CN109135208A - 一种pet抗菌母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PET抗菌母粒及其制备方法。所述PET抗菌母粒由以下质量份的原料制备而成：PET树脂70‑100份、分散剂1‑5份、金属抗菌剂1‑8份、阻燃剂5‑10份、改性剑麻纤维10‑25份、偶联剂0.1‑0.5份。本发明制备工艺简单，易于操作，制备出的PET抗菌母粒与聚酯塑料复合具有良好的分散性和相容性，表现出了优异的抗菌化能力、阻燃性能和力学性能，有较广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种PET抗菌母粒及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展和人们生活水平的提高，塑料制品的应用领域也在不断扩大，小到生活中常用的各种购物袋、垃圾袋、塑料桶以及包装袋等，大到汽车、家电、通信、高档工具等行业，塑料制品的应用领域在不断拓宽的同时也在慢慢向高级行业领域发展，相对于普通应用行业，高级领域的品质要求较高，就要求塑料制品有更好的质量。其中PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)因具有优良的耐热性、耐腐蚀、强韧性、电绝缘性等，且价格便宜，而在纤维、薄膜、工程塑料等塑料领域得到广泛应用。PET是一种结晶线型聚酯，具有良好的气体阻隔性、韧性、延伸性和力学强度，并具有优良的透明性和环境友好性，但未改性的PET自身阻燃性能不够，从而限制了它在各个领域中的应用。
为了能提高塑料制品的性能，常用的方法是加入填充母粒进行改性。现阶段国内外在该领域主要围绕着如何提高填料在塑料基体中的分散能力、薄膜透明性、界面作用、力学性能、硬度性能、吸收率、抗冲击性能等综合性能进行展开。将无机填料(如碳酸钙、滑石粉、高岭土、硅灰石等)经适当表面处理，再加入载体树脂及分散剂，渗入到塑料基体中，制备成填充母粒最终用于塑料制品中。目前，对塑料及其制品的填充改性研究中，碳酸钙应用最为广泛的无机填料，但其吸油值大、产品吸光性高、产品表面会呈现亚面和雾面效果，且填充量过大会使产品的力学性能严重下降，往往不能满足高韧性、高力学强度、高韧性产品的需求。
因此，开发一种PET抗菌母粒有着重要的现实意义。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种PET抗菌母粒及其制备方法。
一种PET抗菌母粒，其原料按质量份计包括：PET树脂70-100份、分散剂1-5份、金属抗菌剂1-8份、阻燃剂5-10份、剑麻纤维或改性剑麻纤维10-25份、偶联剂0.1-0.5份。
优选地，所述PET抗菌母粒由以下质量份的原料制备而成：PET树脂70-100份、分散剂1-5份、金属抗菌剂1-8份、阻燃剂5-10份、改性剑麻纤维10-25份、偶联剂0.1-0.5份。
所述分散剂包括硬脂酸锌、聚乙烯蜡、硬脂酸钙中的一种或多种。
所述阻燃剂包括二乙基次磷酸锌、三聚氰胺磷酸酯、复合阻燃剂中的一种或多种。
优选地，所述阻燃剂由二乙基次磷酸锌、三聚氰胺磷酸酯、复合阻燃剂按质量比(1-6)：(1-6)：(1-6)混合而成。
所述偶联剂包括六甲基二硅氮烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述金属抗菌剂的制备方法为：按质量份称取铜5-10份、锌2-4份、银6-9份，混合后得到混合粉末；向所得混合粉末中加入无水乙醇、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述混合粉末、无水乙醇、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：(1-3)：(0.05-0.1)，混均后得到混合物，所得混合物在氩气的保护下进行超声分散处理，干燥后即得金属抗菌剂。
所述复合阻燃剂按质量百分数由以下原料制备而成：磷酸三铵18-30％、偏硼酸钡1-4％、氢氧化镁6-12％、氧化钙1-3％、双季戊四醇8-15％、改性剂0.5-1.5％、余量为聚磷酸铵。
所述复合阻燃剂的制备方法为：按质量百分数比例称量各原料组分；先将磷酸三铵、聚磷酸铵混合，混匀后加入改性剂，置于50-95℃下进行搅拌，混匀后再加入偏硼酸钡、氢氧化镁、氧化钙、双季戊四醇，混匀后即得。
所述改性剑麻纤维制备方法为：将剑麻纤维加入至浓度为0.1-0.3mol/L的氨水溶液中，其中所述剑麻纤维与氨水溶液的质量体积比为1：(1-5)(g/mL)，超声处理后得到混合物；接着加入混合物质量1-3％的植物提取物，继续进行超声处理，过滤后得到过滤后的纤维，用水对过滤后的纤维进行洗涤，洗涤至中性，干燥后得到改性剑麻纤维。
