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CN112652434B - 一种薄膜功率电感磁片及其制备方法与应用 - Google Patents

一种薄膜功率电感磁片及其制备方法与应用 Download PDF

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CN112652434B CN202011583505.7A CN202011583505A CN112652434B CN 112652434 B CN112652434 B CN 112652434B CN 202011583505 A CN202011583505 A CN 202011583505A CN 112652434 B CN112652434 B CN 112652434B
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Abstract

本发明提供了一种薄膜功率电感磁片及其制备方法与应用，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂1‑15份，分散剂0.1‑2份，增塑剂0.1‑2份，固化剂0.3‑6份，促进剂0.05‑4份，有机溶剂10‑40份；所述软磁合金粉包括FeSiCr合金粉和/或FeSiAl合金粉。所述薄膜功率电感磁片能够在较高温度下不会发生变形，保证薄膜功率电感磁片在高温下的性能，且使其在未固化前呈现出较好的柔韧性。所述制备方法不需要排胶烧结等工艺，薄膜功率电感磁片完全固化后即可使用，能够有效提高生产效率。

Description

一种薄膜功率电感磁片及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种电感磁片及其制备方法与应用，尤其涉及一种功率薄膜电感磁片及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子电力技术的发展，功率电感朝着小型化和集成化的方向发展是必然趋势，而薄膜电感在体积和质量上要比绕线式电感、一体式成型电感和叠层电感更具有优势。随着科技的发展，需要保证薄膜功率电感磁片拥有高饱和磁感应强度、高磁导率以及低损耗的特性；还需要使薄膜功率电感瓷片在较高温度下不会发生变形。
CN 103377787A公开了一种NFC磁片用浆料及其制备方法和一种NFC磁片，所述NFC磁片用浆料由磁粉和有机载体组成；所述有机载体中含有15-20wt％的粘结剂，75-83.8wt％的溶剂，0.1-1wt％的消泡剂，0.1-1wt％的分散剂和1-5wt％的增塑剂；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和/或乙基纤维素。所述制备方法利用粉末状的聚乙烯醇缩丁醛和/或乙基纤维素作为粘结剂，缩短了NFC磁片的生产周期，但在高温环境使用时，尤其是在100-180℃的高温环境下使用时，存在形变。
CN 103426585A公开了一种NFC磁片用浆料，所述NFC磁片用浆料中含有磁粉、粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂；所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末，其中Fe、Si、Al、Mo与铜的质量比为(85-9x):9.6:5.4:4x:5x，且1≤x≤1.5；所述分散剂为乙烯基双硬质酰胺。所述NFC磁片用浆料通过使用乙烯基双硬脂酸酰胺作为分散剂，实现了磁粉在浆料中的均匀分布，但无法实现磁片在高温下保持不会发生变形的要求。
CN 107266060A公开了一种NFC用隔磁片及其制备方法。所述NFC用隔磁片包括按重量份计：铁氧体粉末100份，粘结剂3-15份，增塑剂1-5份，有机溶剂30-120份，分散剂0.1-2.5份。所述有机溶剂为醇类溶剂、酯类溶剂或酮类溶剂中的至少一种或至少两种的组合，所述粘结剂为聚氨酯类高分子粘结剂。所述制备方法包括如下步骤：球磨罐中混合有机溶剂、分散剂以及铁氧体粉末，球磨使铁氧体粉末在有机溶剂中充分润湿并分散均匀；再加入粘结剂、增塑剂与消泡剂，球磨后得到NFC流延用浆料；流延得到最后的产品。所述制备方法通过改善配方得到了厚度较薄的NFC用隔磁片，但同样无法在高温下稳定使用。
对此，需要提供一种在未固化前具有良好的柔韧性，且在固化后可以在高温使用过程中不会变形的薄膜功率电感磁片，从而使薄膜功率电感磁片具有稳定的饱和磁感应强度与导磁率，且具有较低的损耗。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种薄膜功率电感磁片及其制备方法与应用，本发明制备得到的薄膜功率电感磁片具有高饱和磁感应强度、高磁导率以及低损耗的特性。且本发明提供的薄膜功率电感磁片在未固化前呈现出较好的柔韧性，方便加工处理；又能够在完全固化后可以在100-180℃的高温中不发生变形，保证薄膜功率电感磁片的性能稳定。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种薄膜功率电感磁片，其特征在于，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂1-15份，分散剂0.1-2份，增塑剂0.1-2份，固化剂0.3-6份，促进剂0.05-4份，有机溶剂10-40份；所述软磁合金粉包括FeSiCr合金粉和/或FeSiAl合金粉。
