>O+Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O+Cs<sub>2</sub>O+Rb<sub>2</sub>O 0-40 0-30 0-10
TiO<sub>2</sub>+ZrO<sub>2</sub> 0-20 0-10 0.1-5
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0-25 0-15 0.1-10
表4B：MgO-B2O3-SiO2玻璃料
玻璃组成 XIII XIV XV
氧化物的摩尔％
BaO 0-75 0-66 0-65
CaO 0-75 0-66 0-65
SrO 0-75 0-66 0-65
MgO 15-75 25-66 50-65
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>+SiO<sub>2</sub> 5-75 20-55 24-45
ZnO 0-55 0.1-35 0.1-25
Li<sub>2</sub>O+Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O+Cs<sub>2</sub>O+Rb<sub>2</sub>O 0-40 0-30 0-10
TiO<sub>2</sub>+ZrO<sub>2</sub> 0-20 0-10 0.1-5
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0-25 0-15 0.1-10
表4C：CaO-B2O3-SiO2玻璃料
Figure BDA0001856728900000102
Figure BDA0001856728900000111
表4D：SrO-B2O3-SiO2玻璃料
玻璃组成 XIX XX XXI
氧化物的摩尔％
BaO 0-75 0-66 0-65
CaO 0-75 0-66 0-65
SrO 15-75 25-66 50-65
MgO 0-75 0-66 0-65
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>+SiO<sub>2</sub> 5-75 20-55 24-45
ZnO 0-55 0.1-35 0.1-25
Li<sub>2</sub>O+Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O+Cs<sub>2</sub>O+Rb<sub>2</sub>O 0-40 0-30 0-10
TiO<sub>2</sub>+ZrO<sub>2</sub> 0-20 0-10 0.1-5
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0-25 0-15 0.1-10
表4E：BaO-B2O3-SiO2玻璃料
玻璃组成 XXIII XXIV XXV
氧化物的摩尔％
BaO 15-75 25-66 50-65
CaO 0-75 0-66 0-65
SrO 0-75 0-66 0-65
MgO 0-75 0-66 0-65
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>+SiO<sub>2</sub> 5-75 20-55 24-45
ZnO 0-55 0.1-35 0.1-25
Li<sub>2</sub>O+Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O+Cs<sub>2</sub>O+Rb<sub>2</sub>O 0-40 0-30 0-10
TiO<sub>2</sub>+ZrO<sub>2</sub> 0-20 0-10 0.1-5
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0-25 0-15 0.1-10
二氧化硅
根据本发明主题，固体部分还包含10重量％至99重量％、或10重量％ 至95重量％、或20重量％至85重量％、或30重量％至75重量％、或40 重量％至65重量％、或50重量％至55重量％的二氧化硅，其可以是粉末形 式，并且可以是非晶的(例如熔融石英)、或结晶的(例如石英、方石英、鳞 石英)。它们可以是空心二氧化硅球、干凝胶颗粒、气凝胶颗粒的形式。使 用各种形式的二氧化硅并不会显著改变烧结的介电材料的K值和Q值，并 且可以在所用的多种形式的二氧化硅之间维持这样的值。可以基于所需烧 结的介电材料的膨胀系数来选择使用非晶或结晶的二氧化硅。
根据本发明主题，二氧化硅粉末的平均粒度可以为<30μm、优选<20μm、 更优选<10μm、甚至更优选1μm至5μm、以及最优选0.5μm至5μm。二氧 化硅粉末的平均粒度可以根据制备介电组分或介电层的方法来选择，例如 通过干压成形或带式浇铸方法。在一个实施方案中，其中，介电组分由数 字印刷(例如喷墨印刷)形成，二氧化硅粉末的最优选平均粒度为约0.5μm至 1.0μm。虽然不受任何特定理论的束缚，但认为如果二氧化硅粉末的平均粒 度太小，则在完全烧结完成之前二氧化硅粉末将溶于玻璃组分中，从而阻 止了良好的微观结构的形成；当二氧化硅粉末的粒度太粗糙时，在二氧化 硅颗粒周围会引起自发的微裂纹，当裂纹形成直线时，这会降低介电材料 的强度，有时会引起整个介电部件的自发破裂。
