CN109665567B - 一种制备三氯化铁的工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于废液处理技术领域，提出了一种制备三氯化铁的装置，包括反应槽，反应槽包括反应槽体、搅拌机构、进气口、出气口、催化剂入口，进气口和出气口均设置在反应槽体的上部，搅拌机构伸入反应槽体内，搅拌机构包括传动轴、空心轴套和叶轮，空心轴套套设在传动轴上，叶轮设置在空心轴套下方，进气口连接有进气管道，进气管道与叶轮连接。本发明还提出了采用上述制备三氯化铁的装置的制备三氯化铁的工艺，以酸洗废液为原料，采用NH₄Cl、NH₄NO₃、MnCl₂或HNO₃为助催化剂，与主催化剂NaNO₂配合，共同催化氯化亚铁、氯化氢和氧气或空气在常压下的氧化反应。本发明解决了现有技术中三氯化铁制备时采用高温高压氧化酸洗废液危险性高、成本高的问题。

Description

一种制备三氯化铁的工艺及装置

技术领域

本发明属于废液处理技术领域，涉及一种制备三氯化铁的工艺及装置。

背景技术

金属制品业在生产过程中需要清除钢板表面氧化铁而进行酸洗，酸洗过程中会产生大量的酸洗废液。钢板酸洗废液属于高危废液，污染环境，它还有大量的FeCl₂，对它的回收处理，变废为宝，世界各国都进行大量研究。有用它制出FeCl₂.4H₂O晶体出售的，有用它制备水合氧化铁(r-FeOOH)的，如美国费泽公司的专利(US4176172)有用它制Fe₃O₄的，有用它制r-Fe₂O₃的，如CN(1104182)，等等。

三氯化铁不论是液体还是固体(FeCl₃.6H₂O)市场的用量都是挺大的，所以人们都在想法将FeCl₂废液氧化成FeCl₃溶液，甚至进一步制成FeCl₃.6H₂O，目前在氧化这一步主要有两种方法，第一种就是用氯气氧化，这是传统的工艺，但是用氯气属于高危作业，毒性极强，危险性极高，危害人体健康和造成环境污染，所以人们就想办法采用非氯氧化。这就首选了氧化能力稍差于氯气的纯氧气作为氧化剂，但又必须同时采用催化剂，作为催化剂广泛使用的是亚硝酸钠(NaNO₂)等含氮的化合物。我们国内对这个方法详细研究并卓有成效的企业，他们已大量用于生产，但也辅助于氯气。

FeCl₂溶液与氧气反应属于典型的气液反应，可以从以下两方面改进：一是增加压力，这样可以增加O₂在FeCl₂溶液中的溶解度，也可增加NaNO₂在反应中变成氮氧化物在溶液中的溶解度，从而加速氧化反应；二是增加O₂和(和氮的氧化物)和FeCl₂的溶液的接触面积。国内外在增加压力方面作的工作比较多，高温、高压，报导很多。但在增加气相和液相的接触面积方面的报导很少见。高温、高压，往往会产生爆炸，甚至泄压阀都来不及泄压。其中原因是盐酸废酸中不仅有FeCl₂，还含有一定量的有机物。因为用于酸洗钢板的盐酸，多数采用有机合成产生的废盐酸，合成路线如下：

+Cl₂→+HCl

CH₄+Cl₂→CH₃Cl+HCl

CH₃Cl+Cl₂→CH₂Cl₂+HCl

CH₂Cl₂+Cl₂→CHCl₃+HCl

CHCl₃+Cl₂→CCl₄+HCl

CH₃CH₂OH+Cl₂→Cl-CH₂-CHOH+HCl

此外，在用这样的废酸酸洗钢板时，为了防止酸浸过度，还需加些缓蚀剂，缓蚀剂也是有机物，例如苯丙三氮唑、咪唑啉等多种阴离子表面活性剂，它们也会残留在酸洗废液中，当用O₂在高压、高温下氧化亚铁时，开始由于亚铁含量高，根据质量作用定律，O₂先与亚铁反应，到后期亚铁含量很低时，O₂就有可能和残留的有机反应，再加摩擦产生的静电就会发生爆炸，所以爆炸一般都发生在最后，这就潜在了危险。另外，氧气的价格也不菲，成本也会高。