本发明所述粘结剂的重量份数为1-15份，例如可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；优选为3-10份。
本发明所述分散剂的重量份数为0.1-2份，例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.2份、1.5份、1.6份、1.8份或2份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；优选为0.4-0.8份。
本发明所述增塑剂的重量份数为0.1-2份，例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.2份、1.5份、1.6份、1.8份或2份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；优选为0.3-0.8份。
本发明所述固化剂的重量份数为0.3-6份，例如可以是0.3份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份或6份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；优选为0.6-3份。
本发明所述促进剂的重量份数为0.05-4份，例如可以是0.05份、0.1份、0.3份、0.5份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份或4份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；优选为0.2-1份。
本发明所述有机溶剂的重量份数为10-40份，例如可以是10份、15份、20份、25份、30份、35份或40份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；优选为10-20份。
本发明通过在制备薄膜功率电感磁片的原料中添加特定重量分数的增塑剂、固化剂以及粘结剂，使薄膜功率电感磁片在成型前具有良好的流动性，便于加工；且成型后即可使用，在不超过180℃的温度下能够稳定运行不变形。而且，本发明提供的薄膜功率电感磁片具有高饱和磁感应强度、高磁导率以及低损耗的特性。
优选地，所述软磁合金粉的粒度D50为4-15μm，例如可以是4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述软磁合金粉为经过绝缘包覆处理的软磁合金粉。
示例性的，所述绝缘包覆处理包括但不限于如下步骤：
(i)先用丙酮清洗软磁合金粉，将软磁合金粉干燥之后再加入丙酮浸润软磁合金粉；丙酮的加入量为软磁合金粉的10-20wt％；
(ii)在软磁合金粉和丙酮的混合体系中加入磷酸，使磷酸浓度为1-5wt％，并将其置于50℃的环境中处理1-3h进行钝化；
(iii)将钝化完毕的软磁合金粉干燥之后，以100-200目的筛网过筛即可得到经过绝缘包覆处理的软磁合金粉。
优选地，所述粘结剂包括热塑性树脂与热固性树脂。
优选地，所述热塑性树脂与热固性树脂的质量比为1:(1-10)，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1:(1-7)。
优选地，所述热塑性树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂或聚乙烯缩丁醛中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括丙烯酸树脂与聚氨酯树脂的组合，聚氨酯树脂与聚乙烯缩丁醛的组合，丙烯酸树脂与聚乙烯缩丁醛的组合，或丙烯酸树脂、聚氨酯树脂与聚乙烯缩丁醛的组合。
优选地，所述热固性树脂包括环氧树脂和/或酚醛树脂。
优选地，所述热塑性树脂的数均分子量为7000-200000，例如可以是7000、10000、30000、50000、80000、100000、120000、150000、160000、180000或180000，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述热固性树脂的数均分子量为300-2000，例如可以是300、500、800、1000、1200、1500、1600、1800或2000，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述粘结剂为环氧树脂和丙烯酸树脂的组合；或酚醛树脂和聚氨酯树脂的组合。
优选地，所述分散剂包括蓖麻油、工业鱼油或三油酸甘油酯中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括蓖麻油与工业鱼油的组合，工业鱼油与三油酸甘油酯的组合，蓖麻油与三油酸甘油酯的组合，或蓖麻油、工业鱼油与三油酸甘油酯的组合；优选为蓖麻油。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯或至少2个羟基官能团的聚醚化合物的任意一种或至少两种的组合；典型但非限制性的组合包括邻苯二甲酸二辛酯与邻苯二甲酸二丁酯的组合，邻苯二甲酸二丁酯与至少2个羟基官能团的聚醚化合物的组合，邻苯二甲酸二辛酯与至少2个羟基官能团的聚醚化合物的组合，或邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯与至少2个羟基官能团的聚醚化合物的组合；优选为至少2个羟基官能团的聚醚化合物。