有机载体
在一个实施方案中，介电组合物用于LTCC应用中，其中组合物是糊 状物的形式。介电组合物可以是其他形式，例如，用于数字印刷应用的墨、 或用于丝网印刷应用的不同黏度的糊状物、或用于带式浇铸的带状物。
介电组合物可以通过混合有机载体和本文所述的固体部分来获得，该 固体部分包含10重量％至99重量％或10重量％至95重量％的二氧化硅粉 末和1重量％至90重量％或5重量％至90重量％的玻璃组分。固体部分的 组分(例如，玻璃组分和二氧化硅粉末)通常以粉末形式使用，该粉末形式的 平均粒度为约0.1微米至约10微米，或约0.5微米至约10微米，取决于应 用或用于制备介电材料的成形技术。
未烧制的介电材料包含有机部分，其可以包含有机载体或由有机载体 组成。有机载体可以包括有机溶剂或水中的黏结剂。本文使用的黏结剂的 选择并非关键，常规黏结剂如乙基纤维素、聚乙烯基丁醇和羟丙基纤维素， 及其组合与溶剂一起是合适的。有机溶剂也并非关键性的，可以根据特定 的应用方法(例如，印刷、带式浇铸、喷涂或压片)，选自常规的有机溶剂如 丁基卡必醇、丙酮、甲苯、乙醇、二乙二醇丁醚；2,2,4-三甲基戊二醇单异丁酸酯
Figure BDA0001856728900000131
α-萜品醇；β-萜品醇；γ-萜品醇；十三烷醇；二乙二醇 乙醚
Figure BDA0001856728900000132
二乙二醇丁醚
Figure BDA0001856728900000133
和丙二醇；及其共混物。以
Figure BDA0001856728900000134
商标出售的产品可从Eastman Chemical Company，Kingsport，TN 获得；以
Figure BDA0001856728900000135
和
Figure BDA0001856728900000136
商标出售的产品可从Dow Chemical Co.， Midland，MI获得。
对本发明的介电材料的有机部分没有特别限制。在一个实施方案中， 本发明的介电材料包含约10重量％至约40重量％的有机载体；另一方面， 约10重量％至约30重量％的有机载体。通常，未烧制的介电材料含有约1 重量％至5重量％的黏结剂和约10重量％至50重量％的有机溶剂，余量为 固体部分。在一个实施方案中，本发明的未烧制的介电材料包含约60重量％ 至约90重量％的固体部分和约10重量％至约40重量％的有机物部分。如 果需要，未烧制的介电材料可以含有高达约10重量％的添加剂，例如分散 剂、增塑剂、介电化合物和绝缘化合物。
添加剂
固体部分还可以包含改变烧制的介电材料的K值的添加剂。K-改性添 加剂可以包括结晶化合物，其包含0.1重量％至30重量％、0.1重量％至20 重量％或0.1重量％至10重量％的硅酸锂钙；0.1重量％至30重量％、0.1 重量％至20重量％或0.1重量％至10重量％的β-锂霞石；0.1重量％至30 重量％、0.1重量％至20重量％或0.1重量％至10重量％的硼酸锂铝；0.1 重量％至50重量％、0.1重量％至30重量％、0.1重量％至20重量％或0.1 重量％至10重量％的硅酸镁铝，如Mg2Al4Si5O18(如堇青石)；0.1重量％至 30重量％、0.1重量％至20重量％或0.1重量％至10％重量的Al2SiO5(例如 硅线石)；0.1重量％至30重量％、0.1重量％至20重量％或0.1重量％至10 重量％的NaAlSi3O8(例如钠长石)；0.1重量％至30重量％、0.1重量％至20 重量％或0.1重量％至10重量％的磷酸镁；0.1重量％至50重量％、0.1重 量％至30重量％、0.1重量％至20重量％或0.1重量％至10重量％的磷酸铝， 例如AlPO4；0.1重量％至30重量％、0.1重量％至20重量％或0.1重量％至 10重量％的式(Mg,Fe)2Al3(Si5AlO18)至(Fe,Mg)2Al3(Si5AlO18)的一系列化合物 (例如堇青石)；0.1重量％至30重量％、0.1重量％至20重量％或0.1重量％ 至10重量％的Zn2SiO4(例如硅锌矿)；0.1重量％至30重量％、0.1重量％至 20重量％或0.1重量％至10重量％的铝硅酸盐，例如3Al2O32SiO2或 2Al2O3SiO2(例如莫来石)；0.1重量％至30重量％、0.1重量％至20重量％或0.1重量％至10重量％的CaSiO3(例如硅灰石)；0.1重量％至30重量％、0.1 重量％至20重量％或0.1重量％至10重量％的硼酸钙；0.1重量％至30重 量％或0.1重量％至10重量％的Mg2SiO4(如镁橄榄石)；0.1重量％至50重 量％或0.1重量％至30重量％或0.1重量％至10重量％的氧化铝；0.1重量％ 至30重量％或0.1重量％至10重量％的多孔或空心玻璃颗粒；0.1重量％至 50重量％或0.1重量％至30重量％或0.1重量％至20重量％的硼酸铝，如9Al2O32B2O3或2Al2O3B2O3；0.1重量％至30重量％或0.1重量％至20重量％ 的碱金属氟化物；0.1重量％至30重量％或0.1重量％至20重量％的碱土金 属氟化物；0.1重量％至30重量％、或0.1重量％至20重量％或0.1重量％ 至10重量％的硼酸锌，如ZnOB2O3、3ZnOB2O3、5ZnO2B2O3；0.1重量％ 至30重量％、或0.1重量％至20重量％或0.1重量％至10重量％的钛酸锌， 例如2ZnO3TiO2，及其组合。这些添加剂可以具有任何形态，包括球形形态 或非球形形态，如棒状、小面晶体等。
