CN109354314B - 一种低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳‑内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，在铁碳‑内芬顿处理步骤和芬顿深度处理步骤分别加入第一絮凝剂和第二絮凝剂；本发明采用低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺作为低碳源高氨氮高磷废水的主要处理手段，大大提高了生化处理效率，解决了处理低碳源高氨氮高有机磷废水达标排放问题，具有较好的社会效益和经济效益；内芬顿，铁碳微电解和芬顿的结合，提高芬顿效果，降低运行费用和操作工作量。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别是涉及一种低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺。
背景技术
常见的工业废水，例如印染行业、钢铁工业、炼油工业、制药工业、化肥工业等排放的废水，水质成分复杂，氨氮、总磷含量高，且可生化性差，低碳源高氨氮(大于500mg/L)高有机磷废水(30mg/L～150mg/L)的处理难度更大，其对环境的污染更大且影响更大。城规的处理工艺不能完全达标运行，且运行成本较大，目前针对低碳源高氨氮高有机磷废水处理方法常用的脱除氨氮总磷方法主要有生化A2O法、氨吹脱(空气吹脱与蒸汽汽提)法、折点氯化法和磷酸铵镁沉淀(MAP)等。这些处理工艺各有特色，但也各有一定的局限性。
化学沉淀法(MAP沉淀法)去除效率较好，且不受温度限制，操作简单，形成含磷酸铵镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本；如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用，但化学沉淀法由于受磷酸铵镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投入药剂量，则去除效果不明显，且投入成本大大增加，产生的污泥较多，处理成本高。
折点加氯法的脱氨效率高，去除率可达到99％以上，效果稳定，投资设备少，反应速度快、彻底。但折点氯化法的加药量大，处理成本高，且副产物氯胺和氯代有机物会造成二次污染，一般适用低氨氮浓度(<50mg/L)的废水，多用于氨氮废水的深度处理。
氨吹脱法去除氨氮效果较好，操作简便，易于控制，适用于氨氮高于500ppm高氨氮废水的脱氨处理，是目前最常用的高氨氮废水预处理技术。这种方式存在的问题是在加碱调节pH进行沉淀的过程中，同时会产生大量的氨气，这会带来严重的二次污染问题，而且吹脱塔内经常结垢，低温时氨氮去除效率低，使得传统的氨吹脱技术的使用具有一定的局限性。
用生化A2O处理工艺时，有机碳的相对浓度是应该考虑重要的因素，保持最佳碳氮比是生物处理法成功关键因素之一，若该比例过低会导致氨氮彻底脱出；若该比例过高，需要补充氮源。对于低碳源高氨氮高有机磷废水直接生化不能达到排放标准。
上述处理方式难以全面适应，采用物化法、化学法和生物法的结合达到排放要求比较合适。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，采用多级组合处理，达到排放标准。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳-内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，在铁碳-内芬顿处理步骤和芬顿深度处理步骤分别加入第一絮凝剂和第二絮凝剂；其中，所述第一絮凝剂通过以下方法制备得到的：以重量份计，1份膨胀蛭石和2～3份硅藻土混合后进行微波活化处理，然后与2～3份氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒混合后煅烧复合，得到复合物，最后利用0.5～0.8份聚乙烯吡咯烷酮和0.5～0.8份十二烷基苯磺酸钠对复合物功能化处理即得；第二絮凝剂是由以下重量份的组分制成的：聚合硫酸铁100份，中分子量聚丙烯酰胺(200～400万)30～40份，烯丙基聚乙二醇20～30份，聚二烯丙基二甲基氯化铵120～130份。
优选的，微波活化处理的具体方法是：将膨胀蛭石和硅藻土加入它们总重量4～5倍的去离子水中，转移至微波炉中800～1000W处理2～3小时，离心，120～130℃干燥2～3小时即可。
优选的，煅烧复合的具体方法是：物料混合后于300～350℃煅烧5～10分钟，然后以20～25℃/分钟的升温速率升温至550～600℃，并在该温度下保温煅烧20～30分钟，趁热将其置于体积浓度20～30％的乙醇水溶液中降温淬火，过滤，滤渣以3～5℃/分钟的升温速率升温至400～500℃，并在该温度下保温煅烧30～40分钟，自然冷却至室温，粉碎，研磨，过200～300目筛，即可。
