CN109387598B - 分析装置和卡尔费休滴定系统 - Google Patents

Abstract

一种分析装置(23)，其包括具有烘箱(2)、隔热系统、通风系统和壳体的烘箱装置(1)，其中，所述通风系统包括第一对流系统和第二对流系统，其中，所述第一对流系统是自然的并且被布置成保持壳体是低温的，所述第二对流系统是被迫的并且被布置成降低烘箱(2)中的温度。

Description

分析装置和卡尔费休滴定系统

技术领域

本发明涉及一种具有隔热系统和通风系统以及烘箱的烘箱装置，特别涉及一种用在分析化学和卡尔费休(Karl Fischer)滴定领域的烘箱装置。

背景技术

卡尔费休滴定(KF滴定)是一种用于准确且精确地确定样品中的水分水含量或含水量的普遍知晓的方法。KF滴定主要采用的两种方法是库仑滴定和体积滴定这两种方法都面临着同样的问题，即一些物质仅仅缓慢地或在高温下才释放它们的水分或水组分。因此，KF滴定过程需要通过加热来蒸发这些样品，以确定它们的水分含量或含水量。

样品被加热并由此蒸发。蒸发的样品借助干燥的载气被连续转移给滴定单元。在滴定单元中，蒸发的样品被逐步中和，并且从中和蒸发的样品所需的试剂的量可以确定样品的水分含量或含水量。样品被加热并且样品的蒸发水借助于干燥载气被转移给滴定单元的这个过程称为气相萃取法或烘箱法。

可以提供自动卡尔费休滴定系统以使得能够相继处理多个样品。所述自动卡尔费休滴定系统还包括换样器、烘箱和转移系统，以将每个样品或含有所述样品的相应小瓶从换样器转移到烘箱中以加热样品。烘箱的温度可以被控制在约20℃至约280℃之间，以控制蒸发过程。蒸发过程需要在相应的不同的设定点温度下的相继的加热阶段和冷却阶段。

当温度被精确控制时，滴定过程可以更快更准确地进行。用高功率的加热元件可以获得快速加热。温度控制的精确度还与烘箱的加热元件的质量有关。然而，高温也意味着可能有过热和/或燃烧的风险。

与卡尔费休滴定系统一起使用的烘箱可通过例如梅特勒-托莱多来商业购买。这些烘箱的一个已知的缺点是不仅烘箱内的样品被加热，而且烘箱的壳体或外壳也被加热。因而，由于烘箱的热外表面和/或为了避免样品在引入到烘箱之前过热，这些烘箱和/或卡尔费休滴定系统必须由操作者小心地操作。

与卡尔费休滴定系统一起使用的烘箱中的温度必须通过提高、维持或降低所述温度来精确地控制。

减少从烘箱到环境的热损失的一种方法是利用热隔离套包围烘箱，从而减少热损失并因此允许在加热阶段期间更好地控制温度。只要必须提高或保持烘箱的温度，就可以容易且精确地控制烘箱的温度。

当烘箱的温度必须被降低时，由于由烘箱的材料所吸收的热是缓慢地散发到环境中的，因而热惯性成为一个问题。

对于冷却阶段，已经知晓的是，烘箱可以被动冷却，即通过减少或关闭加热来冷却。这个过程是耗时的并且仅仅依赖于烘箱与用于冷却的环境之间的温差，因为这是被动冷却过程。尽管隔热套使得能够在加热阶段期间更好地控制温度，但是对于被动冷却，所述隔热套具有减慢被动冷却的缺点。

发明内容

需要提供一种更快速的自动卡尔费休滴定系统。因此，本发明的目的是提供一种具有烘箱装置的分析装置，这种烘箱装置的温度在温度升高以及温度降低期间被快速且准确地控制，同时降低由于热外表面而导致操作性处理不当的风险。