优选地，所述具有至少2个羟基官能团的聚醚化合物的数均分子量为100-20000，例如可以是100、500、1000、3000、5000、8000、10000、12000、15000、18000或20000，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
示例性的，本发明所述具有至少2个羟基官能团的聚醚化合物包括但不限于CGR050和/或CGR 040。
优选地，所述固化剂包括间苯二甲胺、异氟尔酮二胺、二乙基甲苯二胺或双氰胺中的任意一种或至少两种的组合；典型但非限制性的组合包括间苯二甲胺与异氟尔酮二胺的组合，异氟尔酮二胺与二乙基甲苯二胺的组合，二乙基甲苯二胺与双氰胺的组合，间苯二甲胺、异氟尔酮二胺与二乙基甲苯二胺的组合，异氟尔酮二胺、二乙基甲苯二胺与双氰胺的组合，或间苯二甲胺、异氟尔酮二胺、二乙基甲苯二胺与双氰胺的组合；优选为二乙基甲苯二胺。
优选地，所述促进剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或水杨酸中的任意一种或至少两种的组合；典型但非限制性的组合包括2-甲基咪唑与2-乙基-4-甲基咪唑的组合，2-乙基-4-甲基咪唑与水杨酸的组合，2-甲基咪唑与水杨酸的组合，或2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑与水杨酸的组合；优选为水杨酸。
优选地，所述有机溶剂包括丙酮、正丙醇、二甲苯或乙酸乙酯中的至少两种的组合；典型但非限制性的组合包括丙酮与正丙醇的组合，正丙醇与二甲苯的组合，二甲苯与乙酸乙酯的组合，丙酮、二甲苯与乙酸乙酯的组合，正丙醇、二甲苯与乙酸乙酯的组合，或，丙酮、正丙醇、二甲苯与乙酸乙酯的组合。优选为正丙醇与乙酸乙酯的组合；
优选地，所述正丙醇与乙酸乙酯的质量比为(1-3):(1-3)，例如可以是1:1、1:2、1:3、2:1、2:3、3:1或3:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述薄膜功率电感磁片的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量球磨混合软磁合金粉、有机溶剂以及分散剂，使软磁合金粉充分浸湿，并能够在浆料中分散均匀；
(2)按配方量添加粘结剂与增塑剂，继续进行球磨混合；
(3)按配方量添加固化剂和促进剂，继续进行球磨混合；
(4)过滤步骤(3)所得球磨浆料，真空脱泡，得到薄膜功率电感磁片流延用浆料；
(5)流延得到薄膜功率电感磁片。
优选地，步骤(1)所述球磨混合的转速为150-300rpm，例如可以是150rpm、160rpm、170rpm、180rpm、190rpm、200rpm、210rpm、220rpm、230rpm、240rpm、250rpm、260rpm、270rpm、280rpm、290rpm或300rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨混合的时间为2-8h，例如可以是2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述球磨混合的转速为150-300rpm，例如可以是150rpm、160rpm、170rpm、180rpm、190rpm、200rpm、210rpm、220rpm、230rpm、240rpm、250rpm、260rpm、270rpm、280rpm、290rpm或300rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述球磨混合的时间为20-24h，例如可以是20h、20.5h、21h、21.5h、22h、22.5h、23h、23.5h或24h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述球磨混合的转速为150-300rpm，例如可以是150rpm、160rpm、170rpm、180rpm、190rpm、200rpm、210rpm、220rpm、230rpm、240rpm、250rpm、260rpm、270rpm、280rpm、290rpm或300rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述球磨混合的时间为5-30min，例如可以是5min、10min、15min、20min、25min或30min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述过滤的方法为筛网过滤。
本发明通过筛网过滤可以去除浆料中可能存在的颗粒，所述筛网的目数为100-200目，例如可以是100目、120目、150目、160目、180目或200目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述真空脱泡的时间为10-15min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述真空脱泡为本领域常规的真空脱泡操作，所述真空脱泡能够改善过滤后浆料中的气体含量，提高所得薄膜功率电感磁片的良品率。
作为本发明第二方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量球磨混合软磁合金粉、有机溶剂以及分散剂，使软磁合金粉充分浸湿，并能够在浆料中分散均匀；所述球磨混合的转速为150-300rpm，时间为2-8h；