优选的，功能化处理的具体方法是：将聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠加入4～6倍总重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后搅拌加热至70～80℃，加入复合物，氮气气氛下搅拌3～4小时，过滤，水洗，干燥，即得。
进一步优选的，干燥的工艺条件为：60～70℃干燥12～18小时。
优选的，所述膨胀蛭石是将天然蛭石于400～500℃加热200～250分钟，自然冷却而得。
优选的，所述氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒是通过以下方法制备得到的：以甲醇为反应溶剂，加入氯化铁和氢氧化钠，在分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，130～150℃条件下热处理50～60分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得。
进一步优选的，每升甲醇所对应氯化铁、氢氧化钠、甲酸甲酯、乙酰丙酮钇和分散剂的摩尔量依次为0.05～0.06mol、3～4mol、3～4mol、0.02～0.03mol、0.01～0.02mol。
进一步优选的，所述分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的任一种。
进一步优选的，洗涤的具体方法是：利用去离子水洗涤2～3次；干燥的工艺条件是：70～80℃干燥10～12小时；煅烧的工艺条件是：以50～55℃/分钟的升温速率升温至900～1000℃，保持温度煅烧5～6小时。
优选的，所述第二絮凝剂的制备方法如下：配方量的聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺与烯丙基聚乙二醇混合均匀，边搅拌边倒入配方量的聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声波振荡15～20分钟，即得。
优选的，原水调节是将废水提升至调节池，调节pH＝5～6。
优选的，铁碳-内芬顿处理步骤包括：
(1)利用质量浓度10～25％的硫酸溶液调节pH＝3～4，同时加入质量浓度30％的过氧化氢水溶液，以体积计，过氧化氢水溶液加入量为总水量的3‰；
(2)加入铁碳填料，填充比为40％(重量)，曝气量为60L/min，反应时间5小时，发生电化学过程中如下：
阳极(Fe):Fe-2e→Fe2+E(Fe/Fe2+)＝0.44V
阴极(C):2H++2e→H2E(H+/H2)＝0.00V
曝气时发生如下反应：
O2+4H++4e→2H2O E(O2)＝1.23V
O2+2H2O+4e→4OH-E(O2/OH-)＝0.41V
Fe2++O2+4H+→2H2O+Fe3+
(3)利用质量浓度20～30％的氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8，加入第一絮凝剂，沉淀池沉淀2～3小时即可；每立方米水中加入1～1.2g第一絮凝剂。
优选的，鸟粪石处理的具体方法是：投加氯化镁和磷酸氢二钠，搅拌反应30分钟，沉淀池沉淀20～30分钟；其中所含镁、氮和磷的摩尔比为1.2：1：1.2，氮由水体中的氨含量确定。
优选的，A2O处理的具体方法是：采用悬浮型生物床，机械搅拌，管式曝气，汽提回流，污泥回流比控制在进水流量的0.5～1倍。
优选的，芬顿深度处理的具体方法是：投加芬顿试剂和第二絮凝剂，每立方米水中加入0.2～0.3g芬顿试剂和0.3～0.4g第二絮凝剂，反应时间为2～3小时，反应结束后沉淀池沉淀2～3小时。
本发明的有益效果是：
本发明采用低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺作为低碳源高氨氮高磷废水的主要处理手段，大大提高了生化处理效率，解决了处理低碳源高氨氮高有机磷废水达标排放问题，具有较好的社会效益和经济效益；内芬顿，铁碳微电解和芬顿的结合，提高芬顿效果，降低运行费用和操作工作量。
原水水量水质调节后，通过铁碳-内芬顿处理将有机氮转化成无机氮，为生化系统提供条件，接着进行鸟粪石处理，与水中无机氮形成沉淀，将水中的氨氮去除，然后经A2O处理，即厌氧-缺氧-好养工艺，经改良后的工艺能有效去除COD、氨氮、总磷，最后进行芬顿深度处理，属于把关阶段，以保证出水稳定达标。
铁碳-内芬顿处理步骤中，反应结束后pH值为5.7左右，一般为了除去废水中存在的Fe2+和Fe3+需要加碱将出水pH值调至弱碱性。反应中Fe2+氧化生成的Fe3+逐渐水解生成聚合度大的Fe(OH)3胶体絮凝剂，可以有效地吸附、凝聚水中的悬浮物及重金属离子，且吸附性能远远高于一般的Fe(OH)3，从而增强对废水的净化效果。其中核心工艺是内芬顿和改良后的生化系统，内芬顿中的铁离子来源于微电解，减少了药剂的投加工作和相关费用，属于改良型芬顿反应。因此，铁碳填料的选择和生化系统的配合显得尤为重要。
