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CN108977662A - 一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法 - Google Patents

一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，属于冶金领域，解决了钴铁合金不易利用，以及现有方法导致铜损失较高的问题。本发明的技术方案包括以下步骤：浆化磨矿；一段浸出钴和铁；一段浸出液除铁；制备氯化钴溶液；二段浸出铜；制备硫酸铜溶液。本发明的有益效果是：通过控制氯酸钠的用量，使钴和铜分别浸出，一段浸出钴和铁，利用针铁矿法除铁，二段再浸出铜，避免了针铁矿法造成的铜的损失；产生的氯化钴溶液和硫酸铜溶液纯度高，可用于生产4～5N的电积铜板和5N以上的电积钴板；流程简单、易于工业化，对设备要求低；一段浸出液中的铁浓度高达80g/L，由除铁过程得到的铁渣可进一步应用于钢铁冶炼行业。

Description

一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法。
背景技术
钴是一种重要的战略金属，可用于制造永久磁铁、颜料、精密合金、锂电池等。世界钴资源十分缺乏，大多属低品位复杂伴生矿。钴铁合金是一种含钴的合金类物料，一般为钴的氧化矿物，还原熔炼时，钴、锰、铁的还原能力不同，使大部分锰氧化物造渣，而钴、铁的氧化物最大限度地还原成金属，该物料中铁含量是钴含量的3.5-4.0倍，有的甚至更高，浸出液中的铁含量高达70-85g/L，主金属含量低而杂质铁含量超高，不易利用。
现有的处理铜钴铁合金的方法是：(1)磨矿；(2)浸出铜钴铁合金中的金属；(3)针铁矿法除铁。铜钴合金主要成份是钴、铜、铁、硅等元素，含量如下：钴15～40％、铜8～25％、铁2～45％、硅3～25％。该物料中铁含量低，比较容易去除；该方法利用针铁矿法除铁，此过程中铜的损失较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，以解决钴铁合金不易利用，以及现有方法导致铜损失较高的问题。
本发明的技术方案是：一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，包括以下步骤：
步骤一、浆化磨矿：将钴铁合金进行磨矿，加水浆化；
步骤二、一段浸出钴和铁：在经过磨矿的钴铁合金中加入酸液和氯酸钠，调溶液pH至0.5～1.5，氯酸钠与钴铁合金的质量比为25～30:100，浸出结束后进行固液分离，分别得到一段浸出液和一段浸出渣；
步骤三、一段浸出液除铁：取一段浸出液，调节pH值至1.0～1.2，过滤，滤液采用针铁矿法除铁，实现钴铁分离，得到除铁后液；
步骤四、制备氯化钴溶液：除铁后液配入钴溶液提高钴浓度至28～55g/L，用P204萃取除去铁和锰，得到P204萃取后液，用Cyanex272萃取进行镍钴分离并除镁，用盐酸反萃，得到盐酸反萃液，再次用P204萃取除杂，再进行离子交换除杂，除去溶液中少量的镍和铅，得到纯净的氯化钴溶液；
步骤五、二段浸出铜：在一段浸出渣中加入酸液和氯酸钠，调溶液pH至0.5～1.5，氯酸钠与钴铁合金的质量比为10～15:100，浸出结束后进行固液分离，得到二段浸出液；
步骤六、制备硫酸铜溶液：用Lix984萃取二段浸出液提取铜，用硫酸反萃，再进行磷酸盐除铁，得到纯净的硫酸铜溶液。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中和步骤五中，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～5h，浸出终点pH值为0.5～1.2。浸出温度过低会导致浸出时间过长，浸出温度过高会导致能耗过高，不适用于工业生产。pH值为0.5～1.2可保证较快的浸出速度，而如果浸出过程中pH值过低，后面的除杂过程就会耗费大量的碱液。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中和步骤五中，酸液为硫酸、步骤六产生的铜电积贫液或步骤四产生的P204萃取洗铁酸。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中和步骤五中，酸液为硫酸，硫酸浓度为90～98%。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，浆化过程中液固体积质量比为8～9:1。液固体积质量比过高会导致溶液粘稠，液固体积质量比过低会导致浸出的金属盐结晶。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，磨矿粒度为40～80目，这个粒度足够满足钴铁合金的浸出。
