CN109550945B - 一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料及其制备方法。该方法以白云鄂博共伴生原矿混合稀土MM为原料，使用至少两种以上合金制备稀土永磁体，并对合金(MM,RE)‑Fe‑B和合金(Nd,Pr)‑Fe‑B的成分优化设计以提高磁性能。合金(MM,RE)‑Fe‑B化学式按原子百分比为MMa1REa2Fe100‑a1‑a2‑b‑cBbAc，(Nd,Pr)‑Fe‑B化学式按原子百分比为(Nd,Pr)a3Fe100‑a3‑b‑cBbAc，(MM,RE)‑Fe‑B合金中稀土含量比(Nd,Pr)‑Fe‑B中稀土含量低很多，即a1+a2+2≤a3。该方法在保持较高矫顽力的同时可提高混合稀土MM的含量，降低Nd、Pr的用量，从而显著降低原材料和生产成本，还能进一步减少稀土分离步骤和分离要求，能更大限度地综合利用稀土资源，减少稀土开采以及提纯分离对环境的负面影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料及其制备方法，属于稀土永磁材料制备领域。
背景技术
稀土永磁体(Nd,Pr)-Fe-B具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积的优点，成为现代科学技术特别是交通运输、计算机、航空航天、清洁能源等领域不可缺少的关键材料。但稀土永磁体的生产和应用造成Nd、Pr等重要的稀土元素过度消耗，其节约和合理利用成为国家和产业界非常关注的问题。
稀土元素La、Ce、Pr、Nd在稀土矿中是共存的，La、Ce在稀土矿中的丰度高，而Nd、Pr在稀土矿中丰度低。Nd、Pr元素的过度消耗同时造成La、Ce开采但未得到利用而积压。在稀土提纯工艺中未经分离的稀土元素为混合稀土，为了高效平衡利用稀土元素，可利用混合稀土MM部分替代Nd-Pr制备稀土永磁体，这样既可使高丰度稀土元素La、Ce得到利用，减小Nd、Pr的用量，还能降低稀土矿的开采量，减少稀土元素的萃取提纯等分离过程，降低原材料成本，并减少稀土开采分离对环境的污染。
中国是稀土资源大国，内蒙古包头白云鄂博矿稀土含量居世界首位，是最主要的稀土永磁原料和产品生产基地。白云鄂博矿石中La、Ce、Pr、Nd以共伴生形态与Fe共存，La-Ce含量超过75％，Nd-Pr含量约为20％，并且含有少量的重稀土Dy、Tb。在授权公告号为CN104700973B的中国专利中，利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土MM-Fe-B与传统的(Nd,Pr)-Fe-B复合可制备稀土永磁体，但由于混合稀土中La、Ce元素形成的(La,Ce)2Fe14B相内秉磁性较低，因此混合稀土MM在总稀土中的含量不超过35wt％。在专利申请公布号CN104715876A中，提高混合稀土MM在总稀土中的含量，磁体磁性能会显著下降。
发明内容
针对现有混合稀土MM在总稀土中含量不高的不足，本发明的目的是提供一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料及其制备方法。本发明将(MM,RE)-Fe-B和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末混合制备稀土永磁体，通过适度降低(MM,RE)-Fe-B合金中稀土含量，提高(Nd,Pr)-Fe-B合金中稀土含量来提高磁体磁性能和混合稀土MM的含量。由于(MM,RE)-Fe-B合金中稀土含量低，接近RE2Fe14B的正分含量，因此晶间相的含量较少，混合稀土MM中La、Ce向晶间相扩散的可能性降低，扩散到(Nd,Pr)-Fe-B合金中替代Nd-Pr的程度降低，因而(Nd,Pr)-Fe-B相高磁晶各向异性场得到保持。同时由于(Nd,Pr)-Fe-B合金中稀土元素含量相对较高，Nd-Pr会向晶间液相扩散，也可取代(MM,RE)-Fe-B合金相晶粒边界La、Ce元素，提高(MM,RE)-Fe-B合金相晶粒边界的磁晶各向异性场。综合上面两种因素，(Nd,Pr)-Fe-B相高磁晶各向异性场得到保持，(MM,RE)-Fe-B合金相晶粒表层磁晶各向异性场得到提高，磁体矫顽力可显著增强，这样可增加混合稀土MM在稀土总量中的比重，降低Nd-Pr的用量。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料，原料包括含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末，(MM,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为MMa1REa2Fe100-a1-a2-b-cBbAc，(Nd,Pr)-Fe-B化学式按原子百分比为(Nd,Pr)a3Fe100-a3-b-cBbAc，其中6≤a1≤10，2≤a2≤6，11.7≤a1+a2≤13.5，15≤a3≤20，5≤b≤8，0≤c≤15，且(MM,RE)-Fe-B合金中稀土原子百分含量低于(Nd,Pr)-Fe-B合金中稀土原子百分含量，即a1+a2+2≤a3；
混合稀土MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土，Fe为铁，B为硼，RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中的一种或几种；