发明内容

本发明提出一种制备三氯化铁的工艺及装置，解决了现有技术中三氯化铁的制备采用高温高压氧化酸洗废液危险性高、成本高的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种制备三氯化铁的装置，包括反应槽，所述反应槽包括反应槽体、搅拌机构、进气口、出气口、催化剂入口，

所述进气口和所述出气口均设置在所述反应槽体的上部，

所述搅拌机构伸入所述反应槽体内，

所述搅拌机构包括传动轴、空心轴套和叶轮，所述空心轴套套设在所述传动轴上，所述叶轮设置在所述空心轴套下方，所述进气口连接有进气管道，所述进气管道通向所述叶轮，

所述叶轮包括动叶轮和静叶轮，所述动叶轮设置在所述静叶轮内，所述动叶轮设置在所述传动轴上。

作为进一步的技术方案，所述空心轴套与所述静叶轮之间还设置有搅拌头体，所述搅拌头体23设置在所述空心轴套22上，所述静叶轮设置在所述搅拌头体上，所述搅拌头体上设置有筒形进气孔，所述筒形进气孔通过所述进气管道与所述进气口连接，所述筒形进气孔的端部通向所述动叶轮。

作为进一步的技术方案，所述搅拌头体为锥形。

作为进一步的技术方案，所述筒形进气孔有4个且均匀设置在所述搅拌头体上。

作为进一步的技术方案，所述传动轴上端连接有电机，所述传动轴与所述电机之间还设置有调速齿轮箱，所述反应槽体内设置有温度计，所述反应槽体外设置有加热装置，所述反应槽体顶端还设置有取样口，所述催化剂入口设置有用于控制催化剂滴加速度的滴液漏斗。

作为进一步的技术方案，所述出气口通过出气管道与氯化亚铁吸收装置连接，或者所述出气口通过出气管道与另一制备三氯化铁的装置连接。

一种如上述的制备三氯化铁的装置用于制备三氯化铁的工艺，包括以下步骤：

S1、向酸洗废液中加入浓盐酸，得到混合液，所得混合液中氯化亚铁与氯化氢的摩尔比为1：1；

S2、向步骤S1得到的混合液中加入助催化剂后转入反应槽体1中，开动电机，吸入空气，升温；

S3、由进气口通入氧气或空气，通过催化剂入口5滴加主催化剂，用滴液漏斗控制滴加速度，所述主催化剂为亚硝酸钠；

S4、反应完成，得到三氯化铁。

作为进一步的技术方案，步骤S1中酸洗废液中氯化亚铁的浓度为2.62mol/L，氯化氢的浓度为1.17mol/L，浓盐酸中氯化氢的浓度为12mol/L。

作为进一步的技术方案，步骤S2中助催化剂的添加量为混合液质量的0.5％，步骤S3中硝酸钠的添加量为混合液质量的0.5％，硝酸钠滴加速度为1滴/秒，步骤S1中助催化剂为氯化铵、氯化锰、硝酸铵、硝酸中的一种。

作为进一步的技术方案，步骤S4之后还包括步骤S5、从反应槽体出气口4流出的气体通入氯化亚铁吸收装置，或通入另一制备三氯化铁的装置，继续进行步骤S1～S4。

本发明使用原理及有益效果为：

现有技术中，以酸洗废液为原料采用氧气氧化制备三氯化铁的工艺中，技术人员一般都采用增加压力，这样在高温高压下反应就存在易爆炸的隐患，而且在高压下的氧化反应时间一般在3小时以上，技术人员一直想将氧化反应在常压下进行但是无法解决。在本发明中，以酸洗废液为原料，采用NH₄Cl、NH₄NO₃、MnCl₂或HNO₃为助催化剂，与主催化剂NaNO₂配合，共同催化氯化亚铁、氯化氢和氧气在常压下的氧化反应，避免了高温高压带来的爆炸等安全隐患，解决了现有技术中采用高温高压氧化酸洗废液危险性高而无法解决的行业难题，采用本发明的搅拌机构增大了气相液相的接触面积，提高了氧化反应速度，极大的缩短了反应时间，现有技术中高压下用氧气氧化约需3小时，而本发明中在常压下用氧气氧化只需要50min就能使酸洗废液中亚铁离子浓度降至0.002mmol/g，从而在很大程度上提高了反应效率，节约了反应成本，本发明还可以在常压下用空气氧化，在4小时就可将亚铁离子浓度降至0.002mmol/g，与现有技术中只能使用氧气相比，大大降低了反应成本，设备简单，安装方便，适合大规模推广使用。