作为本发明的进一步改进，在步骤四中，P204的浓度为10%～15%， Cyanex272的浓度为20%～25%，用Cyanex272萃取4～8级、洗涤2～4级进行镍钴分离并除镁，盐酸浓度为4.5～5.5mol/L。
作为本发明的进一步改进，在步骤六中，硫酸的浓度为180～220g/L。
作为本发明的进一步改进，在步骤四中，离子交换除杂所用的离子交换树脂为D411或M4195。M4195和D411能够高效去除镍和铜，使最终得到的氯化钴溶液纯度高，可通过电积得到5N以上的电积钴板。
作为本发明的进一步改进，在步骤六中，磷酸盐为磷酸钠。
本发明的有益效果是：
1. 本发明通过控制氯酸钠的用量，使钴和铜分别浸出，一段浸出钴和铁，利用针铁矿法除铁，二段再浸出铜，避免了针铁矿法造成的铜的损失；
2. 产生的氯化钴溶液和硫酸铜溶液纯度高，可用于生产4～5N的电积铜板和5N以上的电积钴板，成本低，附加值高；
3. 本发明的方法流程简单、易于工业化，对设备要求低；
4. 一段浸出液中的铁浓度高达80g/L，由除铁过程得到的铁渣可进一步应用于钢铁冶炼行业。
附图说明
图1是本发明的流程框图。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
以下实施例所使用的离子交换树脂D411和M4195以及萃取剂P204、Cyanex272和Lix984均为市场商购。以下实施例所用的钴铁合金主要成分如表1所示。
表1 实施例所用的钴铁合金主要成分
实施例1、
步骤一、浆化磨矿：将钴铁合金进行磨矿，磨矿粒度为80目，加水浆化，浆化过程中液固体积质量比为8:1；
步骤二、一段浸出钴和铁：在经过磨矿的钴铁合金中加入90%的硫酸和氯酸钠，调溶液pH至0.5，氯酸钠与钴铁合金的质量比为25:100，浸出温度为70℃，浸出时间为5h，浸出终点pH值为0.5，浸出结束后进行固液分离，分别得到一段浸出液和一段浸出渣；
步骤三、一段浸出液除铁：取一段浸出液，调节pH值至1.0，过滤，滤液采用针铁矿法除铁，实现钴铁分离，得到除铁后液；
步骤四、制备氯化钴溶液：除铁后液配入钴溶液提高钴浓度至55g/L，用15%的P204萃取除去铁和锰，得到P204萃取后液，用25%的Cyanex272萃取4级、洗涤2级进行镍钴分离并除镁，用4.5mol/L的盐酸反萃，得到盐酸反萃液，再次用P204萃取除杂，用D411离子交换树脂进行离子交换除杂，除去溶液中少量的镍和铅，得到纯净的氯化钴溶液；
步骤五、二段浸出铜：在一段浸出渣中加入90%的硫酸和氯酸钠，调溶液pH至0.5，氯酸钠与钴铁合金的质量比为10:100，浸出温度为70℃，浸出时间为5h，浸出终点pH值为0.5，浸出结束后进行固液分离，得到二段浸出液；
步骤六、制备硫酸铜溶液：取二段浸出液，用30%的Lix984萃取4级提取铜，用180g/L的硫酸反萃，再进行磷酸钠除铁，溶液中的铁含量降至0.001g/L以下，得到纯净的硫酸铜溶液。
本实施例的实验数据如表2所示。
表2 实施例1实验数据
由表2可见，本实施例所得到的氯化钴溶液和硫酸铜溶液杂质含量极低，可分别用于生产4～5N的电积铜板和5N以上的电积钴板。
实施例2、
步骤一、浆化磨矿：将钴铁合金进行磨矿，磨矿粒度为40，加水浆化，浆化过程中液固体积质量比为9:1；
步骤二、一段浸出钴和铁：在经过磨矿的钴铁合金中加入98%的硫酸和氯酸钠，调溶液pH至1.5，氯酸钠与钴铁合金的质量比为30:100，浸出温度为90℃，浸出时间为2h，浸出终点pH值为1.2，浸出结束后进行固液分离，分别得到一段浸出液和一段浸出渣；
步骤三、一段浸出液除铁：取一段浸出液，调节pH值至1.2，过滤，滤液采用针铁矿法除铁，实现钴铁分离，得到除铁后液；
步骤四、制备氯化钴溶液：除铁后液配入钴溶液提高钴浓度至28g/L左右，用10%的P204萃取除去铁和锰，得到P204萃取后液，用20%的Cyanex272萃取8级、洗涤4级进行镍钴分离并除镁，用5.5mol/L的盐酸反萃得到氯化钴溶液，再次用P204萃取除杂，用M4195离子交换树脂进行离子交换除杂，除去溶液中少量的镍和铅，得到纯净的氯化钴溶液；
步骤五、二段浸出铜：在一段浸出渣中加入98%的硫酸和氯酸钠，调溶液pH至1.5，氯酸钠与钴铁合金的质量比为15:100，浸出温度为90℃，浸出时间为2h，浸出终点pH值为1.2，浸出结束后进行固液分离，得到二段浸出液；
步骤六、制备硫酸铜溶液：取二段浸出液，用30%的Lix984萃取4级提取铜，用220g/L的硫酸反萃，再进行磷酸钠除铁，溶液中的铁含量降至0.001g/L以下，得到纯净的硫酸铜溶液。
本实施例的实验数据如表3所示。
表3 实施例2实验数据
本实施例所得到的氯化钴溶液和硫酸铜溶液杂质含量极低，可分别用于生产4～5N的电积铜板和5N以上的电积钴板。