化学式中元素A为添加元素，选自Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V、Cr、Mn、C、Si、P、S、Ge、Se、Sn、Ta、Pb中的一种或几种。
(MM,RE)-Fe-B合金和(Nd,Pr)-Fe-B合金的主相均为RE2Fe14B。
白云鄂博共伴生原矿混合稀土以重量百分比计包括如下稀土成分：La 10-30％、Ce40-60％、Pr 5-10％、Nd 5-20％、Sm 0-0.05％、Gd 0-0.04％、Tb 0-0.01％、Dy 0-0.01％、Y 0-0.01％。
在含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末的混合物中，含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末的重量百分比≥40％，(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末的重量百分比≤60％。
永磁材料的原料还包括其它合金或金属粉末，其它合金或金属粉末在永磁材料中的重量百分比≤20％。
其它合金或金属粉末选自RE、Fe、B、Co、Cu、Al、Ga、Nb、Zr、Ti中的一种或几种。
一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备永磁材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：按照成分设计要求称取各原料的成分，并按比例混合，配制成各原料的成分混合物；
步骤2：将步骤1配好的各原料成分混合物分别放入感应熔炼速凝炉坩埚内，抽真空后充入氩气，然后送电加热，待各原料成分混合物熔融为液体时将熔融液浇注到线速度为1-3m/s的水冷铜辊上，获得平均厚度为0.1-2.0mm的速凝薄带；或在真空条件下采用感应加热的方式使各原料成分混合物熔化为液体，并保证合金成分均匀，然后冷却为合金铸锭；
步骤3：将步骤2中制得的速凝薄带或合金铸锭放入氢破碎炉中破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加氮气进行气流磨，或在保护气氛下在初破碎粉末中加入防氧化剂预防粉末的氧化和团聚，通过气流磨将初破碎粉末，制备成平均粒度1-6μm的合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的各合金粉末混合均匀；
步骤5：将步骤4混合均匀的粉末在1-3T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成毛坯；
步骤6：将步骤5获得的毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至真空，然后充入氩气，升温至970-1080℃进行烧结，保温1-6h后降温至常温，获得致密烧结磁体；
步骤7：将步骤6获得的致密烧结磁体分别在700-980℃和400-700℃热处理1-4h，制得永磁材料。
步骤3中氮气为5-7atm。
步骤6中真空为3×10-3Pa。
毛坯的密度为3-5g/cm3
本发明含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金中的稀土含量低；(Nd,Pr)-Fe-B合金中的稀土元素Nd-Pr含量高，并且提供高的磁晶各向异性场。在烧结退火过程中稀土元素主要从稀土含量高的合金相向含量低的合金相中扩散，混合稀土MM中La、Ce元素从稀土含量低的合金相向含量高的合金相中扩散替代Nd-Pr减弱，(Nd,Pr)-Fe-B相高的磁晶各向异性场得到保持，磁体能保持较高的矫顽力。
本发明(Nd,Pr)-Fe-B合金中的稀土元素Nd-Pr含量高，在烧结退火过程中Nd-Pr等元素向晶间扩散程度更显著，进一步向稀土含量低的(MM,RE)-Fe-B相晶粒表层扩散，提高(MM,RE)-Fe-B合金相晶粒表层的磁晶各向异性场，磁体的矫顽力得到提高。
本发明(MM,RE)-Fe-B主相的稀土含量低，因此磁体中总稀土含量比较低，Fe含量大，磁体的饱和磁化强度较高，剩磁较高，可以获得良好的综合磁性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明混合稀土(MM,RE)-Fe-B合金稀土含量低，(Nd,Pr)-Fe-B合金稀土含量高，两种合金粉末复合制备的磁体具有更高的矫顽力，磁性能得到提高。
2)本发明(MM,RE)-Fe-B合金粉末占混合后粉末的量可以增加，磁体中MM总含量可适度提高，价格高的Nd-Pr用量下降，磁体原材料成本显著下降。
3)本发明Nd-Pr用量下降，混合稀土MM含量提高，因而可显著减少稀土分离步骤和分离要求，能更大限度地综合利用稀土资源，减少稀土开采以及提纯分离对环境的负面影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
白云鄂博共伴生原矿混合稀土以重量百分比计包括如下稀土成分：La 10-30％、Ce40-60％、Pr 5-10％、Nd 5-20％、Sm 0-0.05％、Gd 0-0.04％、Tb 0-0.01％、Dy 0-0.01％、Y 0-0.01％。
