CN108178270A - 一种二元复合型净水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二元复合型净水剂的制备方法，称取氢氧化铝和盐酸，纯物质重量比为100：(140‑160)加入反应器中；搅拌，反应温度130‑150℃，反应压力为0.25‑0.35MPa，保温160～190min，生成氯化铝溶液；向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；三种组分与氢氧化铝的重量比为(80‑120)：(180‑230)：(30‑50)：100；4)；搅拌下，反应温度90‑110℃，反应压力0.05‑0.15MPa，保温55～75min后，料浆经沉降、干燥，干燥温度为160‑180℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”；将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：(50～70)在螺旋锥混合机中搅拌40‑80min混匀，得到二元复合型净水剂。该制备方法制备的二元复合型净水剂处理污水时，生成的沉淀絮片大、沉降快、水样浊度低，效果好。
Description
技术领域
本发明属于采用净水剂处理污水技术领域，具体涉及一种二元复合型净水剂的制备方法。
背景技术
随着水处理行业发展，对絮凝剂的使用效果提出了更高的要求；聚合氯化铝(简称PAC)作为普遍的无机絮凝剂，有絮凝时间短，低温除浊效果好，价廉、无毒等优点；但与有机高分子絮凝剂相比，尚存在分子量低、对胶体架桥吸附能力弱、作用活性基团单一、投加量大、污泥多等缺点。而聚二甲基二烯丙基氯化铵(简称PDDA)和聚丙烯酰胺(简称PAM)具有分子量大、电荷密度大、对胶体物质架桥吸附能力强，投加量少、无毒等优点；但也存在加药范围窄、除浊不理想、成本高等缺点。随着我国技术不断发展，人民生活水平不断提高，人们对水源品质的需求不断提高。水处理行业已初步形成“无机絮凝剂—有机絮凝剂”搭配使用的方法。其优点是絮体大，沉降快，处理后的水质清澈，但也存在设备投入较多，加药量不稳定，PH适应性窄、对浊度﹥5000NTU的洗毛、油漆、垃圾渗透液等既含有机物又含无机物的废水处理效果差等缺陷。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种二元复合型净水剂的制备方法，该制备方法制备的二元复合型净水剂处理污水时，生成的沉淀絮片大、沉降快、水样浊度低，效果好。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：(140-160)；
2)搅拌下，控制反应温度130-150℃，反应压力为0.25-0.35MPa，保温160～190min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为(80-120)：(180-230)：(30-50)：100；
4)搅拌下，控制反应温度90-110℃；反应压力0.05-0.15MPa，保温55～75min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为160-180℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：(50～70)在螺旋锥混合机中搅拌40-80min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1500万-2000万。
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：145；
2)搅拌下，控制反应温度140℃，反应压力为0.3MPa，保温180min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为95：211：40：100；
4)搅拌下，控制反应温度100℃；反应压力0.75MPa，保温60min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为170℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：55在螺旋锥混合机中搅拌60min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1800万。
相对于现有技术，本发明是在无机絮凝剂聚合氯化铝(PAC)和有机高分子絮凝剂(PDDA、PAM)的基础上发展起来的，并综合了聚合氯化铝和聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺优点的一种新型高效的复合型水处理剂。本发明提供的二元复合型净水剂经过一系列混凝实验，以同样摩尔浓度的PAC与该净水剂作比较，观察该净水剂的絮凝效果，目视观测其浊度变化，发现加入该净水剂的样品与加入同样摩尔浓度的PAC样品相比较，生成的沉淀絮片大、沉降快、水样浊度低，效果明显好。本发明在净化各种污水中具有广泛的用途，例如：饮用水、市政污水、工业用水、电厂循环水、纺织印染油田回注水、净化造纸、冶金、洗煤、皮革及各种化工废水混凝沉淀处理。
具体实施方式
本发明的反应原理为，氢氧化铝和盐酸在密闭反应器中，经高温高压反应生成氯化铝溶液，补加铝酸钙、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵，过量盐酸与铝酸钙粉在低温低压条件下，生成氯化铝，同时引发水解、聚合反应得到棕黄色的PAC—PDDA复合絮凝剂。酸浸、水解、聚合三个反应同时存在于一个体系中，相互影响，相互促进。酸浸反应是三个系列反应中的第一步，该反应较慢，控制着整个反应过程。本发明通过提高反应温度和压力加快该反应进程，并利用铝酸钙粉在低温低压条件下，消耗过量的酸，引发氯化铝水解、聚合反应，由于聚二甲基二烯丙基氯化铵为阳离子型高分子絮凝剂，每个分子带有一个正电荷，与铝离子复合后，正电荷相互叠加，电位升高后，对絮体的架桥吸附能力、除浊效果亦会明显改善。PAC—PDDA复合絮凝剂经160-180℃干燥后，与阴离子酰胺按比例混兑，可得到二元复合型净水剂。
本发明所涉反应中影响二元复合型净水剂的性能指标的因素很多，主要包括氢氧化铝与盐酸的配料比例、反应温度、压力、反应时间的控制；铝酸钙粉和聚二甲基二烯丙基氯化铵的用量、反应温度、压力的控制；PAC—PDDA复合絮凝剂的干燥温度；PAC—PDDA混凝剂与阴离子聚丙烯酰胺的配比等。