根据本发明，提供了一种分析装置，其包括具有烘箱、隔热系统、通风系统和壳体的烘箱装置，其中，通风系统包括第一对流系统和第二对流系统。第一对流系统基于自然对流并用于冷却壳体。第二对流系统基于强制对流并用于降低烘箱内的温度。这种分析装置优选适用于卡尔费休滴定或任何需要用于样品加热的烘箱的化学、生物或物理分析。

隔热系统被设计成使烘箱热隔离，以便减少或防止烘箱与环境之间不希望的温度交换。因此，隔热系统减少了从烘箱的热损失，另外还减少并且优选地最大程度地减少对包含有烘箱的壳体的加热。

术语“对流”在本发明的上下文中用作气体的对流或运动，特别是用作空气运动或空气流动。在自然对流系统中，空气运动不是通过外部源产生的。在这样的自然对流系统中，系统中产生的热被传递给温度更低的周围气体或空气，这些气体或空气被加热并向上流动，从而形成一个或一个以上向上流动的空气流，由此产生冷却效果。暖空气的运动意味着较冷的空气的运动以取代离开一个区域的较暖的空气。在强制对流系统中，空气运动以及因此的热传递是通过外部力、例如通过诸如风扇或泵的通风装置来产生的。

在本发明中，通风系统包括两个对流系统。第一对流系统被布置成冷却烘箱装置的壳体，第二对流系统被配置成降低烘箱的温度。第一对流系统是自然对流系统，第二对流系统是强制对流系统。在所述强制对流系统中，空气运动是通过外部通风装置、例如风扇或泵发生的。

自然对流系统不依赖于任何动力源，因此当关闭加热时也会发生热传递。这具有以下优点：即使在关闭加热之后或者在强制对流系统不能正常工作或被关断的情况下，壳体也能被继续冷却。只要流入到所述系统的空气的温度低至足以从烘箱装置吸收多余的热，自然对流系统就能持续冷却壳体。

由于侧部隔热套，因而可以快速且精确地提高烘箱的温度。强制对流系统有助于快速且精确地降低烘箱中的温度并且是通过通风装置来促进的，通风装置引起或迫使空气运动。强制对流系统克服了由构成烘箱的材料的质量和由侧部隔热套所引起的热惯性。因此，自然对流和强制对流的组合提高了滴定过程的速度。

优选地，分析装置的烘箱装置的壳体包括底部、壁元件和盖，其中，隔热系统还包括布置在壳体中以承载烘箱的基底隔热部。基底隔热部包括支撑系统、环绕烘箱并与基底隔热部接触的侧部隔热套、以及内帽。内帽被布置在烘箱上并使盖与来自烘箱的热隔开。内帽由特别耐热的材料制成，以利于烘箱与壳体之间的热解耦。

壳体被布置成使得壁元件坐置在所述底部上。壁元件环绕烘箱装置。盖被布置在壁元件的顶部上并且包括允许引入相应的样品小瓶的开孔。烘箱、隔热系统和通风系统均被布置在壳体内。另外，由于其设计，壁元件是第一对流系统的一部分。

烘箱搁置在基底隔热部的大约中间部处。基底隔热部可以包括突起，所述突起布置成使得基底隔热部与烘箱之间的接触最小化，从而利于使从烘箱到壳体的热传递最小化。

基底隔热部优选地包括良好的隔热材料。这防止了从烘箱通过基底隔热部并进入壳体的底部和/或下方支撑结构(例如工作台)的热传递或透热。因此，壳体的底部相对于烘箱热解耦并且不会被烘箱加热。

另外，由于基底隔热部的支撑系统以与壳体的底部间隔开的方式保护烘箱，因而基底隔热部确保烘箱在壳体内具有限定的位置。有利地，支撑系统包括凸起的支柱。凸起的支柱允许基底隔热部与壳体的底部之间地接触最小化。由于所述支撑系统，在壳体的壁元件、底部与基底隔热部之间具有自由空间，从而形成底部空气腔，所述底部空气腔是强制对流系统的一部分并允许空气在所述自由空间内循环。