实施例1
一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料，原料包括含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末，(MM,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为MM8.8Nd3.4Fe81.8B6，(Nd,Pr)-Fe-B化学式按原子百分比为Nd15Fe79B6。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照成分设计要求称取MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6的成分，并按比例混合，配制成两种合金的成分混合物；
步骤2：将步骤1配好的各合金成分混合物分别在真空条件下采用感应加热(1100℃，2h)的方式使各合金成分混合物熔化为液体，然后冷却得到MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金铸锭，熔炼时保证成分均匀，以确保合金的主相为RE2Fe14B；
步骤3：将步骤2中制得的MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金铸锭放入氢破碎炉中破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加5～-7atm高压氮气进行气流磨，分别制备成平均粒度约为3.5μm的MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的7g MM8.8Nd3.4Fe81.8B6合金粉末和3g Nd15Fe79B6合金粉末混合均匀；
步骤5：将步骤4混合均匀的粉末在2T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成密度为4g/cm3的毛坯；
步骤6：将步骤5获得的毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至3×10-3Pa高真空，然后充入氩气，升温至1030℃进行烧结，保温2h后降温至常温，获得致密烧结磁体；
步骤7：将步骤6获得的致密烧结磁体分别在900℃和550℃热处理2h，制得永磁材料。
以与实施例1稀土含量相近的两种合金为原料，作为对比例，按照实施例1的方法制备永磁材料，其结果如见表1。
表1：实施例1和对比例1、2磁体磁性能和混合稀土MM含量
从表1中可以看出，对比例1和2磁体的矫顽力、磁能积均低于实施例1的磁体，这说明实施例1采用的方法在提高磁性能上具有更好的效果。
实施例2
一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料，原料包括含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末，(MM,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为MM8.8Nd3.4Fe81.8B6，(Nd,Pr)-Fe-B化学式按原子百分比为Nd15Fe79B6。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照成分设计要求称取MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6的成分，并按比例混合，配制成两种合金的成分混合物；
步骤2：将步骤1配好的各合金成分混合物分别在真空条件下采用感应加热(1100℃，2h)的方式使各合金成分混合物熔化为液体，然后冷却得到MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金铸锭，熔炼时保证成分均匀，以确保合金的主相为RE2Fe14B；
步骤3：将步骤2中制得的MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金铸锭放入氢破碎炉中破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加5-7atm高压氮气进行气流磨，分别制备成平均粒度约为3.5μm的MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的6g MM8.8Nd3.4Fe81.8B6合金粉末和4g Nd15Fe79B6合金粉末混合均匀；
步骤5：将步骤4混合均匀的粉末在1T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成密度为3g/cm3的毛坯；
步骤6：将步骤5获得的毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至3×10-3Pa高真空，然后充入氩气，升温至1030℃进行烧结，保温2h后降温至常温，获得致密烧结磁体；
步骤7：将步骤6获得的致密烧结磁体分别在900℃和550℃热处理2h，制得永磁材料。
以与实施例2稀土含量相近的一种合金以及专利申请号CN 201310671574.7中的合金为原料，作为对比例，按照实施例2的方法制备永磁材料，其结果如见表2。