鸟粪石处理生成磷酸铵镁沉淀，在沉淀池进行沉淀。可以有效脱出氨氮，提高碳氮比，为后续生化提供条件。经前期处理后的水，可生化性较好，进入A2O工艺，即厌氧-缺氧-好养处理，达到良好的处理效果。
第一絮凝剂是由膨胀蛭石、硅藻土、氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠制成，其中，膨胀蛭石和硅藻土本身就具有孔道结构，经微波活化处理后，与氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒复合，复合物的表面和内部孔道均引入纳米材料，进一步增大表面活化性能，增大吸附能力；聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠的引入，使其可与废水中的重金属等发生化学络合反应，并具有较好的絮凝能力。
第二絮凝剂是由聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺、烯丙基聚乙二醇、聚二烯丙基二甲基氯化铵制成，可将体系残余进一步絮凝除去。
本发明的低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺不仅对氨氮具有较高去除率，并且对COD、总磷有较高的去除率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳-内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，具体如下：
S1.原水调节
将废水提升至调节池，调节pH＝5。
S2.铁碳-内芬顿处理
(1)利用质量浓度10％的硫酸溶液调节pH＝3，同时加入质量浓度30％的过氧化氢水溶液，以体积计，过氧化氢水溶液加入量为总水量的3‰；
(2)加入铁碳填料，填充比为40％(重量)，曝气量为60L/min，反应时间5小时；
(3)利用质量浓度20％的氢氧化钠溶液调节pH至7.5，加入第一絮凝剂，沉淀池沉淀2小时即可；每立方米水中加入1g第一絮凝剂。
第一絮凝剂通过以下方法制备得到的：以重量份计，1份膨胀蛭石和2份硅藻土混合后进行微波活化处理，然后与2份氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒混合后煅烧复合，得到复合物，最后利用0.5份聚乙烯吡咯烷酮和0.5份十二烷基苯磺酸钠对复合物功能化处理即得；
微波活化处理的具体方法是：将膨胀蛭石和硅藻土加入它们总重量4倍的去离子水中，转移至微波炉中800W处理2小时，离心，120℃干燥2小时即可。
煅烧复合的具体方法是：物料混合后于300℃煅烧5分钟，然后以20℃/分钟的升温速率升温至550℃，并在该温度下保温煅烧20分钟，趁热将其置于体积浓度20％的乙醇水溶液中降温淬火，过滤，滤渣以3℃/分钟的升温速率升温至400℃，并在该温度下保温煅烧30分钟，自然冷却至室温，粉碎，研磨，过200目筛，即可。
功能化处理的具体方法是：将聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠加入4倍总重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后搅拌加热至70℃，加入复合物，氮气气氛下搅拌3小时，过滤，水洗，干燥，即得。干燥的工艺条件为：60℃干燥12小时。
膨胀蛭石是将天然蛭石于400℃加热200分钟，自然冷却而得。
氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒是通过以下方法制备得到的：以甲醇为反应溶剂，加入氯化铁和氢氧化钠，在分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，130℃条件下热处理50分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得。每升甲醇所对应氯化铁、氢氧化钠、甲酸甲酯、乙酰丙酮钇和分散剂的摩尔量依次为0.05mol、3mol、3mol、0.02mol、0.01mol。分散剂为十六烷基三甲基溴化铵。洗涤的具体方法是：利用去离子水洗涤2次；干燥的工艺条件是：70℃干燥10小时；煅烧的工艺条件是：以50℃/分钟的升温速率升温至900℃，保持温度煅烧5小时。
S3.鸟粪石处理
投加氯化镁和磷酸氢二钠，搅拌反应30分钟，沉淀池沉淀20分钟；其中所含镁、氮和磷的摩尔比为1.2：1：1.2，氮由水体中的氨含量确定。
S4.A2O处理
A2O处理的具体方法是：采用悬浮型生物床，机械搅拌，管式曝气，汽提回流，污泥回流比控制在进水流量的0.5倍。
S5.芬顿深度处理
投加芬顿试剂和第二絮凝剂，每立方米水中加入0.2g芬顿试剂和0.3g第二絮凝剂，反应时间为2小时，反应结束后沉淀池沉淀2小时。
第二絮凝剂是由以下重量份的组分制成的：聚合硫酸铁100份，中分子量聚丙烯酰胺(200万)30份，烯丙基聚乙二醇20份，聚二烯丙基二甲基氯化铵120份。
