CN109671819B - 一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法 - Google Patents
一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109671819B CN109671819B CN201811451529.XA CN201811451529A CN109671819B CN 109671819 B CN109671819 B CN 109671819B CN 201811451529 A CN201811451529 A CN 201811451529A CN 109671819 B CN109671819 B CN 109671819B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- layer
- composite
- substrate
- layers
- reaction gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 115
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 80
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 45
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 29
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 74
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 47
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 29
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 11
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 8
- 238000010030 laminating Methods 0.000 claims description 6
- 238000003475 lamination Methods 0.000 claims description 4
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 abstract description 7
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 48
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 25
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 20
- 239000010408 film Substances 0.000 description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 description 13
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 11
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 9
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 9
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 6
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 4
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000427 thin-film deposition Methods 0.000 description 1
- RGGPNXQUMRMPRA-UHFFFAOYSA-N triethylgallium Chemical compound CC[Ga](CC)CC RGGPNXQUMRMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical compound C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IBEFSUTVZWZJEL-UHFFFAOYSA-N trimethylindium Chemical compound C[In](C)C IBEFSUTVZWZJEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10H—INORGANIC LIGHT-EMITTING SEMICONDUCTOR DEVICES HAVING POTENTIAL BARRIERS
- H10H20/00—Individual inorganic light-emitting semiconductor devices having potential barriers, e.g. light-emitting diodes [LED]
