CN109810703A - 一种CsPbBr3量子点的室温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CsPbBr3量子点的室温制备方法，涉及半导体发光材料制备方法技术领域，本方法包括铯源溶液、铅源溶液和分散有阳离子表面活性剂的极性溶剂，将所述三种溶液进行混合，将得到的量子点的粗液加入乙酸乙酯加以分散，然后进行分离提纯，得到包含CsPbBr3量子点的溶液。本发明所提出的CsPbBr3量子点的室温制备方法，不仅不需要高温、惰性气体或者抽真空的保护，而且在极其简单的制备过程中并通过添加表面活性剂即可获得更为稳定易保存的钙钛矿量子点溶液，同时该方法制备出的钙钛矿量子点具有较高的热力学稳定性，保存周期较长，可涂覆在基质衬底上做成LED发光器件，因此在商业化生产上具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及半导体发光材料制备方法技术领域，尤其是一种CsPbBr3量子点的室温制备方法。
背景技术
钙钛矿量子点因为具有较高的电子空穴迁移率、高的发光效率，并且具有吸收光谱宽，发射光谱窄等特点，可以仅通过改变量子点的尺寸，就实现对色彩的调控，使得发光光谱可调，因而在太阳能电池、固态照明以及显示领域有着较高的应用潜力和独特的优势。目前制备钙钛矿量子点的方法应用较多的便是热注入法，能制备出发光效率高的量子点溶液，但同时，也正是因为需要高温加热的条件，同时还需要隔绝空气，使得这一方法难以规模化批量生产，不利于商业化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种CsPbBr3量子点的室温制备方法，以解决背景技术中提到的现有技术中量子点的制备需要高温加热的条件，同时还需要隔绝空气的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供的一种CsPbBr3量子点的室温制备方法，其制备方法的关键为在溶胶-凝胶法制备量子点的过程中加入阳离子表面活性剂。具体制备方法包括：将碳酸铯和正辛酸按照1∶10的摩尔质量体积比(mmol∶ m1)进行混合，搅拌5-10min，得到铯源溶液。将溴化铅和四辛基溴化铵按照1∶ 2的摩尔质量比溶解在甲苯溶剂中，搅拌5-10min，得到溴化铅溶液。然后取铯源溶液加入到溴化铅溶液中，以溴化铅溶液为基准，体积比为1∶10，搅拌 5-10min。将微量的阳离子表面活性剂如EHDAB(十六烷基二甲基乙基溴化铵) 加入到上述混合溶液中，搅拌2-5min。将上述得到的溶液中加入1-2倍体积的乙酸乙酯，然后对粗液进行洗涤分离提纯，将最终离心得到的沉淀分散在正己烷溶液中保存，获得稳定的CsPbBr3量子点溶液。
本发明具有如下有益效果：
本发明所提出的CsPbBr3量子点的室温制备方法，不仅不需要高温、惰性气体或者抽真空的保护，而且在极其简单的制备过程中并通过添加表面活性剂即可获得更为稳定易保存的钙钛矿量子点溶液，同时该方法制备出的钙钛矿量子点具有较高的热力学稳定性，保存周期较长，可涂覆在基质衬底上做成LED发光器件，因此在商业化生产上具有较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的CsPbBr3量子点的荧光发射光谱图；
图2为实施例2制得的CsPbBr3量子点的荧光发射光谱图；
图3为实施例3制得的CsPbBr3量子点的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，以助于理解本发明的内容。
实施例1
本发明以下实例所用的原料纯度如下：
碳酸铯(99％)、溴化铅(99％)、油酸(90％)、十八烯(90％)、正己烷(97％)、四辛基溴化铵(98％)、正辛酸(99％)和EHDAB(十六烷基二甲基乙基溴化铵， 98％)。
按如下方法室温制备CsPbBr3量子点：
步骤1)：将0.326g(1mmol)碳酸铯和10ml正辛酸混合加入到玻璃烧杯中，在室温下搅拌10min，得到铯的前驱体溶液。
步骤2)：将0.367g(1mmol)溴化铅与1.093g(2mmol)四辛基溴化铵溶解在5ml甲苯中，搅拌5min，得到铅源溶液。
步骤3)：取步骤1)制备好的铯源溶液0.5ml，加入到步骤2)制备的铅源溶液中，搅拌5min。
步骤4)：将步骤3)制得的溶液中加入0.0377g(0.1mmol)EHDAB。
步骤5)：将步骤4)制备的粗液中加入等体积的乙酸乙酯加以分散。
步骤6)：将步骤5)的溶液以5000rpm的速率离心5min，然后收集离心分离出的沉淀，分散在正己烷溶液中，再次在5000rpm转速下离心5min，收集沉淀，分散在正己烷中，得到量子点溶液。
以上制备过程的所有步骤均在室温下进行，且不需要惰性气体或抽真空保护。
实施例2
本发明以下实例所用的原料纯度如下：
碳酸铯(99％)、溴化铅(99％)、油酸(90％)、十八烯(90％)、正己烷(97％)、四辛基溴化铵(98％)、正辛酸(99％)和CTAB(十六烷基三甲基溴化铵，99％)。