侧部隔热套搁置在基底隔热部上。所述隔热套环绕烘箱，优选地与烘箱是分离开的，以在侧部隔热套与烘箱之间形成自由空间从而形成内空气腔。基底隔热部包括允许空气从底部空气腔流入到内空气腔的开孔。

在另一个实施例中，第一对流系统包括外空气腔，所述外空气腔布置在侧部隔热套与壳体之间。壳体包括允许空气在环境与外空气腔的下部区域之间流通的底部开孔，以及允许在外空气腔的上部区域与环境空气之间流通空气的顶部开孔。

本文所使用术语“顶”、“底”、“下”和“上”与竖直轴线有关，其中，顶部元件或上部元件指代关于如图所示的烘箱装置的竖直轴线靠上布置的元件。同样地，底部元件和下部元件指代关于竖直轴线靠下布置的元件。

只要外空气腔内的空气具有比环境空气高的温度，环境空气流就能通过下部开孔流入到外空气腔中，从而带着外部腔内的较暖的空气向上和向外流动通过上部开孔。这种自然对流过程使得烘箱装置的壳体被冷却，这是因为外空气腔内的热由经过的被加热的环境空气流从所述外空气腔带走的。

优选地，第一对流系统包括外空气腔，所述外空气腔环绕侧部隔热套，有利地在侧部隔热套与壁元件之间没有直接接触。这两个特征显著提高了第一对流系统的效率，因为具有可用于将热传递给空气的空间。

在另一个实施例中，底部开孔和/或顶部开孔分别相对于壳体的顶部和底部而言沿相应的水平线上对齐地布置。底部开孔和/或顶部开孔可以是圆的、矩形的或具有任何其他合适的形状。底部开孔和/或顶部开孔也可以在壁元件内形成连续孔。下部开孔和/或上部开孔分别相对于壳体的底部而言布置在相应的一水平线上。

第一对流系统允许在烘箱装置内的烘箱是热的时在不需要任何外部动力的情况下安全地操作烘箱装置，这是因为第一对流系统通过自然对流来冷却烘箱装置的壳体。因此，它还能克服烘箱的加热刚被停止时由热惯性引起的问题。

在分析装置的另一实施例中，第二对流系统包括通风装置和底部空气腔(该底部空气腔由基底隔热部、壳体的底部和壁元件限定)、内空气腔和中间空气腔。通风装置有助于将空气流引入到底部空气腔中，所述底部空气腔与内空气腔连通，内空气腔与中间空气腔连通，并且中间空气腔与壳体的顶部开孔连通。特别地，内空气腔被布置在烘箱与侧部隔热套之间并且将烘箱与侧部隔热套彼此分离开。外空气腔被布置在侧部隔热套与壁元件之间；中间空气腔被布置在侧部隔热套与内帽之间。此外，基底隔热部包括用于将底部空气腔与内空气腔连接的开孔。

通风装置被布置在烘箱装置的内部和/或外部。如果它位于外部，则它通过空气连接器连接到壳体。在任何情况下，通风装置都被配置成将空气吹入到底部空气腔中。

烘箱、基底隔热部和侧部隔热套之间的空间形成内空气腔。底部空气腔通过基底隔热部中的开孔与环绕烘箱地布置在烘箱与侧部隔热套之间的内空气腔连通，从而允许由通风装置抽入的空气进入内空气腔。

包含在内空气腔中的空气与烘箱直接接触，从而吸收由烘箱散发的热，由此借助于通风装置所实现的强制对流以及借助于从烘箱传递给周围空气的热而使空气向上运动。

在侧部隔热套与壳体的盖之间形成中间空气腔，这是因为侧部隔热套与壳体的盖是间隔开的、即不接触的。中间空气腔与内空气腔连通，所述中间空气腔被布置在盖与侧部隔热套之间，从而允许由通风装置生成的空气流从底部空气腔经由内空气腔、中间空气腔和外空气腔流向上部开孔，空气流通过所述上部开孔离开烘箱装置。这代表强制对流系统。