- H10H20/80—Constructional details
- H10H20/81—Bodies
- H10H20/815—Bodies having stress relaxation structures, e.g. buffer layers
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10H—INORGANIC LIGHT-EMITTING SEMICONDUCTOR DEVICES HAVING POTENTIAL BARRIERS
- H10H20/00—Individual inorganic light-emitting semiconductor devices having potential barriers, e.g. light-emitting diodes [LED]
- H10H20/01—Manufacture or treatment
- H10H20/011—Manufacture or treatment of bodies, e.g. forming semiconductor layers
- H10H20/013—Manufacture or treatment of bodies, e.g. forming semiconductor layers having light-emitting regions comprising only Group III-V materials
- H10H20/0133—Manufacture or treatment of bodies, e.g. forming semiconductor layers having light-emitting regions comprising only Group III-V materials with a substrate not being Group III-V materials
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10H—INORGANIC LIGHT-EMITTING SEMICONDUCTOR DEVICES HAVING POTENTIAL BARRIERS
- H10H20/00—Individual inorganic light-emitting semiconductor devices having potential barriers, e.g. light-emitting diodes [LED]
- H10H20/01—Manufacture or treatment
- H10H20/011—Manufacture or treatment of bodies, e.g. forming semiconductor layers
- H10H20/013—Manufacture or treatment of bodies, e.g. forming semiconductor layers having light-emitting regions comprising only Group III-V materials
- H10H20/0137—Manufacture or treatment of bodies, e.g. forming semiconductor layers having light-emitting regions comprising only Group III-V materials the light-emitting regions comprising nitride materials
Landscapes
- Led Devices (AREA)
Abstract
本发明公开了一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法,属于GaN基发光二极管领域。方法包括:提供衬底;在所述衬底上沉积缓冲层,所述缓冲层包括若干层叠的复合层,所述复合层包括AlN子层和AlNO子层,各个所述复合层中的AlNO子层的氧含量从距离所述衬底最近的复合层到距离所述衬底最远的复合层递增;在所述缓冲层上顺次沉积非掺杂GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层、以及P型接触层。
Description
技术领域
本发明涉及GaN基发光二极管领域,特别涉及一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法。
背景技术
GaN(氮化镓)基LED(Light Emitting Diode,发光二极管)一般包括外延片和在外延片上制备的电极。外延片通常包括:衬底、以及在衬底上生长的GaN基外延层,外延层包括顺次层叠的缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、MQW(Multiple Quantum Well,多量子阱)层、电子阻挡层、P型GaN层和接触层。当有电流注入GaN基LED时,N型GaN层等N型区的电子和P型GaN层等P型区的空穴进入MQW有源区并且复合,发出可见光。其中,衬底是蓝宝石衬底,缓冲层是AlN缓冲层。
在实现本发明的过程中,发明人发现现有技术至少存在以下问题:当缓冲层为AlN缓冲层时,AlN与GaN之间存在较大的压应力,这会导致外延片出现较大的翘曲度,外延片波长表现为中心凸起并以同心圆的形式向外延片边缘扩散,导致外延片的波长均匀性变差。
