CN109554120B - 一种碱法生产牛皮明胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱法生产牛皮明胶的方法，属于明胶加工技术领域。所述方法包括原料预处理、碱预处理、水洗冷冻、浸灰、洗涤浸酸、退酸中和、提胶、过滤、浓缩、高温灭菌、干燥步骤，通过在预处理增加氯化钠溶液处理，并在浸灰前经过碱预处理过程，加速牛皮中化学键的断裂，从而加快了浸灰的进程，缩短了生产明胶的时间，且在浸灰操作前和操作过程中进行了冷冻操作能够确保制备得到的明胶的结构更加完整，提取过程中经过四次提胶操作，增加了明胶的提取效率，且通过提胶过程中的冷冻操作，有效的提高了明胶的凝胶强度和黏度。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱法生产牛皮明胶的方法，属于明胶加工技术领域。
背景技术
明胶(Gelatin)是动物的皮、骨、软骨、韧带、肌膜等含有的胶原蛋白，经提纯和初级水解后加工而制得的高分子多肽的高聚物，故又叫做动物明胶、膘胶。明胶成品为无色或淡黄色、透明或半透明而坚硬的非晶体物质,颜色越白质量越好。明胶不溶于冷水，但可以缓慢吸水膨胀软化，明胶可吸收相当于重量5～10倍的水。明胶属于一种大分子的亲水胶体，是一种营养价值较高的低卡保健食品，可以用来制作糖果添加剂、冷冻食品添加剂等，此外，在工业上明胶又是照相用胶片、X光胶片、航空胶片及人造板胶合剂、皮带粘合剂、橡胶制品、棉布和造纸等方面不可缺少的原料。
现有技术中，生产明胶的方法主要有碱法、酸法、酸盐法、盐碱法、酶法五种，目前在工业化的生产中最常用的生产方法是碱法与酸法，其中碱法生产明胶一半以上的市场，利用碱法可以制备得到高黏度的明胶，但是其提取效率低，且生产过程中耗时长，可长达35～90天，因此寻找一种能够提高碱法生产工艺的明胶提取率和降低生产周期的方法十分重要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种碱法生产明胶的方法，所述方法通过在预处理增加氯化钠溶液处理，并在浸灰前经过碱预处理过程，加速牛皮中化学键的断裂，从而加快了浸灰的进程，缩短了生产明胶的时间，且在浸灰操作前和操作过程中进行了冷冻操作能够确保制备得到的明胶的结构更加完整，提取过程中经过四次提胶操作，增加了明胶的提取效率，且通过提胶过程中的冷冻操作，有效的提高了明胶的凝胶强度和黏度。
本发明的技术方案是提供一种碱法生产明胶的方法，所述方法包括原料预处理、碱预处理、水洗冷冻、浸灰、洗涤浸酸、退酸中和、提胶、过滤、浓缩、高温灭菌、干燥，具体步骤为：
(1)牛皮预处理：取鲜牛皮，带毛皮用0.4-0.8％的硫化钠溶液浸泡，脱毛，之后将牛皮切割成不大于5mm×5mm的小块，用温度为40-50℃、质量分数为1.2-2.0％的氯化钠溶液浸泡3-6h，水洗去除氯化钠；
(2)碱预处理：按照牛皮重量的0.4-0.6％加入氢氧化钠，加水控制氢氧化钠溶液的浓度为0.6-0.7wt％，在40-50℃下浸泡处理10-14h；反应后分离碱液和牛皮；
(3)水洗冷冻：利用水清洗牛皮残留的碱液后，将牛皮冷冻至-5～-10℃；
(4)浸灰：质量浓度为0.5-3％的氢氧化钙悬浮液浸泡步骤(3)得到的冷冻牛皮，其中牛皮与氢氧化钙悬浮液的重量比为1：(2-3)，浸渍时间为1-2d，进行换灰操作，将旧的氢氧化钙悬浮液放掉，用清水清洗牛皮、冷冻牛皮至-5～-10℃，再用质量浓度为0.5-3％的氢氧化钙悬浮液浸泡4-8d；