其中，氢氧化铝、盐酸、铝酸钙粉的相对用量和盐酸用量的增加，会造成产品的盐基度下降，影响净水效果；盐酸用量减少，产品的盐基度增大，但不利于聚合反应的快速进行。
步骤1中由于氢氧化铝的酸溶性较差，因此采用过量的盐酸，以及通过步骤2中加温加压，使氢氧化铝彻底溶解，生成强酸性的氯化铝溶液。pH值越低的情况下，氯化铝溶液稳定性越强，水解、聚合的倾向减小；为提高聚合氯化铝产品的盐基度和电荷密度，因此步骤3中补加铝酸钙粉和聚二甲基二烯丙基氯化铵，使体系中的酸量不断消耗，引发氯化铝发生水解、聚合反应，同时铝离子与PDDA所带正电荷互相叠加，形成高品质的PAC—PDDA复合絮凝剂。PDDA化学性质有不易燃、凝聚力强、水解稳定性好、不成凝胶，对pH值变化不敏感等优点，当温度达到280℃时，PDDA发生分解，因此在160-180℃干燥制得PAC—PDDA产品符合滚筒干燥的条件。实验证明本发明以氢氧化铝、盐酸、铝酸钙粉再与PDDA制得的PAC—PDDA絮凝剂，比传统的铝灰、铝矾土、粉煤灰再与PDDA生产的PAC—PDDA絮凝剂，水不溶物少，残渣也少，生产周期短、成本低、经济效益高、设备投资少等优点。
步骤2中所述控制反应温度130-150℃，压力0.25-0.35MPa，保温反应160～190min，反应生成氯化铝溶液；温度和压力的控制及保温时间在本实验中，也是工艺控制的关键点。常温常压下，氢氧化铝浸出率小，在此条件下反应很难进行，大量的固态氢氧化铝仍然存在。当反应体系温度达到130℃，压力0.25MPa时，保温时间120min，氢氧化铝浸出率为85％；保温时间为180min，氢氧化铝浸出率93％，保温240min，氢氧化铝浸出率为98％。当反应体系温度高于150℃，压力0.35MPa时，保温反应保温反应120min，氢氧化铝浸出率为94.7％，保温时间180min，氢氧化铝浸出率达99.5％。但反应体系对设备性能要求过高，且腐蚀性大，反应结束卸压后，盐酸以氯化氢气体形式溢出较多，导致盐酸消耗高。为了提高氢氧化铝浸出率，避免原料浪费，减少设备投资，根据实验反复研究，温度控制在130-150℃，压力0.25-0.35MPa，保温反应160～190min为宜。
步骤3中所述向反应器内补加铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵，所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵与氢氧化铝的质量比为(80-120)：(180-230)：(30-50)：100；工艺中，水主要用于铝酸钙粉打浆，同时稀释氯化铝溶液浓度，有利于增加生成的聚合氯化铝与PDDA的接触面积。PDDA有极强的吸附能力，且不溶于水，在体系中与PAC附着、粘结在一起。本发明通过洗煤废水和造纸污水絮凝实验研究表明，当生成的PAC与PDDA按重量比为20:1时，絮凝后的水样，絮团较小，沉降缓慢，与单一的PAC效果相似；当生成的PAC与PDDA按中重量比为10:1时，絮凝后的水样，絮团相对较大，沉降最快。当生成的PAC与PDDA按中重量比为5:1时，絮团效果变差，出现反复现象。根据实验研究表明，生成的PAC与PDDA的配料比例为10：1。
步骤4中所述控制反应体系温度在90-110℃；压力为0.05-0.15MPa；氯化铝溶液随之发生水解、聚合反应，保温55～75min。反应体系的温度、压力及保温时间为氯化铝水解、聚合的关键点。铝酸钙粉极易溶于盐酸，且反应迅速，自放热大，在95℃时，氧化铝浸出率可达90％以上，因此作为酸浸液添加料，在提高盐基度的同时，增加氧化铝的含量。为避免高温常压下，盐酸以氯化氢气体形式溢出，本专利设计反应体系压力0.05-0.15MPa。在反应过程中生成碱式氯化铝，当PH升高到一定值时，在相邻两个羟基发生架桥聚合及自聚，直至达到一定聚合度。然后，PAC—PDDA复合絮凝剂转入滚筒干燥机，控制温度在160-180℃干燥。由于PDDA化学性质有不易燃、凝聚力强、水解稳定性好、不成凝胶，对pH值变化不敏感等优点，当温度达到280℃时，PDDA分解，因此在160-180℃干燥制得PAC—PDDA产品符合滚筒干燥的条件。
步骤5中所述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：(50-70)。本发明生产的PAC—PDDA复合型絮凝剂带有极强的正电荷，对水体中的微粒有较好的卷扫、架桥、吸附作用，但也存在对高浊度有机废水沉降缓慢的缺陷。因此我司通过实验研究及运用实践，将复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：(50-70)充分混合使用。既减少设备的投入，又提高药剂PH适应宽度，对高浊度有机废水有良好的净化效果。同时进行垃圾渗透液和油漆废水絮凝实验研究表明，按重量比PAC—PDDA：PAM＝100:55，混匀使用，水质絮团最大，水质清澈，比单独使用PAC—PDDA复合絮凝剂、单一的PAC絮凝效果更好。
实施例1：
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：145；
2)搅拌下，控制反应温度135℃，反应压力为0.30MPa，保温180min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为100：211：40：100；
4)搅拌下，控制反应温度100℃；反应压力0.075MPa，保温60min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为170℃，得到聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂，该絮凝剂中氧化铝含量26.89％，盐基度79.50％。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：55在螺旋锥混合机中搅拌60min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1800万。
使用效果：
二元复合型净水剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。二元复合型净水剂原水进行混凝处理的效果见表1～2。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清液余浊、COD、色度。
