CN101717857B - 超声波作用下硫化镍精矿的快速直浸法 - Google Patents
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Abstract
超声波作用下硫化镍精矿的快速直浸法，属于重有色金属湿法冶金领域。按照下述步骤进行：将镍矿粉碎(或直接使用市售粉矿)，使其矿粒度为0.15～0.08mm占90％以上；将镍矿与水混匀成矿浆置于不锈钢反应器内，其中水与镍矿重量比为5～30∶1；加入氧化剂，其中所述的氧化剂可以是硝酸钠或硝酸钾；其中固体氧化剂与镍矿重量比为0.5～1.0∶1；再加入98％浓硫酸，其中浓硫酸与镍矿重量比为0.5～1.1∶1，最后在超声波作用下，其中所述超声波频率20.02kHz，功率为50～150W；常压常温下直接浸取40～60min。本发明具有常压操作，反应速度快，浸出率高，达到97％～99％的浸出率仅用40～60min，且使用固体硝酸盐为氧化剂，相对安全、便宜的特点。
Description
技术领域
本发明属于重有色金属湿法冶金领域，特别是在超声波作用下从硫化镍精矿中经氧化酸解直接浸取镍的新方法。
背景技术
硫化镍精矿由于本身及其伴生矿物性质的原因，从中提取金属镍并不容易：火法冶金过程产生的低浓度二氧化硫的回收，至今仍是一个世界性的难题；湿法浸镍过程可以不产生二氧化硫，但通常浸出速度慢，效率低，耗时长，成本高。
为解决湿法浸镍过程低效、耗时、高成本的问题，各种各样的湿法浸镍新流程被提了出来。为叙述方便，按其操作的基本参数，将其分为常温常压法和高温高压法二种(Hydrometallurgy，2008，91：35-55)。根据所浸硫化镍精矿的性质和具体的工艺特点，这两种方法有时也交替或分段使用。
高温高压法有较高的浸出效率、较快的浸出速度和较低的浸出剂用量等优点。但也存在着能耗高、对设备的要求高、设备的投入和维修费用高的不足。在对目的元素浸出率提高的同时，各种伴生元素的浸出率也同时提高；而且操作技术复杂等缺点也严重制约它的推广。例如，高压高温法从硫化镍精矿中用硫酸浸出镍(中国专利CN1352308A)的方法，要求浸出过程的总压达1.0～1.3×106Pa，氧气分压达2～3×105Pa，浸出温度达100～180℃，浸出时间为1～6小时。又如，美国专利(US5855858)在0.2～2.0×106Pa的高压和90～160℃的高温下，用硫酸(40g/l)+盐酸(10-12g/l)浸出硫化镍精矿，浸出时间为0.5～5.0小时，浸出率约为90～99％。
常温常压法浸出硫化镍精矿的优点是明显的：首先节省了能耗；不需要特别的耐高温高压的设备；有较低的设备投入和设备维修费用；有较大的安全性和较宽的适应性；伴生元素的浸出也较低，从而有利于下一步的除杂工序。但其缺点也是明显的：如较慢的浸出速度；较低的浸出率；较大的设备体积和较长的操作时间；较低的产出效率和较多的浸出剂用量等。但为了加快浸出速度，除过堆浸以外，真正在常温常压下的浸出过程很少。例如，美国专利(US2008050294)从镍品位较低的硫化镍精矿里浸镍，用202～223g/l的硫酸，在80℃下浸出3小时，浸出率约72％；又如，中国发明专利(200710065624.1)用硫酸从硫化镍精矿中浸镍，硫酸的浓度为100～120g/l，温度为50～80℃，浸出时间为1.5～2.0小时，浸出率为75～91％。
为克服常温常压浸出的缺点，研究发现，影响硫化镍精矿浸出速度的原因主要有两个：一是由于硫化镍及其伴生元素存在形态的复杂性；二是由于还原的元素硫在镍精矿微粒表面的吸附导致其扩散困难，反应缓慢。为解决前一问题，研究者们使用了各种氧化剂，如纯氧，臭氧，氯气，过氧化氢，三价铁离子等来增加镍离子的有效浓度，提高浸出速度；为克服后一困难，除加强搅拌以外，有的还提高了反应温度，用机械搅拌的波动和高温下溶液的湍流降低吸附的速度，减少吸附层的厚度。但前者的问题在于气体类氧化剂都不易保存，而且有的价格较高，有的对操作人员不安全；而后者在于机械搅拌有个限度：当转速达到某个极限时，无论怎样增加搅拌转速，对吸附层的减薄都毫无作用。而高温操作也不能完全消除吸附层，且有高耗能的问题。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术存在的不足，寻找一种从硫化镍精矿里提取镍的新方法。该方法能够基本兼容上述两类方法的主要优点：即基本能在常温常压下浸出从而省能、降耗且不需特殊高压装备，同时具有较快地浸出速度。
