CN109466152B - 一种高导热铁基板的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于机电设备的导热铁基板的制作方法，主要包括6个步骤：1、铁基底板的制作；2、用环氧树脂和改性纳米无机导热填料配制导热胶水；3、将导热胶水通过间隙辊涂到离型膜上，烘干冷却得到导热胶膜；4、将铜箔、导热胶膜和铁基板按一定顺序进行板材组合叠置；5、将板材组合在真空环境下加温加压压制成型；6、将符合要求的导热铁基板进行裁切并入库。本发明制备的导热铁基板，通过对纳米无机填料进行改性，使其与环氧树脂之间形成良好的界面结合，从而降低两相界面热阻，提高了材料的热导率和韧性。
Description
技术领域
本发明属于线路板制造技术领域，具体涉及的是一种高导热铁基板的制作方法。
背景技术
铁基板是一种应用于高端的电机、高端的产品设备和马达上的金属散热基板，目前市场上应用广泛。铁基板硬度相比其它金属基板在制造工艺和难度上会大很多，一般厂家很难掌握之技术。主要存在技术难关是：1)铁质材料在加工过程中极易氧化生锈，会导致和绝缘导热层的结合力差产生分层异常；2)表面硬度不足，在生产以及客户使用过程中极易划伤，对产品的品质成本以及产品的加工性和适用性都是瓶颈；3)成本高，为解决结合力以及加工性和适用性，需要投入较高的设备和报废成本。故市场的应用范围受到成本限制，此外，还存在基板导热性能不佳，不能有效满足机电设备的高散热性需要的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热铁基板的制作方法，本发明制得的导热铁基板具有不易氧化生锈、表面硬度高、结合力强、不易分层、成本低等特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高导热铁基板的制作方法，具体包括如下步骤：
S1、铁基底板的制作：
1)将铁板放入碱液中除油2-3分钟；
2)将除油后的铁板用180-800目的磨刷轮进行单面磨刷粗化；
3)用高压水对磨刷后铁板进行水洗；
4)用配制好的5-15％的防锈剂对铁板进行防锈处理；
5)用120-140℃热风对防锈处理后的铁基进行烘干处理，得到铁基板。
作为优选的，所述铁板的厚度为0.2-2.0mm。
作为优选的，所述碱液为浓度10-20％，温度为50-60℃的氢氧化钠溶液。
作为优选的，所述防锈剂为水性防锈剂。
S2、配制导热胶水：
1)将质量比为10-15％的环氧树脂和70-80％的改性纳米无机非金属导热填料进行充分混合，在转速为1200～2000r/min下搅拌至少3小时得到混合胶粘溶液；
2)用纳米级陶瓷研磨机对上述得到的混合胶粘溶液研磨1-2次；
3)对研磨后胶粘溶液在转速为1200～2000r/min下搅拌至少4小时，并放入磁铁进行磁极吸附，得到最终导热胶水。
所述改性纳米无机非金属导热填料制备方法如下：先将无机导热填料在100℃的烘箱中干燥1h；取氧化活化葡聚糖60-140g，用氢氧化钠调节pH值到6-8，然后加入40-80g无机导填料，在40-80℃下回流，搅拌1-12h，再在室温下搅拌0.5-1.5h，然后抽滤，并用乙醇洗涤，得到改性纳米无机导填料。
所述氧化活化葡聚糖由以下方法制得：将0.5-1.8g的葡聚糖加入5-10ml去离子水中，搅拌加热至55-85℃使其完全溶解，得到葡聚糖溶液；将0.2-0.5g NaIO4固体粉末溶于5-10ml去离子水中，待NaIO4完全溶解后倒入配制好的葡聚糖溶液中，溶液维持50-100℃下搅拌混合30-60min，得到氧化活化的葡聚糖。