(5)洗涤浸酸：将浸灰后的牛皮进行水洗，水洗至洗涤水的pH值达到8.0-8.5，之后加入水浸没原料，再添加盐酸调节pH值为4.0-4.5，浸泡时间为10-15h；
(6)退酸中和：先用水洗退酸，再加入氢氧化钠溶液浸泡3-4h，水洗，至提胶前的pH为5.5-6.0；
(7)提胶：分为四次操作：
一次提胶：将步骤(6)处理的备料加入熬胶锅中，熬胶锅预先加入水温20-30℃的水，温水保证完全浸没备料，缓慢加热至45-55℃，熬胶时间达到4.5-5h排放胶液，将胶液冷冻至-1～-5℃；
二次提胶：再次加入30～37℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至52-60℃，熬胶时间达到5-5.5h排放胶液，将胶液冷冻至-1～-5℃；
三次提胶：再次加入40～45℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至60～70℃，熬胶时间达到5-5.5h排放胶液，将胶液冷冻至-1～-5℃；
四次提胶：再次加入55-65℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至75～85℃，熬胶时间达到6-7h排放胶液；
(8)过滤：将一、二、三次提胶得到的冷冻胶液在常温下进行解冻，向四次提胶的胶液中添加0.5-0.8％W/V(g/mL，下同)的活性炭或硅藻土，搅拌2.5-3.5h，过滤得到稀胶液；
(9)浓缩：在得到的稀胶液中加入盐酸溶液将稀胶液pH调制5.0-6.5，然后进行膜浓缩得到浓度为28-32％的浓胶液，膜浓缩依次使用超滤膜滤筒和纳滤膜滤筒过滤浓缩，浓缩温度为55-65℃，压力为0.2-0.5MPa；
(10)蒸胶灭菌：将浓胶液加入三效闪蒸器中蒸汽灭菌，闪蒸温度为140～145℃；
(11)挤胶干燥：在无菌环境下，将闪蒸后的浓胶液冷却后挤成胶条并干燥，再经粉碎后即可得到产品。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中浸灰的温度低于15℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(9)中的pH优选为5.0-5.5。
在本发明的一种实施方式中，步骤(9)中的pH优选为5.0-5.5。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述冷冻的温度为-8～-10℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(6)所述提胶前的pH为5.8。
本发明取得的技术效果：
(1)本发明在浸灰之前先进行了碱预处理步骤，利用强碱预处理，能够促使后续的浸灰步骤中氢氧化钙碱液的渗透，能够大大缩短浸灰的处理时间和工序，只需要5-10d即可完成浸灰步骤，相对于现有技术中的30d以上，能够明显缩短工艺流程；
(2)本发明在浸灰以及换灰之前对牛皮进行了冷冻操作，此操作步骤能够提高明胶的提取率，使明胶的提取率高达86.2％，且能够明显提高凝胶强度和冻力，
(3)本发明在提胶的过程中也增加了冷冻操作，经过冻融操作，能够明显提高牛皮明胶的凝胶强度和黏度，可达397g和5.8mPa·s。
具体实施方式
凝胶强度测定：取提取中得到的明胶6.67g，加入70mL水，在20℃左右放置2h，使其吸水膨胀，然后置于60℃水浴中15min使之溶成均匀的液体，加水制成质量百分浓度为6.67％的胶液；加盖，放置1～4h后，在65℃±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1h后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试即可得到明胶的凝胶强度。