本发明中，采用滴加的方法加入NaNO₂，通过控制滴加速度，一方面，能够避免NaNO₂在常温常压下分解成氮氧化物而造成污染的问题，另一方面，NaNO₂与助催化剂配合使用，进一步加快氧化反应的进行，使反应更充分。

本发明中，空气或氧气从进气口通过进气管道进入叶轮，在进气的同时开动电机，电机带动传动轴进行转动，当传动轴转动的时候能够带动动叶轮旋转，动叶轮旋转形成的紊流能够将通入的空气或氧气切割成微小气泡，同时，动叶轮在高速转动时和静叶轮形成高剪切空间，进一步对微小气泡进行剪切后向四周液体中扩散，从而增大了空气或氧气与反应槽体内的液体的接触面积，加快了氧化反应进程，提高了反应效率。

本发明中，空心轴套与静叶轮之间还设置有锥形的搅拌头体，，搅拌头体上设置有筒形进气孔，使得从进气口进入的空气或氧气通入筒形进气孔进而进入叶轮，筒形进气孔有4个且均匀设置在搅拌头体上，进气口进入的空气从进气管道进入4个筒形进气孔，增大了进入叶轮的空气或氧气的量，使得更多的空气或氧气与反应槽体内的液体混合，从而增大了气相液相的接触面积。

本发明中，调速齿轮箱的设置，能够很好的调整传动轴的转速，从而实现很好的调控动叶轮的搅拌速度，进而控制反应进程。反应槽体外设置有加热装置，反应槽体内设置有温度计，通过加热装置和温度计能够很好控制反应槽体内的温度，从而使反应槽体内的反应液到达所需反应所需温度。反应槽体顶端还设置有取样口，从取样口取出反应液进行检测亚铁离子的浓度，可以很方便的监控反应进程，从而更好的计算催化剂和空气或氧气的加入量，滴液漏斗能够有效的控制催化剂的滴加速度，避免亚硝酸钠在常温常压下易分解成氮氧化物而造成污染的问题，从而实现催化剂的充分有效的利用。

本发明中，出气口通过出气管道与氯化亚铁吸收装置连接，能够将从出气口带出的少量氯化氢溶解在氯化亚铁吸收装置中，一方面，避免了氯化氢气体进入空气中造成资源浪费污染环境，另一方面，氯化氢很容易溶解在氯化亚铁溶液中，便于回收利用。出气口通过出气管道与另一制备三氯化铁的装置连接，多余的氧气和带出的少量氯化氢进入另一制备三氯化铁的中，继续进行氧化反应，避免了氧气和氯化氢的浪费。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明制备三氯化铁的装置一实施例示意图；

图2为本发明搅拌头体俯视图；

图3为本发明制备三氯化铁的装置又一实施例示意图；

图中：1-反应槽体，2-搅拌机构，21-传动轴，22-空心轴套，23-搅拌头体，24-叶轮，241-动叶轮，242-静叶轮，25-进气孔，26-电机，27-调速齿轮箱，3-进气口，4-出气口，5-催化剂入口，6-温度计，7-加热装置，8-取样口，9-滴液漏斗，10-氯化亚铁吸收装置。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1～2所示，本发明提出的一种制备三氯化铁的装置，包括反应槽，反应槽包括反应槽体1、搅拌机构2、进气口3、出气口4、催化剂入口5，进气口3和出气口4均设置在反应槽体1的上部，搅拌机构2伸入反应槽体1内，

搅拌机构2包括传动轴21、空心轴套22和叶轮24，空心轴套22套设在传动轴21上，叶轮24设置在空心轴套22下方，进气口3连接有进气管道，进气管道与叶轮24连接，