由于常用无机导热填料表面极性大，在聚合物中的分散性较差，填料颗粒之间易发生聚集，甚至在界面处与有机相发生分离，使得热量在两相结构间的流通受阻。本发明的纳米无机导热填料颗粒表面包覆氧化活化的葡聚糖，氧化后的葡聚糖产生大量羧基，羧基与纳米颗粒稳定键连，在一定程度上改善无机填料和环氧树脂的两相界面结合状况，界面处的良好结合会减少声子在界面处的散射，从而降低两相界面热阻，提高了材料的热导率。其次，葡聚糖具有多孔性三度空间网状结构，其微孔能吸入大量的无机导热填料，起到增容的作用。此外，葡聚糖的阳离子基团较多，环氧树脂含有羟基等活性基团，阳离子和羟基键连，增强了葡聚糖和环氧树脂的结合力，接枝无机导热填料的葡聚糖在树脂基体中呈空间网络状分布，更加有利于空间有效导热通道的形成，提高了导热效率。
作为优选的，所述纳米无机非金属导热填料为纳米金属氧化物Al2O3、MgO、ZnO、NiO，金属氮化物AiN、SiN4，BN以及SiC中的一种或几种，纳米无机非金属导热填料的平均粒径为5—120nm。
作为优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂、多官能基缩水甘油胺树脂、脂环族环氧树脂以及杂环环氧树脂中的一种或几种。
S3、生产导热胶膜：
将制备好的导热胶水通过80-150μm间隙辊涂至25-35μm离型膜上，然后在烘箱内通过80-180℃的高温烘烤3-6分钟，再经过冷却，得到厚度80-150μm，挥发份为0.6-1.2％的导热胶膜。
S4、板材组合：
根据需要将铜箔裁切成相应尺寸，然后按照铜箔、导热胶膜、铁基底板或铁基板、导热胶膜、铜箔的顺序进行组合叠置。
作为优选的，所述铜箔的厚度为12-140μm。
S5、热压成型：
将所述步骤S4中叠置到需要层数的板材组合放入真空压机中，在50-230℃、10-30Kgf条件下进行加温、加压并压制成型，压制成型过程中，真空时间保持至少40分钟，230℃下保持至少30分钟，取出压制成型的导热铁基板并冷却至50℃以下。
S6、裁切入库：
将压制成型符合要求的的导热铁基板入库，并根据需要尺寸进行裁切，所述导热铁基板的导热率≥15W/(m.k)，耐电压≥2.0KV，剥离强度≥1.5N/mm。
本发明的有益效果是：
1、本发明经过表面改性的纳米无机填料具有更强的比表面积和界面作用，一方面可以吸附更多的无机纳米填料，另一方面可以使环氧树脂和无机纳米填料之间形成良好的界面结合，从而降低两相界面热阻，提高了材料的热导率；
2、本发明中纳米无机填料与环氧树脂复合后可使无机物的刚性，尺寸稳定性和热稳定性与环氧树脂的韧性，加工性揉合在一起，表现更强的韧性与加工特性；
3、本发明中铁基板表面经过处理后粗化度提高，其粘接界面比传统工艺大了很多，形成了具有较强物理键性能的活性粘接界面；利用外加磁场诱导使无机导热填料成链状分布，导热填料在强磁场诱导下沿同一方向择优取向排列，少量的填料形成有效的导热网链，提高整个体系的导热率；
4、本发明制得的导热胶膜，导热系数高，柔性好，制品成型性好。
附图说明
图1为本发明高导热铁基板的生产工艺图。
具体实施方法
下面对照附图结合实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种高导热铁基板的制作方法，步骤包括：
S1、铁基板制作：1)将1.50mm厚度的铁板放入浓度为10％,温度为55℃的碱液中除油3分钟；2)将除油后的铁板用500目的磨刷轮进行单面磨刷粗化；3)用高压水对磨刷后铁板进行水洗；4)用配置好的10％的防锈剂对铁板进行防锈处理；5)用130℃热风对防锈处理后的铁板进行烘干处理，得到铁基底板。
S2、配制导热胶水：将环氧树脂和改性纳米无机填料按照质量比为15：80进行充分混合，在1500r/min下搅拌4小时得到混合胶粘溶液，然后用纳米级陶瓷研磨机对混合胶粘溶液研磨2次，最后对研磨后胶粘溶液在转速为1500r/min搅拌5小时，放入磁铁进行磁极吸附，得到最终导热胶水。