所述植物提取物包括薄荷提取物、芭蕉叶提取物、桉木提取物中的一种或多种。
优选地，所述植物提取物由薄荷提取物、芭蕉叶提取物、桉木提取物按质量比(1-6)：(1-6)：(1-6)混合而成。
所述的PET抗菌母粒的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量份组成称取各原料组分，混匀后得到混合料；
Ⅱ.将上述混合料送入双螺杆挤出机进行造粒，经冷却、干燥后得到PET抗菌母粒。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：本发明制备工艺简单，易于操作，制备出的PET抗菌母粒与聚酯塑料复合具有良好的分散性和相容性，表现出了优异的抗菌化能力、阻燃性能和力学性能，且对环境污染较小，有较广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例中各原料及设备介绍：
PET树脂，型号PTX142，密度为1.26g/cm3，购自美国杜邦公司。
硬脂酸锌，CAS号：557-05-1，200目，产品编号：1227155670，购自上海紫一试剂厂。
铜，粉末状，粒径100目，产品编号HT-2，购自漯河市华通粉末新材料有限公司。
锌，粉末状，粒径100目，货号为0010，购自湖南创纯新材料有限公司。
银，粉末状，粒径100目，型号为AGN-A15HZ50，购自苏州普原迪新材料有限公司。
N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，CAS号：1760-24-3，产品编号：N818618，购自上海麦克林生化科技有限公司。
所述金属抗菌剂的制备方法为：按照质量份称取铜8份、锌2份、银6份，混合后得到混合粉末；向所得混合粉末中加入无水乙醇、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述混合粉末、无水乙醇、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1.5：0.05，在30℃下以68r/min的转速搅拌30min后，得到混合物，所得混合物在氩气的保护下超声分散30min，其中所述超声分散的超声频率为28kHz，超声功率为600W，在60℃下干燥5h，即得金属抗菌剂。
二乙基次磷酸锌，CAS号：284685-45-6，平均粒径小于40μm，型号FR-ZDP，购自广州市寅源新材料科技有限公司。
三聚氰胺磷酸酯，CAS号：20208-95-1，产品编号：M850103，购自上海麦克林生化科技有限公司
磷酸三铵，CAS号：10124-31-9，购自上海朋索生化科技有限公司。
偏硼酸钡，CAS号：13701-59-2，粒度325目，购自郑州市中原区源丰化工产品商行。
氢氧化镁，CAS号：1309-42-8，粒度325目，购自广州泽丹鹿贸易有限公司。
氧化钙，CAS号：73018-51-6，粒度125目，购自深圳市绿力科技有限公司。
双季戊四醇，CAS号：126-58-9，产品编号：D806414，购自上海麦克林生化科技有限公司。
硬脂酸，CAS号：57-11-4，产品编号：S108289，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
聚磷酸铵，CAS号：14728-39-3，平均聚合度大于200，型号APPⅡ，购自济南豪邦化工有限公司。
γ-氨丙基三乙氧基硅烷，CAS号：919-30-2，产品编号：A10668，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
薄荷叶，品种椒样薄荷，货号为bcxm041，由青岛百草香芳香植物有限公司提供。
芭蕉叶，芭蕉品种为西贡蕉，产地广西南宁。
桉木，品种巨尾桉，木片状，由福建省漳州市南靖国有林场提供。
剑麻纤维，规格90mm，一级品，购自广西龙州强力麻业有限公司。本发明实施例中在使用剑麻纤维前，先将其剪短成3mm长的短纤维。
薄荷提取物的制备方法为：取薄荷叶置于55℃下干燥48h，粉碎至80目，得到薄荷粉末；将上述薄荷粉末置于2L萃取槽中，加入薄荷粉末质量4倍的50wt％乙醇水溶液，超临界萃取2.5h，萃取压力为20MPa，萃取温度40℃，分离压力5MPa，分离温度35℃，得超临界萃取物和超临界萃余物；向上述超临界萃余物中加入超临界萃余物质量20倍的50wt％甲醇水溶液，置于60℃下超声处理20min，所述超声处理的超声功率为350W、超声频率为30kHz，得到超声提取液；合并上述超临界萃取物和超声提取液，经150目滤布过滤，所得滤液置于50℃、绝对压力为0.05MPa的条件下浓缩至含水量为4％，得到薄荷提取物。
芭蕉叶提取物的制备方法为：芭蕉叶进行清洗，清除泥土及杂物，剪成5cm×5cm左右的碎片，接着在80℃下干燥12h，粉碎至40目，得到干粉；向所得干粉中加入10w％的氢氧化钠水溶液，其中所述干粉与氢氧化钠水溶液的质量体积比为1:3(g/mL)，在80℃下提取45min，经80目滤布过滤，所得滤液置于50℃、绝对压力为0.08MPa的条件下浓缩至含水量为4％，得到所述芭蕉叶提取物。
桉木提取物的制备方法与芭蕉叶提取物的制备方法相同。
超声分散处理设备为VGT-1012F型纳米分散仪，购自深圳市威固特洗净设备有限公司。
超临界萃取设备为HY-OES-2L型超临界萃取机，购自东莞市海洋超声波科技有限公司。
超声处理设备为VS-040HAL型高频超声波清洗机，购自无锡沃信仪器制造有限公司。
研磨设备为JMF-80型胶磨机，购自广州恒东机械设备科技有限公司。
实施例1
一种PET抗菌母粒，由以下质量份的原料制备而成：PET树脂90份、硬脂酸锌3份、金属抗菌剂5份、二乙基次磷酸锌2份、三聚氰胺磷酸酯2份、复合阻燃剂2份、剑麻纤维10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷0.3份。
复合阻燃剂的制备方法为：按质量百分数比例称取磷酸三铵20％、偏硼酸钡3％、氢氧化镁8％、氧化钙1％、双季戊四醇8％、硬脂酸1％、聚磷酸铵59％；先将磷酸三铵、聚磷酸铵混合，先置于30℃、500r/min的条件下搅拌20min，接着加入硬脂酸，在50℃、1000r/min的条件下搅拌5min，再加入偏硼酸钡、氢氧化镁、氧化钙、双季戊四醇，继续在30℃、500r/min的条件下搅拌40min，即得。
所述PET抗菌母粒的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量份组成称取并混合各原料组分，在300r/min、40℃的条件下搅拌20min，得到混合料；
Ⅱ.将上述混合料送入双螺杆挤出机进行造粒，其中双螺杆挤出机内分为九个温度区，一区温度为190℃，二区温度为200℃，三区温度为240℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为235℃，七区温度为235℃，八区温度为235℃，九区温度为225℃，机头温度为230℃，螺杆转速为180r/min钟，混合料受热熔化，在双螺杆挤出机的螺杆推动下，经孔状口模流出，冷却至30℃后经切料机热切成3mm×3mm的圆柱状粒料，100℃下干燥30min，即得PET抗菌母粒。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述PET抗菌母粒由以下质量份的原料制备而成：PET树脂90份、硬脂酸锌3份、金属抗菌剂5份、二乙基次磷酸锌3份、三聚氰胺磷酸酯3份、剑麻纤维10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷0.3份。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述PET抗菌母粒由以下质量份的原料制备而成：PET树脂90份、硬脂酸锌3份、金属抗菌剂5份、三聚氰胺磷酸酯3份、复合阻燃剂3份、剑麻纤维10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷0.3份。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述PET抗菌母粒由以下质量份的原料制备而成：PET树脂90份、硬脂酸锌3份、金属抗菌剂5份、二乙基次磷酸锌3份、复合阻燃剂3份、剑麻纤维10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷0.3份。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述PET抗菌母粒由以下质量份的原料制备而成：PET树脂90份、硬脂酸锌3份、金属抗菌剂5份、剑麻纤维10份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷0.3份。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述剑麻纤维替换为改性剑麻纤维。