表2：实施例2和对比例磁体磁性能和混合稀土MM含量
从表2中可以看出，对比例3磁体的矫顽力、磁能积低于实施例2的磁体，这说明实施例2采用的方法在提高磁性能上具有更好的效果。对比例4磁体的磁性能低于实施例2的磁体，而且混合稀土MM占稀土总量的含量仅为35wt％。这说明实施例2采用的方法在同时提高磁性能和提高混合稀土MM含量上具有更好的效果。
综上所述，本发明通过稀土含量较高的合金和稀土含量较低的合金粉末混合制备稀土永磁体，在获得较高矫顽力和磁性能的同时，混合稀土MM的含量可以提高，高丰度廉价稀土元素能更大限度地得到利用。
实施例3
一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料，原料包括含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末，(MM,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为MM8.8Nd3.4Fe80.8B6Co1，(Nd,Pr)-Fe-B化学式按原子百分比为Nd15Fe79B6。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照成分设计要求称取MM8.8Nd3.4Fe80.8B6Co1和Nd15Fe79B6的成分，并按比例混合，配制成两种合金的成分混合物；
步骤2：将步骤1配好的各合金成分混合物分别在真空条件下采用感应加热(1100℃，2h)的方式使各合金成分混合物熔化为液体，然后冷却得到MM8.8Nd3.4Fe80.8B6Co1和Nd15Fe79B6合金铸锭，熔炼时保证成分均匀，以确保合金的主相为RE2Fe14B；
步骤3：将步骤2中制得的MM8.8Nd3.4Fe80.8B6Co1和Nd15Fe79B6合金铸锭放入氢破碎炉中破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加5-7atm高压氮气进行气流磨，分别制备成平均粒度约为3.5μm的MM8.8Nd3.4Fe80.8B6Co1和Nd15Fe79B6合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的6g MM8.8Nd3.4Fe81.8B6合金粉末和4g Nd15Fe79B6合金粉末混合均匀；
步骤5：将步骤4混合均匀的粉末在2T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成密度约为4g/cm3的毛坯；
步骤6：将步骤5获得的毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至3×10-3Pa高真空，然后充入氩气，升温至1030℃进行烧结，保温2h后降温至常温，获得致密烧结磁体；
步骤7：将步骤6获得的致密烧结磁体分别在900℃和550℃热处理2h，制得永磁材料。
对磁体性能进行测试，磁体矫顽力Hc为7.91kOe，剩磁Br为12.23kGs，磁能积(BH)max为32.56MGsOe。混合稀土MM占稀土重量比为40wt％。
实施例4
一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料，原料包括含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末，(MM,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为MM8.8Nd3.4Fe81.8B6，(Nd,Pr)-Fe-B化学式按原子百分比为Nd15Fe79B6。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照成分设计要求称取MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6的成分，并按比例混合，配制成两种合金的成分混合物；
步骤2：将步骤1配好的各合金成分混合物分别在真空条件下采用感应加热(1100℃，2h)的方式使各合金成分混合物熔化为液体，然后冷却得到MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金铸锭，熔炼时保证成分均匀，以确保合金的主相为RE2Fe14B；
步骤3：将步骤2中制得的MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金铸锭放入氢破碎炉中破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加5-7atm高压氮气进行气流磨，分别制备成平均粒度约为3.5μm的MM8.8Nd3.4Fe81.8B6和Nd15Fe79B6合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的6.7g MM8.8Nd3.4Fe81.8B6合金粉末和3g Nd15Fe79B6合金粉末混合，另加入0.3g Nd粉混合均匀；Nd粉由金属Nd放入氢破碎炉中破碎后球磨获得；