黏度测定：：将提取得到的明胶在三角烧瓶中配制质量浓度为6.67％的胶液100mL，将胶液冷却至61℃左右，开启超级恒温水浴，使流过粘度计夹套的胶液温度为60±0.1℃，堵住勃氏黏度计毛细管末端，避免空气或气泡进入，迅速将胶液倒入粘度管中，直到超过上刻度线2～3cm。将温度计插入粘度计里，当温度稳定在60±0.1℃时，将胶液水平调节至上刻度线，放开毛细管末端时开始计时，胶液水平达到下刻度线时停止计时，记录到的时间为t秒。
通过粘度计算公式：n＝1.005At-1.005B/t计算胶液黏度为6.5mPa·s，达到了药用明胶的标准，式中:n-胶液黏度，mPa·s，t-流动时间，s；A,B-粘度计常数。
明胶提取率＝M明胶/M原料×100％。
实施例1
一种碱法生产明胶的方法，所述方法具体步骤为：
(1)牛皮预处理：取鲜牛皮，带毛皮用0.5％的硫化钠溶液浸泡，脱毛，之后将牛皮切割成5mm×5mm的小块，用温度为40℃、质量分数为1.4％的氯化钠溶液浸泡5h，水洗去除氯化钠；
(2)碱预处理：按照牛皮重量的0.5％加入氢氧化钠，加水控制氢氧化钠溶液的浓度为0.6wt％，在40℃下浸泡处理11h；反应后分离碱液和牛皮；
(3)水洗冷冻：利用水清洗牛皮残留的碱液后，将牛皮冷冻至-10℃；
(4)浸灰：浓度为2％的氢氧化钙悬浮液浸泡步骤(3)得到的冷冻牛皮，其中牛皮与氢氧化钙悬浮液的重量比为1：2，浸渍时间为1d，进行换灰操作，将旧的氢氧化钙悬浮液放掉，用清水清洗牛皮、冷冻牛皮至-10℃，再用质量浓度为0.5-3％的氢氧化钙悬浮液浸泡6d；
(5)洗涤浸酸：将浸灰后的牛皮进行水洗，水洗至洗涤水的pH值达到8.0-8.1，之后加入水浸没原料，再添加盐酸调节pH值为4.0-4.1，浸泡时间为12h；
(6)退酸中和：先用水洗退酸，再加入氢氧化钠溶液浸泡3h，水洗，至提胶前的pH为5.5；
(7)提胶：分为四次操作：
一次提胶：将步骤(6)处理的备料加入熬胶锅中，熬胶锅预先加入水温25℃的水，温水保证完全浸没备料，缓慢加热至45℃，熬胶时间达到5h排放胶液，将胶液冷冻至-1℃；
二次提胶：再次加入35℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至55℃，熬胶时间达到5h排放胶液，将胶液冷冻至-1℃；
三次提胶：再次加入45℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至65℃，熬胶时间达到5h排放胶液，将胶液冷冻至-1℃；
四次提胶：再次加入55℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至75℃，熬胶时间达到6h排放胶液；
(8)过滤：将一、二、三次提胶得到的冷冻胶液在常温下进行解冻，向四次提胶的胶液中添加0.5％W/V的活性炭，搅拌2.5h，过滤得到稀胶液；
(9)浓缩：在得到的稀胶液中加入盐酸溶液将稀胶液pH调制5.0，然后进行膜浓缩得到浓度为28％的浓胶液，膜浓缩依次使用超滤膜滤筒和纳滤膜滤筒过滤浓缩，浓缩温度为55℃，压力为0.3MPa；
(10)蒸胶灭菌：将浓胶液加入三效闪蒸器中蒸汽灭菌，闪蒸温度为142℃；
(11)挤胶干燥：在无菌环境下，将闪蒸后的浓胶液冷却后挤成胶条并干燥，再经粉碎后即可得到产品。
实施例2
一种碱法生产明胶的方法，所述方法具体步骤为：