第二絮凝剂的制备方法如下：配方量的聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺与烯丙基聚乙二醇混合均匀，边搅拌边倒入配方量的聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声波振荡15分钟，即得。
实施例2
低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳-内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，具体如下：
S1.原水调节
将废水提升至调节池，调节pH＝6。
S2.铁碳-内芬顿处理
(1)利用质量浓度25％的硫酸溶液调节pH＝4，同时加入质量浓度30％的过氧化氢水溶液，以体积计，过氧化氢水溶液加入量为总水量的3‰；
(2)加入铁碳填料，填充比为40％(重量)，曝气量为60L/min，反应时间5小时；
(3)利用质量浓度30％的氢氧化钠溶液调节pH至8，加入第一絮凝剂，沉淀池沉淀3小时即可；每立方米水中加入1.2g第一絮凝剂。
第一絮凝剂通过以下方法制备得到的：以重量份计，1份膨胀蛭石和3份硅藻土混合后进行微波活化处理，然后与3份氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒混合后煅烧复合，得到复合物，最后利用0.8份聚乙烯吡咯烷酮和0.8份十二烷基苯磺酸钠对复合物功能化处理即得；
微波活化处理的具体方法是：将膨胀蛭石和硅藻土加入它们总重量5倍的去离子水中，转移至微波炉中1000W处理3小时，离心，130℃干燥3小时即可。
煅烧复合的具体方法是：物料混合后于350℃煅烧10分钟，然后以25℃/分钟的升温速率升温至600℃，并在该温度下保温煅烧30分钟，趁热将其置于体积浓度30％的乙醇水溶液中降温淬火，过滤，滤渣以5℃/分钟的升温速率升温至500℃，并在该温度下保温煅烧40分钟，自然冷却至室温，粉碎，研磨，过300目筛，即可。
功能化处理的具体方法是：将聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠加入6倍总重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后搅拌加热至80℃，加入复合物，氮气气氛下搅拌4小时，过滤，水洗，干燥，即得。干燥的工艺条件为：70℃干燥18小时。
膨胀蛭石是将天然蛭石于500℃加热250分钟，自然冷却而得。
氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒是通过以下方法制备得到的：以甲醇为反应溶剂，加入氯化铁和氢氧化钠，在分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，150℃条件下热处理60分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得。每升甲醇所对应氯化铁、氢氧化钠、甲酸甲酯、乙酰丙酮钇和分散剂的摩尔量依次为0.06mol、4mol、4mol、0.03mol、0.02mol。分散剂为聚乙二醇。洗涤的具体方法是：利用去离子水洗涤3次；干燥的工艺条件是：80℃干燥12小时；煅烧的工艺条件是：以55℃/分钟的升温速率升温至1000℃，保持温度煅烧6小时。
S3.鸟粪石处理
投加氯化镁和磷酸氢二钠，搅拌反应30分钟，沉淀池沉淀30分钟；其中所含镁、氮和磷的摩尔比为1.2：1：1.2，氮由水体中的氨含量确定。
S4.A2O处理
A2O处理的具体方法是：采用悬浮型生物床，机械搅拌，管式曝气，汽提回流，污泥回流比控制在进水流量的1倍。
S5.芬顿深度处理
投加芬顿试剂和第二絮凝剂，每立方米水中加入0.3g芬顿试剂和0.4g第二絮凝剂，反应时间为3小时，反应结束后沉淀池沉淀3小时。
第二絮凝剂是由以下重量份的组分制成的：聚合硫酸铁100份，中分子量聚丙烯酰胺(400万)40份，烯丙基聚乙二醇30份，聚二烯丙基二甲基氯化铵130份。
第二絮凝剂的制备方法如下：配方量的聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺与烯丙基聚乙二醇混合均匀，边搅拌边倒入配方量的聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声波振荡20分钟，即得。
实施例3
低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳-内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，具体如下：
S1.原水调节
将废水提升至调节池，调节pH＝5。
S2.铁碳-内芬顿处理
(1)利用质量浓度20％的硫酸溶液调节pH＝3，同时加入质量浓度30％的过氧化氢水溶液，以体积计，过氧化氢水溶液加入量为总水量的3‰；
(2)加入铁碳填料，填充比为40％(重量)，曝气量为60L/min，反应时间5小时；
(3)利用质量浓度25％的氢氧化钠溶液调节pH至8，加入第一絮凝剂，沉淀池沉淀2小时即可；每立方米水中加入1.1g第一絮凝剂。