叶轮24包括动叶轮241和静叶轮242，动叶轮241设置在静叶轮242内，动叶轮241设置在传动轴21上。

本实施例中，空气或氧气从进气口3通过进气管道进入叶轮24，在进气的同时开动电机26，电机26带动传动轴21进行转动，当传动轴21转动的时候能够带动动叶轮241旋转，动叶轮241旋转形成的紊流能够将通入的空气或氧气切割成微小气泡，同时，动叶轮241在高速转动时和静叶轮242形成高剪切空间，进一步对微小气泡进行剪切后向四周液体中扩散，从而增大了空气或氧气与反应槽体1内的液体的接触面积，加快了氧化反应进程，提高了反应效率。

进一步，空心轴套22与静叶轮242之间还设置有搅拌头体23，静叶轮242设置在搅拌头体23上，搅拌头体23上设置有筒形进气孔25，筒形进气孔25通过进气管道与进气口3连接。

进一步，搅拌头体23为锥形。

进一步，筒形进气孔25有4个且均匀设置在搅拌头体23上，筒形进气孔25的端部通向动叶轮241。

本实施例中，空心轴套22与静叶轮242之间还设置有锥形的搅拌头体23，，搅拌头体23上设置有筒形进气孔25，使得从进气口3进入的空气或氧气通入筒形进气孔25进而进入叶轮，筒形进气孔25有4个且均匀设置在搅拌头体23上进气口3进入的空气从进气管道进入4个筒形进气孔25，增大了进入叶轮的空气或氧气的量，使得更多的空气或氧气与反应槽体1内的液体混合，从而增大了气相液相的接触面积。

进一步，传动轴21上端连接有电机26，传动轴21与电机26之间还设置有调速齿轮箱27，反应槽体1内设置有温度计6，反应槽体1外设置有加热装置7，反应槽体1顶端还设置有取样口8，催化剂入口5设置有用于控制催化剂滴加速度的滴液漏斗9。

本实施例中，调速齿轮箱27的设置，能够很好的调整传动轴21的转速，从而实现很好的调控动叶轮的搅拌速度，进而控制反应进程。反应槽体1外设置有加热装置7，反应槽体1内设置有温度计6，通过加热装置7和温度计6能够很好控制反应槽体内的温度，从而使反应槽体内的反应液到达所需反应所需温度。反应槽体1顶端还设置有取样口8，从取样口取出反应液进行检测亚铁离子的浓度，可以很方便的监控反应进程，从而更好的计算催化剂和空气或氧气的加入量，滴液漏斗9能够有效的控制催化剂的滴加速度，避免亚硝酸钠在常温常压下易分解成氮氧化物而造成污染的问题，从而实现催化剂的充分有效的利用。

进一步，出气口4通过出气管道与氯化亚铁吸收装置10连接，或者出气口4通过出气管道与另一制备三氯化铁的装置连接。

本实施例中，出气口4通过出气管道与氯化亚铁吸收装置10连接，能够将从出气口4带出的少量氯化氢溶解在氯化亚铁吸收装置中，一方面，避免了氯化氢气体进入空气中造成资源浪费污染环境，另一方面，氯化氢很容易溶解在氯化亚铁溶液中，便于回收利用。出气口4通过出气管道与另一制备三氯化铁的装置连接，多余的氧气和带出的少量氯化氢进入另一制备三氯化铁的中，继续进行氧化反应，避免了氧气和氯化氢的浪费。

实施例2

采用实施例1的装置制备三氯化铁的方法，包括以下步骤：

S1、取2750mL酸洗废液中加入330mL浓盐酸，得到混合液，合计质量为3990g，其中，酸洗废液中氯化亚铁的浓度为2.62mol/L，氯化氢的浓度为1.17mol/L，浓盐酸中氯化氢的浓度为12mol/L；

S2、向步骤S1得到的混合液中加入20g NH₄Cl后转入反应槽体1中，开动电机26，由进气口3通入空气同时升温到60℃；

S3、由进气口3通入氧气，通过催化剂入口5滴加NaNO₂，用滴液漏斗9控制滴加速度为1滴/秒；

S4、从取样口8取样检测亚铁离子浓度，反应50min后，亚铁离子浓度降至0.005mmol/g，反应完成，得到三氯化铁。

实施例3

采用实施例1的装置制备三氯化铁的方法，包括以下步骤：

S1、取2750mL酸洗废液中加入330mL浓盐酸，得到混合液，合计质量为3990g，其中，酸洗废液中氯化亚铁的浓度为2.62mol/L，氯化氢的浓度为1.17mol/L，浓盐酸中氯化氢的浓度为12mol/L；