(2)按配方量添加粘结剂与增塑剂，继续进行球磨混合；所述球磨混合的转速为150-300rpm，时间为20-24h；
(3)按配方量添加固化剂和促进剂，继续进行球磨混合；球磨混合的转速为150-300rpm，时间为5-30min；
(4)筛网过滤步骤(3)所得球磨浆料，真空脱泡10-15min，得到薄膜功率电感磁片流延用浆料；
(5)流延得到薄膜功率电感磁片。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述薄膜功率电感磁片作为功率电感磁片的应用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用软磁合金粉，实现了磁片具有较高的磁导率和较低的损耗，同时由于采用将热塑性和热固性树脂混合作为粘结剂，可以实现磁片在未高温固化之前具有较好的柔韧性，而且磁片固化之后可以保证磁片在100-180℃的高温下能够保持原来的状态，不发生变形。除此之外，本发明中的磁片的制备工艺中，不需要排胶烧结等工艺，磁片完全固化之后即可使用，有效的降低了成本并提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂8份，分散剂0.6份，增塑剂0.5份，固化剂2份，促进剂1份，有机溶剂16份；所述软磁合金粉为粒度D50为10μm的FeSiCr合金粉；所述粘结剂为质量比1:5组成的丙烯酸树脂(数均分子量为100000)与环氧树脂(数均分子量为300)；所述分散剂为蓖麻油；所述增塑剂为CGR 050；所述固化剂为二乙基甲苯二胺；所述促进剂为水杨酸；所述有机溶剂为质量比1:1组成的正丙醇与乙酸乙酯。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量球磨混合软磁合金粉、有机溶剂以及分散剂，使软磁合金粉充分浸湿，并能够在浆料中分散均匀；所述球磨混合的转速为210rpm，时间为5h；
(2)按配方量添加粘结剂与增塑剂，继续进行球磨混合；所述球磨混合的转速为210rpm，时间为22h；
(3)按配方量添加固化剂和促进剂，继续进行球磨混合；球磨混合的转速为210rpm，时间为15min；
(4)筛网过滤步骤(3)所得球磨浆料，真空脱泡13min，得到薄膜功率电感磁片流延用浆料；
(5)流延得到厚度为100μm的薄膜功率电感磁片。
本实施例提供的软磁合金粉为经过绝缘包覆处理的软磁合金粉，所述绝缘包覆处理包括但不限于如下步骤：
(i)先用丙酮清洗软磁合金粉，将软磁合金粉干燥之后再加入丙酮浸润软磁合金粉；丙酮的加入量为软磁合金粉的15wt％；
(ii)在软磁合金粉和丙酮的混合体系中加入磷酸，使磷酸浓度为3wt％，并将其置于50℃的环境中处理2h进行钝化；
(iii)将钝化完毕的软磁合金粉干燥之后，过筛即可得到经过绝缘包覆处理的软磁合金粉。
实施例2
本实施例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂8份，分散剂0.6份，增塑剂0.5份，固化剂2份，促进剂1份，有机溶剂16份；所述软磁合金粉为粒度D50为10μm的FeSiCr合金粉；所述粘结剂为质量比1:5组成的丙烯酸树脂(数均分子量为7000)与环氧树脂(数均分子量为2000)；所述分散剂为蓖麻油；所述增塑剂为CGR 040；所述固化剂为二乙基甲苯二胺；所述促进剂为水杨酸；所述有机溶剂为质量比1:1组成的正丙醇与乙酸乙酯。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量球磨混合软磁合金粉、有机溶剂以及分散剂，使软磁合金粉充分浸湿，并能够在浆料中分散均匀；所述球磨混合的转速为150rpm，时间为8h；
(2)按配方量添加粘结剂与增塑剂，继续进行球磨混合；所述球磨混合的转速为150rpm，时间为24h；
(3)按配方量添加固化剂和促进剂，继续进行球磨混合；球磨混合的转速为150rpm，时间为30min；
(4)筛网过滤步骤(3)所得球磨浆料，真空脱泡15min，得到薄膜功率电感磁片流延用浆料；
(5)流延得到厚度为90μm的薄膜功率电感磁片。
本实施例提供的软磁合金粉为经过绝缘包覆处理的软磁合金粉，所述绝缘包覆处理包括但不限于如下步骤：
(i)先用丙酮清洗软磁合金粉，将软磁合金粉干燥之后再加入丙酮浸润软磁合金粉；丙酮的加入量为软磁合金粉的10wt％；
(ii)在软磁合金粉和丙酮的混合体系中加入磷酸，使磷酸浓度为1wt％，并将其置于50℃的环境中处理3h进行钝化；
(iii)将钝化完毕的软磁合金粉干燥之后，过筛即可得到经过绝缘包覆处理的软磁合金粉。
实施例3
本实施例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂8份，分散剂0.6份，增塑剂0.5份，固化剂2份，促进剂1份，有机溶剂16份；所述软磁合金粉为粒度D50为10μm的FeSiCr合金粉；所述粘结剂为质量比1:5组成的丙烯酸树脂(数均分子量为200000)与环氧树脂(数均分子量为300)；所述分散剂为蓖麻油；所述增塑剂为CGR 050；所述固化剂为二乙基甲苯二胺；所述促进剂为水杨酸；所述有机溶剂为质量比1:1组成的正丙醇与乙酸乙酯。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量球磨混合软磁合金粉、有机溶剂以及分散剂，使软磁合金粉充分浸湿，并能够在浆料中分散均匀；所述球磨混合的转速为300rpm，时间为2h；