(1)牛皮预处理：取鲜牛皮，带毛皮用0.7％的硫化钠溶液浸泡，脱毛，之后将牛皮切割成不大于5mm×5mm的小块，用温度为45℃、质量分数为1.8％的氯化钠溶液浸泡3.5h，水洗去除氯化钠；
(2)碱预处理：按照牛皮重量的0.6％加入氢氧化钠，加水控制氢氧化钠溶液的浓度为0.7wt％，在50℃下浸泡处理14h；反应后分离碱液和牛皮；
(3)水洗冷冻：利用水清洗牛皮残留的碱液后，将牛皮冷冻至-7℃；
(4)浸灰：浓度为2％的氢氧化钙悬浮液浸泡步骤(3)得到的冷冻牛皮，其中牛皮与氢氧化钙悬浮液的重量比为1：2，浸渍时间为1d，进行换灰操作，将旧的氢氧化钙悬浮液放掉，用清水清洗牛皮、冷冻牛皮至-7℃，再用质量浓度为0.5-3％的氢氧化钙悬浮液浸泡4.5d；
(5)洗涤浸酸：将浸灰后的牛皮进行水洗，水洗至洗涤水的pH值达到8.0-8.1，之后加入水浸没原料，再添加盐酸调节pH值为4.0，浸泡时间为13h；
(6)退酸中和：先用水洗退酸，再加入氢氧化钠溶液浸泡3h，水洗，至提胶前的pH为5.5；
(7)提胶：分为四次操作：
一次提胶：将步骤(6)处理的备料加入熬胶锅中，熬胶锅预先加入水温30℃的水，温水保证完全浸没备料，缓慢加热至50℃，熬胶时间达到5h排放胶液，将胶液冷冻至-2℃；
二次提胶：再次加入37℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至60℃，熬胶时间达到5h排放胶液，将胶液冷冻至-2℃；
三次提胶：再次加入45℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至65℃，熬胶时间达到5h排放胶液，将胶液冷冻至-2℃；
四次提胶：再次加入55℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至80℃，熬胶时间达到6h排放胶液；
(8)过滤：将一、二、三次提胶得到的冷冻胶液在常温下进行解冻，向四次提胶的胶液中添加0.5％W/V的活性炭或硅藻土，搅拌3.0h，过滤得到稀胶液；
(9)浓缩：在得到的稀胶液中加入盐酸溶液将稀胶液pH调制5.5，然后进行膜浓缩得到浓度为30％的浓胶液，膜浓缩依次使用超滤膜滤筒和纳滤膜滤筒过滤浓缩，浓缩温度为55℃，压力为0.3MPa；
(10)蒸胶灭菌：将浓胶液加入三效闪蒸器中蒸汽灭菌，闪蒸温度为140℃；
(11)挤胶干燥：在无菌环境下，将闪蒸后的浓胶液冷却后挤成胶条并干燥，再经粉碎后即可得到产品。
实施例3
一种碱法生产明胶的方法，所述方法具体步骤为：
(1)牛皮预处理：取鲜牛皮，带毛皮用0.6％的硫化钠溶液浸泡，脱毛，之后将牛皮切割成不大于5mm×5mm的小块，用温度为40℃、质量分数为1.4％的氯化钠溶液浸泡5h，水洗去除氯化钠；
(2)碱预处理：按照牛皮重量的0.5％加入氢氧化钠，加水控制氢氧化钠溶液的浓度为0.7wt％，在40℃下浸泡处理13h；反应后分离碱液和牛皮；
(3)水洗冷冻：利用水清洗牛皮残留的碱液后，将牛皮冷冻至-5℃；
(4)浸灰：浓度为1.5％的氢氧化钙悬浮液浸泡步骤(3)得到的冷冻牛皮，其中牛皮与氢氧化钙悬浮液的重量比为1：3，浸渍时间为2d，进行换灰操作，将旧的氢氧化钙悬浮液放掉，用清水清洗牛皮、冷冻牛皮至-5℃，再用质量浓度为0.5-3％的氢氧化钙悬浮液浸泡7d；
(5)洗涤浸酸：将浸灰后的牛皮进行水洗，水洗至洗涤水的pH值达到8.4，之后加入水浸没原料，再添加盐酸调节pH值为4.4，浸泡时间为15h；
(6)退酸中和：先用水洗退酸，再加入氢氧化钠溶液浸泡4h，水洗，至提胶前的pH为5.8；
(7)提胶：分为四次操作：