步骤5：将步骤4混合均匀的粉末在2T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成密度约为4g/cm3的毛坯；
步骤6：将步骤5获得的毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至3×10-3Pa高真空，然后充入氩气，升温至1030℃进行烧结，保温2h后降温至常温，获得致密烧结磁体；
步骤7：将步骤6获得的致密烧结磁体分别在900℃和550℃热处理2h，制得永磁材料。
对磁体性能进行测试，磁体矫顽力Hc为8.16kOe，剩磁Br为12.15kGs，磁能积(BH)max为31.69MGsOe。混合稀土占稀土重量比为42wt％。
Claims (6)
1.一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料的制备方法，其特征在于，原料包括含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末，(MM,RE)-Fe-B化学式按原子百分比为MMa1REa2Fe100-a1-a2-b-cBbAc，(Nd,Pr)-Fe-B化学式按原子百分比为(Nd,Pr)a3Fe100-a3-b-cBbAc，其中6≤a1≤10，2≤a2≤6，11.7≤a1+a2≤13.5，15≤a3≤20，5≤b≤8，0≤c≤15，且(MM,RE)-Fe-B合金中稀土原子百分含量低于(Nd,Pr)-Fe-B合金中稀土原子百分含量，即a1+a2+2≤a3；
混合稀土MM为白云鄂博共伴生原矿混合稀土，Fe为铁，B为硼，RE选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中的一种或几种；
化学式中元素A为添加元素，选自Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V、Cr、Mn、C、Si、P、S、Ge、Se、Sn、Ta、Pb中的一种或几种；
(MM,RE)-Fe-B合金和(Nd,Pr)-Fe-B合金的主相均为RE2Fe14B；在含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末和(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末的混合物中，含有混合稀土MM的(MM,RE)-Fe-B合金粉末的重量百分比≥40％，(Nd,Pr)-Fe-B合金粉末的重量百分比≤60％；
所述的永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照成分设计要求称取各原料的成分，并按比例混合，配制成各原料的成分混合物；
步骤2：将步骤1配好的各原料成分混合物分别放入感应熔炼速凝炉坩埚内，抽真空后充入氩气，然后送电加热，待各原料成分混合物熔融为液体时将熔融液浇注到线速度为1-3m/s的水冷铜辊上，获得平均厚度为0.1-2.0mm的速凝薄带；或在真空条件下采用感应加热的方式使各原料成分混合物熔化为液体，并保证合金成分均匀，然后冷却为合金铸锭；
步骤3：将步骤2中制得的速凝薄带或合金铸锭放入氢破碎炉中破碎，得到初破碎粉末；随后将初破碎粉末加氮气进行气流磨，或在保护气氛下在初破碎粉末中加入防氧化剂预防粉末的氧化和团聚，通过气流磨将初破碎粉末制备成平均粒度1-6μm的合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的各合金粉末混合均匀；
步骤5：将步骤4混合均匀的粉末在1-3T的磁场中取向压制成型，在冷等静压机中制成毛坯；
步骤6：将步骤5获得的毛坯放入烧结炉中，将炉内抽至真空，然后充入氩气，升温至970-1080℃进行烧结，保温1-6h后降温至常温，获得致密烧结磁体；
步骤7：将步骤6获得的致密烧结磁体分别在700-980℃和400-700℃热处理1-4h，制得永磁材料。
2.根据权利要求1所述的利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料的制备方法，其特征在于，白云鄂博共伴生原矿混合稀土以重量百分比计包括如下稀土成分：La 10-30％、Ce 40-60％、Pr 5-10％、Nd 5-20％、Sm 0-0.05％、Gd 0-0.04％、Tb 0-0.01％、Dy 0-0.01％、Y0-0.01％。
3.根据权利要求1所述的利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料的制备方法，其特征在于，永磁材料的原料还包括金属粉末，金属粉末在永磁材料中的重量百分比≤20％。
4.根据权利要求3所述的利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料的制备方法，其特征在于，金属粉末选自RE、Fe、Co、Cu、Al、Ga、Nb、Zr、Ti中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤6中真空度为3×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料的制备方法，其特征在于，毛坯的密度为3-5g/cm3。
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