S2、向步骤S1得到的混合液中加入20g MnCl₂后转入反应槽体1中，开动电机26，由进气口3通入空气同时升温到60℃；

S3、由进气口3通入氧气，通过催化剂入口5滴加NaNO₂，用滴液漏斗9控制滴加速度为1滴/秒；

S4、从取样口8取样检测亚铁离子浓度，反应50min后，亚铁离子浓度降至0.005mmol/g，反应完成，得到三氯化铁。

实施例4

采用实施例1的装置制备三氯化铁的方法，包括以下步骤：

S1、取2750mL酸洗废液中加入330mL浓盐酸，得到混合液，合计质量为3990g，其中，酸洗废液中氯化亚铁的浓度为2.62mol/L，氯化氢的浓度为1.17mol/L，浓盐酸中氯化氢的浓度为12mol/L；

S2、向步骤S1得到的混合液中加入20g NH₄NO₃后转入反应槽体1中，开动电机26，由进气口3通入空气同时升温到60℃；

S3、由进气口3通入氧气，通过催化剂入口5滴加NaNO₂，用滴液漏斗9控制滴加速度为1滴/秒；

S4、从取样口8取样检测亚铁离子浓度，反应50min后，亚铁离子浓度降至0.002mmol/g，反应完成，得到三氯化铁。

实施例5

采用实施例1的装置制备三氯化铁的方法，包括以下步骤：

S1、取2750mL酸洗废液中加入330mL浓盐酸，得到混合液，合计质量为3990g，其中，酸洗废液中氯化亚铁的浓度为2.62mol/L，氯化氢的浓度为1.17mol/L，浓盐酸中氯化氢的浓度为12mol/L；

S2、向步骤S1得到的混合液中加入20mL HNO₃后转入反应槽体1中，开动电机26，由进气口3通入空气同时升温到60℃；

S3、由进气口3通入氧气，通过催化剂入口5滴加NaNO₂，用滴液漏斗9控制滴加速度为1滴/秒；

S4、从取样口8取样检测亚铁离子浓度，反应50min后，亚铁离子浓度降至0.002mmol/g，反应完成，得到三氯化铁。

实施例6

采用实施例1的装置制备三氯化铁的方法，包括以下步骤：

S1、取2750mL酸洗废液中加入330mL浓盐酸，得到混合液，合计质量为3990g，其中，酸洗废液中氯化亚铁的浓度为2.62mol/L，氯化氢的浓度为1.17mol/L，浓盐酸中氯化氢的浓度为12mol/L；

S2、向步骤S1得到的混合液中加入200mL体积比为1:4的硝酸溶液后转入反应槽体1中，开动电机26，由进气口3通入空气同时升温到60℃；

S3、由进气口3通入氧气，通过催化剂入口5滴加200mL质量浓度为20％的NaNO₂，用滴液漏斗9控制滴加速度为1滴/秒；

S4、从取样口8取样检测亚铁离子浓度，反应4小时后，亚铁离子浓度降至0.002mmol/g，反应完成，得到三氯化铁。

实施例7

采用实施例1的装置制备三氯化铁的方法，包括实施例4的所有步骤，还包括步骤S5、从反应槽体1出气口4流出的气体通入氯化亚铁吸收装置10。

实施例8

采用实施例1的装置制备三氯化铁的方法，包括实施例4的所有步骤，还包括步骤S5、从反应槽体1出气口4流出的气体通入另一制备三氯化铁的装置，继续进行步骤S1～S4。

本发明实施例2～8的工艺参数如下：

表1实施例2～8的工艺参数

本发明的制备三氯化铁的工艺与现有技术中制备三氯化铁的工艺相比有如下不同：

表2本发明的制备三氯化铁的工艺与现有技术中制备三氯化铁的工艺的对比

通过表1和表2数据可知，与现有技术中制备三氯化铁的工艺相比，本发明的制备三氯化铁的工艺中，采用主催化剂和助催化剂配合，在常压下即可反应，用氧气氧化，反应时间可缩短至50分钟，无安全隐患，在常压下还可用空气氧化，反应时间在4小时以内，填补了国内企业无法在常压下用空气氧化的空白，因此，本发明的制备工艺在常压下用氧气或空气就可以反应，优化了反应条件，大大缩短了反应时间，降低了反应成本，解决了现有技术中三氯化铁的制备采用高温高压易爆炸的技术难题。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备三氯化铁的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、向酸洗废液中加入浓盐酸，得到混合液，所得混合液中氯化亚铁与氯化氢的摩尔比为1：1；