固体部分还可以包含0.1重量％至50重量％的改变烧制的介电材料强 度的添加剂。强度改性添加剂可以包括纳米尺寸的二氧化硅(“纳米二氧化 硅”)或胶态二氧化硅，其不同于前面讨论的10重量％至99重量％的D50粒 度不低于500nm的二氧化硅粉末。纳米二氧化硅可以是粉末形式，并且D50 粒度可以为5nm至500nm。强度改性添加剂还可以包括D50粒度小于10μm 的微米级粉末。在非限制性实例中，微米级粉末的D50粒度为1μm至2μm 或1.5μm。微米级粉末可以包括Al2O3粉末、ZrO2粉末、TiO2粉末、SiC粉 末、Si3N4粉末、Y2O3粉末、MgO粉末、或其他高杨氏模量粉末及其组合 中的一种或多于一种。
用于烧制的介电材料的应用包括用作装置，例如，带通滤波器(高通或 低通)、用于包括蜂窝应用的电讯的无线发射器和接收器、功率放大器模块 (PAM)、RF前端模块(FEM)、WiMAX2模块、LTE高级模块、传输控制单 元(TCU)、电子动力转向(EPS)、发动机管理系统(EMS)、多种传感器模块、 雷达模块、压力传感器、相机模块、小外形调谐器模块、用于装置和部件 的薄型模块、以及IC测试板。带通滤波器包含两个主要部件，一个是电容 器，另一个是电感器。低K材料有利于设计电感器，但由于需要更多有效 区域来产生足够的电容，因此可能不适合设计电容器。高K材料可以得到 相反结果。发明人已经发现低K(4-8)/中K(10-100)LTCC材料可以共烧并进 入单个部件中，低K材料可以用于设计电感器区域，高K材料可以用于设 计电容器区域，以获得优化的性能。
介电材料可以与其他陶瓷如电感器、电容器、电阻器和导体共烧，例 如在LTCC应用中。导体可以包括L8LTCC Ag导体(CN33-498、CN33-493、 CN33-495)和A6M LTCC Ag导体(CN33-398、CN33-407、CN33-393)。可以 改性Ag糊状组合物以与低K介电材料相容。
尽管用于本发明的介电材料的优选导体体系是基于银的，但是也可以 使用基于混合金属的体系，例如但不限于AgPd、AgAuPt，基于更贵重金属 的糊状物，例如Au、AuPt、Pt、AuPtPd，基于铜的导体、基于镍的导体、 低温烧制导体，例如基于铝的导体。这些导体可以与介电材料共烧，或者 在烧制介电材料之后进行后烧制。
本发明主题包括各种加工和成型方法，包括干压成形&烧结、热压&烧 结、冷烧结、溶胶-凝胶沉积和烧制、带式浇铸和烧制、丝网印刷和烧制、 挤出沉积和烧制、以及数字印刷和烧制。当操作频率从GHz频率增加至THz 频率时，介电装置如天线会有可能变得小型化，从而促进形成越来越小的 装置，例如通过数字印刷技术形成的装置。烧制可以是常规炉烧制、快速 烧制如激光辅助的烧结、或通过暴露于其他电磁辐射烧制。
实施例
提供表5A至5B中的以下实施例以说明本发明的优选方面，而非旨在 限制本发明的范围。
为了进一步评估本发明主题的各个方面和益处，进行了一系列研究以 评估根据本发明主题的介电材料和由介电材料形成的烧制的介电装置。下 表5A显示了玻璃组分氧化物的期望范围，以及根据本发明主题制备的实施 例1和实施例2中存在的玻璃组分氧化物。
表5A
Figure BDA0001856728900000161
在表5A中，实施例1在900℃的峰值温度下烧制1小时，实施例2在 850℃的峰值温度下烧制1小时，这两个实施例均包括3.5克玻璃组分(或玻 璃料)和1.5克非晶二氧化硅。实施例2还包含0.6克(约10重量％)的LiF， 而实施例1不包含LiF。
如图1所示，烧制实施例1以形成透明的介电层，其厚度为0.21mm， 烧结密度为96.4％，260℃下的膨胀系数为25.2×10-7/℃，损耗角正切值为 4.07×10-3，10GHz时的K值为3.2，10GHZ时的Q值为6932。实施例1的 实际烧制曲线如图2所示。实施例1的SEM显示在图3和图4中。
进行另一项研究，其中用相同量(即30重量％)的石英代替实施例1的 熔融二氧化硅，并在850℃的峰值温度下烧制1小时。包含石英的烧制的介 电材料制得透明的0.18mm厚的介电层，如图5所示，其在260℃下的膨胀 系数为64.4×10-7/℃，损耗角正切值为3.17×10-3，在10GHz时K值为3.15， 10GHz时的Q值为8421。然后，用相同量(即30重量％)的方英石代替实施 例1的熔融二氧化硅，并在850℃的峰值温度下烧制1小时。包括方石英的 烧制的介电材料制得透明的0.18mm厚的介电层，如图6所示，其在260℃ 时的膨胀系数为124.5×10-7/℃，损耗角正切值为2.90×10-3，在10GHz时的 K值为2.90，在10GHz时的Q值为9412。
实施例2在850℃下烧制以形成透明介电层，如图7所示，其厚度为 0.19mm，烧结密度为86.5％，10GHz下Q值为2697.8，损耗角正切值为 1.71×10-2，在10GHz下的K值为3.74。实施例2的SEM图显示在图8和 图9中。
通过仅烧制玻璃组分(从Ferro Corporation可获得的EG2790)而不添加 任何二氧化硅粉末来制备对比例。对比例在700℃下烧制，制成图10所示 的透明的0.16mm厚的介电层，在10GHz下Q值为9021.7，损耗角正切值 为2.91×10-3，在10GHz下的K值为3.14。尽管对比例具有高Q值和低K 值，但认为对比例中的银迁移将大于本发明实施例1和实施例2中的银迁 移，这在LTCC应用中与银导体共烧时会出现问题。此外，在实施例1和 实施例2中添加不同的二氧化硅粉末能够调节介电材料的热膨胀系数。
除了能够通过添加不同形式的二氧化硅来调整CTE(在设计介电材料时 使得介电材料的CTE与介电材料共烧的其他材料的CTE相匹配，这本身是 一个主要考虑因素)，在玻璃组分中添加二氧化硅粉末还能够：A)在烧结过 程中调整介电材料的收缩；B)调节烧结介电材料所需的烧制温度，使其与 与介电材料共烧的其它材料相匹配；C)控制银通过介电材料的迁移；D)控 制烧制的介电材料中气泡的大小，以控制材料的击穿电压(BDV)；E)控制烧结的介电材料中的结晶水平；F)增加烧结的介电材料的机械强度。
表5B
Figure BDA0001856728900000181
在表5b中，实施例3在850℃的峰值温度下烧制1小时，实施例4在 900℃的峰值温度下烧制1小时，这两个实施例均包括8.8克的实施例1。
实施例3还包括0.4克(约4重量％)的纳米二氧化硅和0.8克的Al2O3(约8 重量％)，而实施例4还包括1.2克(约12重量％)的Al2O3。
如上所述，提高烧结的介电材料的机械强度对于坚固的基板会是重要 的。实施例3和实施例4能够添加各种强度添加剂，与实施例1相比，显 示出强度的提高。实施例1的强度值为95.2MPa，而实施例3和实施例4 的强度值分别为135.8MPa和128.6MPa。这种强度的提高可以归因于样品 中孔的减少以及高杨氏模量填料的添加。
可以在以下项目中进一步解释本发明主题：
项目1——烧结的介电材料，其在烧结之前包含固体部分，该固体部分 包含10重量％至99重量％的D-50粒度为0.5μm至30μm的二氧化硅粉末 和1重量％至90重量％的玻璃组分，该玻璃组分包含50摩尔％至90摩尔％ 的SiO2，
5摩尔％至35摩尔％的B2O3，
0.1摩尔％至10摩尔％的Al2O3，
0.1摩尔％至10摩尔％的K2O，
0.1摩尔％至10摩尔％的Na2O，
0.1摩尔％至20摩尔％的Li2O，
0.1摩尔％至30摩尔％的F，和
Li2O+Na2O+K2O的总量为玻璃组分的0.1摩尔％至30摩尔％，
其中，当烧结的介电材料在低于1100℃下烧结时，其具有低于8的介 电常数和高于500的Q值。
项目2：根据项目1的烧结的介电材料，其中固体部分还包含选自以下 的一种结晶的化合物：
0.1重量％至10重量％的硅酸锂钙，
0.1重量％至10重量％的β-锂霞石，
0.1重量％至10重量％的硼酸锂铝，
0.1重量％至10重量％的硅线石，
0.1重量％至10重量％的钠长石，
0.1重量％至10重量％的磷酸镁，
0.1重量％至10重量％的磷酸铝，
0.1重量％至10重量％的堇青石，
0.1重量％至10重量％的硅锌矿，
0.1重量％至10重量％的莫来石，
0.1重量％至10重量％的硅灰石，
0.1重量％至10重量％的硼酸钙，
0.1重量％至10重量％的镁橄榄石，
0.1重量％至10重量％的氧化铝，
0.1重量％至10重量％的多孔或空心玻璃颗粒，
0.1重量％至20重量％的碱金属氟化物，
0.1重量％至20重量％的硼酸铝，
0.1重量％至20重量％的硼硅酸镁，
0.1重量％至20重量％的铝硅酸镁，
0.1重量％至20重量％的碱土金属氟化物，
0.1重量％至20重量％的硼酸锌，
0.1重量％至20重量％的钛酸锌，和
其组合。
项目3：根据项目1的烧结的介电材料，其中二氧化硅粉末是非晶的二 氧化硅粉末。
项目4：根据项目1的烧结的介电材料，其中二氧化硅粉末是结晶的二 氧化硅粉末，其选自石英、方石英、鳞石英、及其组合。
项目5：根据项目1的烧结的介电材料，其中固体部分还包含5重量％ 至50重量％的选自以下物质中的一种：
Bi-B-Si氧化物玻璃料、基于氧化锌的玻璃料、碱金属-钛-硅酸盐玻璃料、 碱土金属硅酸盐玻璃料、硅酸镁玻璃料、硅酸钙玻璃料、硅酸锶玻璃料、 硅酸钡玻璃料和其组合，
Bi-B-Si氧化物玻璃料，其包含：
5摩尔％至85摩尔％的Bi2O3，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