表1二元复合型净水剂对神华神东煤炭集团原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤10NUT，COD﹤50mg/l，色度﹤30倍，经消毒处理后，进入集水池，回用生产)
表1中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量在6mg/l时，余浊21.6NTU，COD40.6mg/l，色度49倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为6mg/l时，余浊7.3NTU，COD25.6mg/l，色度29倍(达标)。
当原水中投加PAC量在7mg/l时，余浊5.9NTU，COD18.3mg/l，色度25倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为7mg/l时，余浊1.5NTU，COD9.2mg/l，色度16倍(远优于达标值)。
表2二元复合型净水剂对鄂尔多斯焦化厂原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤20NUT，COD﹤1000mg/l，色度﹤100倍，一级沉淀池出水依次进入水解酸化池——UASB厌氧反应池+生物接触氧化池——二沉池——消毒池。)
表2中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量为9mg/l时，余浊31.8NTU，COD1262.7mg/l，色度134倍(不达标)；而使用二元复合型净水剂量为9mg/l时，余浊28.3TU，COD918.2mg/l，色度92倍(达标)。当原水中投加PAC量在11mg/l时，余浊14.3NTU，COD943.6mg/l，色度88倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为11mg/l时，余浊8.7NTU，COD786.3mg/l，色度74倍(远优于达标值)。
实施例2：
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：155；
2)搅拌下，控制反应温度130℃，反应压力为0.25MPa，保温170min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为114：223：40：100；
4)搅拌下，控制反应温度90℃；反应压力0.15MPa，保温75min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为180℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”，该絮凝剂中氧化铝含量26.47％，盐基度51.20％。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：55在螺旋锥混合机中搅拌60min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1600万。
使用效果：
二元复合型净水剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。二元复合型净水剂原水进行混凝处理的效果见表3～4。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清液余浊、COD、色度。
表3二元复合型净水剂对神华神东煤炭集团原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤10NUT，COD﹤50mg/l，色度﹤30倍，经消毒处理后，进入集水池，回用生产)
表3中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量在6mg/l时，余浊21.6NTU，COD40.6mg/l，色度49倍(余浊、色度不达标)；而使用二元复合型净水剂量为6mg/l时，余浊9.8NTU，COD25.4mg/l，色度27倍(各指标达标)。当原水中投加PAC量在7mg/l时，余浊5.9NTU，COD18.3mg/l，色度25倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为7mg/l时，余浊1.5NTU，COD11.4mg/l，色度15倍(远优于达标值)。出水要求优于单独使用PAC的效果。
表4二元复合型净水剂对鄂尔多斯焦化厂原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤20NUT，COD﹤1000mg/l，色度﹤100倍，一级沉淀池出水依次进入水解酸化池——UASB厌氧反应池+生物接触氧化池——二沉池——消毒池。)
表4中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量在9mg/l时，余浊31.8NTU，COD1262.7mg/l，色度134倍(不达标)；而使用二元复合型净水剂量为9mg/l时，余浊19.1NTU，COD967mg/l，色度95倍(达标)。当原水中投加PAC量在11mg/l时，余浊14.3NTU，COD943.6mg/l，色度88倍(达标)。而使用二元复合型净水剂量为11mg/l时，余浊9.1NTU，COD807.9mg/l，色度78倍(远优于达标值)，出水要求优于单独使用PAC的效果。
实施例3
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：148；
2)搅拌下，控制反应温度145℃，反应压力为0.30MPa，保温190min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为108：211：40：100；
4)搅拌下，控制反应温度105℃；反应压力0.15MPa，保温60min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为165℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”，该絮凝剂中氧化铝含量24.20％，盐基度81.3％。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：60在螺旋锥混合机中搅拌80min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1500万。