(2)按配方量添加粘结剂与增塑剂，继续进行球磨混合；所述球磨混合的转速为300rpm，时间为20h；
(3)按配方量添加固化剂和促进剂，继续进行球磨混合；球磨混合的转速为300rpm，时间为5min；
(4)筛网过滤步骤(3)所得球磨浆料，真空脱泡10min，得到薄膜功率电感磁片流延用浆料；
(5)流延得到厚度为110μm的薄膜功率电感磁片。
本实施例提供的软磁合金粉为经过绝缘包覆处理的软磁合金粉，所述绝缘包覆处理包括但不限于如下步骤：
(i)先用丙酮清洗软磁合金粉，将软磁合金粉干燥之后再加入丙酮浸润软磁合金粉；丙酮的加入量为软磁合金粉的20wt％；
(ii)在软磁合金粉和丙酮的混合体系中加入磷酸，使磷酸浓度为5wt％，并将其置于50℃的环境中处理1h进行钝化；
(iii)将钝化完毕的软磁合金粉干燥之后，过筛即可得到经过绝缘包覆处理的软磁合金粉。
实施例4
本实施例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂4份，分散剂0.4份，增塑剂0.3份，固化剂0.6份，促进剂0.6份，有机溶剂12份；所述软磁合金粉为粒度D50为7μm的FeSiCr合金粉；所述粘结剂为质量比1:3组成的聚氨酯树脂与酚醛树脂；所述分散剂为蓖麻油；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述固化剂为双氰胺；所述促进剂为2-甲基咪唑；所述有机溶剂为质量比3:1组成的正丙醇与乙酸乙酯。
所述制备方法的工艺步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂10份，分散剂0.8份，增塑剂0.8份，固化剂3份，促进剂2份，有机溶剂20份；所述软磁合金粉为粒度D50为12μm的FeSiCr合金粉；所述粘结剂为质量比1:7组成的聚氨酯树脂与酚醛树脂；所述分散剂为三油酸甘油酯；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂；所述固化剂为间苯二甲胺；所述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；所述有机溶剂为质量比1:3组成的正丙醇与乙酸乙酯。
所述制备方法的工艺步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂1份，分散剂0.1份，增塑剂0.1份，固化剂0.3份，促进剂0.05份，有机溶剂10份；所述软磁合金粉为粒度D50为4μm的FeSiAl合金粉；所述粘结剂为质量比1:1组成的丙烯酸树脂与环氧树脂；所述分散剂为工业鱼油；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂；所述固化剂为异氟尔酮二胺；所述促进剂为水杨酸；所述有机溶剂为质量比1:1组成的正丙醇与乙酸乙酯。
所述制备方法的工艺步骤与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：软磁合金粉100份，粘结剂15份，分散剂2份，增塑剂2份，固化剂6份，促进剂4份，有机溶剂40份；所述软磁合金粉为粒度D50为15μm的FeSiAl合金粉；所述粘结剂为质量比1:10组成的丙烯酸树脂与环氧树脂；所述分散剂为三油酸甘油酯；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂；所述固化剂为异氟尔酮二胺；所述促进剂为2-甲基咪唑；所述有机溶剂为质量比1:1组成的正丙醇与乙酸乙酯。
所述制备方法的工艺步骤与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，除粘结剂为质量比2:1组成的丙烯酸树脂与环氧树脂外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，除有机溶剂仅由正丙醇组成外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，除有机溶剂仅由乙酸乙酯组成外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，除粘结剂仅为环氧树脂外，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，除粘结剂仅为丙烯酸树脂外，其余均与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，除粘结剂仅为酚醛树脂外，其余均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，除粘结剂仅为聚氨酯树脂外，其余均与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供了一种薄膜功率电感磁片的制备方法，除粘结剂的重量份数为20份外，其余均与实施例1相同。
I)磁导率测试
对实施例1-8以及对比例1-7提供的薄膜功率电感磁片的磁导率进行测试，将实施例1-8以及对比例1-7提供的薄膜功率电感磁片完全固化后用冲压机制成外径为19.9mm，内径为8.8mm的圆环。用安捷伦E4991A分析仪测试在50MHz和100MHz的磁导率实部μ'和虚部μ”，计算其品质因数Q＝μ'/μ”和损耗tanδ＝μ”/μ'。所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002865698180000161