发明内容
本发明实施例提供了一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法,能够释放AlN薄膜积累的应力,提高LED外延片的波长均匀性。所述技术方案如下:
第一方面,提供了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,所述方法包括:
提供衬底;
在所述衬底上沉积缓冲层,所述缓冲层包括若干层叠的复合层,所述复合层包括AlN子层和AlNO子层,各个所述复合层中的AlNO子层的氧含量从距离所述衬底最近的复合层到距离所述衬底最远的复合层递增;
在所述缓冲层上顺次沉积非掺杂GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层、以及P型接触层。
可选地,所述若干层叠的复合层按照层叠顺序分为至少两部分,各所述部分中的复合层数量相同,相邻两个所述部分之间插设有Al层。
可选地,所述若干层叠的复合层按照层叠顺序分为3部分,各所述部分中的复合层数量大于或等于1,所述3部分中复合层中的AlNO子层的氧含量比例为1:2:3。
可选地,各所述部分中的复合层数量等于1,所述在所述衬底上沉积缓冲层,包括:
将所述衬底放置到磁控溅射设备的反应腔中;
向所述反应腔通入第一反应气体,并连通所述反应腔中的Al靶材和第一脉冲电源,以在所述衬底上沉积第一个所述复合层;
在所述第一个复合层上沉积第一个所述Al层;
向所述反应腔通入第二反应气体,并连通所述Al靶材和第二脉冲电源,在第一个所述Al层上沉积第二个所述复合层;
在第二个所述复合层上沉积第二个所述Al层;
向所述反应腔通入第三反应气体,并连通所述Al靶材和第三脉冲电源,在第二个所述Al层上沉积第三个所述复合层,
所述第一反应气体、所述第二反应气体、以及所述第三反应气体均包括氩气和氮气,所述第一反应气体、所述第二反应气体、以及所述第三反应气体中的氩气和氮气的流量比均为1:2~1:10,所述第一反应气体、所述第二反应气体、以及所述第三反应气体中的氩气和氮气的流量比顺次递增。
可选地,所述第一脉冲电源、所述第二脉冲电源、以及所述第三脉冲电源的脉冲频率均为100~350kHz,所述第一脉冲电源、所述第二脉冲电源、以及所述第三脉冲电源的脉冲频率以10~50kHz为幅度递增。
可选地,所述复合层的厚度为8~20nm,所述Al层的厚度为0.5~1nm。
可选地,所述缓冲层的厚度为10~100nm。
第二方面,提供了一种GaN基发光二极管外延片,所述发光二极管外延片包括:衬底、在所述衬底上顺次沉积的缓冲层、非掺杂GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层、以及P型接触层,所述缓冲层包括若干层叠的复合层,所述复合层包括AlN子层和AlNO子层,各个所述复合层中的AlNO子层的氧含量从距离所述衬底最近的复合层到距离所述衬底最远的复合层递增。
可选地,所述若干层叠的复合层按照层叠顺序分为至少两部分,各所述部分中的复合层数量相同,相邻两个所述部分之间插设有Al层。
可选地,所述若干层叠的复合层按照层叠顺序分为3部分,各所述部分中的复合层数量大于或等于1,所述3部分中复合层中的AlNO子层的氧含量比例为1:2:3。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:通过在缓冲层中设置若干复合层,复合层包括AlN子层和AlNO子层,即在缓冲层中掺入氧原子,这有利于减小AlN薄膜的压应力,可以调整外延层的翘曲度,有利于提高LED外延片的波长均匀性;并且,随着AlN薄膜厚度增厚,积累的应力也越大,当AlNO子层的氧含量从距离所述衬底最近的复合层到距离所述衬底最远的复合层递增时,也有利于释放AlN薄膜积累的应力,提高LED外延片的波长均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的结构示意图;
图2是本发明实施例提供的缓冲层的结构示意图;
图3和图4是本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1示出了本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片。参见图1,该发光二极管外延片包括:衬底1、以及在衬底1上顺次沉积的缓冲层2、非掺杂GaN层3、N型掺杂GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6、P型GaN层7和P型接触层8。其中,缓冲层2包括若干层叠的复合层20。复合层20包括AlN子层21和AlNO子层22,各个复合层20中的AlNO子层21的氧含量从距离衬底1最近的复合层20到距离衬底1最远的复合层20递增。
在缓冲层中设置若干复合层,复合层包括AlN子层和AlNO子层,即在缓冲层中掺入氧原子,这有利于减小AlN薄膜的压应力,可以调整外延层的翘曲度,有利于提高LED外延片的波长均匀性;并且,随着AlN薄膜厚度增厚,积累的应力也越大,当AlNO子层的氧含量从距离衬底最近的复合层到距离衬底最远的复合层递增时,也有利于释放AlN薄膜积累的应力,提高LED外延片的波长均匀性。