本发明的技术方案：在超声波作用下，镍粒表面的硫吸附层得到一定程度的清除，使镍粒表面裸露出来。超声波的空化作用减薄了液-固边界层，强化了传质，也降低了浸出时元素硫吸附和反应产物导致的阻力膜，加速了反应进行。以少量硫酸和硝酸钠的水溶液，氧化酸解浸出硫化镍精矿。该法具有常压操作，反应速度快，浸出率高，且氧化剂为固体硝酸盐，相对安全的特点。
本发明按以下步骤进行：保证镍精矿粉矿的粒度为0.15～0.08mm占90％以上；将镍矿粉与水混匀成矿浆置于不锈钢反应器内，其中水与镍矿重量比为5～30∶1；加入氧化剂，其中所述的氧化剂可以是硝酸钠、硝酸钾、纯氧、过氧化氢或臭氧，优选加入固体氧化剂硝酸钠或硝酸钾，其中固体氧化剂与镍矿重量比为0.5～1.0∶1；再加入98％浓硫酸，其中浓硫酸与镍矿重量比为0.5～1.1∶1，最后在超声波不锈钢探头(频率20.02kHz，功率为50～150W)作用下，常温常压下共浸取40～60min。
本发明可能涉及的主要化学反应方程如下：
Ni3S2+2NO3 -+8H+→3Ni2++2S+2NO+4H2O
或Ni3S2+2NO3 -+8H+→3Ni2++2S+NO2+4H2O
本发明达到的技术经济指标：镍浸出率95％～99％。
与现有的其它浸镍技术相比具有的优点：
①使用固体硝酸钠或硝酸钾作为氧化剂。避免了气体氧化剂较不易保存及安全方面的隐患；
②使用超声波强化硫化镍精矿的浸出过程，不但在分子水平上提高了反应物和生成物的传质速度，而且降低了反应的活化能，超声波作用于浸出过程退化的热能也在一定程度上强化了反应过程，能量得到充分利用；
③反应速率快，浸出率高。达到97％～99％的浸出率仅用40～60min，避免了一般同类浸出中较长的浸出时间和大部分情况下较低的浸出率；
④对镍精矿粒度要求低。镍精矿粒度90％以上为0.15～0.08mm，这正好相当于市售的工业粉矿100目～200目，能与现有的工艺衔接。避免了同类浸出中镍矿磨细程度要求更高的缺点；浸出过程为常压，无额外供热。避免了很多同类浸出中高达数百度的浸出温度和某些浸出过程高达1.3×106帕的压力。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明(实例中所用硫化镍精矿均来自金川镍公司的粉矿)：
实施例1
硫化镍精矿组成(％)
| Ni | Cu | Mg | Fe | S |
| 9.35 | 4.25 | 3.01 | 27.09 | 25.41 |
将硫化镍精矿磨细至0.15mm左右，准确称取2g与水搅拌混匀成矿浆于100ml不锈钢反应器内，水与硫化镍精矿重量比为30∶1，加入固体氧化剂硝酸钠，硝酸钠与硫化镍精矿重量比为0.825∶1，搅拌10min后，再加入98％浓硫酸，浓硫酸与硫化镍精矿重量比为1.1∶1，同时在超声波作用下，常压共浸出40min，完全不用专门加热(但超声波与溶液分子作用的退化热可使温度有所升高，下同)，超声波频率20.02kHz，功率为90W，镍浸出率为98.22％。
实施例2
硫化镍精矿组成同实施例1，
将硫化镍精矿磨细至0.08mm左右，准确称取10g与水搅拌混匀成矿浆于500ml不锈钢反应器内，水与镍矿重量比为20∶1，加入固体氧化剂硝酸钠，硝酸钠与硫化镍精矿重量比为1∶1，搅拌10min后，再加入98％浓硫酸，浓硫酸与硫化镍精矿重量比为1.33∶1，最后在超声波作用下，常压共浸出50min，完全不用专门加热，超声波频率20.02kHz，功率为120W，镍浸出率为98.31％。
实施例3
硫化镍精矿组成同实施例1，
将硫化镍精矿磨细至0.1mm左右，准确称取10g与水搅拌混匀成矿浆于500ml不锈钢反应器内，水与硫化镍精矿重量比为20∶1，加入固体氧化剂硝酸钾，硝酸钾与硫化镍精矿重量比为0.8∶1，搅拌10min后，再加入98％浓硫酸，硫酸与硫化镍精矿重量比为1.4∶1，同时在超声波作用下，常压共浸出50min，完全不用专门加热，超声波频率20.02kHz，功率为120W，镍浸出率为97.79％。
Claims (1)
1.超声波作用下硫化镍精矿的快速直浸法，其特征在于按照下述步骤进行：将镍矿粉碎，使其矿粒度为0.15～0.08mm占90％以上；将镍矿与水混匀成矿浆置于不锈钢反应器内；加入氧化剂；再加入98％浓硫酸，其中浓硫酸与镍矿重量比为0.5～1.1∶1，最后在超声波作用下，常温常压下浸取40～60min；其中所述的水与镍矿重量比为5～30∶1；其中所述超声波频率20.02kHz，功率为50～150W；其中所述的氧化剂为硝酸钠、硝酸钾、纯氧、过氧化氢或臭氧；其中固体氧化剂与镍矿重量比为0.5～1.0∶1。
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