基于氧化锌的玻璃料，其包含：
5摩尔％至65摩尔％的ZnO，
10摩尔％至65摩尔％的SiO2，和
5摩尔％至55摩尔％的B2O3，
碱金属-钛-硅酸盐玻璃料，其包含：
5摩尔％至55摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，
2摩尔％至26摩尔％的TiO2+ZrO2，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至30摩尔％的TeO2+V2O5+Sb2O5+P2O5，
0.1摩尔％至20摩尔％的MgO+CaO+BaO+SrO，和
0.1摩尔％至20摩尔％的F，
碱土金属硅酸盐玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的BaO+CaO+SrO+MgO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸镁玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的MgO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸钙玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的CaO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸锶玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的SrO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸钡玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的BaO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2。
项目6：根据项目1的烧结的介电材料，其中固体部分还包含0.1重量％ 至10重量％的平均尺寸为10nm至30μm的颗粒，并且其中颗粒选自空心 二氧化硅球、空心玻璃颗粒、多孔硅酸盐玻璃颗粒、多孔有机硅酸盐玻璃 颗粒、干凝胶颗粒、气凝胶颗粒、云母颗粒、沸石颗粒及其组合。
项目7：根据项目1的烧结的介电材料，其中固体部分包括10重量％ 至95重量％的二氧化硅粉末和5重量％至90重量％的玻璃组分。
项目8：根据项目1的烧结的介电材料，其还包含0.1重量％至30重量％ 的添加剂，所述添加剂包括以下物质中的一种或多于一种：
a)D50粒度为5nm至500nm的纳米二氧化硅，
b)Al2O3粉末，
c)ZrO2粉末，
d)TiO2粉末，
e)SiC粉末，
f)Si3N4粉末，
g)Y2O3粉末，或
h)MgO粉末。
项目9：一种电子部件，其包含根据项目1的烧结的介电材料。
项目10：一种形成介电部件的方法，其包括：
提供介电组合物，所述介电组合物包含固体部分，所述固体部分包含 10重量％至99重量％的D-50粒度为0.5μm至30μm的二氧化硅粉末和1 重量％至90重量％的玻璃组分，所述玻璃组分包含：
50摩尔％至90摩尔％的SiO2，
0.1摩尔％至35摩尔％的B2O3，
0.1摩尔％至25摩尔％的Al2O3，
0.1摩尔％至10摩尔％的K2O，
0.1摩尔％至10摩尔％的Na2O，
0.1摩尔％至20摩尔％的Li2O，
0.1摩尔％至30摩尔％的F，和
其中，Li2O+Na2O+K2O为玻璃组分的0.1摩尔％至30摩尔％，并且
将所述介电组合物加热至700℃至1100℃10分钟至10000分钟，以烧 结所述固体部分，并由此形成所述介电部件；
其中，所述介电部件具有低于8的介电常数和高于500的Q值。
项目11：根据项目10的方法，其中固体部分还包含选自以下物质的一 种结晶的化合物：
0.1重量％至10重量％的硅酸锂钙，
0.1重量％至10重量％的β-锂霞石，
0.1重量％至10重量％的硼酸锂铝，
0.1重量％至10重量％的硅线石，
0.1重量％至10重量％的钠长石，
0.1重量％至10重量％的磷酸镁，
0.1重量％至10重量％的磷酸铝，
0.1重量％至10重量％的堇青石，
0.1重量％至10重量％的硅锌矿，
0.1重量％至10重量％的莫来石，
0.1重量％至10重量％的硅灰石，
0.1重量％至10重量％的硼酸钙，
0.1重量％至10重量％的镁橄榄石，
0.1重量％至10重量％的氧化铝，
0.1重量％至10重量％的多孔或空心玻璃颗粒，
0.1重量％至20重量％的碱金属氟化物，
0.1重量％至30重量％的硼酸铝，
0.1重量％至20重量％的硼硅酸镁，
0.1重量％至20重量％的铝硅酸镁，
0.1重量％至20重量％的碱土金属氟化物，
0.1重量％至20重量％的硼酸锌，
0.1重量％至20重量％的钛酸锌，和
其组合。
项目12：根据项目10的方法，其中二氧化硅粉末是非晶的二氧化硅粉 末。
项目13：根据项目10的方法，其中二氧化硅粉末是结晶的二氧化硅粉 末，其选自石英、方石英、鳞石英、及其组合。
项目14：根据项目10的方法，其中固体部分还包含5重量％至50重量％ 的选自以下物质中的一种：
Bi-B-Si氧化物玻璃料、基于氧化锌的玻璃料、碱金属-钛-硅酸盐玻璃料、 碱土金属硅酸盐玻璃料、硅酸镁玻璃料、硅酸钙玻璃料、硅酸锶玻璃料、 硅酸钡玻璃料和其组合，
Bi-B-Si氧化物玻璃料，其包含：
5摩尔％至85摩尔％的Bi2O3，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
基于氧化锌的玻璃料，其包含：
5摩尔％至65摩尔％的ZnO，
10摩尔％至65摩尔％的SiO2，和
5摩尔％至55摩尔％的B2O3，
碱金属-钛-硅酸盐玻璃料，其包含：
5摩尔％至55摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，
2摩尔％至26摩尔％的TiO2+ZrO2，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至30摩尔％的TeO2+V2O5+Sb2O5+P2O5，
0.1摩尔％至20摩尔％的MgO+CaO+BaO+SrO，和
0.1摩尔％至20摩尔％的F，
碱土金属硅酸盐玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的BaO+CaO+SrO+MgO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸镁玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的MgO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸钙玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的CaO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸锶玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的SrO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸钡玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的BaO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2。
项目15：根据项目10所述的方法，其中固体部分还包含0.1重量％至 10重量％的平均尺寸为10nm至30μm的颗粒，并且其中颗粒选自空心二氧 化硅球、空心玻璃颗粒、多孔硅酸盐玻璃颗粒、多孔有机硅酸盐玻璃颗粒、 干凝胶颗粒、气凝胶颗粒、云母颗粒、沸石颗粒及其组合。
项目16：根据项目10所述的方法，其中固体部分包含10重量％至95 重量％的二氧化硅粉末和5重量％至90重量％的玻璃组分。
项目17：根据项目10所述的方法，其中固体部分还包含0.1重量％至 30重量％的选自以下物质中一种或多于一种的添加剂：
a)D50粒度为5nm至500nm的纳米二氧化硅，
b)Al2O3粉末，
c)ZrO2粉末，
d)TiO2粉末，
e)SiC粉末，
f)Si3N4粉末，
g)Y2O3粉末，或
h)MgO粉末。
该技术的未来的应用和发展的很多其他益处会毫无疑问地变得明显。
本文注明的专利、应用、标准和论文全部以其整体并入本文。
本发明主题包括本文描述的特征和方面的全部可操作的组合。因此， 例如，如果描述了与实施方案有关的一个特征，且描述了与另一个实施方 案有关的另一个特征，应理解，本发明主题包括具有这些特征的组合的实 施方案。
如本文以上所述，本发明主题解决了与之前的策略、体系/或设备相关 的很多问题。然而，应理解，本领域技术人员可以作出有关本文已经描述 并示出以解释本发明主题的本质的细节、组分的材料和排布的多种变化， 而不偏离本主题要求保护的原理和范围，如所附的权利要求中所表述的。

Claims (15)

1.一种烧结的介电材料，其在烧结之前包含固体部分，所述固体部分包含10重量％至99重量％的D-50粒度为0.5μm至30μm的二氧化硅粉末和1重量％至90重量％的玻璃组分，所述玻璃组分包含：
50摩尔％至90摩尔％的SiO2，
0.1摩尔％至35摩尔％的B2O3，
0.1摩尔％至25摩尔％的Al2O3，
0.1摩尔％至10摩尔％的K2O，
0.1摩尔％至10摩尔％的Na2O，
0.1摩尔％至20摩尔％的Li2O，
0.1摩尔％至30摩尔％的F，和
Li2O+Na2O+K2O的总量为玻璃组分的0.1摩尔％至30摩尔％，
其中，当在低于1100℃下烧结时，所述烧结的介电材料具有低于8的介电常数和高于500的Q值，并且其中所述固体部分还包含5重量％至50重量％的选自以下物质中的一种：
Bi-B-Si氧化物玻璃料，其包含：