Figure BDA0002865698180000171
由表1中的数据可知，实施例2-3相对于实施例1改变了浆料搅拌的条件，但是其磁性能与实施例1几乎无差别，表明实施例2-3中的搅拌条件仍能将浆料分散均匀。实施例4-7相对于实施例1主要改变了其合金粉的D50的大小和浆料中合金粉的固含量，导致其磁性能相对于实施例1有较小程度的差别。考虑到合金粉D50和合金粉在磁片中的固含量对于磁片的磁导率的影响，可以很容易的发现，合金粉在磁片中的固含量对于磁片的磁性能的影响程度要大于合金粉的D50的影响。实施例8相对于实施例1改变热塑性树脂和热固性树脂的比例，其磁片的磁性能没有明显的差别。整体而言，实施例1-8所得薄膜功率电感磁片具有磁导率较高且损耗较低的特性。
对比例1-2由于采用了单一溶剂，虽然对磁片的磁性能无影响，但是仅采用乙酸乙酯的话，溶剂挥发过快容易使得磁片出现裂纹，而仅采用正丙醇则会降低生产效率。对比例3-6仅采用热塑性或热固性树脂，其磁片的磁性能相对于实施例1没有明显的差别。对比例8所得薄膜功率电感磁片的磁导率大幅度下降，原因是磁片中的粘结剂比例较多，导致软磁合金粉的固含量降低。
II)耐高温性能测试
对实施例1-8以及对比例1-7提供的薄膜功率电感磁片的耐高温性能进行测试，将实施例1-8以及对比例1-7提供的薄膜功率电感磁片放置于160℃的烘箱内，每隔20min用人工用手弯曲磁片，测试磁片是否变形，所得结果如表2所示。
表2
20min 40min 60min 80min 100min
实施例1 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
实施例2 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
实施例3 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
实施例4 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
实施例5 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
实施例6 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
实施例7 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
实施例8 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
对比例1 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
对比例2 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
对比例3 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
对比例4 变形 变形 变形 变形 变形
对比例5 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
对比例6 变形 变形 变形 变形 变形
对比例7 未变形 未变形 未变形 未变形 未变形
从表2中的数据可以看出单独采用热塑性树脂的磁片的耐高温性能极差，但是若仅采用热固性树脂则会使得磁片在较短的时间内磁片柔韧性变得很差，严重影响后续的加工处理。
综上所述，本发明采用软磁合金粉，实现了磁片具有较高的磁导率和较低的损耗，同时由于采用将热塑性和热固性树脂混合作为粘结剂，可以实现磁片在未高温固化之前具有较好的柔韧性，而且磁片固化之后可以保证磁片在100-180℃的高温下能够保持原来的状态，不发生变形。除此之外，本发明中的磁片的制备工艺中，不需要排胶烧结等工艺，磁片完全固化之后即可使用，有效的降低了成本并提高了生产效率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (24)

1. 一种薄膜功率电感磁片，其特征在于，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：
软磁合金粉 100份
粘结剂 1-15份
分散剂 0.1-2份
增塑剂 0.1-2份
固化剂 0.3-6份
促进剂 0.05-4份
有机溶剂 10-40份
所述软磁合金粉包括FeSiCr合金粉和/或FeSiAl合金粉；
所述粘结剂包括质量比为1:(1-10)的热塑性树脂与热固性树脂；所述热塑性树脂的数均分子量为7000-200000，所述热塑性树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂或聚乙烯醇缩丁醛中的任意一种或至少两种的组合；所述热固性树脂的数均分子量为300-2000，所述热固性树脂包括环氧树脂和/或酚醛树脂；
所述固化剂包括间苯二甲胺、异氟尔酮二胺、二乙基甲苯二胺或双氰胺中的任意一种或至少两种的组合；
所述有机溶剂包括质量比为(1-3):(1-3)的正丙醇和乙酸乙酯；
所述薄膜功率电感磁片在100-180℃的高温中不发生变形；
所述薄膜功率电感磁片通过浆料直接流延得到，所述浆料为薄膜功率电感磁片流延用浆料。
2.根据权利要求1所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，以重量份数计，所述薄膜功率电感磁片的原料包括：
软磁合金粉 100份