使用效果：
二元复合型净水剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。二元复合型净水剂原水进行混凝处理的效果见表5～6。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清液余浊、COD、色度。
表5二元复合型净水剂对神华神东煤炭集团原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤10NUT，COD﹤50mg/l，色度﹤30倍，经消毒处理后，进入集水池，回用生产)
表5中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少0.5～1mg/l。当原水中投加PAC量在6.5mg/l时，余浊13.7NTU，COD29.8mg/l，色度34倍(余浊、色度不达标)；而使用二元复合型净水剂量为6.5mg/l时，余浊4.5NTU，COD19.5mg/l，色度20倍(达标)。当原水中投加PAC量在7mg/l时，余浊5.9NTU，COD18.3mg/l，色度25倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为7mg/l时，余浊1.9NTU，COD12.8mg/l，色度15倍(远优于达标值)。出水要求优于单独使用PAC的效果。
表6二元复合型净水剂对鄂尔多斯焦化厂原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤20NUT，COD﹤1000mg/l，色度﹤100倍，一级沉淀池出水依次进入水解酸化池——UASB厌氧反应池+生物接触氧化池——二沉池——消毒池。)
表6中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量在9mg/l时，余浊31.8NTU，COD1262.7mg/l，色度134倍(不达标)；而使用二元复合型净水剂量为9mg/l时，余浊19.9NTU，COD974.3mg/l，色度98倍(达标)。当原水中投加PAC量在11mg/l时，余浊14.3NTU，COD943.6mg/l，色度88倍(达标)。而使用二元复合型净水剂量为11mg/l时，余浊9.8NTU，COD811.5mg/l，色度80倍(远优于达标值)，出水要求优于单独使用PAC的效果。
实施例4
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：155；
2)搅拌下，控制反应温度140℃，反应压力为0.35MPa，保温185min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为114：229：43：100；
4)搅拌下，控制反应温度100℃；反应压力0.1MPa，保温70min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为175℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”，该絮凝剂中氧化铝含量25.98％，盐基度66.32％。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：65在螺旋锥混合机中搅拌70min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1700万。
使用效果：
二元复合型净水剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。二元复合型净水剂原水进行混凝处理的效果见表7～8。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清液余浊、COD、色度。
表7二元复合型净水剂对神华神东煤炭集团原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤10NUT，COD﹤50mg/l，色度﹤30倍，经消毒处理后，进入集水池，回用生产)
表7中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量在6mg/l时，余浊21.6NTU，COD40.6mg/l，色度49倍(余浊、色度不达标)；而使用二元复合型净水剂量为6mg/l时，余浊7.1NTU，COD22.6mg/l，色度27倍(各指标达标)。当原水中投加PAC量在7mg/l时，余浊5.9NTU，COD18.3mg/l，色度25倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为7mg/l时，余浊1.1NTU，COD10.2mg/l，色度13倍(远优于达标值)。出水要求优于单独使用PAC的效果。
表8二元复合型净水剂对鄂尔多斯焦化厂原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤20NUT，COD﹤1000mg/l，色度﹤100倍，一级沉淀池出水依次进入水解酸化池——UASB厌氧反应池+生物接触氧化池——二沉池——消毒池。)
表8中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量为9mg/l时，余浊31.8NTU，COD1262.7mg/l，色度134倍(不达标)；而使用二元复合型净水剂量为9mg/l时，余浊16.9NTU，COD997.2mg/l，色度93倍(达标)。当原水中投加PAC量在11mg/l时，余浊14.3NTU，COD943.6mg/l，色度88倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为11mg/l时，余浊8.2NTU，COD791.3mg/l，色度77倍，出水要求远优于单独使用PAC的效果。
实施例5
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：150；
2)搅拌下，控制反应温度145℃，反应压力为0.25MPa，保温175min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为97：197：39：100；
4)搅拌下，控制反应温度110℃；反应压力0.1MPa，保温70min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为170℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”，该絮凝剂中氧化铝含量26.71％，盐基度76.52％。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：70在螺旋锥混合机中搅拌40min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1800万。
使用效果：
二元复合型净水剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。二元复合型净水剂原水进行混凝处理的效果见表9～10。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清液余浊、COD、色度。
表9二元复合型净水剂对神华神东煤炭集团原水混凝处理效果
(沉淀30min，余浊/NTU，COD/mg/l，色度：倍)
(注：沉淀池出水要求余浊﹤10NUT，COD﹤50mg/l，色度﹤30倍，经消毒处理后，进入集水池，回用生产)
表9中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少0.5mg/l。当原水中投加PAC量在6.5mg/l时，余浊13.7NTU，COD29.8mg/l，色度34倍(余浊、色度不达标)；而使用二元复合型净水剂量为6.5mg/l时，余浊8.4NTU，COD23.5mg/l，色度26倍(达标)。当原水中投加PAC量在7mg/l时，余浊5.9NTU，COD18.3mg/l，色度25倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为7mg/l时，余浊3.5NTU，COD15.6mg/l，色度18倍(远优于达标值)。出水要求优于单独使用PAC的效果。
表10二元复合型净水剂对鄂尔多斯焦化厂原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤20NUT，COD﹤1000mg/l，色度﹤100倍，一级沉淀池出水依次进入水解酸化池——UASB厌氧反应池+生物接触氧化池——二沉池——消毒池。)
表10中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少0.5mg/l。当原水中投加PAC量在10mg/l时，余浊27.6NTU，COD1024mg/l，色度97倍(余浊、COD不达标)；而使用二元复合型净水剂量为10mg/l时，余浊13.2NTU，COD928.4mg/l，色度94倍(达标)。当原水中投加PAC量在11mg/l时，余浊14.3NTU，COD943.6mg/l，色度88倍(达标)。而使用二元复合型净水剂量为11mg/l时，余浊11.2NTU，COD865.5mg/l，色度82倍(达标)，出水要求优于单独使用PAC的效果。
实施例6
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：160；
2)搅拌下，控制反应温度150℃，反应压力为0.25MPa，保温160min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为100：229：43：100；
4)搅拌下，控制反应温度105℃；反应压力0.05MPa，保温75min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为170℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”，该絮凝剂中氧化铝含量26.69％，盐基度81.33％。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：60在螺旋锥混合机中搅拌65min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为2000万。
使用效果：
二元复合型净水剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。二元复合型净水剂原水进行混凝处理的效果见表11～12。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清液余浊、COD、色度。
表11二元复合型净水剂对神华神东煤炭集团原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤10NUT，COD﹤50mg/l，色度﹤30倍，经消毒处理后，进入集水池，回用生产)
表11中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量在6mg/l时，余浊21.6NTU，COD40.6mg/l，色度49倍(余浊、色度不达标)；而使用二元复合型净水剂量为6mg/l时，余浊6.6NTU，COD21.7mg/l，色度27倍(各指标达标)。当原水中投加PAC量在7mg/l时，余浊5.9NTU，COD18.3mg/l，色度25倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为7mg/l时，余浊0.9NTU，COD9.5mg/l，色度14倍(远优于达标值)。出水要求优于单独使用PAC的效果。
表12二元复合型净水剂对鄂尔多斯焦化厂原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤20NUT，COD﹤1000mg/l，色度﹤100倍，一级沉淀池出水依次进入水解酸化池——UASB厌氧反应池+生物接触氧化池——二沉池——消毒池。)