此外,AlN薄膜中氧含量越多其晶体质量会有所降低,在靠近衬底的AlN薄膜层中氧含量太多,会使AlN薄膜底部的晶体质量降低,AlN薄膜的致密性变差,特别是采用蓝宝石衬底时,衬底与AlN薄膜层的晶格失配度变大,导致后续难以生出长晶体质量较好的外延结构。当AlNO子层的氧含量从距离衬底最近的复合层到距离衬底最远的复合层递增时,靠近蓝宝石衬底的缓冲层部分的氧含量最少,即缓冲层靠近底部的薄膜晶体质量相对更好,提高衬底与AlN薄膜之间的晶格匹配,随着AlN薄膜厚度的累加氧含量逐渐增多,可以获得致密性更好的AlN薄膜,提高后续外延结构的生长质量。
示例性地,衬底1为蓝宝石衬底。
示例性地,参见图2,在缓冲层2中,若干层叠的复合层20按照层叠顺序分为至少两部分2a,各部分2a中的复合层数量相同,相邻两个部分2a之间插设有Al层23。
在采用物理气相溅射的磁控溅射设备溅射沉积AlN薄膜的过程中,初始时薄膜的沉积速率较快,随着溅射的进行,由于靶材表面会不同程度的形成氮化铝和氧化铝物质,使沉积速率变慢,导致反应气体(N2、O2)不能完全地被溅射原子Al吸收,过量残余的反应气体将撞击靶材,进一步的在靶材表面形成化合物,使靶材表面的氮化铝和氧化铝物质越来越多,导致AlN薄膜厚度的均匀性变差。通过生长一定数量的复合层之后,生长Al层,有利于改善靶材表面因形成氮化铝和氧化铝等化合物而造成靶材表面被侵蚀程度不均匀的问题,改善靶材表面的平整度,增加对靶材的利用率,获得干净的、均匀性较好的靶材,从而得到厚度均匀性更好的AlN薄膜,可以提高外延片的均匀性。
示例性地,参见图2,若干层叠的复合层按照层叠顺序分为3部分,各部分中的复合层数量大于或等于1,3部分中复合层中的AlNO子层的氧含量比例为1:2:3。
示例性地,各部分中的复合层数量为1、2、3、4或5。
示例性地,复合层的厚度为8~20nm,Al层的厚度为0.5~1nm。
示例性地,缓冲层的厚度为10~100nm。
示例性地,非掺杂GaN层3的厚度可以是1~4μm;N型掺杂GaN层4的厚度可以是1~5μm;多量子阱层5可以是4至15个周期的InaGa1-aN(0<a<0.5)量子阱和GaN量子垒交替生长的超晶格结构,InaGa1-aN量子阱的厚度为3nm左右,GaN量子垒的厚度为8~20nm;电子阻挡层6是AlbGa1-bN(0.1<b<0.5)电子阻挡层,其厚度为10~150nm;P型GaN层7的厚度可以为10~500nm;P型接触层8可以是GaN或者InGaN层,其厚度可以是5~300nm。
图3示出了本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法。参见图3,该方法流程包括如下步骤。
步骤101、提供衬底。
示例性地,衬底可以是蓝宝石衬底。
步骤102、在衬底上沉积缓冲层。
其中,缓冲层包括若干层叠的复合层,复合层包括AlN子层和AlNO子层,各个复合层中的AlNO子层的氧含量从距离衬底最近的复合层到距离衬底最远的复合层递增。
步骤103、在缓冲层上顺次沉积非掺杂GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层、以及P型接触层。
本发明实施例通过在缓冲层中设置若干复合层,复合层包括AlN子层和AlNO子层,即在缓冲层中掺入氧原子,这有利于减小AlN薄膜的压应力,可以调整外延层的翘曲度,有利于提高LED外延片的波长均匀性;并且,随着AlN薄膜厚度增厚,积累的应力也越大,当AlNO子层的氧含量从距离衬底最近的复合层到距离衬底最远的复合层递增时,也有利于释放AlN薄膜积累的应力,提高LED外延片的波长均匀性。
图4示出了本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的制备方法。参见图4,该方法流程包括如下步骤。
步骤201、提供衬底,并将衬底放置到磁控溅射设备的反应腔中。
示例性地,衬底可以是(0001)晶向蓝宝石衬底(Al2O3)。
其中,可以利用PVD(Physical Vapor Deposition,物理气相沉积)方法,例如磁控溅射方法,生长缓冲层。在采用磁控溅射方法生长缓冲层时,先将衬底放置到磁控溅射设备的反应腔中。磁控溅射设备的反应腔内设有SiC材质的托盘。将蓝宝石衬底放置于托盘上,再将托盘放入磁控溅射设备的溅射机台,并由溅射机台传送至反应腔(也称沉积腔室)的基片上。
步骤202、对衬底进行处理。
示例性地,对蓝宝石衬底的处理方式包括:对反应腔进行抽真空,抽真空的同时开始对蓝宝石衬底进行加热升温。当本底真空抽至低于1*10-7Torr时,将加热温度稳定在350~750℃,对蓝宝石衬底进行烘烤,烘烤时间为2~12分钟。
步骤203、在衬底上沉积缓冲层。
其中,缓冲层包括若干层叠的复合层,复合层包括AlN子层和AlNO子层,各个复合层中的AlNO子层的氧含量从距离衬底最近的复合层到距离衬底最远的复合层递增。
示例性地,AlN子层的生长过程包括:向反应腔输送Ar(氩气)和N2(氮气),并联通反应腔中的Al靶材和脉冲电源,以生长AlN子层;AlN子层的生长温度为500~700℃,生长压力为1~15mTorr。AlNO子层的生长过程包括:向反应腔输送Ar、N2和O2(氧气),并联通反应腔中的Al靶材和脉冲电源,以生长AlNO子层;AlNO子层的生长温度为500~700℃,生长压力为1~15mTorr。其中,Al靶材作为阴极放置在反应腔。Al靶材与基片相对设置。在Al靶材附近布置有磁体(磁控管),Al靶材位于磁体与基片之间。Ar与N2的流量比为1:2~1:10。
示例性地,若干层叠的复合层按照层叠顺序分为至少两部分,各部分中的复合层数量相同,相邻两个部分之间插设有Al层。
示例性地,Al层的生长过程包括:向反应腔输送Ar,并联通反应腔中的Al靶材和脉冲电源,以生长Al层;Al层的生长温度为500~700℃,生长压力为1~15mTorr。