5摩尔％至85摩尔％的Bi2O3，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
基于氧化锌的玻璃料，其包含：
5摩尔％至65摩尔％的ZnO，
10摩尔％至65摩尔％的SiO2，和
5摩尔％至55摩尔％的B2O3，
碱金属-钛-硅酸盐玻璃料，其包含：
5摩尔％至55摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，
2摩尔％至26摩尔％的TiO2+ZrO2，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至30摩尔％的TeO2+V2O5+Sb2O5+P2O5，
0.1摩尔％至20摩尔％的MgO+CaO+BaO+SrO，和
0.1摩尔％至20摩尔％的F，
碱土金属硅酸盐玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的BaO+CaO+SrO+MgO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸镁玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的MgO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸钙玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的CaO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸锶玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的SrO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸钡玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的BaO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
和其组合。
2.根据权利要求1所述的烧结的介电材料，其中所述固体部分还包含选自以下物质中的一种结晶的化合物：
0.1重量％至10重量％的硅酸锂钙，
0.1重量％至10重量％的β-锂霞石，
0.1重量％至10重量％的硼酸锂铝，
0.1重量％至10重量％的硅酸镁铝，
0.1重量％至10重量％的硅线石，
0.1重量％至10重量％的钠长石，
0.1重量％至10重量％的磷酸镁，
0.1重量％至10重量％的磷酸铝，
0.1重量％至10重量％的堇青石，
0.1重量％至10重量％的硅锌矿，
0.1重量％至10重量％的莫来石，
0.1重量％至10重量％的硅灰石，
0.1重量％至10重量％的硼酸钙，
0.1重量％至10重量％的镁橄榄石，
0.1重量％至10重量％的氧化铝，
0.1重量％至10重量％的多孔或空心玻璃颗粒，
0.1重量％至20重量％的碱金属氟化物，
0.1重量％至30重量％的硼酸铝，
0.1重量％至20重量％的硼硅酸镁，
0.1重量％至20重量％的铝硅酸镁，
0.1重量％至20重量％的碱土金属氟化物，
0.1重量％至20重量％的硼酸锌，
0.1重量％至20重量％的钛酸锌，和
其组合。
3.根据权利要求1所述的烧结的介电材料，其中所述二氧化硅粉末是非晶的二氧化硅粉末。
4.根据权利要求1所述的烧结的介电材料，其中所述二氧化硅粉末是结晶的二氧化硅粉末，其选自石英、方石英、鳞石英、及其组合。
5.根据权利要求1所述的烧结的介电材料，其中所述固体部分还包含0.1 重量％至10重量％的平均尺寸为10nm至30μm的颗粒，和
其中，所述颗粒选自空心二氧化硅球、空心玻璃颗粒、多孔硅酸盐玻璃颗粒、多孔有机硅酸盐玻璃颗粒、干凝胶颗粒、气凝胶颗粒、云母颗粒、沸石颗粒及其组合。
6.根据权利要求1所述的烧结的介电材料，其中所述固体部分包含10重量％至95重量％的二氧化硅粉末和5重量％至90重量％的玻璃组分。
7.根据权利要求1所述的烧结的介电材料，其还包含0.1重量％至30重量％的添加剂，所述添加剂包含以下物质中的一种或多于一种：
a)D50粒度为5nm至500nm的纳米二氧化硅，
b)Al2O3粉末，
c)ZrO2粉末，
d)TiO2粉末，
e)SiC粉末，
f)Si3N4粉末，
g)Y2O3粉末，或
h)MgO粉末。
8.一种电子部件，其包含根据权利要求1所述的烧结的介电材料。
9.一种形成介电部件的方法，其包括：
提供介电组合物，所述介电组合物包含固体部分，所述固体部分包含10重量％至99重量％的D-50粒度为0.5μm至30μm的二氧化硅粉末和1重量％至90重量％的玻璃组分，所述玻璃组分包含：
50摩尔％至90摩尔％的SiO2，
0.1摩尔％至35摩尔％的B2O3，
0.1摩尔％至25摩尔％的Al2O3，
0.1摩尔％至10摩尔％的K2O，
0.1摩尔％至10摩尔％的Na2O，
0.1摩尔％至20摩尔％的Li2O，
0.1摩尔％至30摩尔％的F，和
