CN109157545B - 一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法，包括：步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过筛，得到紫草茸粉；步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸‑静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。本发明方法可以显著提高紫草茸中紫草茸酸和紫草茸醇酸的提取率。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，涉及一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法。
背景技术
紫草茸，是一种中药，为胶蚧科动物紫胶虫在树枝上所分泌的干燥胶质，分布于中国台湾、广东、四川、云南等地，具有清热、凉血、解毒之功效，用于麻疹、斑疹不透、月经过多、崩漏、疮疡、湿疹，外用可治疮疡不敛、肿毒。
紫草茸酸和紫草茸醇酸为其中的两种化学成分，化学结构如下：
研究表明，紫草茸酸和紫草茸醇酸具有优异的药理活性，但是提取富集方法不成熟。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的方法。
本发明通过如下技术方案实现：
一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的超临界CO2萃取法，包括：
步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过筛，得到紫草茸粉；
步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；
步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。
优选地，步骤S1粉碎过50目筛。
有益效果：
本发明提供的以乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5为夹带剂的超临界CO2萃取法可以显著提高紫草茸中紫草茸酸和紫草茸醇酸的提取率，显著优于现有方法。
附图说明
图1为各实施例提取率比较。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。
实施例1：以乙醇为夹带剂
一、仪器和试剂
HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)， Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。
二、实验方法
包括如下步骤：
步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；
步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂乙醇，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；
步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。
实施例2：以乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5为夹带剂
一、仪器和试剂
HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)， Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。
二、实验方法
包括如下步骤：
步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；
步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5，15％为体积百分浓度)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸 -静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；
步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。
实施例3：以乙醇/丙酮体积比95:5为夹带剂
一、仪器和试剂
HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。
二、实验方法
包括如下步骤：
步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；
步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/丙酮体积比 95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；
步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。
实施例4：以乙醇/乙酸乙酯体积比95:5为夹带剂
一、仪器和试剂
HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)， Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。
二、实验方法
包括如下步骤：
步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；
步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/乙酸乙酯体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；
步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。
实施例5：以乙醇/水体积比95:5为夹带剂
一、仪器和试剂
HA121-50-02超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)，Agilent1100高效液相色谱(美国Agilent仪器公司)，KQ-2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)， Milli-Q纯水系统(法国Millipore公司)，流动相均为色谱级；其他有机溶剂均为AR级，实验用水均来自Milli-Q纯水系统，标准品紫草茸酸和紫草茸醇酸自制，纯度≥98％。
二、实验方法
包括如下步骤：
步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；
步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂(乙醇/水体积比95:5)，于室温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取+动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；
步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。
实施例6：常规热回流提取
包括如下步骤：
步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过50目筛，得到紫草茸粉；
步骤S2，称取100g紫草茸粉投入圆底烧瓶中，同时加入500mL甲醇，于室温条件下浸泡10h，然后水浴热回流提取3次，每次2h，过滤、收集提取液；
步骤S3，提取液浓缩至干后用水复溶、冷冻干燥，干燥保存。
实施例7：提取率测定
用HPLC法分别测定实施例1～6提取物中紫草茸酸和紫草茸醇酸的含量，根据紫草茸粉质量计算紫草茸酸、紫草茸醇酸提取率(％)，结果如表1和图1所示。
表1各实施例提取率比较
上述实验结果表明，以乙醇/15％甲酸水溶液体积比95:5为夹带剂的超临界CO2萃取法可以显著提高紫草茸中紫草茸酸和紫草茸醇酸的提取率，显著优于现有方法。
上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。
Claims (2)
1.一种从紫草茸中提取紫草茸酸和紫草茸醇酸的超临界CO2萃取法，其特征在于，包括：
步骤S1，将干燥的紫草茸粉碎，过筛，得到紫草茸粉；
步骤S2，称取100g紫草茸粉投入萃取罐中，同时加入100mL夹带剂，所述夹带剂由乙醇和15%甲酸水溶液按照体积比95:5组成，于常温条件下浸泡10h；萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，CO2流速为12L/h，分离釜温度为78℃、压力为6.2MPa；萃取方式采用预浸-静态萃取＋动态萃取，即：原料加入夹带剂预浸后，在设定的萃取温度和压力条件下先静态萃取1h，而后动态萃取2h，动态萃取开始后通过夹带剂泵加入夹带剂，夹带剂总共消耗量为300mL；
步骤S3，收集超临界萃取物，干燥保存。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取法，其特征在于：步骤S1粉碎过50目筛。
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