一次提胶：将步骤(6)处理的备料加入熬胶锅中，熬胶锅预先加入水温20℃的水，温水保证完全浸没备料，缓慢加热至45℃，熬胶时间达到4.5h排放胶液，将胶液冷冻至-4℃；
二次提胶：再次加入30℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至52℃，熬胶时间达到5h排放胶液，将胶液冷冻至-3℃；
三次提胶：再次加入40℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至60℃，熬胶时间达到5.5h排放胶液，将胶液冷冻至-4℃；
四次提胶：再次加入55℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至75℃，熬胶时间达到7h排放胶液；
(8)过滤：将一、二、三次提胶得到的冷冻胶液在常温下进行解冻，向四次提胶的胶液中添加0.5％W/V的活性炭或硅藻土，搅拌3h，过滤得到稀胶液；
(9)浓缩：在得到的稀胶液中加入盐酸溶液将稀胶液pH调制6.0，然后进行膜浓缩得到浓度为30％的浓胶液，膜浓缩依次使用超滤膜滤筒和纳滤膜滤筒过滤浓缩，浓缩温度为62℃，压力为0.5MPa；
(10)蒸胶灭菌：将浓胶液加入三效闪蒸器中蒸汽灭菌，闪蒸温度为143℃；
(11)挤胶干燥：在无菌环境下，将闪蒸后的浓胶液冷却后挤成胶条并干燥，再经粉碎后即可得到产品。
对上述实施例中的各道明胶进行凝胶强度和粘度的测试，以第一道胶为例，其凝胶强度最高可达397g，其粘度可达5.8mPa·s。结果如表1所示，其中提取率为总的明胶提取率，明胶凝胶强度和明胶粘度均为第一道提胶的数据。第二道胶合第三道胶的凝胶强度可分别达到365和337g，明胶粘度分别达到5.3和4.9mPa·s，同样具有良好的凝胶性质。
表1本发明制备得到的明胶产品的性能
| 明胶样品 | 提取率 | 明胶凝胶强度g | 明胶黏度mPa·s |
| 实施例1 | 85.4％ | 397 | 5.8 |
| 实施例2 | 83.5％ | 384 | 5.4 |
| 实施例3 | 86.2％ | 391 | 5.7 |
| 对比例1 | 65.2％ | 367 | 4.1 |
| 对比例2 | 69.9％ | 301 | 3.8 |
| 对比例3 | 72.6％ | 235 | 3.2 |
对比例1
本对比例中无步骤(2)的碱预处理，其余步骤与条件和实施例2一致，制备得到明胶产品，以第一道胶为例，测定其凝胶强度和粘度，结果见表1。
对比例2
本对比例中步骤(3)水洗冷冻和步骤(4)的浸灰步骤中不对牛皮进行冷冻操作，其余步骤与条件和实施例2一致，制备得到明胶产品
，以第一道胶为例，测定其凝胶强度和粘度，结果见表1。
对比例3
本对比例中步骤(7)的提取过程不进行胶液的冷冻操作，其余步骤与条件和实施例2一致，制备得到明胶产品，以第一道胶为例，测定其凝胶强度和粘度，结果见表1。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种碱法生产明胶的方法，其特征在于，所述方法包括原料预处理、碱预处理、水洗冷冻、浸灰、洗涤浸酸、退酸中和、提胶、过滤、浓缩、高温灭菌、干燥，具体步骤为：
(1)牛皮预处理：取鲜牛皮，带毛皮用0.4-0.8％的硫化钠溶液浸泡，脱毛，之后将牛皮切割成不大于5mm×5mm的小块，用温度为40-50℃、质量分数为1.2-2.0％的氯化钠溶液浸泡3-6h，水洗去除氯化钠；
(2)碱预处理：按照牛皮重量的0.4-0.6％加入氢氧化钠，加水控制氢氧化钠溶液的浓度为0.6-0.7wt％，在40-50℃下浸泡处理10-14h；反应后分离碱液和牛皮；