所述改性剑麻纤维的制备方法为：将剑麻纤维加入至0.3mol/L的氨水溶液中，其中所述剑麻纤维与氨水溶液的质量体积比为1：3(g/mL)，在超声波频率为80kHz、超声波功率为500W的条件下超声波处理15min，得到混合物，接着向所得混合物中加入混合物质量1.5％的植物提取物，继续在超声波频率为80kHz、超声波功率为500W的条件下超声波处理20min，经80目滤布过滤得到过滤后的纤维，再用去离子水对过滤后的纤维进行洗涤，洗涤至中性后置于80℃下干燥6h，得到改性剑麻纤维。
所述植物提取物由薄荷提取物、芭蕉叶提取物、桉木提取物按质量比1：1：1的质量比混合而成。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述剑麻纤维替换为改性剑麻纤维。
所述改性剑麻纤维的制备方法为：将剑麻纤维加入至0.3mol/L的氨水溶液中，其中所述剑麻纤维与氨水溶液的质量体积比为1：3(g/mL)，在超声波频率为80kHz、超声波功率为500W的条件下超声波处理15min，得到混合物，接着向所得混合物中加入混合物质量1.5％的植物提取物，继续在超声波频率为80kHz、超声波功率为500W的条件下超声波处理20min，经80目滤布过滤得到过滤后的纤维，再用去离子水对过滤后的纤维进行洗涤，洗涤至中性后置于80℃下干燥6h，得到改性剑麻纤维。
所述植物提取物由薄荷提取物、芭蕉叶提取物按质量比1：1的质量比混合而成。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述剑麻纤维替换为改性剑麻纤维。
所述改性剑麻纤维的制备方法为：将剑麻纤维加入至0.3mol/L的氨水溶液中，其中所述剑麻纤维与氨水溶液的质量体积比为1：3(g/mL)，在超声波频率为80kHz、超声波功率为500W的条件下超声波处理15min，得到混合物，接着向所得混合物中加入混合物质量1.5％的植物提取物，继续在超声波频率为80kHz、超声波功率为500W的条件下超声波处理20min，经80目滤布过滤得到过滤后的纤维，再用去离子水对过滤后的纤维进行洗涤，洗涤至中性后置于80℃下干燥6h，得到改性剑麻纤维。
所述植物提取物由芭蕉叶提取物、桉木提取物按质量比1：1的质量比混合而成。
实施例8
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述剑麻纤维替换为改性剑麻纤维。
所述改性剑麻纤维的制备方法为：将剑麻纤维加入至0.3mol/L的氨水溶液中，其中所述剑麻纤维与氨水溶液的质量体积比为1：3(g/mL)，在超声波频率为80kHz、超声波功率为500W的条件下超声波处理15min，得到混合物，接着向所得混合物中加入混合物质量1.5％的植物提取物，继续在超声波频率为80kHz、超声波功率为500W的条件下超声波处理20min，经80目滤布过滤得到过滤后的纤维，再用去离子水对过滤后的纤维进行洗涤，洗涤至中性后置于80℃下干燥6h，得到改性剑麻纤维。
所述植物提取物由薄荷提取物、桉木提取物按质量比1：1的质量比混合而成。
测试例1
抗菌性能测试：参考GB21551.2-2010规定，对实施例1-8中PET抗菌母粒的抗菌性能进行测试。检测用菌：大肠杆菌(ATCC25922)、白色念珠菌(ATCC10231)。具体测试结果见表1。
表1：抗菌性能测试结果表
| 组别 | 大肠杆菌杀菌率/％ | 白色念珠菌杀菌率/％ |
| 实施例1 | 98.1 | 97.9 |
| 实施例2 | 97.6 | 97.0 |
| 实施例3 | 97.5 | 97.3 |
| 实施例4 | 97.1 | 97.2 |
| 实施例5 | 99.5 | 98.7 |
| 实施例6 | 98.2 | 98.0 |
| 实施例7 | 98.9 | 98.3 |
| 实施例8 | 98.8 | 98.5 |
由测试结果可知，本发明PET抗菌母粒具有优异的抗菌性能。
测试例2
氧指数测定：对实施例1-8以及对比例1中PET抗菌母粒的氧指数进行测试。
测试方法：先将实施例1-8以及对比例1中PET抗菌母粒和普通PET切片(批号136，黏度为(0.64±0.01)d L/g，购自佛山佛塑科技集团股份有限公司)按10:90的质量比混合，采用常规方法在注塑机(型号AMC-350，购自深圳市中研深拓科技有限公司)上制成130mm×6.5mm×3mm的实验样片，普通PET切片也通过同样的方法制成相同规格PET样片，接着采用氧指数仪(型号HC22型，购自南京江宁分析仪器厂)，按照GBT 2406.2-2009规定的塑料用氧指数法测定氧指数，环境温度控制在25℃，检测结果如表2所示。
表2：氧指数测试结果表
| 组别 | 氧指数/％ |
| PET | 21 |
| 实施例1 | 39 |
| 实施例2 | 34 |
| 实施例3 | 30 |
| 实施例4 | 31 |
| 对比例1 | 27 |