Claims (10)

1.一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，包括以下步骤：
步骤一、浆化磨矿：将钴铁合金进行磨矿，加水浆化；
步骤二、一段浸出钴和铁：在经过磨矿的钴铁合金中加入酸液和氯酸钠，调溶液pH至0.5～1.5，氯酸钠与钴铁合金的质量比为25～30:100，浸出结束后进行固液分离，分别得到一段浸出液和一段浸出渣；
步骤三、一段浸出液除铁：取一段浸出液，调节pH值至1.0～1.2，过滤，滤液采用针铁矿法除铁，实现钴铁分离，得到除铁后液；
步骤四、制备氯化钴溶液：除铁后液配入钴溶液提高钴浓度至28～55g/L，用P204萃取除去铁和锰，得到P204萃取后液，用Cyanex272萃取进行镍钴分离并除镁，用盐酸反萃，得到盐酸反萃液，再次用P204萃取除杂，再进行离子交换除杂，除去溶液中少量的镍和铅，得到纯净的氯化钴溶液；
步骤五、二段浸出铜：在一段浸出渣中加入酸液和氯酸钠，调溶液pH至0.5～1.5，氯酸钠与钴铁合金的质量比为10～15:100，浸出结束后进行固液分离，得到二段浸出液；
步骤六、制备硫酸铜溶液：用Lix984萃取二段浸出液提取铜，用硫酸反萃，再进行磷酸盐除铁，得到纯净的硫酸铜溶液。
2.根据权利要求1所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤二中和步骤五中，浸出温度为70～90℃，浸出时间为2～5h，浸出终点pH值为0.5～1.2。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤二中和步骤五中，所述酸液为硫酸、步骤六产生的铜电积贫液或步骤四产生的P204萃取洗铁酸。
4.根据权利要求3所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤二中和步骤五中，所述酸液为硫酸，硫酸浓度为90～98%。
5.根据权利要求4所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤一中，浆化过程中液固体积质量比为8～9:1。
6.根据权利要求5所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤一中，磨矿粒度为40～80目。
7.根据权利要求6所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤四中，所述P204的浓度为10%～15%，所述Cyanex272的浓度为20%～25%，用Cyanex272萃取4～8级、洗涤2～4级进行镍钴分离并除镁，所述盐酸浓度为4.5～5.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤六中，所述硫酸的浓度为180～220g/L。
9.根据权利要求8所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤四中，离子交换除杂所用的离子交换树脂为D411或M4195。
10.根据权利要求9所述的一种利用钴铁合金制备氯化钴溶液和硫酸铜溶液的方法，其特征在于：在步骤六中，所述磷酸盐为磷酸钠。
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