(3)水洗冷冻：利用水清洗牛皮残留的碱液后，将牛皮冷冻至-5～-10℃；
(4)浸灰：质量浓度为0.5-3％的氢氧化钙悬浮液浸泡步骤(3)得到的冷冻牛皮，其中牛皮与氢氧化钙悬浮液的重量比为1：(2-3)，浸渍时间为1-2d，进行换灰操作，将旧的氢氧化钙悬浮液放掉，用清水清洗牛皮、冷冻牛皮至-5～-10℃，再用质量浓度为0.5-3％的氢氧化钙悬浮液浸泡4-8d；
(5)洗涤浸酸：将浸灰后的牛皮进行水洗，水洗至洗涤水的pH值达到8.0-8.5，之后加入水浸没原料，再添加盐酸调节pH值为4.0-4.5，浸泡时间为10-15h；
(6)退酸中和：先用水洗退酸，再加入氢氧化钠溶液浸泡3-4h，水洗，至提胶前的pH为5.5-6.0；
(7)提胶：分为四次操作：
一次提胶：将步骤(6)处理的备料加入熬胶锅中，熬胶锅预先加入水温20-30℃的水，温水保证完全浸没备料，缓慢加热至45-55℃，熬胶时间达到4.5-5h排放胶液，将胶液冷冻至-1～-5℃；
二次提胶：再次加入30～37℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至52-60℃，熬胶时间达到5-5.5h排放胶液，将胶液冷冻至-1～-5℃；
三次提胶：再次加入40～45℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至60～70℃，熬胶时间达到5-5.5h排放胶液，将胶液冷冻至-1～-5℃；
四次提胶：再次加入55-65℃的温水至熬胶锅中，并保证温水完全浸没备料，缓慢加热至75～85℃，熬胶时间达到6-7h排放胶液；
(8)过滤：将一、二、三次提胶得到的冷冻胶液在常温下进行解冻，向四次提胶的胶液中添加0.5-0.8％g/mL的活性炭或硅藻土，搅拌2.5-3.5h，过滤得到稀胶液；
(9)浓缩：在得到的稀胶液中加入盐酸溶液将稀胶液pH调制5.0-6.5，然后进行膜浓缩得到浓度为28-32％的浓胶液，膜浓缩依次使用超滤膜滤筒和纳滤膜滤筒过滤浓缩，浓缩温度为55-65℃，压力为0.2-0.5MPa；
(10)蒸胶灭菌：将浓胶液加入三效闪蒸器中蒸汽灭菌，闪蒸温度为140～145℃；
(11)挤胶干燥：在无菌环境下，将闪蒸后的浓胶液冷却后挤成胶条并干燥，再经粉碎后即可得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种碱法生产明胶的方法，其特征在于，步骤(4)中浸灰的温度低于15℃。
3.根据权利要求1所述的一种碱法生产明胶的方法，其特征在于，步骤(9)中的pH为5.0-5.5。
4.根据权利要求2所述的一种碱法生产明胶的方法，其特征在于，步骤(9)中的pH为5.0-5.5。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种碱法生产明胶的方法，其特征在于，步骤(3)所述冷冻的温度为-8～-10℃。
6.根据权利要求1-4任一所述的一种碱法生产明胶的方法，其特征在于，步骤(6)所述提胶前的pH为5.8。
7.根据权利要求1-6任一所述一种碱法生产明胶的方法制备得到的明胶。
8.包含权利要求7所述的明胶的人造板胶合剂、皮带粘合剂、橡胶制品、棉布或造纸。
9.权利要求7所述的明胶在粘合剂领域的应用。
10.权利要求1-6任一所述一种碱法生产明胶的方法在明胶加工领域的应用。
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