第一絮凝剂通过以下方法制备得到的：以重量份计，1份膨胀蛭石和2份硅藻土混合后进行微波活化处理，然后与3份氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒混合后煅烧复合，得到复合物，最后利用0.6份聚乙烯吡咯烷酮和0.7份十二烷基苯磺酸钠对复合物功能化处理即得；
微波活化处理的具体方法是：将膨胀蛭石和硅藻土加入它们总重量4倍的去离子水中，转移至微波炉中900W处理2小时，离心，125℃干燥3小时即可。
煅烧复合的具体方法是：物料混合后于320℃煅烧8分钟，然后以22℃/分钟的升温速率升温至580℃，并在该温度下保温煅烧25分钟，趁热将其置于体积浓度25％的乙醇水溶液中降温淬火，过滤，滤渣以4℃/分钟的升温速率升温至450℃，并在该温度下保温煅烧35分钟，自然冷却至室温，粉碎，研磨，过200目筛，即可。
功能化处理的具体方法是：将聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠加入5倍总重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后搅拌加热至75℃，加入复合物，氮气气氛下搅拌3小时，过滤，水洗，干燥，即得。干燥的工艺条件为：65℃干燥15小时。
膨胀蛭石是将天然蛭石于450℃加热220分钟，自然冷却而得。
氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒是通过以下方法制备得到的：以甲醇为反应溶剂，加入氯化铁和氢氧化钠，在分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，140℃条件下热处理55分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得。每升甲醇所对应氯化铁、氢氧化钠、甲酸甲酯、乙酰丙酮钇和分散剂的摩尔量依次为0.06mol、4mol、3mol、0.03mol、0.02mol。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。洗涤的具体方法是：利用去离子水洗涤3次；干燥的工艺条件是：75℃干燥11小时；煅烧的工艺条件是：以52℃/分钟的升温速率升温至950℃，保持温度煅烧6小时。
S3.鸟粪石处理
投加氯化镁和磷酸氢二钠，搅拌反应30分钟，沉淀池沉淀25分钟；其中所含镁、氮和磷的摩尔比为1.2：1：1.2，氮由水体中的氨含量确定。
S4.A2O处理
A2O处理的具体方法是：采用悬浮型生物床，机械搅拌，管式曝气，汽提回流，污泥回流比控制在进水流量的0.8倍。
S5.芬顿深度处理
投加芬顿试剂和第二絮凝剂，每立方米水中加入0.2g芬顿试剂和0.3g第二絮凝剂，反应时间为2小时，反应结束后沉淀池沉淀3小时。
第二絮凝剂是由以下重量份的组分制成的：聚合硫酸铁100份，中分子量聚丙烯酰胺(300万)35份，烯丙基聚乙二醇25份，聚二烯丙基二甲基氯化铵125份。
第二絮凝剂的制备方法如下：配方量的聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺与烯丙基聚乙二醇混合均匀，边搅拌边倒入配方量的聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声波振荡18分钟，即得。
对比例1
低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳-内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，具体如下：
S1.原水调节
将废水提升至调节池，调节pH＝5。
S2.铁碳-内芬顿处理
(1)利用质量浓度20％的硫酸溶液调节pH＝3，同时加入质量浓度30％的过氧化氢水溶液，以体积计，过氧化氢水溶液加入量为总水量的3‰；
(2)加入铁碳填料，填充比为40％(重量)，曝气量为60L/min，反应时间5小时；
(3)利用质量浓度25％的氢氧化钠溶液调节pH至8，加入第一絮凝剂，沉淀池沉淀2小时即可；每立方米水中加入1.1g第一絮凝剂。
第一絮凝剂通过以下方法制备得到的：以重量份计，1份膨胀蛭石和2份硅藻土混合后进行微波活化处理，然后煅烧复合，得到复合物，最后利用0.6份聚乙烯吡咯烷酮和0.7份十二烷基苯磺酸钠对复合物功能化处理即得；
微波活化处理的具体方法是：将膨胀蛭石和硅藻土加入它们总重量4倍的去离子水中，转移至微波炉中900W处理2小时，离心，125℃干燥3小时即可。
煅烧复合的具体方法是：物料混合后于320℃煅烧8分钟，然后以22℃/分钟的升温速率升温至580℃，并在该温度下保温煅烧25分钟，趁热将其置于体积浓度25％的乙醇水溶液中降温淬火，过滤，滤渣以4℃/分钟的升温速率升温至450℃，并在该温度下保温煅烧35分钟，自然冷却至室温，粉碎，研磨，过200目筛，即可。
