CN109912409A - 一种水杨酸异戊酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水杨酸异戊酯的生产方法，属于水杨酸异戊酯技术领域，包括水杨酸异戊酯制备、粗酯分离水洗、粗酯减压蒸馏，采用在固体超强酸催化剂、微波辐射的条件下，水杨酸甲酯、异戊醇发生反应生成水杨酸异戊酯，固体超强酸催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯，载体为二氧化钛。该水杨酸异戊酯的生产方法，降低了生产过程中对设备的腐蚀，提高了设备的使用寿命，而且还具有工艺简单、选择性较高的优点，同时固体超强酸催化剂易分离回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及水杨酸异戊酯技术领域，更具体的说，它涉及一种水杨酸异戊酯的生产方法。
背景技术
水杨酸异戊酯为无色或微黄色液体，具有浓郁的花香气味，留香持久。水杨酸异戊酯可以添加在草兰型香精、香薇、素心兰，也可以用于医药和食品中，起到定香作用。
目前，申请公布号为CN102249926A的专利申请文献公开了一种水杨酸异戊酯的制备方法，原料包括水杨酸65-75g、异戊醇440-460g、浓硫酸18-25g，采用酯化、中和水洗、蒸馏的方法制备水杨酸异戊酯。该水杨酸异戊酯的制备方法，采用浓硫酸作催化剂，使水杨酸和异戊醇酯化反应得到水杨酸异戊酯，但是浓硫酸作为催化剂使用，不仅容易腐蚀设备，而且副反应多，从而降低了反应的选择性，降低了水杨酸异戊酯的产率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水杨酸异戊酯的生产方法，采用固体超强酸催化剂，使水杨酸甲酯和异戊醇发生酯交换反应，降低了生产过程中对设备的腐蚀，提高了设备的使用寿命，而且还具有工艺简单、选择性较高的优点，同时固体超强酸催化剂易分离回收利用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种水杨酸异戊酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸异戊酯制备：将水杨酸甲酯、异戊醇、固体超强酸催化剂混合均匀，在微波辐射功率为200-235W且不断搅拌的情况下，辐射30-80min，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和固体超强酸催化剂，固体超强酸催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，馏出组分冷凝得到水杨酸异戊酯；
在固体超强酸催化剂存在的条件下，水杨酸甲酯和异戊醇的反应方程式如下：
其中，固体超强酸催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯，且硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1-2wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.5-1wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.1-0.5wt％，载体为二氧化钛，固体超强酸催化剂的酸强度为-16.1到-14.5。
通过采用上述技术方案，在固体超强酸催化剂存在的条件下，水杨酸甲酯和异戊醇发生酯交换反应生成水杨酸异戊酯，并通过硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯三者之间的协同作用，增加了硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯表面的活性位点，提高了反应的选择性，降低了副产物，而且硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯负载在二氧化钛上，使固体超强酸催化剂的分离回收循环利用更方便，同时固体超强酸催化剂和微波辐射之间的协同作用，进一步降低了酯交换的反应时间，提高了产品的选择性和产率。
较优选地，所述硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1.4wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.7wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.3wt％，固体超强酸催化剂的酸强度为-15.2。
通过采用上述技术方案，对固体超强酸催化剂中的活性组分进行优化，进一步提高了固体超强酸催化剂的催化性能。
较优选地，所述固体超强酸催化剂采用以下方法制备：首先，将三氧化二镧、三氧化钼、氧化铯溶于硫酸中，得到浸渍液；然后，将二氧化钛放入浸渍液中浸泡10-20h，抽滤、烘干，得到中间体；之后，在温度为450-600℃的条件下，将中间体焙烧3-6h，冷却，得到固体超强酸催化剂。
通过采用上述技术方案，将硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯负载在二氧化钛上，二氧化钛对硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯起到固定和分散的作用，不仅实现了硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯和水杨酸甲酯、异戊醇之间的充分接触，提高了反应的选择性，而且便于硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯的回收循环利用，提高固体超强酸催化剂的催化性能。
较优选地，焙烧温度为510℃，焙烧时间为4.5h。
通过采用上述技术方案，对固体超强酸催化剂的制备条件进一步优化，提高了固体超强酸催化剂的催化性能。
较优选地，所述水杨酸甲酯、异戊醇的重量配比为(0.5-2):1，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的0.3-1.5wt％。
通过采用上述技术方案，对水杨酸甲酯和异戊醇的配比进行优化，提高了异戊醇的转化率，同时对固体超强酸催化剂的用量进行优化，使固体超强酸催化剂的用量即满足酯交换反应的需求，又不会因其用量过多而增加水杨酸异戊酯的生产成本，同时降低了固体超强酸催化剂因相互碰撞的损耗。
较优选地，所述水杨酸甲酯、异戊醇的重量配比为1.2:1，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的0.9wt％。
通过采用上述技术方案，对水杨酸甲酯和异戊醇的配比、固体超强酸催化剂的用量进一步优化，进一步提高了异戊醇的转化率、反应的选择性。
较优选地，步骤(1)中的微波辐射功率为220W，辐射时间为55min。
通过采用上述技术方案，对水杨酸甲酯和异戊醇的反应条件进行优化，进一步提高了反应的选择性和产率。
较优选地，步骤(3)中的馏出温度为150-153℃，压力为2kPa。
通过采用上述技术方案，水杨酸异戊酯形成馏分，从而实现水杨酸异戊酯的提纯，提高了水杨酸异戊酯的纯度。
较优选地，步骤(1)中的甲醇气体冷凝回收利用。
通过采用上述技术方案，冷凝的甲醇可以出售或用于生产其他化工产品，不仅降低了甲醇气体对环境的污染，而且增加了水杨酸异戊酯的副值，满足生产需求。
较优选地，步骤(2)中的洗涤水回收循环利用。
通过采用上述技术方案，洗涤水回收循环利用，不仅降低了洗涤水对环境的污染，而且降低了水杨酸异戊酯的生产成本。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明的水杨酸异戊酯的生产方法，采用固体超强酸催化剂，使水杨酸甲酯和异戊醇发生酯交换反应，降低了生产过程中对设备的腐蚀，提高了设备的使用寿命，而且还具有工艺简单、选择性较高的优点，同时固体超强酸催化剂易分离回收利用。
第二、通过硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯的协同作用，不仅增加了硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯表面的活性位点，提高了反应的选择性，降低了副产物，而且硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯负载在二氧化钛上，使固体超强酸催化剂的分离回收循环利用更方便。
第三、通过固体超强酸催化剂和微波辐射的协同作用，加快了反应速率，而且提高了反应的选择性，且在微波辐射功率为200-235W的情况下，进一步提高了水杨酸异戊酯的产率。
第四、将甲醇气体冷凝回收利用，将洗涤水回收循环利用，不仅减小了对环境的污染，降低了水杨酸苄酯的生产成本，而且提高了水杨酸苄酯的副产值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
在固体超强酸催化剂存在的条件下，水杨酸甲酯和异戊醇的反应方程式如下：
实施例1
一种水杨酸异戊酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸异戊酯制备：将0.5Kg水杨酸甲酯、1Kg异戊醇、4.5g固体超强酸催化剂混合均匀，此时，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的0.3wt％，在微波辐射功率为200W且不断搅拌的情况下，辐射80min，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和固体超强酸催化剂，固体超强酸催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度150℃、压力2KPa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸异戊酯，水杨酸异戊酯密封分装，入库。
其中，固体超强酸催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯，且硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的2wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.5wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.1wt％，载体为二氧化钛，固体超强酸催化剂的酸强度为-16.1。
其中固体超强酸催化剂采用以下方法制备：首先，将三氧化二镧、三氧化钼、氧化铯溶于硫酸中，得到浸渍液；然后，将二氧化钛放入浸渍液中浸泡20h，抽滤、烘干，得到中间体；之后，在温度为600℃的条件下，将中间体焙烧3h，冷却，得到固体超强酸催化剂。
实施例2
一种水杨酸异戊酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸异戊酯制备：将0.8Kg水杨酸甲酯、1Kg异戊醇、10.8g固体超强酸催化剂混合均匀，此时，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的0.6wt％，在微波辐射功率为225W且不断搅拌的情况下，辐射60min，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和固体超强酸催化剂，固体超强酸催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度151℃、压力2KPa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸异戊酯，水杨酸异戊酯密封分装，入库。
其中，固体超强酸催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯，且硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1.2wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.8wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.2wt％，载体为二氧化钛，固体超强酸催化剂的酸强度为-14.8。
其中固体超强酸催化剂采用以下方法制备：首先，将三氧化二镧、三氧化钼、氧化铯溶于硫酸中，得到浸渍液；然后，将二氧化钛放入浸渍液中浸泡13h，抽滤、烘干，得到中间体；之后，在温度为480℃的条件下，将中间体焙烧5h，冷却，得到固体超强酸催化剂。
实施例3
一种水杨酸异戊酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸异戊酯制备：将1.2Kg水杨酸甲酯、1Kg异戊醇、19.8g固体超强酸催化剂混合均匀，此时，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的0.9wt％，在微波辐射功率为220W且不断搅拌的情况下，辐射55min，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和固体超强酸催化剂，固体超强酸催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度152℃、压力2KPa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸异戊酯，水杨酸异戊酯密封分装，入库。
其中，固体超强酸催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯，且硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1.4wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.7wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.3wt％，载体为二氧化钛，固体超强酸催化剂的酸强度为-15.2。
其中固体超强酸催化剂采用以下方法制备：首先，将三氧化二镧、三氧化钼、氧化铯溶于硫酸中，得到浸渍液；然后，将二氧化钛放入浸渍液中浸泡15h，抽滤、烘干，得到中间体；之后，在温度为510℃的条件下，将中间体焙烧4.5h，冷却，得到固体超强酸催化剂。
实施例4
一种水杨酸异戊酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸异戊酯制备：将1.6Kg水杨酸甲酯、1Kg异戊醇、31.2g固体超强酸催化剂混合均匀，此时，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的1.2wt％，在微波辐射功率为215W且不断搅拌的情况下，辐射50min，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和固体超强酸催化剂，固体超强酸催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度153℃、压力2KPa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸异戊酯，水杨酸异戊酯密封分装，入库。
其中，固体超强酸催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯，且硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1.7wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.6wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.4wt％，载体为二氧化钛，固体超强酸催化剂的酸强度为-15.6。
其中固体超强酸催化剂采用以下方法制备：首先，将三氧化二镧、三氧化钼、氧化铯溶于硫酸中，得到浸渍液；然后，将二氧化钛放入浸渍液中浸泡17h，抽滤、烘干，得到中间体；之后，在温度为560℃的条件下，将中间体焙烧4h，冷却，得到固体超强酸催化剂。
实施例5
一种水杨酸异戊酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸异戊酯制备：将2Kg水杨酸甲酯、1Kg异戊醇、45g固体超强酸催化剂混合均匀，此时，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的1.5wt％，在微波辐射功率为235W且不断搅拌的情况下，辐射30min，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和固体超强酸催化剂，固体超强酸催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度150℃、压力2KPa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸异戊酯，水杨酸异戊酯密封分装，入库。
其中，固体超强酸催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯，且硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的1wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.5wt％，载体为二氧化钛，固体超强酸催化剂的酸强度为-14.5。
其中固体超强酸催化剂采用以下方法制备：首先，将三氧化二镧、三氧化钼、氧化铯溶于硫酸中，得到浸渍液；然后，将二氧化钛放入浸渍液中浸泡10h，抽滤、烘干，得到中间体；之后，在温度为450℃的条件下，将中间体焙烧6h，冷却，得到固体超强酸催化剂。
对比例1
采用申请公布号为CN102249926A的专利申请文献所公开的一种水杨酸异戊酯的制备方法，制备生成水杨酸异戊酯。
对比例2
对比例2和实施例3的区别在于，步骤(1)中微波辐射功率为0W。
对比例3
对比例3和实施例3的区别在于，步骤(1)中微波辐射功率为190W。
对比例4
对比例4和实施例3的区别在于，步骤(1)中微波辐射功率为245W。
对比例5
对比例5和实施例3的区别在于，步骤(1)中未加入固体超强酸催化剂。
对比例6
对比例6和实施例3的区别在于，固体超强酸催化剂的活性组分中未添加硫酸镧。
对比例7
对比例7和实施例3的区别在于，固体超强酸催化剂的活性组分中未添加硫酸钼。
对比例8
对比例8和实施例3的区别在于，固体超强酸催化剂的活性组分中未添加硫酸铯。
对实施例1-5和对比例1-8得到的水杨酸异戊酯，进行下述性能检测，检测结果如表1所示。
表1检测结果
| 检测项目 | 异戊醇转化率/％ | 反应选择性/％ | 产率/％ | 产品纯度/％ |
| 实施例1 | 98.4 | 94.2 | 84.6 | 96.7 |
| 实施例2 | 97.6 | 93.4 | 82.1 | 98.2 |
| 实施例3 | 98.5 | 95.1 | 84.6 | 97.4 |
| 实施例4 | 96.4 | 94.8 | 85.3 | 97.3 |
| 实施例5 | 97.3 | 93.4 | 83.7 | 96.6 |
| 对比例1 | 85.4 | 78.5 | 62.7 | 90.7 |
| 对比例2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 对比例3 | 86.9 | 91.4 | 81.1 | 91.5 |
| 对比例4 | 97.5 | 95.3 | 75.4 | 96.5 |
| 对比例5 | 46.5 | 52.6 | 40.5 | 84.5 |
| 对比例6 | 74.8 | 71.9 | 66.5 | 89.3 |
| 对比例7 | 75.6 | 73.5 | 68.4 | 88.4 |
| 对比例8 | 78.8 | 76.4 | 70.3 | 90.2 |