其中，Li2O+Na2O+K2O为玻璃组分的0.1摩尔％至30摩尔％，并且
将所述介电组合物加热至700℃至1100℃持续10分钟至10000分钟，以烧结所述固体部分，并由此形成介电部件；
其中，所述介电部件具有低于8的介电常数和高于500的Q值，并且
其中所述固体部分还包含5重量％至50重量％的选自以下物质中的一种：
Bi-B-Si氧化物玻璃料，其包含：
5摩尔％至85摩尔％的Bi2O3，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
基于氧化锌的玻璃料，其包含：
5摩尔％至65摩尔％的ZnO，
10摩尔％至65摩尔％的SiO2，和
5摩尔％至55摩尔％的B2O3，
碱金属-钛-硅酸盐玻璃料，其包含：
5摩尔％至55摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，
2摩尔％至26摩尔％的TiO2+ZrO2，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至30摩尔％的TeO2+V2O5+Sb2O5+P2O5，
0.1摩尔％至20摩尔％的MgO+CaO+BaO+SrO，和
0.1摩尔％至20摩尔％的F，
碱土金属硅酸盐玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的BaO+CaO+SrO+MgO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸镁玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的MgO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸钙玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的CaO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸锶玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的SrO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
硅酸钡玻璃料，其包含：
15摩尔％至75摩尔％的BaO，
5摩尔％至75摩尔％的B2O3+SiO2，
0.1摩尔％至55摩尔％的ZnO，
0.1摩尔％至40摩尔％的Li2O+Na2O+K2O+Cs2O+Rb2O，和
0.1摩尔％至20摩尔％的TiO2+ZrO2，
和其组合。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述固体部分还包含选自以下的一种结晶的化合物：
0.1重量％至10重量％的硅酸锂钙，
0.1重量％至10重量％的β-锂霞石，
0.1重量％至10重量％的硼酸锂铝，
0.1重量％至10重量％的硅酸镁铝，
0.1重量％至10重量％的硅线石，
0.1重量％至10重量％的钠长石，
0.1重量％至10重量％的磷酸镁，
0.1重量％至10重量％的磷酸铝，
0.1重量％至10重量％的堇青石，
0.1重量％至10重量％的硅锌矿，
0.1重量％至10重量％的莫来石，
0.1重量％至10重量％的硅灰石，
0.1重量％至10重量％的硼酸钙，
0.1重量％至10重量％的镁橄榄石，
0.1重量％至10重量％的氧化铝，
0.1重量％至10重量％的多孔或中空玻璃颗粒，
0.1重量％至20重量％的碱金属氟化物，
0.1重量％至30重量％的硼酸铝，
0.1重量％至20重量％的硼硅酸镁，
0.1重量％至20重量％的铝硅酸镁，
0.1重量％至20重量％的碱土金属氟化物，
0.1重量％至20重量％的硼酸锌，
0.1重量％至20重量％的钛酸锌，和
其组合。
11.根据权利要求9所述的方法，其中所述二氧化硅粉末是非晶的二氧化硅粉末。
12.根据权利要求9所述的方法，其中所述二氧化硅粉末是结晶的二氧化硅粉末，其选自石英、方石英、鳞石英、及其组合。
13.根据权利要求9所述的方法，其中所述固体部分还包含0.1重量％至10重量％的平均尺寸为10nm至30μm的颗粒，和
其中所述颗粒选自空心二氧化硅球、空心玻璃颗粒、多孔硅酸盐玻璃颗粒、多孔有机硅酸盐玻璃颗粒、干凝胶颗粒、气凝胶颗粒、云母颗粒、沸石颗粒及其组合。
14.根据权利要求9所述的方法，其中所述固体部分包含10重量％至95重量％的二氧化硅粉末和5重量％至90重量％的玻璃组分。
15.根据权利要求9所述的方法，其中所述固体部分还包含0.1重量％至30重量％的选自以下物质中的一种或多于一种的添加剂：
a)D50粒度为5nm至500nm的纳米二氧化硅，
b)Al2O3粉末，
c)ZrO2粉末，
d)TiO2粉末，
e)SiC粉末，
i)Si3N4粉末，
j)Y2O3粉末，或
f)MgO粉末。
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