在另一个实施例中，侧部隔热套是预制的管道系统，管道系统具有外部管路，所述外部管路利用例如聚氨酯泡沫隔热部、以及例如由纤维缠绕的玻璃纤维(filament woundglassfiber)制成的套或挤出式HDPE套(被知晓为在市场上具有商品名“Multitherm 500”，其具有高隔热性)而被隔热。侧部隔热套可以包括耐受300度的矿物隔热材料或陶瓷隔热材料。

在另一实施例中，基底隔热部包括具有非常良好的隔热性的含水页硅酸盐矿物，例如知晓为具有商品名“Vermiulite”的那种含水页硅酸盐矿物。

有利地，壳体包括聚合物，例如聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚丙烯。

优选地，壳体的盖包括热塑性材料。

在另一个实施例中，内帽包括聚四氟乙烯或不导热的类似聚合物。

附图说明

在下文中将参考示例性实施例更详细地描述本发明。然而，本发明不限于这些示例性实施例。

图1示出了用于具有根据本发明的烘箱装置的分析装置的采样系统的三维视图。

图2示出了根据本发明的烘箱装置的三维视图。

图3示出了根据本发明的另一种烘箱装置的三维视图。

图4示出了根据本发明的烘箱装置的水平剖视图。

图5示出了根据本发明的烘箱装置的竖直剖视图

具体实施方式

图中所示的图示是示意性的，并且相似或相同的元件具有相同的附图标记。

图1示出了分析装置23，所述分析装置23适合用作具有烘箱装置1的卡尔费休滴定系统的一部分。分析装置23包括换样器25，所述换样器25在此被配置成保持并移动多达三十个小瓶的。在该图上看不到这些小瓶。通过使换样器25围绕其竖直中心轴线转动，换样器25将每个小瓶朝向烘箱装置1转移。升降系统24将每个小瓶单独向下转移到烘箱装置1中，这允许每个样品在烘箱装置1内被加热。在第一步骤中，第一管线将载气导入烘箱中并且烘箱被加热，以使得样品可以被蒸发并经由第二管线232转移给滴定单元、特别是卡尔费休滴定系统233的卡尔费休滴定单元。

图2示出了烘箱装置1，其包括通风系统和位于壳体18内的隔热系统。壳体18包括壁元件20、底部19和盖17，其中，底部19与空气连接器4连接。空气连接器4与壳体18连接，以便提供气密性连接。

空气连接器4允许连接诸如风扇或泵的通风装置，从而将环境气流抽入位于基底隔热部和烘箱2下方的底部空气腔(另见图4和5)。

内帽16被布置在壳体18的盖17下方并与盖17接触。内帽16防止烘箱2与壳体18之间具有任何直接接触。盖17和内帽16均包括用于将样品小瓶引入到烘箱2中的开孔。

壁元件20包括底部开孔21和顶部开孔22。底部开孔21关于壳体18的底部19、在壁元件20的下部中围绕壳体18、靠近壳体18的底部19地水平对齐。顶部开孔22在壁元件20的上部中围绕壳体18靠近盖17地对齐。

底部开孔21和顶部开孔22与外空气腔8连接(见图4和5)。底部开孔21允许环境空气与外空气腔8之间的空气交换，以形成自然气流。顶部开孔22允许外空气腔8和中间空气腔9与环境空气之间的空气交换，以形成自然气流和/或强制气流(见图4和5)。

图3示出了根据本发明的另一烘箱装置1。这种烘箱装置1与图2中所示的烘箱装置不同之处特别在于壳体18的顶部开孔122和底部开孔121的形状和形式。顶部开孔122是长形的并且相对于壳体18的底部而言在水平线上连续地布置。

底部开孔121相对于壳体18的底部19而言沿水平线对齐并且具有圆的或椭圆形的形状。

应理解，根据本发明的烘箱装置的顶部开孔和/或底部开孔可以具有任何形状或形式，特别是图2和3中所示的形状和形式的任何组合。

图4示出了烘箱装置1的水平剖视图。烘箱2包括用于容纳样品或样品小瓶的空间。侧部隔热套11与烘箱2之间的空间代表基底隔热部12，基底隔热部12上搁置有烘箱2。基底隔热部12包括允许空气从底部通向上的开孔15。