功能化处理的具体方法是：将聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠加入5倍总重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后搅拌加热至75℃，加入复合物，氮气气氛下搅拌3小时，过滤，水洗，干燥，即得。干燥的工艺条件为：65℃干燥15小时。
膨胀蛭石是将天然蛭石于450℃加热220分钟，自然冷却而得。
S3.鸟粪石处理
投加氯化镁和磷酸氢二钠，搅拌反应30分钟，沉淀池沉淀25分钟；其中所含镁、氮和磷的摩尔比为1.2：1：1.2，氮由水体中的氨含量确定。
S4.A2O处理
A2O处理的具体方法是：采用悬浮型生物床，机械搅拌，管式曝气，汽提回流，污泥回流比控制在进水流量的0.8倍。
S5.芬顿深度处理
投加芬顿试剂和第二絮凝剂，每立方米水中加入0.2g芬顿试剂和0.3g第二絮凝剂，反应时间为2小时，反应结束后沉淀池沉淀3小时。
第二絮凝剂是由以下重量份的组分制成的：聚合硫酸铁100份，中分子量聚丙烯酰胺(300万)35份，烯丙基聚乙二醇25份，聚二烯丙基二甲基氯化铵125份。
第二絮凝剂的制备方法如下：配方量的聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺与烯丙基聚乙二醇混合均匀，边搅拌边倒入配方量的聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声波振荡18分钟，即得。
对比例2
低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳-内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，具体如下：
S1.原水调节
将废水提升至调节池，调节pH＝5。
S2.铁碳-内芬顿处理
(1)利用质量浓度20％的硫酸溶液调节pH＝3，同时加入质量浓度30％的过氧化氢水溶液，以体积计，过氧化氢水溶液加入量为总水量的3‰；
(2)加入铁碳填料，填充比为40％(重量)，曝气量为60L/min，反应时间5小时；
(3)利用质量浓度25％的氢氧化钠溶液调节pH至8，加入第一絮凝剂，沉淀池沉淀2小时即可；每立方米水中加入1.1g第一絮凝剂。
第一絮凝剂通过以下方法制备得到的：以重量份计，1份膨胀蛭石和2份硅藻土混合后进行微波活化处理，然后与3份氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒混合后煅烧复合，得到复合物，最后利用0.6份聚乙烯吡咯烷酮对复合物功能化处理即得；
微波活化处理的具体方法是：将膨胀蛭石和硅藻土加入它们总重量4倍的去离子水中，转移至微波炉中900W处理2小时，离心，125℃干燥3小时即可。
煅烧复合的具体方法是：物料混合后于320℃煅烧8分钟，然后以22℃/分钟的升温速率升温至580℃，并在该温度下保温煅烧25分钟，趁热将其置于体积浓度25％的乙醇水溶液中降温淬火，过滤，滤渣以4℃/分钟的升温速率升温至450℃，并在该温度下保温煅烧35分钟，自然冷却至室温，粉碎，研磨，过200目筛，即可。
功能化处理的具体方法是：将聚乙烯吡咯烷酮加入5倍总重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后搅拌加热至75℃，加入复合物，氮气气氛下搅拌3小时，过滤，水洗，干燥，即得。干燥的工艺条件为：65℃干燥15小时。
膨胀蛭石是将天然蛭石于450℃加热220分钟，自然冷却而得。
氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒是通过以下方法制备得到的：以甲醇为反应溶剂，加入氯化铁和氢氧化钠，在分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，140℃条件下热处理55分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得。每升甲醇所对应氯化铁、氢氧化钠、甲酸甲酯、乙酰丙酮钇和分散剂的摩尔量依次为0.06mol、4mol、3mol、0.03mol、0.02mol。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。洗涤的具体方法是：利用去离子水洗涤3次；干燥的工艺条件是：75℃干燥11小时；煅烧的工艺条件是：以52℃/分钟的升温速率升温至950℃，保持温度煅烧6小时。
S3.鸟粪石处理
投加氯化镁和磷酸氢二钠，搅拌反应30分钟，沉淀池沉淀25分钟；其中所含镁、氮和磷的摩尔比为1.2：1：1.2，氮由水体中的氨含量确定。
S4.A2O处理
A2O处理的具体方法是：采用悬浮型生物床，机械搅拌，管式曝气，汽提回流，污泥回流比控制在进水流量的0.8倍。
S5.芬顿深度处理
投加芬顿试剂和第二絮凝剂，每立方米水中加入0.2g芬顿试剂和0.3g第二絮凝剂，反应时间为2小时，反应结束后沉淀池沉淀3小时。
第二絮凝剂是由以下重量份的组分制成的：聚合硫酸铁100份，中分子量聚丙烯酰胺(300万)35份，烯丙基聚乙二醇25份，聚二烯丙基二甲基氯化铵125份。