S2、向步骤S1得到的混合液中加入助催化剂后转入反应槽体(1)中，开动电机(26)，由进气口(3)通入空气，升温；

S3、由进气口(3)通入氧气或空气，通过催化剂入口(5)滴加主催化剂，用滴液漏斗(9)控制滴加速度，所述主催化剂为亚硝酸钠；

S4、反应完成，得到三氯化铁；

其中，上述步骤利用制备三氯化铁的装置，所述制备三氯化铁的装置包括反应槽，其特征在于，所述反应槽包括反应槽体(1)、搅拌机构(2)、进气口(3)、出气口(4)、催化剂入口(5)，

所述进气口(3)和所述出气口(4)均设置在所述反应槽体(1)的上部，所述搅拌机构(2)伸入所述反应槽体(1)内，

所述搅拌机构(2)包括传动轴(21)、空心轴套(22)和叶轮(24)，所述空心轴套(22)套设在所述传动轴(21)上，所述叶轮(24)设置在所述空心轴套(22)下方，所述进气口(3)连接有进气管道，所述进气管道通向所述叶轮(24)，

所述叶轮(24)包括动叶轮(241)和静叶轮(242)，所述动叶轮(241)设置在所述静叶轮(242)内，所述动叶轮(241)设置在所述传动轴(21)上；

所述空心轴套(22)与所述静叶轮(242)之间还设置有搅拌头体(23)，所述搅拌头体(23)设置在所述空心轴套(22)上，所述静叶轮(242)设置在所述搅拌头体(23)上，所述搅拌头体(23)上设置有筒形进气孔(25)，所述筒形进气孔(25)通过所述进气管道与所述进气口(3)连接，所述筒形进气孔(25)的端部通向所述动叶轮(241)。

2.根据权利要求1所述的一种制备三氯化铁的工艺，其特征在于，所述搅拌头体(23)为锥形。

3.根据权利要求1所述的一种制备三氯化铁的工艺，其特征在于，所述筒形进气孔(25)有4个且均匀设置在所述搅拌头体(23)上。

4.根据权利要求1所述的一种制备三氯化铁的工艺，其特征在于，所述传动轴(21)上端连接有电机(26)，所述传动轴(21)与所述电机(26)之间还设置有调速齿轮箱(27)，所述反应槽体(1)内设置有温度计(6)，所述反应槽体(1)外设置有加热装置(7)，所述反应槽体(1)顶端还设置有取样口(8)，所述催化剂入口(5)设置有用于控制催化剂滴加速度的滴液漏斗(9)。

5.根据权利要求1所述的一种制备三氯化铁的工艺，其特征在于，所述出气口(4)通过出气管道与氯化亚铁吸收装置(10)连接，或者所述出气口(4)通过出气管道与另一所述制备三氯化铁的装置连接。

6.根据权利要求1所述的制备三氯化铁的工艺，其特征在于，步骤S1中酸洗废液中氯化

亚铁的浓度为2 .62mol/L，氯化氢的浓度为1 .17mol/L，浓盐酸中氯化氢的浓度为12mol/L。

7.根据权利要求1所述的制备三氯化铁的工艺，其特征在于，步骤S2中助催化剂的添加量为混合液质量的0 .5％，步骤S3中亚硝酸钠的添加量为混合液质量的0 .5％，亚硝酸钠滴加速度为1滴/秒，步骤S1中助催化剂为氯化铵、氯化锰、硝酸铵、硝酸中的一种。

8.根据权利要求1所述的制备三氯化铁的工艺，其特征在于，步骤S4之后还包括步骤S5、将从反应槽体(1)出气口(4)流出的气体通入氯化亚铁吸收装置(10)，或通入另一所述制备三氯化铁的装置，继续进行步骤S1～S4。