所述改性纳米无机填料的制备方法如下：先将无机填料在100℃的烘箱中干燥1h，取氧化活化后的葡聚糖100g，用氢氧化钠调节pH值到7，然后加入60g无机填料，在60℃下回流，搅拌5h，再在室温下搅拌1h，然后抽滤，并用乙醇洗涤，得到改性纳米无机填料。氧化活化的葡聚糖由以下方法制得：将1.1g的葡聚糖加入8ml去离子水中，搅拌加热至70℃使其完全溶解，得到葡聚糖溶液；将0.3g NaIO4固体粉末溶于7ml去离子水中，待NaIO4完全溶解后倒入配制好的葡聚糖溶液中，溶液维持75℃下搅拌混合50min，得到氧化活化的葡聚糖。
S3、导热胶膜生产：1)将制备好的导热胶水通过90μm间隙辊涂至30μm离型膜上；2)在烘箱内通过130℃的高温烘烤5分钟，再经过冷却，得到90μm厚度导热胶膜；3)根据生产要求裁切相应尺寸待用。
S4、板材组合：1)根据需要将50μm厚的铜箔裁切成相应尺寸；2)以铜箔、导热胶膜、铁基底板的顺序叠置在一起。
S5、热压成型：1)将叠置到需求层数的板材组合放入真空压机中；并在50-230℃、10-30Kgf的条件下进行加温、加压压制成型；2)压制过程中，230℃下至少保持30分钟，真空时间至少保持40分钟；3)将加温加压好的铁基板取出，冷却至50℃以下。
S6、裁切入库：
将压制成型的符合要求的导热铁基板入库，并根据需要尺寸进行剪切。
实施例2
一种高导热铁基板的制作方法，步骤包括：
S1、铁基板制作：1)将1.0mm厚度的铁板放入浓度为20％,温度为50℃的碱液中除油3分钟；2)将除油后的铁板用600目的磨刷轮进行单面磨刷粗化；3)用高压水对磨刷后铁板进行水洗；4)用配置好的13％的水性防锈剂对铁板进行防锈处理；5)用140℃热风对防锈处理后的铁板进行烘干处理，得到铁基底板。
S2、配制导热胶水：将环氧树脂和改性纳米无机填料按照质量比为10：70进行充分混合，在1200r/min下搅拌4小时得到混合胶粘溶液，然后用纳米级陶瓷研磨机对混合胶粘溶液研磨2次，最后对研磨后胶粘溶液在转速为1200r/min搅拌5小时，放入磁铁进行磁极吸附，得到最终导热胶水。
所述改性纳米无机填料的制备方法如下：先将无机填料在100℃的烘箱中干燥1h，取氧化活化后的葡聚糖60g，用氢氧化钠调节pH值到7，然后加入80g无机填料，在80℃下回流，搅拌10h，再在室温下搅拌0.5h，然后抽滤，并用乙醇洗涤，得到改性纳米无机填料。
氧化活化的葡聚糖由以下方法制得：将0.8g的葡聚糖加入10ml去离子水中，搅拌加热至85℃使其完全溶解，得到葡聚糖溶液；将0.5g NaIO4固体粉末溶于10ml去离子水中，待NaIO4完全溶解后倒入配制好的葡聚糖溶液中，溶液维持100℃下搅拌混合60min，得到氧化活化的葡聚糖。
S3、导热胶膜生产：1)将制备好的导热胶水通过100μm间隙辊涂至35μm离型膜上；2)在烘箱内通过80℃的高温烘烤3分钟，再经过冷却，得到100μm厚度导热胶膜；3)根据生产要求裁切相应尺寸待用。
S4、板材组合：1)根据需要将50μm厚的铜箔裁切成相应尺寸；2)以铜箔、导热胶膜、铁基底板的顺序叠置在一起。
S5、热压成型：1)将叠置到需求层数的板材组合放入真空压机中并在50-230℃、10-30Kgf的条件下进行加温、加压压制成型；2)压制过程中，230℃下至少保持30分钟，真空时间至少保持40分钟；3)将加温加压好的铁基板取出，冷却至50℃以下。
S6、裁切入库：
将压制成型的符合要求的导热铁基板入库，并根据需要尺寸进行剪切。
实施例3
一种高导热铁基板的制作方法，步骤包括：