表12中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量为9mg/l时，余浊31.8NTU，COD1262.7mg/l，色度134倍(不达标)；而使用二元复合型净水剂量为9mg/l时，余浊16.3NTU，COD968.9mg/l，色度91倍(达标)。当原水中投加PAC量在11mg/l时，余浊14.3NTU，COD943.6mg/l，色度88倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为11mg/l时，余浊7.5NTU，COD792.5mg/l，色度76倍(远优于达标值)，出水要求远优于单独使用PAC的效果。
实施例7
一种二元复合型净水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的重量比为100：140；
2)搅拌下，控制反应温度135℃，反应压力为0.35MPa，保温185min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为100：202：41：100；
4)搅拌下，控制反应温度95℃；反应压力0.1MPa，保温55min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为165℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”，该絮凝剂中氧化铝含量25.67％，盐基度80.21％。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：55在螺旋锥混合机中搅拌75min混匀，得到二元复合型净水剂。
所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1800万。
使用效果：
二元复合型净水剂在使用时可直接按需要剂量投加，或与水以任何比例稀释后投加。二元复合型净水剂原水进行混凝处理的效果见表13～14。其中，混凝动力学条件按水厂实际条件进行，混凝后沉淀30min取样测上清液余浊、COD、色度。
表13二元复合型净水剂对神华神东煤炭集团原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤10NUT，COD﹤50mg/l，色度﹤30倍，经消毒处理后，进入集水池，回用生产)
表13中数据可见：使用二元复合型净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量在6mg/l时，余浊21.6NTU，COD40.6mg/l，色度49倍(余浊、色度不达标)；而使用二元复合型净水剂量为6mg/l时，余浊11.5NTU，COD20.3mg/l，色度22倍(达标)。当原水中投加PAC量在7mg/l时，余浊5.9NTU，COD18.3mg/l，色度25倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为7mg/l时，余浊3NTU，COD8.4mg/l，色度14倍(远优于达标值)。出水要求优于单独使用PAC的效果。
表14二元复合型净水剂对鄂尔多斯焦化厂原水混凝处理效果
(注：沉淀池出水要求余浊﹤20NUT，COD﹤1000mg/l，色度﹤100倍，一级沉淀池出水依次进入水解酸化池——UASB厌氧反应池+生物接触氧化池——二沉池——消毒池。)
表14中数据可见：使用二合一净水剂要比单独使用PAC用量可减少1mg/l。当原水中投加PAC量为9mg/l时，余浊31.8NTU，COD1262.7mg/l，色度134倍(不达标)；而使用二元复合型净水剂量为9mg/l时，余浊16.2NTU，COD948.2mg/l，色度90倍(达标)。当原水中投加PAC量在11mg/l时，余浊14.3NTU，COD943.6mg/l，色度88倍(达标)；而使用二元复合型净水剂量为11mg/l时，余浊8.3NTU，COD793.4mg/l，色度73倍(远优于达标值)，出水要求远优于单独使用PAC的效果。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种二元复合型净水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：(140-160)；
2)搅拌下，控制反应温度130-150℃，反应压力为0.25-0.35MPa，保温160～190min，反应生成氯化铝溶液；
3)再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为(80-120)：(180-230)：(30-50)：100；
4)搅拌下，控制反应温度90-110℃；反应压力0.05-0.15MPa，保温55～75min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为160-180℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：(50～70)在螺旋锥混合机中搅拌40-80min混匀，得到二元复合型净水剂。
2.根据权利要求1所述的二元复合型净水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1500万-2000万。
3.根据权利要求1所述的二元复合型净水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)称取氢氧化铝和盐酸，加入反应器中；所述氢氧化铝和盐酸的纯物质重量比为100：145；
2)搅拌下，控制反应温度140℃，反应压力为0.3MPa，保温180min，反应生成氯化铝溶液；
3)搅拌下，再向反应器内加入铝酸钙粉、水和聚二甲基二烯丙基氯化铵；所述铝酸钙粉、水、聚二甲基二烯丙基氯化铵和氢氧化铝的重量比为95：211：40：100；
4)搅拌下，控制反应温度100℃；反应压力0.75MPa，保温60min后，料浆经沉降48h后，转入滚筒干燥机，干燥温度为170℃，得到“聚合氯化铝—聚二甲基二烯丙基氯化铵复合絮凝剂”。
5)将上述复合絮凝剂与阴离子聚丙烯酰胺按重量比100：55在螺旋锥混合机中搅拌60min混匀，得到二元复合型净水剂。
4.根据权利要求3所述的二元复合型净水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的阴离子酰胺分子量为1800万。
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