在采用物理气相溅射的磁控溅射设备溅射沉积AlN薄膜的过程中,初始时薄膜的沉积速率较快,随着溅射的进行,由于靶材表面会不同程度的形成氮化铝和氧化铝物质,使沉积速率变慢,导致反应气体(N2、O2)不能完全地被溅射原子Al吸收,过量残余的反应气体将撞击靶材,进一步的在靶材表面形成化合物,使靶材表面的氮化铝和氧化铝物质越来越多,使靶原子出现不均匀的溅射,导致靶材表面形成AlN薄膜区域的沉积速率会下降,使AlN薄膜的均匀性变差,AlN薄膜厚度不均匀处在后续外延过程中受到的温度也不同,导致外延层的翘曲和掺杂不均匀,这会影响最终外延片的波长均匀性和发光强度均匀性。通过生长一定数量的复合层之后,生长Al层,有利于改善靶材表面因形成氮化铝和氧化铝等化合物而造成靶材表面被侵蚀程度不均匀的问题,改善靶材表面的平整度,增加对靶材的利用率,获得干净的、均匀性较好的靶材,从而得到厚度均匀性更好的AlN薄膜,可以提高外延片的均匀性。
示例性地,若干层叠的复合层按照层叠顺序分为3部分,各部分中的复合层数量大于或等于1,3部分中复合层中的AlNO子层的氧含量比例为1:2:3。在实现时,可以控制各部分中氧气流量以控制AlNO子层的氧含量。例如,O2流量可以为Ar与N2流量之和的0.5%~10%,且各AlNO子层的O2流量均在0~5.0sccm之间:3部分中,第一部分O2流量为0~1.5sccm之间,第二部分O2流量为1.0~3.0sccm之间,第三部分O2流量为2.0~4.5sccm之间。
示例性地,各部分中的复合层数量为1、2、3、4或5。
示例性地,当各部分中的复合层数量等于1时,本步骤203包括如下步骤。
第一步、向反应腔通入第一反应气体,并连通反应腔中的Al靶材和第一脉冲电源,以在衬底上沉积第一个复合层。
其中,第一反应气体包括Ar和N2。在反应腔通入第一反应气体时,同时对衬底进行加热。示例性地,第一个复合层的生长压力为1~15mTorr,生长温度为500~700℃。第一反应气体中的氩气和氮气的流量比为1:2~1:10,Ar的流量为20~80sccm,N2的流量为50~300sccm。第一脉冲电源的脉冲频率为100~350kHz。第一个复合层中,在生长AlNO子层时,还需要通入氧气。
具体地,第一个复合层的生长过程包括:先向反应腔通入第一反应气体,接着再连通Al靶材和第一脉冲电源。示例性地,通入气体Ar、N2;Ar:N2的流量比在1:2~1:10,总气体流量将反应腔压力维持在1~15mTorr之间。同时将衬底加热至设定温度,例如500~700℃。在持续通入第一反应气体的时间达到10~60s时,将阴极与第一脉冲电源连通,这样,放置在阴极的Al靶材将连通第一脉冲电源产生电场。Ar在电场和磁体产生的磁场的作用下发生辉光放电,分离出Ar离子。Ar离子将持续轰击Al靶材。Al靶材受到Ar离子的轰击后,将溅射出大量Al原子。同时,N2在电场和磁场的作用下电离出N原子。Al原子与N原子发生反应,在位于基片上的蓝宝石衬底上沉积AlN子层。接着,增加输送氧气至反应腔。O2流量可以为Ar与N2流量之和的0.5%~10%,O2流量为0~1.5sccm之间,Ar:N2的流量比在1:2~1:10,总气体流量将反应腔的压力维持在1~15mTorr之间。氧气在电场和磁场的作用下电离出O原子。Al原子、O原子与N原子发生反应,在位于AlN子层上沉积AlNO子层。
第二步、在第一个复合层上沉积第一个Al层。
其中,在沉积AlNO子层之后,停止通入氮气和氧气,仅通入氩气,并保持Al靶材与第一脉冲电源联通。Ar在电场和磁体产生的磁场的作用下发生辉光放电,分离出Ar离子。Ar离子将持续轰击Al靶材。Al靶材受到Ar离子的轰击后,将溅射出大量Al原子。Al原子在AlNO子层上形成Al层。
第三步、向反应腔通入第二反应气体,并连通Al靶材和第二脉冲电源,在第一个Al层上沉积第二个复合层。
可以先在Al层上沉积AlN子层,再在AlN子层上沉积AlNO子层。第二反应气体中的氩气和氮气的流量比为1:2~1:10,Ar的流量为20~80sccm,N2的流量为50~300sccm,O2流量可以为Ar与N2流量之和的0.5%~10%,O2流量为1.0~3.0sccm之间。AlN子层和AlNO子层的沉积方法可以参见第一步,在此不再赘述。
第四步、在第二个复合层上沉积第二个Al层。
Al层的沉积方法可以参见第二步,在此不再赘述。
第五步、向反应腔通入第三反应气体,并连通Al靶材和第三脉冲电源,在第二个Al层上沉积第三个复合层。
可以先在Al层上沉积AlN子层,再在AlN子层上沉积AlNO子层。第三反应气体中的氩气和氮气的流量比为1:2~1:10,Ar的流量为20~80sccm,N2的流量为50~300sccm,O2流量可以为Ar与N2流量之和的0.5%~10%,O2流量为2.0~4.5sccm之间。AlN子层和AlNO子层的沉积方法可以参见第一步,在此不再赘述。
需要说明的是,第一反应气体、第二反应气体、以及第三反应气体均包括氩气和氮气,第一反应气体、第二反应气体、以及第三反应气体中的氩气和氮气的流量比均为1:2~1:10,第一反应气体、第二反应气体、以及第三反应气体中的氩气和氮气的流量比顺次递增。
在溅射沉积AlN薄膜的过程中,初始时薄膜的沉积速率较快,随着溅射的进行,由于靶材表面会不同程度的形成氮化铝和氧化铝物质,使沉积速率变慢,导致反应气体(N2、O2)不能完全地被溅射原子Al吸收,过量残余的反应气体将撞击靶材,进一步的在靶材表面形成化合物,使靶材表面的氮化铝和氧化铝物质越来越多,导致AlN薄膜厚度的均匀性变差,在溅射后期增加Ar/N2的流量比,可以加强对靶材原子的轰击,提高溅射速率,使整个溅射过程中保持相近的薄膜沉积速率,可以提高AlN薄膜的均匀性,最终改善外延片的均匀性。