比较表中测试结果可知，实施例1中阻燃剂由二乙基次磷酸锌、三聚氰胺磷酸酯、复合阻燃剂组成，所得PET样片的氧指数明显高于实施例2-4(二乙基次磷酸锌、三聚氰胺磷酸酯、复合阻燃剂任意二者复配)以及对比例1(未使用阻燃剂)。
测试例3
力学性能测试：将实施例1以及是实力5-8制得的PET抗菌母粒添加到PET树脂(型号PTX142，密度为1.26g/cm3，购自美国杜邦公司)中，按常规工艺制成规格相同的PET塑料，其中所述母粒与PET树脂的质量比为20：80，然后按GB/T13022-1991的规定测试拉伸强度及断裂伸长率，测试仪器为LDX-100型拉力试验机(购自北京兰德梅克科技开发有限公司)，测试速度为50mm/min。结果如下表3所示。
表3：力学性能测试结果表
| 组别 | 拉伸强度/Mpa | 断裂伸长率/％ |
| PET树脂 | 28.3 | 390 |
| 实施例1 | 32.7 | 410 |
| 实施例5 | 46.9 | 541 |
| 实施例6 | 38.8 | 475 |
| 实施例7 | 41.3 | 483 |
| 实施例8 | 40.2 | 479 |
比较表中测试结果可知，实施例6-8中阻燃剂由薄荷提取物、芭蕉叶提取物、桉木提取物任意两种组分对剑麻纤维进行改性，所得PET塑料的力学性能明显高于实施例1(剑麻纤维未改性)；进一步地，实施例5采用由薄荷提取物、芭蕉叶提取物、桉木提取物组成的植物提取物对剑麻纤维进行改性，进一步提高了PET塑料的力学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡依本发明专利构思所述的原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内；本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种PET抗菌母粒，其特征在于，其原料按质量份计包括：PET树脂70-100份、分散剂1-5份、金属抗菌剂1-8份、阻燃剂5-10份、剑麻纤维或改性剑麻纤维10-25份、偶联剂0.1-0.5份。
2.如权利要求1所述PET抗菌母粒，其特征在于，所述分散剂包括硬脂酸锌、聚乙烯蜡、硬脂酸钙中的一种或多种。
3.如权利要求1所述PET抗菌母粒，其特征在于，所述偶联剂包括六甲基二硅氮烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.如权利要求1所述PET抗菌母粒，其特征在于，所述金属抗菌剂的制备方法为：按质量份称取铜5-10份、锌2-4份、银6-9份，混合后得到混合粉末；向所得混合粉末中加入无水乙醇、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述混合粉末、无水乙醇、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：(1-3)：(0.05-0.1)，混均后得到混合物，所得混合物在氩气的保护下进行超声分散处理，干燥后即得金属抗菌剂。
5.如权利要求1所述PET抗菌母粒，其特征在于，所述阻燃剂包括二乙基次磷酸锌、三聚氰胺磷酸酯、复合阻燃剂中的一种或多种。
6.如权利要求1所述PET抗菌母粒，其特征在于，所述改性剑麻纤维制备方法为：将剑麻纤维加入至浓度为0.1-0.3mol/L的氨水溶液中，其中所述剑麻纤维与氨水溶液的质量体积比为1：(1-5)(g/mL)，超声处理后得到混合物；接着加入混合物质量1-3％的植物提取物，继续进行超声处理，过滤后得到过滤后的纤维，用水对过滤后的纤维进行洗涤，洗涤至中性，干燥后得到改性剑麻纤维。
7.如权利要求5所述PET抗菌母粒，其特征在于，所述复合阻燃剂按质量百分数由以下原料制备而成：磷酸三铵18-30％、偏硼酸钡1-4％、氢氧化镁6-12％、氧化钙1-3％、双季戊四醇8-15％、改性剂0.5-1.5％、余量为聚磷酸铵。
8.如权利要求6所述PET抗菌母粒，其特征在于，所述植物提取物包括薄荷提取物、芭蕉叶提取物、桉木提取物中的一种或多种。
9.如权利要求7所述PET阻燃母粒，其特征在于，所述复合阻燃剂的制备方法为：按质量百分数比例称量各原料组分；先将磷酸三铵、聚磷酸铵混合，混匀后加入改性剂，置于50-95℃下进行搅拌，混匀后再加入偏硼酸钡、氢氧化镁、氧化钙、双季戊四醇，混匀后即得。
10.一种如权利要求1所述的PET抗菌母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量份组成称取各原料组分，混匀后得到混合料；
Ⅱ.将上述混合料送入双螺杆挤出机进行造粒，经冷却、干燥后得到PET抗菌母粒。
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