外空气腔8环绕侧部隔热套11并且与侧部隔热套11直接接触。壁元件20封闭外空气腔8，以留下用于空气进入和离开外空气腔的入口和出口。壁元件20靠置在壳体18的底部19上，其通过如图2和3中所示的材料桥连接到所述壳体18的底部19。壳体18的底部19和壁元件20也可以作为单一个部件来制造。

空气连接器4被配置成使空气在基底隔热部12下方通过。

图5示出了具有通风系统和隔热系统的烘箱装置1的竖向剖视图，通风系统和隔热系统都布置在壳体18内。壳体18包括底部19、壁元件20和盖17。隔热系统包括靠置在基底隔热部12上的侧部隔热套11。烘箱2基本上布置在基底隔热部12的中间部分的上方。基底隔热部包括突起14，突起14在烘箱2与基底隔热部12之间形成空间141。

通风系统包括强制对流系统，所述强制对流系统包括通风装置3、底部空气腔10、内空气腔7、中间空气腔9和外空气腔8。强制气流5以实箭头和气流示出，所述气流通过通风装置3从底部空气腔10移动通过内空气腔7和中间空气腔9并移动到外空气腔8，外空气腔8包括顶部开孔22，加热的空气可以通过所述顶部开孔22离开外空气腔8。

基底隔热部12被布置在壳体18的底部19中。基底隔热部12与壁元件20连续接触。基底隔热部12包括支撑系统13，所述支撑系统13在基底隔热部12与壳体18的底部19之间实现了自由空间。所述自由空间由底部19、壁元件20和基底隔热部限定并形成底部空气腔10。由于支撑系统13与壳体18的底部19之间的接触是极小的，因而支撑系统13能防止壳体的底部19的升温。

烘箱2搁置在基底隔热部12上并被侧部隔热套11包围。烘箱2是筒形的并且被搁置在从基底隔热部12的顶部向上凸出的突起14上，以使得烘箱2的底部表面与基底隔热部12仅部分地接触并使得在烘箱2的底部下方形成了空间141。这允许强制和/或自然气流能循环通过所述空间，从而带走从烘箱散发到所述空间中的热。烘箱2被侧部隔热套11包围，以使得侧部隔热套11和烘箱2被内空气腔7隔开。

通风装置3布置在壳体外部并且通过空气连接器4连接到壳体。空气连接器4布置成低于基底隔热部12，以使得通风装置3将环境空气从基底隔热部12之下吸人并引导到底部空气腔10中，所述底部空气腔10由底部19、壁元件20和基底隔热部12界定。基底隔热部12包括允许气流从底部空气腔10流入到内空气腔7的开孔15。

自然气流6用虚箭头示出，其中，环境空气通过下部开孔21流入到外空气腔8中并通过顶部开孔22离开所述外空气腔8。自然气流6的空气运动是通过从烘箱2散发到外空气腔8中的热来促进的，所述热由通过的自然气流6吸收，从而自然气流6将热从烘箱装置中移走。

附图标记列表

1 烘箱装置

2 烘箱

3 通风装置

4 空气连接器

5 强制气流

6 自然气流

7 内空气腔

8 外空气腔

9 中间空气腔

10 底部空气腔

11 侧部隔热套

12 基底隔热部

13 基底隔热部的支撑系统

14 基底隔热部的突起

141 基底隔热部与烘箱之间的空间

15 基底隔热部的开孔

16 内帽

17 盖

18 壳体

19 壳体的底部

20 壁元件

21、121 底部开孔

22、122 顶部开孔

23 分析装置

24 升降系统

25 换样器

231 第一管线

232 第二管线

233 滴定系统

Claims (14)

1.一种分析装置(23)，其包括烘箱装置(1)，所述烘箱装置(1)具有烘箱(2)、隔热系统、通风系统和壳体(18)，所述隔热系统包括基底隔热部(12)和搁置在基底隔热部上的侧部隔热套(11)，