粘结剂 3-10份
分散剂 0.4-0.8份
增塑剂 0.3-0.8份
固化剂 0.6-3份
促进剂 0.2-1份
有机溶剂 10-20份。
3.根据权利要求1或2所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述软磁合金粉的粒度D50为4-15μm。
4.根据权利要求1所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述软磁合金粉为经过绝缘包覆处理的软磁合金粉。
5.根据权利要求1所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述热塑性树脂与热固性树脂的质量比为1:(1-7)。
6.根据权利要求1所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述分散剂包括蓖麻油、工业鱼油或三油酸甘油酯中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求6所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述分散剂包括蓖麻油。
8.根据权利要求1所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯或具有至少2个羟基官能团的聚醚化合物中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求8所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述增塑剂为具有至少2个羟基官能团的聚醚化合物。
10.根据权利要求9所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述具有2个羟基官能团的聚醚化合物的数均分子量为100-20000。
11.根据权利要求1所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述固化剂包括二乙基甲苯二胺。
12.根据权利要求1所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述促进剂包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或水杨酸中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求12所述的薄膜功率电感磁片，其特征在于，所述促进剂包括水杨酸。
14.一种如权利要求1-13任一项所述薄膜功率电感磁片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）按配方量球磨混合软磁合金粉、有机溶剂以及分散剂，使软磁合金粉充分浸湿，并能够在浆料中分散均匀；
（2）按配方量添加粘结剂与增塑剂，继续进行球磨混合；
（3）按配方量添加固化剂和促进剂，继续进行球磨混合；
（4）过滤步骤（3）所得球磨浆料，真空脱泡，得到薄膜功率电感磁片流延用浆料；
（5）流延得到薄膜功率电感磁片。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨混合的转速为150-300rpm。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨混合的时间为2-8h。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述球磨混合的转速为150-300rpm。
18.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述球磨混合的时间为20-24h。
19.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述球磨混合的转速为150-300rpm。
20.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述球磨混合的时间为5-30min。
21.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述过滤的方法为筛网过滤。
22.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述真空脱泡的时间为10-15min。
23.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）按配方量球磨混合软磁合金粉、有机溶剂以及分散剂，使软磁合金粉充分浸湿，并能够在浆料中分散均匀；所述球磨混合的转速为150-300rpm，时间为2-8h；
（2）按配方量添加粘结剂与增塑剂，继续进行球磨混合；所述球磨混合的转速为150-300rpm，时间为20-24h；
（3）按配方量添加固化剂和促进剂，继续进行球磨混合；球磨混合的转速为150-300rpm，时间为5-30min；
（4）筛网过滤步骤（3）所得球磨浆料，真空脱泡10-15min，得到薄膜功率电感磁片流延用浆料；
（5）流延得到厚度为90-110mm的薄膜功率电感磁片。
24.一种如权利要求1-13任一项所述薄膜功率电感磁片作为功率电感磁片的应用。
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