示例性地,第一脉冲电源、第二脉冲电源、以及第三脉冲电源的脉冲频率均为100~350kHz,第一脉冲电源、第二脉冲电源、以及第三脉冲电源的脉冲频率以10~50kHz为幅度递增。
示例性地,在发生溅射时,AlN子层、AlNO子层、以及Al层的溅射功率范围均在2~6kw之间,靶基距在40~90mm之间,溅射时间可根据不同薄膜的厚度要求来设定。
在沉积三个复合层时脉冲频率是逐渐递增的,在溅射沉积AlN薄膜的初始阶段脉冲频率相对偏低,可以保证稳定的放电,得到的AlN薄膜均匀性更好,在溅射沉积AlN薄膜的后期脉冲频率相对偏大,溅射后期的Ar/N2的流量比相对较大,薄膜的沉积速率得到加强,此时增加脉冲频率,可以提高占空比,增加电源的使用效率。
示例性地,复合层的厚度为8~20nm,Al层的厚度为0.5~1nm。
示例性地,缓冲层的厚度为10~100nm。
步骤204、对缓冲层进行退火处理。
步骤204包括:在MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,金属有机化合物化学气相沉淀)设备中对缓冲层进行退火处理。具体地,将沉积有缓冲层的衬底放置到MOCVD设备的反应腔中的衬底托盘上,并对衬底托盘进行加热和驱动衬底托盘转动。示例性地,衬底托盘可以是石墨托盘。衬底托盘转动时,衬底将随衬底托盘转动。
其中,退火温度在1000℃~1200℃,压力区间为200Torr~500Torr,时间在5分钟~10分钟。
具体地,随后通过MOCVD方法生长其他外延层。在MOCVD方法中,可以采用高纯氮气或者氢气作为载气,氨气作为氮源,三甲基镓或三乙基镓作为镓源,三甲基铟作为铟源,三甲基铝作为铝源,N型掺杂剂选用硅烷,P型掺杂剂选用二茂镁。
需要说明的是,下述生长过程中控制的温度和压力实际上是指MOCVD设备的反应腔内的温度和压力。
步骤205、在缓冲层上沉积非掺杂GaN层。
示例性地,非掺杂GaN层的生长温度为1000℃~1100℃,生长厚度在1至4微米之间,生长压力在100Torr至300Torr之间。
步骤206、在非掺杂GaN层上沉积N型掺杂GaN层。
示例性地,N型掺杂GaN层的厚度在1~5微米之间,生长温度在1000℃~1200℃,生长压力在100Torr至300Torr之间,Si掺杂浓度在1×1018cm-3~1×1019cm-3之间。
步骤207、在N型掺杂GaN层上沉积多量子阱层。
其中,多量子阱层为4到15个周期的InaGa1-aN(0<a<0.5)量子阱和GaN量子垒交替生长的超晶格结构,量子阱的厚度在3nm左右,生长温度的范围在725℃-835℃间,压力范围在100Torr与500Torr之间:量子垒的厚度在8nm至20nm间,生长温度在845℃-955℃,生长压力在100Torr到500Torr之间。各个量子阱的生长温度相同,均为低温生长。
步骤208、在多量子阱层上生长电子阻挡层。
示例性地,电子阻挡层为P型AlbGa1-bN(0.1<b<0.5)电子阻挡层,生长温度在855℃与1085℃之间,生长压力为100Torr与500Torr之间,生长厚度在10nm至150nm之间。
步骤209、在电子阻挡层上沉积P型GaN层。
示例性地,P型GaN层的生长温度为855℃~1085℃,生长压力为100torr~600torr,P型GaN层的厚度可以为10nm~500nm。
步骤210、在P型GaN层上沉积P型接触层。
示例性地,P型接触层为GaN或者InGaN层,其厚度为5nm至300nm之间,生长温度区间为855℃~1065℃,生长压力区间为100Torr~600Torr。
示例性地,P型接触层生长结束后,将MOCVD设备的反应腔内温度降低,在氮气气氛中退火处理,退火温度区间为650℃~850℃,退火处理5到15分钟,降至室温,完成外延生长。
本发明实施例通过在缓冲层中设置若干复合层,复合层包括AlN子层和AlNO子层,即在缓冲层中掺入氧原子,这有利于减小AlN薄膜的压应力,可以调整外延层的翘曲度,有利于提高LED外延片的波长均匀性;并且,随着AlN薄膜厚度增厚,积累的应力也越大,当AlNO子层的氧含量从距离衬底最近的复合层到距离衬底最远的复合层递增时,也有利于释放AlN薄膜积累的应力,提高LED外延片的波长均匀性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种GaN基发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
提供衬底;
在所述衬底上沉积缓冲层,所述缓冲层包括若干层叠的复合层,所述复合层包括AlN子层和AlNO子层,各个所述复合层中的AlNO子层的氧含量从距离所述衬底最近的复合层到距离所述衬底最远的复合层递增,所述若干层叠的复合层按照层叠顺序分为至少两部分,各所述部分中的复合层数量相同,相邻两个所述部分之间插设有Al层;
在所述缓冲层上顺次沉积非掺杂GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层、以及P型接触层。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述若干层叠的复合层按照层叠顺序分为3部分,各所述部分中的复合层数量大于或等于1,所述3部分中复合层中的AlNO子层的氧含量比例为1:2:3。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,各所述部分中的复合层数量等于1,所述在所述衬底上沉积缓冲层,包括:
将所述衬底放置到磁控溅射设备的反应腔中;
向所述反应腔通入第一反应气体,并连通所述反应腔中的Al靶材和第一脉冲电源,以在所述衬底上沉积第一个所述复合层;
在所述第一个复合层上沉积第一个所述Al层;
向所述反应腔通入第二反应气体,并连通所述Al靶材和第二脉冲电源,在第一个所述Al层上沉积第二个所述复合层;
在第二个所述复合层上沉积第二个所述Al层;
向所述反应腔通入第三反应气体,并连通所述Al靶材和第三脉冲电源,在第二个所述Al层上沉积第三个所述复合层,
所述第一反应气体、所述第二反应气体、以及所述第三反应气体均包括氩气和氮气,所述第一反应气体、所述第二反应气体、以及所述第三反应气体中的氩气和氮气的流量比均为1:2~1:10,所述第一反应气体、所述第二反应气体、以及所述第三反应气体中的氩气和氮气的流量比顺次递增。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述第一脉冲电源、所述第二脉冲电源、以及所述第三脉冲电源的脉冲频率均为100~350kHz,所述第一脉冲电源、所述第二脉冲电源、以及所述第三脉冲电源的脉冲频率以10~50kHz为幅度递增。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述复合层的厚度为8~20nm,所述Al层的厚度为0.5~1nm。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述缓冲层的厚度为10~100nm。
7.一种GaN基发光二极管外延片,其特征在于,所述发光二极管外延片包括:衬底、在所述衬底上顺次沉积的缓冲层、非掺杂GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、P型GaN层、以及P型接触层,所述缓冲层包括若干层叠的复合层,所述复合层包括AlN子层和AlNO子层,各个所述复合层中的AlNO子层的氧含量从距离所述衬底最近的复合层到距离所述衬底最远的复合层递增,所述若干层叠的复合层按照层叠顺序分为至少两部分,各所述部分中的复合层数量相同,相邻两个所述部分之间插设有Al层。
8.根据权利要求7所述的外延片,其特征在于,所述若干层叠的复合层按照层叠顺序分为3部分,各所述部分中的复合层数量大于或等于1,所述3部分中复合层中的AlNO子层的氧含量比例为1:2:3。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811451529.XA CN109671819B (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811451529.XA CN109671819B (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109671819A CN109671819A (zh) | 2019-04-23 |
CN109671819B true CN109671819B (zh) | 2020-05-19 |
Family
ID=66143430
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811451529.XA Active CN109671819B (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109671819B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114574959B (zh) * | 2022-01-25 | 2023-08-01 | 江苏第三代半导体研究院有限公司 | 一种氮化物外延层制备方法及其半导体外延片 |
CN115995516B (zh) * | 2023-03-21 | 2024-03-01 | 江西兆驰半导体有限公司 | 一种外延片、外延片制备方法及led芯片 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011108422A1 (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-09 | シャープ株式会社 | 窒化物半導体素子の製造方法、窒化物半導体発光素子および発光装置 |
DE102010035489A1 (de) * | 2010-08-26 | 2012-03-01 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Halbleiterbauelement und Verfahren zur Herstellung eines Halbleiterbauelement |
DE102012103686B4 (de) * | 2012-04-26 | 2021-07-08 | OSRAM Opto Semiconductors Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Epitaxiesubstrat, Verfahren zur Herstellung eines Epitaxiesubstrats und optoelektronischer Halbleiterchip mit einem Epitaxiesubstrat |