按如下方法室温制备CsPbBr3量子点：
步骤1)：将0.326g(1mmol)碳酸铯和10ml正辛酸混合加入到玻璃烧杯中，在室温下搅拌10min，得到铯的前驱体溶液。
步骤2)：将0.367g(1mmol)溴化铅与1.093g(2mmol)四辛基溴化铵溶解在5ml甲苯中，搅拌5min，得到铅源溶液。
步骤3)：取步骤1)制备好的铯源溶液0.5ml，加入到步骤2)制备的铅源溶液中，搅拌5min。
步骤4)：将步骤3)制得的溶液中加入0.0364g(0.1mmol)CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)。
步骤5)：将步骤4)制备的粗液中加入等体积的乙酸乙酯加以分散。
步骤6)：将步骤5)的溶液以5000rpm的速率离心5min，然后收集离心分离出的沉淀，分散在正己烷溶液中，再次在5000rpm转速下离心5min，收集沉淀，分散在正己烷中，得到量子点溶液。
以上制备过程的所有步骤均在室温下进行，且不需要惰性气体或抽真空保护。
实施例3
本发明以下实例所用的原料纯度如下：
碳酸铯(99％)、溴化铅(99％)、油酸(90％)、十八烯(90％)、正己烷(97％)、四辛基溴化铵(98％)、正辛酸(99％)和十烷基三甲基溴化铵(99％)。
按如下方法室温制备CsPbBr3量子点：
步骤1)：将0.326g(1mmol)碳酸铯和10ml正辛酸混合加入到玻璃烧杯中，在室温下搅拌10min，得到铯的前驱体溶液。
步骤2)：将0.367g(1mmol)溴化铅与1.093g(2mmol)四辛基溴化铵溶解在5ml甲苯中，搅拌5min，得到铅源溶液。
步骤3)：取步骤1)制备好的铯源溶液0.5ml，加入到步骤2)制备的铅源溶液中，搅拌5min。
步骤4)：将步骤3)制得的溶液中加入0.0236g(0.1mm01)十烷基三甲基溴化铵。
步骤5)：将步骤4)制备的粗液中加入等体积的乙酸乙酯加以分散。
步骤6)：将步骤5)的溶液以5000rpm的速率离心5min，然后收集离心分离出的沉淀，分散在正己烷溶液中，再次在5000rpm转速下离心5min，收集沉淀，分散在正己烷中，得到量子点溶液。
以上制备过程的所有步骤均在室温下进行，且不需要惰性气体或抽真空保护。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：提供铯源溶液、铅源溶液和分散有阳离子表面活性剂的极性溶剂，将所述三种溶液进行混合，将得到的量子点的粗液加入乙酸乙酯加以分散，然后进行分离提纯，得到包含CsPbBr3量子点的溶液。
2.根据权利要求1所述的CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：所述铯源溶液为：将碳酸铯和正辛酸混合，不用隔绝空气，在室温下搅拌至少5min，使得碳酸铯完全溶解，得到铯源溶液。
3.根据权利要求1所述的CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：所述铅源溶液为：将溴化铅和四辛基溴化铵同时溶解在甲苯溶液中，不用隔绝空气，在室温下搅拌至少5min，使得溴化铅完全溶解，得到铅源溶液。
4.根据权利要求1所述的CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十六烷基二甲基乙基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为甲苯。
6.根据权利要求1所述的CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：将所述三种溶液进行混合包含的操作为：先将铯源溶液注入到铅源溶液中，在室温下搅拌5-10min，然后加入分散有阳离子表面活性剂的极性溶剂，得到包含量子点的粗液。
7.根据权利要求1所述的CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：加入乙酸乙酯加以分散的步骤包含如下操作：在得到的量子点的粗液中加入1-2倍体积的乙酸乙酯，对粗液加以分散。
8.根据权利要求1所述的CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：分离提纯步骤包含：将上述分散后的溶液以最少5000rpm的速率离心最少5min，收集离心分离出的沉淀，分散到正己烷溶液中，以同样的速率进行离心提纯，将离心所得沉淀再次分散于正己烷中进行离心提纯。
9.根据权利要求1所述的CsPbBr3量子点的室温制备方法，其特征在于：得到的包含CsPbBr3量子点的溶液包含的成分为：离心提纯后得到的最终沉淀，分散保存在正己烷溶液中，得到包含CsPbBr3量子点的溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190528 |
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