其中，

所述通风系统包括第一对流系统和第二对流系统，

其中，所述第一对流系统是自然对流系统，其被配置成用于冷却所述壳体；以及

所述第二对流系统是强制对流系统，其被配置成用于降低烘箱(2)内的温度，其中所述烘箱搁置在所述基底隔热部(12)的中间部处，所述隔热套环绕烘箱并且与烘箱是分离开的，以在侧部隔热套与烘箱之间形成自由空间从而形成内空气腔，以及所述基底隔热部包括允许空气从底部空气腔(10)流入到内空气腔的开孔。

2.根据权利要求1所述的分析装置(23)，其特征在于，

所述烘箱装置(1)的壳体(18)包括底部(19)、壁元件(20)和盖(17)；并且

所述隔热系统包括：

-基底隔热部(12)布置在壳体(18)，其中，所述基底隔热部(12)包括支撑所述烘箱(2)的支撑系统(13)，

-所述侧部隔热套与基底隔热部(12)接触，以及

-内帽(16)，所述内帽被布置在烘箱(2)上，以用于使烘箱(2)与壳体(18)的盖(17)热解耦。

3.根据权利要求2所述的分析装置(23)，其特征在于，

所述第一对流系统包括布置在所述侧部隔热套(11)与壳体的壁元件(20)之间的外空气腔(8)，并且

壳体的壁元件(20)包括允许空气(6)在环境空气与外空气腔(8)的下部区域之间流通的底部开孔(21)和允许空气(6)在外空气腔(8)的上部区域与环境空气之间流通的顶部开孔(22)。

4.根据权利要求3所述的分析装置(23)，其特征在于，

所述第二对流系统包括：

所述底部空气腔由基底隔热部(12)、壳体的底部(19)和壁元件(20)限定，

布置在侧部隔热套(11)与内帽(16)之间的中间空气腔(9)，所述中间空气腔(9)与内空气腔(7)以及与壳体(18)的顶部开孔(22)连通，以及

布置成将空气抽入底部空气腔(10)的通风装置(3)，以使得通过所述通风装置(3)所驱动的空气流(5)能够从底部空气腔(10)经由内空气腔(7)和中间空气腔(9)朝向壳体(18)的顶部开孔(22)移动。

5.根据权利要求3或4所述的分析装置(23)，其特征在于，外空气腔(8)环绕侧部隔热套(11)并且侧部隔热套(11)与壁元件(20)之间没有接触。

6.根据权利要求3或4所述的分析装置(23)，其特征在于，底部开孔(21)和/或顶部开孔(22)均相对于壳体的顶部或底部而言沿相应的水平线对齐地布置。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的分析装置(23)，其特征在于，通风装置(3)被布置在壳体(18)内和/或壳体(18)外并且通过空气连接器(4)与底部空气腔(10)连通。

8.根据权利要求1至4中任一项所述的分析装置(23)，其特征在于，基底隔热部(12)包括布置成支撑烘箱(2)的突起(14)。

9.根据权利要求1至4中任一项所述的分析装置(23)，其特征在于，环绕烘箱(2)的侧部隔热套(11)是预制的管道系统，其具有外部管路，所述外部管路通过以下材料中任何一种而被隔热：聚氨酯泡沫、纤维缠绕的玻璃纤维、挤出式HDPE、或这些材料的任意组合。

10.根据权利要求1至4中任一项所述的分析装置(23)，其特征在于，基底隔热部(12)包括含水页硅酸盐矿物。

11.根据权利要求1至4中任一项所述的分析装置(23)，其特征在于，所述壳体包括聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚丙烯。

12.根据权利要求1或4中任一项所述的分析装置(23)，其特征在于，所述壳体的盖(17)包括热塑性材料。

13.根据权利要求2至4中任一项所述的分析装置(23)，其特征在于，用于热解耦的内帽(16)包括聚四氟乙烯。

14.一种卡尔费休滴定系统，其具有根据权利要求1至13中任一项所述的分析装置(23)。

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