S1、铁基板制作：1)将1.0mm厚度的铁板放入浓度为10％,温度为50℃的碱液中除油2分钟；2)将除油后的铁板用400目的磨刷轮进行单面磨刷粗化；3)用高压水对磨刷后铁板进行水洗；4)用配置好的10％的水性防锈剂对铁板进行防锈处理；5)用120℃热风对防锈处理后的铁板进行烘干处理，得到铁基底板。
S2、配制导热胶水：将环氧树脂和改性纳米无机填料按照质量比为15：75进行充分混合，在2200r/min下搅拌6小时得到混合胶粘溶液，然后用纳米级陶瓷研磨机对混合胶粘溶液研磨2次，最后对研磨后胶粘溶液在转速为1800r/min搅拌8小时，放入磁铁进行磁极吸附，得到最终导热胶水。
所述改性纳米无机填料的制备方法如下：先将无机填料在100℃的烘箱中干燥1h，取氧化活化后的葡聚糖120g，用氢氧化钠调节pH值到7，然后加入80g无机填料，在60℃下回流，搅拌12h，再在室温下搅拌1h，然后抽滤，并用乙醇洗涤，得到改性纳米无机填料。
氧化活化的葡聚糖由以下方法制得：将1.8g的葡聚糖加入10ml去离子水中，搅拌加热至85℃使其完全溶解，得到葡聚糖溶液；将0.5g NaIO4固体粉末溶于10ml去离子水中，待NaIO4完全溶解后倒入配制好的葡聚糖溶液中，溶液维持80℃下搅拌混合60min，得到氧化活化的葡聚糖。
S3、导热胶膜生产：1)将制备好的导热胶水通过90μm间隙辊涂至30μm离型膜上；2)在烘箱内通过130℃的高温烘烤5分钟，再经过冷却，得到90μm厚度导热胶膜；3)根据生产要求裁切相应尺寸待用。
S4、板材组合：1)根据需要将50μm厚的铜箔裁切成相应尺寸；2)以铜箔、导热胶膜、铁基底板的顺序叠置在一起。
S5、热压成型：1)将叠置到需求层数的板材组合放入真空压机中；并在50-230℃、10-30Kgf的条件下进行加温、加压压制成型；2)压制过程中，230℃下至少保持30分钟，真空时间至少保持40分钟；
3)将加温加压好的铁基板取出，冷却至50℃以下。
S6、裁切入库：
将压制成型的符合要求的导热铁基板入库，并根据需要尺寸进行剪切。
对比例
一种导热铁基板，包括铜箔、导热胶膜、铁基底板，所述导热胶膜由环氧树脂和无机导热填料混合充分混合并进行磁性吸附的导热胶水经步骤S3制得。后经步骤S5在热压成型即得。
下面对实施例1至3以及对比例中所制备的导热铁基板进行导热性、耐击穿电压性能测试和剥离强度测试，导热性能的测试方法为：ASTM-D5470；耐击穿电压的测试方法为：IPC-TM-6502.5.6；剥离强度的测试方法为ASTM-D882。测试结果见下表：
| 导热率(W/(m.k)) | 耐电压(KV) | 剥离强度(N/mm) | |
| 实施例1 | 15.8 | 5.5 | 3.0 |
| 实施例2 | 16.5 | 4.7 | 2.5 |
| 实施例3 | 17.3 | 3.8 | 2.6 |
| 对比例 | 1.4 | 2.2 | 1.3 |
以上列举的仅为本发明的具体实施例，显然，本发明不限于以上实施例，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、铁基底板的制作：
S2、配制导热胶水：
1)将环氧树脂和改性纳米无机导热填料进行充分混合并在转速为1200-2000r/min下搅拌至少3小时得到混合胶粘溶液；
2)用纳米级陶瓷研磨机对混合胶粘溶液研磨1-2次；
3)对研磨后溶液在转速为1200-2000r/min下搅拌至少4小时，并放入磁铁进行磁极吸附，得到导热胶水；
S3、生产导热胶膜：将配制好的导热胶水通过80-150μm间隙辊涂至25-35μm离型膜上，然后在烘箱内通过80-180℃的高温烘烤3-6分钟，冷却得到导热胶膜；
S4、板材组合：按照铜箔、导热胶膜、铁基底板或铁基底板、导热胶膜、铜箔的顺序将板材进行组合叠置；