第二絮凝剂的制备方法如下：配方量的聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺与烯丙基聚乙二醇混合均匀，边搅拌边倒入配方量的聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声波振荡18分钟，即得。
对比例3
低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳-内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，具体如下：
S1.原水调节
将废水提升至调节池，调节pH＝5。
S2.铁碳-内芬顿处理
(1)利用质量浓度20％的硫酸溶液调节pH＝3，同时加入质量浓度30％的过氧化氢水溶液，以体积计，过氧化氢水溶液加入量为总水量的3‰；
(2)加入铁碳填料，填充比为40％(重量)，曝气量为60L/min，反应时间5小时；
(3)利用质量浓度25％的氢氧化钠溶液调节pH至8，加入第一絮凝剂，沉淀池沉淀2小时即可；每立方米水中加入1.1g第一絮凝剂。
第一絮凝剂通过以下方法制备得到的：以重量份计，1份膨胀蛭石和2份硅藻土混合后进行微波活化处理，然后与3份氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒混合后煅烧复合，得到复合物，最后利用0.6份聚乙烯吡咯烷酮和0.7份十二烷基苯磺酸钠对复合物功能化处理即得；
微波活化处理的具体方法是：将膨胀蛭石和硅藻土加入它们总重量4倍的去离子水中，转移至微波炉中900W处理2小时，离心，125℃干燥3小时即可。
煅烧复合的具体方法是：物料混合后于320℃煅烧8分钟，然后以22℃/分钟的升温速率升温至580℃，并在该温度下保温煅烧25分钟，趁热将其置于体积浓度25％的乙醇水溶液中降温淬火，过滤，滤渣以4℃/分钟的升温速率升温至450℃，并在该温度下保温煅烧35分钟，自然冷却至室温，粉碎，研磨，过200目筛，即可。
功能化处理的具体方法是：将聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠加入5倍总重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后搅拌加热至75℃，加入复合物，氮气气氛下搅拌3小时，过滤，水洗，干燥，即得。干燥的工艺条件为：65℃干燥15小时。
膨胀蛭石是将天然蛭石于450℃加热220分钟，自然冷却而得。
氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒是通过以下方法制备得到的：以甲醇为反应溶剂，加入氯化铁和氢氧化钠，在分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，140℃条件下热处理55分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得。每升甲醇所对应氯化铁、氢氧化钠、甲酸甲酯、乙酰丙酮钇和分散剂的摩尔量依次为0.06mol、4mol、3mol、0.03mol、0.02mol。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。洗涤的具体方法是：利用去离子水洗涤3次；干燥的工艺条件是：75℃干燥11小时；煅烧的工艺条件是：以52℃/分钟的升温速率升温至950℃，保持温度煅烧6小时。
S3.鸟粪石处理
投加氯化镁和磷酸氢二钠，搅拌反应30分钟，沉淀池沉淀25分钟；其中所含镁、氮和磷的摩尔比为1.2：1：1.2，氮由水体中的氨含量确定。
S4.A2O处理
A2O处理的具体方法是：采用悬浮型生物床，机械搅拌，管式曝气，汽提回流，污泥回流比控制在进水流量的0.8倍。
S5.芬顿深度处理
投加芬顿试剂和第二絮凝剂，每立方米水中加入0.2g芬顿试剂和0.3g第二絮凝剂，反应时间为2小时，反应结束后沉淀池沉淀3小时。
第二絮凝剂是由以下重量份的组分制成的：聚合硫酸铁100份，中分子量聚丙烯酰胺(300万)35份，聚二烯丙基二甲基氯化铵125份。
第二絮凝剂的制备方法如下：配方量的聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺混合均匀，边搅拌边倒入配方量的聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声波振荡18分钟，即得。
试验例
以某生活污水处理厂的生活污水为例，进水水质情况：pH＝9.6，化学需氧量(COD)浓度为1250mg/L，氨氮(NH3-N)浓度为632mg/L，总磷(TP)浓度为108mg/L，分别采用实施例1～3和对比例1～3的工艺进行处理，考察出水的水质情况，结果见表1。
表1.出水水质情况