从表1中可以看出，本发明的一种水杨酸异戊酯的生产方法，通过水杨酸异戊酯制备、粗酯分离水洗、粗酯减压蒸馏三步即实现水杨酸异戊酯的生产，降低了生产过程中设备的腐蚀，提高了设备的使用寿命，还具有工艺简单的优点，采用固体超强酸催化剂和微波辐射的协同作用，不仅便于固体超强酸催化剂的回收循环利用，而且提高了反应的选择性、异戊醇的转化率、产率。
通过对比实施例3和对比例1，对比例1和实施例3的区别之处在于对比例1采用申请公布号为CN102249926A的专利文献所公开的一种水杨酸异戊酯的制备方法生成水杨酸异戊酯，由此可以看出，在固体超强酸催化剂存在的条件下，使水杨酸甲酯和异戊醇发生酯交换反应生成水杨酸异戊酯，提高了反应的选择性、异戊醇的转化率、产品的纯度，而且固体超强酸催化剂能够回收循环利用，降低了对环境的污染。
通过对比实施例3和对比例2，对比例2和实施例3的区别之处在于步骤(1)中微波辐射功率为0W，由此可以看出，采用微波辐射明显提高了反应的选择性、产率，再通过对比实施例3和对比例3、对比例4，对比例3和实施例3的区别之处在于步骤(1)中微波辐射功率为190W；对比例4和实施例3的区别之处在于步骤(1)中微波辐射功率为245W，由此可以看出，在微波辐射功率为200-235W的条件下，提高了产品的产率，这主要是由于微波辐射功率较低时，水杨酸甲酯和异丙醇的反应未完全，而微波辐射功率较高时，产生的水杨酸异戊酯挥发而降低了其产率，因此，在微波辐射功率为200-235W的情况下，提高了水杨酸异戊酯的产率。
通过对比实施例3和对比例5，对比例5和实施例3的区别之处在于步骤(1)中未加入固体超强酸催化剂，由此可以看出，加入固体超强酸催化剂明显提高了反应速率，而且明显提高了反应的转化率和产率，再通过对比实施例3和对比例6-8，对比例6和实施例3的区别之处在于固体超强酸催化剂的活性组分中未添加硫酸镧；对比例7和实施例3的区别之处在于固体超强酸催化剂的活性组分中未添加硫酸钼；对比例7和实施例3的区别之处在于固体超强酸催化剂的活性组分中未添加硫酸铯，由此可以看出，通过硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯三者的协同作用，实现了三者的互补，增加了硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯表面的活性位点，以及硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯和水杨酸甲酯、异戊醇之间的接触面积，提高了固体超强酸催化剂的催化性能，降低了副产物，从而提高了反应的选择性，提高了产品的产率，同时硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯负载在二氧化钛上，不仅使固体超强酸催化剂的回收循环利用更方便，而且二氧化钛进一步增加了固体超强酸催化剂的活性位点，增加了反应的选择性。
Claims (10)
1.一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)水杨酸异戊酯制备：将水杨酸甲酯、异戊醇、固体超强酸催化剂混合均匀，在微波辐射功率为200-235W且不断搅拌的情况下，辐射30-80min，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和固体超强酸催化剂，固体超强酸催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，馏出组分冷凝得到水杨酸异戊酯；
在固体超强酸催化剂存在的条件下，水杨酸甲酯和异戊醇的反应方程式如下：
其中，固体超强酸催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯，且硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1-2wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.5-1wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.1-0.5wt％，载体为二氧化钛，固体超强酸催化剂的酸强度为-16.1到-14.5。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：所述硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1.4wt％，硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.7wt％，硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.3wt％，固体超强酸催化剂的酸强度为-15.2。
3.根据权利要求1所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：所述固体超强酸催化剂采用以下方法制备：首先，将三氧化二镧、三氧化钼、氧化铯溶于硫酸中，得到浸渍液；然后，将二氧化钛放入浸渍液中浸泡10-20h，抽滤、烘干，得到中间体；之后，在温度为450-600℃的条件下，将中间体焙烧3-6h，冷却，得到固体超强酸催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：焙烧温度为510℃，焙烧时间为4.5h。
5.根据权利要求1所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：所述水杨酸甲酯、异戊醇的重量配比为(0.5-2):1，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的0.3-1.5wt％。
6.根据权利要求5所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：所述水杨酸甲酯、异戊醇的重量配比为1.2:1，固体超强酸催化剂的重量占水杨酸甲酯和异戊醇总重量的0.9wt％。
7.根据权利要求1所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：步骤(1)中的微波辐射功率为220W，辐射时间为55min。
8.根据权利要求1所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：步骤(3)中的馏出温度为150-153℃，压力为2kPa。
9.根据权利要求1所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：步骤(1)中的甲醇气体冷凝回收利用。
10.根据权利要求1所述的一种水杨酸异戊酯的生产方法，其特征在于：步骤(2)中的洗涤水回收循环利用。
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