S5、热压成型：将所述步骤S4中叠置到需要层数的的板材组合放入真空压机中，在50-230℃、10-30Kgf条件下进行加温、加压压制成型，取出压制成型的高导热铁基板并冷却至50℃以下；
S6、裁切入库：将压制成型符合要求的高导热铁基板入库，并根据需要尺寸进行裁切；
步骤S2中，所述改性纳米无机导热填料制备方法如下：先将纳米无机导热填料在100℃的烘箱中干燥1h，取氧化活化后的葡聚糖60-140g，用氢氧化钠调节pH值到6-8，然后加入40-80g经干燥后的纳米无机导热填料，二者混合均匀在40-80℃下回流，搅拌1-12h，再在室温下搅拌0.5-1.5h，然后抽滤，并用乙醇洗涤，得到改性纳米无机导热填料；
所述氧化活化的葡聚糖由以下方法制得：将0.5-1.8g的葡聚糖加入5-10ml去离子水中，搅拌加热至55-85℃使其完全溶解，得到葡聚糖溶液；将0.2-0.5g NaIO4固体粉末溶于5-10ml去离子水中，待NaIO4完全溶解后倒入配制好的葡聚糖溶液中，溶液维持50-100℃下搅拌混合30-60min，得到氧化活化的葡聚糖。
2.根据权利要求1所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，所述纳米无机导热填料为金属氧化物Al2O3、MgO、ZnO、NiO，金属氮化物AiN、SiN4、BN以及SiC中的一种或几种，所述纳米无机导热填料的平均粒径为5-120nm；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂、多官能基缩水甘油胺树脂、脂环族环氧树脂以及杂环环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，所述步骤S1中，铁基底板制作的具体方法为：a、将铁板放入碱液中除油2-3分钟；b、将除油后的铁板用180-800目的磨刷轮进行单面磨刷粗化；c、用高压水对磨刷后铁板进行水洗；d、用浓度为5-15％的防锈剂对铁板进行防锈处理；e、用120-140℃热风对防锈处理后的铁板进行烘干处理，得到铁基底板。
4.根据权利要求3所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，所述铁板的厚度为0.2-2.0mm。
5.根据权利要求3所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，所述碱液为浓度10-20％，温度为50-60℃的氢氧化钠溶液，所述防锈剂为水性防锈剂。
6.根据权利要求1所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，步骤S2中，所述环氧树脂和改性纳米无机导热填料的质量比为10-15:70-80。
7.根据权利要求1所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，步骤S3中，所述导热胶膜的厚度为80-160μm，挥发份为0.6-1.2％。
8.根据权利要求1所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，步骤S4中，所述铜箔的厚度为12-140μm。
9.根据权利要求1所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，步骤S5中，所述压制成型过程中，真空时间保持至少40分钟，230℃下保持至少30分钟。
10.根据权利要求1所述的一种高导热铁基板的制作方法，其特征在于，步骤S6中，所述高导热铁基板的导热率≥15.0W/m.k，耐电压≥2.0KV，剥离强度≥1.5N/mm。
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