由表1可知，实施例1～3的出水水质好，均达到国家回用标准。对比例1中，第一絮凝剂略去氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒，对比例2中，第一絮凝剂略去十二烷基苯磺酸钠，对比例3中第二絮凝剂略去烯丙基聚乙二醇，对COD、氨氮和总磷的去除率均明显变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种低碳源高氨氮高有机磷废水组合式生物床处理工艺，包括原水调节、铁碳-内芬顿处理、鸟粪石处理、A2O处理、芬顿深度处理五个步骤，其特征在于，在铁碳-内芬顿处理步骤和芬顿深度处理步骤分别加入第一絮凝剂和第二絮凝剂；其中，所述第一絮凝剂通过以下方法制备得到的：以重量份计，1份膨胀蛭石和2～3份硅藻土混合后进行微波活化处理，然后与2～3份氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒混合后煅烧复合，得到复合物，最后利用0.5～0.8份聚乙烯吡咯烷酮和0.5～0.8份十二烷基苯磺酸钠对复合物功能化处理即得；第二絮凝剂是由以下重量份的组分制成的：聚合硫酸铁100份，中分子量聚丙烯酰胺30～40份，烯丙基聚乙二醇20～30份，聚二烯丙基二甲基氯化铵120～130份；微波活化处理的具体方法是：将膨胀蛭石和硅藻土加入它们总重量4～5倍的去离子水中，转移至微波炉中800～1000W处理2～3小时，离心，120～130℃干燥2～3小时即可；
煅烧复合的具体方法是：物料混合后于300～350℃煅烧5～10分钟，然后以20～25℃/分钟的升温速率升温至550～600℃，并在该温度下保温煅烧20～30分钟，趁热将其置于体积浓度20～30％的乙醇水溶液中降温淬火，过滤，滤渣以3～5℃/分钟的升温速率升温至400～500℃，并在该温度下保温煅烧30～40分钟，自然冷却至室温，粉碎，研磨，过200～300目筛，即可；
功能化处理的具体方法是：将聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠加入4～6倍总重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后搅拌加热至70～80℃，加入复合物，氮气气氛下搅拌3～4小时，过滤，水洗，干燥，即得；
所述氧化钇和氧化铁复合纳米颗粒是通过以下方法制备得到的：以甲醇为反应溶剂，加入氯化铁和氢氧化钠，在分散剂的作用下，搅拌至溶解，再加入甲酸甲酯和乙酰丙酮钇，搅拌至形成均匀透明的溶液，转移至反应釜中，130～150℃条件下热处理50～60分钟，离心或过滤，洗涤，干燥，煅烧，自然冷却即得；
所述第二絮凝剂的制备方法如下：配方量的聚合硫酸铁、中分子量聚丙烯酰胺与烯丙基聚乙二醇混合均匀，边搅拌边倒入配方量的聚二烯丙基二甲基氯化铵中，超声波振荡15～20分钟，即得；
鸟粪石处理的具体方法是：投加氯化镁和磷酸氢二钠，搅拌反应30分钟，沉淀池沉淀20～30分钟；其中所含镁、氮和磷的摩尔比为1.2：1：1.2，氮由水体中的氨含量确定。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述膨胀蛭石是将天然蛭石于400～500℃加热200～250分钟，自然冷却而得。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，原水调节是将废水提升至调节池，调节pH＝5～6。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，芬顿深度处理的具体方法是：投加芬顿试剂和第二絮凝剂，每立方米水中加入0.2～0.3g芬顿试剂和0.3～0.4g第二絮凝剂，反应时间为2～3小时，反应结束后沉淀池沉淀2～3小时。
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Address after: 453000 Xinxiang City, Henan Province, No. 166 Xindong Avenue 863 Science and Technology Industrial Park, 1st Floor B District 017 Applicant after: Henan Lvfeng Environmental Protection Engineering Co.,Ltd. Address before: 453000 Xinxiang City, Henan Province, No. 166 Xindong Avenue 863 Science and Technology Industrial Park, 1st Floor B District 017 Applicant before: XINJIANG LVFENG ENVIRONMENT PROTECTION ENGINEERING Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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