US9929310B2 (en) * | 2013-03-14 | 2018-03-27 | Applied Materials, Inc. | Oxygen controlled PVD aluminum nitride buffer for gallium nitride-based optoelectronic and electronic devices |
JP6271390B2 (ja) * | 2014-10-17 | 2018-01-31 | 日本電信電話株式会社 | 窒化物半導体結晶成長方法 |
TWI566430B (zh) * | 2015-05-06 | 2017-01-11 | 嘉晶電子股份有限公司 | 氮化物半導體結構 |
CN105470357B (zh) * | 2015-12-31 | 2018-05-22 | 华灿光电(苏州)有限公司 | AlN模板、AlN模板的制备方法及AlN模板上的半导体器件 |
CN105633233B (zh) * | 2015-12-31 | 2018-01-12 | 华灿光电(苏州)有限公司 | AlN模板、AlN模板的制备方法及AlN模板上的半导体器件 |
CN105590839B (zh) * | 2016-03-22 | 2018-09-14 | 安徽三安光电有限公司 | 氮化物底层、发光二极管及底层制备方法 |
CN106025026B (zh) * | 2016-07-15 | 2018-06-19 | 厦门乾照光电股份有限公司 | 一种用于发光二极管的AlN缓冲层及其制作方法 |
CN107946418B (zh) * | 2016-10-12 | 2019-12-03 | 兆远科技股份有限公司 | 一种紫外光发光二极管用衬底及其制作方法 |
CN107293618A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-10-24 | 华灿光电(浙江)有限公司 | 一种发光二极管外延片及其制备方法 |
CN108630791A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-10-09 | 华灿光电(浙江)有限公司 | 氮化镓基发光二极管外延片及其制造方法 |
-
2018
- 2018-11-30 CN CN201811451529.XA patent/CN109671819B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109671819A (zh) | 2019-04-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109786527B (zh) | 一种发光二极管外延片及其制造方法 | |
CN109802020B (zh) | 一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法 | |
CN114937721B (zh) | 一种硅衬底GaN基LED外延片及其制备方法 | |
CN108336203A (zh) | 一种氮化镓基发光二极管外延片及其制造方法 | |
CN109509817A (zh) | 一种发光二极管外延片及其制备方法 | |
CN109786530B (zh) | 一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法 | |
CN104167475A (zh) | 一种发光二极管外延片及其制作方法 | |
CN109786513B (zh) | 发光二极管的外延片及其制作方法 | |
CN109671819B (zh) | 一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法 | |
CN109560171B (zh) | 一种发光二极管外延片及其制备方法 | |
CN112687773B (zh) | 紫外发光二极管的外延片及其制备方法 | |
CN107488828A (zh) | 形成薄膜的方法以及形成氮化铝薄膜的方法 | |
CN110364598B (zh) | 发光二极管外延片及其制作方法 | |
CN112331749B (zh) | 紫外发光二极管的外延片及其制备方法 | |
CN109830576B (zh) | 一种GaN基发光二极管外延片的制备方法 | |
CN108281514A (zh) | 一种发光二极管外延片的制备方法 | |
CN109786514B (zh) | 一种发光二极管外延片的制造方法 | |
CN109888063B (zh) | AlN模板及氮化镓基发光二极管外延片的制备方法 | |
CN115295701B (zh) | 硅基氮化镓铝外延片及其制备方法 | |
CN109962129B (zh) | AlN模板及氮化镓基发光二极管外延片的制备方法 | |
CN109545909B (zh) | 一种氮化镓基发光二极管外延片的生长方法 | |
CN113571617A (zh) | 深紫外发光二极管的外延片及其制备方法 | |
CN114843375A (zh) | GaN基发光二极管外延片的制备方法和外延片 | |
CN109671828B (zh) | 一种发光二极管外延片及其制作方法 | |
CN110098287B (zh) | AlN模板以及发光二极管外延片的制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |