CN108913325A - 溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,将待再生处理的废润滑油装入容器置于恒温干燥箱内沉降至少12h,移出初次上层清油;然后在初次上层清油中加入有机溶剂进行抽提精制处理,将得到的含油混合物降至室温,再将含油混合物沉降至少2h后,移出二次上层清油,再取二次上层清油与复合金属氧化物吸附剂进行混合形成反应物体系,控制反应物体系温度为60~90℃,对二次上层清油进行脱色20~40min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,得到再生基础油。本发明处理后的废油各质量指标均达到基础油要求标准,全程采用无酸无碱工艺,且再生油收率高、吸附剂重复利用率高,符合绿色可持续发展要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种废润滑油回收与再生利用的方法,特别是涉及一种溶剂抽提废润滑油回收与再生利用的方法,还涉及一种循环利用复合金属氧化物吸附剂进行废润滑油回收与再生利用的方法,应用于废物资源化处理技术领域。
背景技术
中国国家技术监督局制定了《废润滑油回收与再生利用技术导则》(GB/T17145--1997)标准,规定废润滑油的定义:“润滑油在各种机械、设备使用过程中,由于受空气的氧化、热分解作用和杂质污染,其理化性能达到各自的换油指标,被换下来的油统称为废润滑油。废润滑油在自然环境下难以降解和去除,且其本身还有巨大的利用价值,所以将其再生利用不仅符合我国绿色环保的基本理念,还能带来极大的经济效益。
目前我国比较常用的废油再生工艺主要有沉降-酸洗-白土精制,蒸馏-溶剂抽提-白土精制,预处理-蒸馏-糠醛精制-白土精制,白土高温接触无酸再生工艺等。沉降-酸洗-白土精制工艺的特点是工艺流程比较简单,所需的设备及材料价格低廉。但是在操作过程中酸的大量使用不仅会对操作人员的健康带来极大危害,而且会对环境造成污染。白土高温接触无酸再生工艺以及蒸馏-溶剂抽提-白土精制工艺的特点就是避免了再生过程中有酸的参与,但是由于操作过程中投加的白土的量比较大,因此油的收率比较低。
专利CN1162007A提出了一种废油再生白土高温精制的方法,其工艺流程包括将废油、白土、水蒸气三相混合,加热到300℃,闪蒸出水分、轻柴油。降温至130℃后过滤,得到再生油。此方法耗能大,且白土吸附杂质后难以回收利用,会对环境造成新的危害。专利CN102746884A提出了一种包括预处理-酸洗-废油白土蒸馏的方法,该方法将酸洗沉降后的废油,加碱中和至中性,加热到100℃时,加入活性白土,搅拌20~30min后停止搅拌,加热升温;当废油温度达到280~310℃时开始吹入水蒸气,维持废油的温度不超过320℃,加大水蒸气量的吹入量,至废油达到预期的粘度及闪点为止。专利CN1539936A提出了一种以烷烃类溶剂萃取代替酸洗和白土精制的方法,将废润滑油加入烷烃类溶剂在温度30~130℃,压力3~16Mpa的条件下进行萃取,将萃取液在温度80~150℃,压力3~16Mpa的条件下进行沉降,将沉降后的萃取液送入烷烃类溶剂回收塔中在温度90~250℃,压力2~12Mpa的条件下进行分离,分离出烷烃类溶剂和润滑油组份。此方法需要规模化效应,不适合我国的国情,且会耗费大量的有机溶剂,成本过高。
综上所述,目前对废润滑油脱色再生主要使用白土作为吸附剂,白土虽具有较好的吸附效果,但存在吸油率过高的问题;纯粹利用有机溶剂萃取又会使成本大大升高;这成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,应用于废润滑油脱色工艺,全程采用无酸无碱工艺,且再生油收率高、吸附剂重复利用率高,符合绿色可持续发展要求。本发明方法既能消除传统硫酸工艺带来的腐蚀设备、污染环境等问题,而且工艺简单、操作简便灵活、能耗低、效率高、又能达到再生油质量标准。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,将待再生处理的废润滑油装入容器,置于恒温干燥箱内沉降至少12h,移出初次上层清油;然后在该初次上层清油中加入有机溶剂进行抽提精制处理,将经过抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,再将含油混合物沉降至少2h后,移出二次上层清油,再取二次上层清油与复合金属氧化物吸附剂进行混合形成反应物体系,控制反应物体系温度为60~90℃,对二次上层清油进行脱色20~40min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到再生基础油。
作为本发明优选的技术方案,溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,包括如下步骤:
a.将二价钙盐、三价铁盐与三价铝盐按照(10~12):1:(3~5)的摩尔比配成复合金属盐溶液,按照三价铁盐与氢氧化钠的摩尔比为1:(32~100)的比例,将复合金属盐溶液与氢氧化钠溶液进行混合,并在常温搅拌2~5h后,进行静置陈化4~8h,然后将陈化后的混合溶液进行过滤洗涤,再于不高于105℃下进行干燥,得到固体化合物,然后将固体化合物在500~800℃下进行煅烧2~3h,再将煅烧后的产物研磨破碎,即得复合金属氧化物脱色剂,作为复合金属氧化物吸附剂备用;所述二价钙盐、三价铁盐与三价铝盐分别优选采用CaCl2盐、FeCl3盐和AlCl3盐;
b.将待再生处理的废润滑油装入容器,置于不高于90℃的恒温干燥箱内沉降至少12h,移出初次上层清油,备用;
c.将在所述步骤b所得的初次上层清油中加入有机溶剂,进行抽提精制处理,有机溶剂与初次上层清油的质量比为(4~6):1,所述有机溶剂由异丙醇和甲乙酮混合而成,混合溶剂中异丙醇与甲乙酮的体积比为3:(1~9);
d.将经过所述步骤c进行抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,再将含油混合物沉降至少2h后,移出二次上层清油,再取二次上层清油与在所述步骤a中制备的复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系,二次上层清油与复合金属氧化物脱色剂的质量比为(4~8):100,控制反应物体系温度为60~90℃,对二次上层清油进行脱色20~40min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到再生润滑油。
作为本发明优选的技术方案,待再生处理的废润滑油为废齿轮油、废内燃机油、废液压油、废热导油中的任意一种油或任意几种的混合油。
作为本发明优选的技术方案,在取二次上层清油与复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系时,复合金属氧化物脱色剂投加量为二次上层清油的6~8%。
作为本发明优选的技术方案,在温度不高于60℃条件下对初次上层清油和有机溶剂的混合物进行搅拌,进行抽提精制处理。
作为本发明优选的技术方案,将在对二次上层清油进行脱色后,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,收集用后的复合金属氧化物脱色剂,进行吸附剂活化处理后,继续作为复合金属氧化物脱色剂使用,循环使用复合金属氧化物脱色剂能重复利用8~10次。
作为本发明优选的技术方案,所述复合金属氧化物脱色剂包含氧化钙、氧化铁和氧化铝。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.相对于传统工艺而言,本发明方法采用溶剂抽提结合复合金属氧化物再生废润滑油,对环境友好,油收率高,且具有循环再生利用的优点;
2.本发明方法既能消除传统硫酸工艺带来的腐蚀设备、污染环境等问题,而且工艺简单、操作简便灵活、能耗低、效率高、又能达到再生油质量标准;
3.本发明方法最后分离得到再生基础油,处理后的废油各质量指标均达到基础油要求标准;本发明全程采用无酸无碱工艺,且再生油收率高、吸附剂重复利用率高,符合绿色可持续发展要求。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明,本发明的优选实施例详述如下:
实施例一
在本实施例中,一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,包括如下步骤:
a.分别称取60mmol的无水CaCl2、5mmol的FeCl3·6H2O和25mmol的AlCl3·6H2O,溶于50mL无CO2水中配制为混合盐溶液,同时称取160mmol的NaOH溶于100mL去离子水配制成混合碱溶液,在常温条件下,在磁力搅拌作用下,向NaOH溶液中缓慢加入混合盐溶液,在搅拌2h后进行静置陈化,在陈化4h后取出抽滤,用水洗涤2~3次,在105℃烘干得到三元金属氢氧化物,然后将三元金属氢氧化物在750℃下煅烧3小时,再将煅烧后的产物研磨破碎,即得复合金属氧化物脱色剂,作为复合金属氧化物吸附剂备用;
b.将待再生处理的废齿轮油装入容器,置于90℃的恒温干燥箱内沉降12h,除去大部分水分,滤除大颗粒杂质,然后移出初次上层清油,备用;
c.将在所述步骤b所得的初次上层清油中加入有机溶剂,再置于恒温磁力加热搅拌器上,打开加热开关和搅拌开关,升温至60℃,控制转速,进行抽提精制处理,在完成恒温精制后,停止加热和搅拌,得到含油混合物;控制有机溶剂与初次上层清油的质量比为6:1,所述有机溶剂由异丙醇和甲乙酮混合而成,混合溶剂中异丙醇与甲乙酮的体积比为3:1;
d.将经过所述步骤c进行抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,将得到的含油混合物转移至分液漏斗,沉降2h后,移出二次上层清油,再将二次上层清油与在所述步骤a中制备的复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系,复合金属氧化物脱色剂投加量为二次上层清油的6%,控制反应物体系温度为80℃,对二次上层清油进行脱色20min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到透明淡黄色的润滑油。
实验测试分析:
对本实施例再生的废润滑油进行脱色率测试和回收率测试,测试结果如表1所示。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,包括如下步骤:
a.分别称取60mmol的无水CaCl2、5mmol的FeCl3·6H2O和25mmol的AlCl3·6H2O,溶于50mL无CO2水中配制为混合盐溶液,同时称取160mmol的NaOH溶于100mL去离子水配制成混合碱溶液,在常温条件下,在磁力搅拌作用下,向NaOH溶液中缓慢加入混合盐溶液,在搅拌5h后进行静置陈化,在陈化4h后取出抽滤,用水洗涤2~3次,在105℃烘干得到三元金属氢氧化物,然后将三元金属氢氧化物在750℃下煅烧3小时,再将煅烧后的产物研磨破碎,即得复合金属氧化物脱色剂,作为复合金属氧化物吸附剂备用;
b.将待再生处理的废齿轮油装入容器,置于90℃的恒温干燥箱内沉降12h,除去大部分水分,滤除大颗粒杂质,然后移出初次上层清油,备用;
c.将在所述步骤b所得的初次上层清油中加入有机溶剂,再置于恒温磁力加热搅拌器上,打开加热开关和搅拌开关,升温至60℃,控制转速,进行抽提精制处理,在完成恒温精制后,停止加热和搅拌,得到含油混合物;控制有机溶剂与初次上层清油的质量比为6:1,所述有机溶剂由异丙醇和甲乙酮混合而成,混合溶剂中异丙醇与甲乙酮的体积比为1:1;
d.将经过所述步骤c进行抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,将得到的含油混合物转移至分液漏斗,沉降2h后,移出二次上层清油,再将二次上层清油与在所述步骤a中制备的复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系,复合金属氧化物脱色剂投加量为二次上层清油的6%,控制反应物体系温度为80℃,对二次上层清油进行脱色20min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到透明淡黄色的润滑油。
实验测试分析:
对本实施例再生的废润滑油进行脱色率测试和回收率测试,测试结果如表1所示。
实施例三
本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,包括如下步骤:
a.分别称取60mmol的无水CaCl2、5mmol的FeCl3·6H2O和25mmol的AlCl3·6H2O,溶于50mL无CO2水中配制为混合盐溶液,同时称取160mmol的NaOH溶于100mL去离子水配制成混合碱溶液,在常温条件下,在磁力搅拌作用下,向NaOH溶液中缓慢加入混合盐溶液,在搅拌4h后进行静置陈化,在陈化4h后取出抽滤,用水洗涤2~3次,在105℃烘干得到三元金属氢氧化物,然后将三元金属氢氧化物在750℃下煅烧3小时,再将煅烧后的产物研磨破碎,即得复合金属氧化物脱色剂,作为复合金属氧化物吸附剂备用;
b.将待再生处理的废齿轮油装入容器,置于90℃的恒温干燥箱内沉降12h,除去大部分水分,滤除大颗粒杂质,然后移出初次上层清油,备用;
c.将在所述步骤b所得的初次上层清油中加入有机溶剂,再置于恒温磁力加热搅拌器上,打开加热开关和搅拌开关,升温至60℃,控制转速,进行抽提精制处理,在完成恒温精制后,停止加热和搅拌,得到含油混合物;控制有机溶剂与初次上层清油的质量比为6:1,所述有机溶剂由异丙醇和甲乙酮混合而成,混合溶剂中异丙醇与甲乙酮的体积比为1:3;
d.将经过所述步骤c进行抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,将得到的含油混合物转移至分液漏斗,沉降2h后,移出二次上层清油,再将二次上层清油与在所述步骤a中制备的复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系,复合金属氧化物脱色剂投加量为二次上层清油的6%,控制反应物体系温度为80℃,对二次上层清油进行脱色20min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到透明淡黄色的润滑油。
实验测试分析:
对本实施例再生的废润滑油进行脱色率测试和回收率测试,测试结果如表1所示。
实施例四
本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,包括如下步骤:
a.分别称取50mmol的无水CaCl2、5mmol的FeCl3·6H2O和15mmol的AlCl3·6H2O,溶于50mL无CO2水中配制为混合盐溶液,同时称取500mmol的NaOH溶于100mL去离子水配制成混合碱溶液,在常温条件下,在磁力搅拌作用下,向NaOH溶液中缓慢加入混合盐溶液,在搅拌4h后进行,在陈化8h后取出抽滤,用水洗涤2~3次,在105℃烘干得到三元金属氢氧化物,然后将三元金属氢氧化物在800℃下煅烧2小时,再将煅烧后的产物研磨破碎,即得复合金属氧化物脱色剂,作为复合金属氧化物吸附剂备用;
b.将待再生处理的废齿轮油装入容器,置于90℃的恒温干燥箱内沉降12h,除去大部分水分,滤除大颗粒杂质,然后移出初次上层清油,备用;
c.将在所述步骤b所得的初次上层清油中加入有机溶剂,再置于恒温磁力加热搅拌器上,打开加热开关和搅拌开关,升温至60℃,控制转速,进行抽提精制处理,在完成恒温精制后,停止加热和搅拌,得到含油混合物;控制有机溶剂与初次上层清油的质量比为4:1,所述有机溶剂由异丙醇和甲乙酮混合而成,混合溶剂中异丙醇与甲乙酮的体积比为1:1;
d.将经过所述步骤c进行抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,将得到的含油混合物转移至分液漏斗,沉降2h后,移出二次上层清油,再将二次上层清油与在所述步骤a中制备的复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系,复合金属氧化物脱色剂投加量为二次上层清油的8%,控制反应物体系温度为90℃,对二次上层清油进行脱色40min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到透明淡黄色的润滑油。
实验测试分析:
对本实施例再生的废润滑油进行脱色率测试和回收率测试,测试结果如表1所示。
实施例五
本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,包括如下步骤:
a.分别称取50mmol的无水CaCl2、5mmol的FeCl3·6H2O和15mmol的AlCl3·6H2O,溶于50mL无CO2水中配制为混合盐溶液,同时称取500mmol的NaOH溶于100mL去离子水配制成混合碱溶液,在常温条件下,在磁力搅拌作用下,向NaOH溶液中缓慢加入混合盐溶液,在搅拌4h后进行,在陈化8h后取出抽滤,用水洗涤2~3次,在105℃烘干得到三元金属氢氧化物,然后将三元金属氢氧化物在500℃下煅烧2小时,再将煅烧后的产物研磨破碎,即得复合金属氧化物脱色剂,作为复合金属氧化物吸附剂备用;
b.将待再生处理的废齿轮油装入容器,置于90℃的恒温干燥箱内沉降12h,除去大部分水分,滤除大颗粒杂质,然后移出初次上层清油,备用;
c.将在所述步骤b所得的初次上层清油中加入有机溶剂,再置于恒温磁力加热搅拌器上,打开加热开关和搅拌开关,升温至60℃,控制转速,进行抽提精制处理,在完成恒温精制后,停止加热和搅拌,得到含油混合物;控制有机溶剂与初次上层清油的质量比为4:1,所述有机溶剂由异丙醇和甲乙酮混合而成,混合溶剂中异丙醇与甲乙酮的体积比为1:1;
d.将经过所述步骤c进行抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,将得到的含油混合物转移至分液漏斗,沉降2h后,移出二次上层清油,再将二次上层清油与在所述步骤a中制备的复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系,复合金属氧化物脱色剂投加量为二次上层清油的4%,控制反应物体系温度为60℃,对二次上层清油进行脱色30min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到透明淡黄色的润滑油。
实验测试分析:
对本实施例再生的废润滑油进行脱色率测试和回收率测试,测试结果如表1所示。
对上述实施例制备的再生的废润滑油进行分析测试和评价如下:
评价方法:
1.脱色率测试:
采用分光光度计测定润滑油脱色前后的吸光度来计算脱色率。计算公式为脱色率(%)=(A0-A1)/A0×100%,其中A0为脱色处理前的吸光度,A1为脱色处理后的吸光度。
2.回收率测试:
称量脱色处理前后润滑油的质量来计算回收率。计算公式为回收率(%)=(M0-M1)/M0×100%,其中M0为脱色处理前的质量,M1为脱色处理后的质量。
表1.本发明实施例一~实施例五制备废润滑油进行脱色率测试和回收率测试实验结果
脱色率(%) | 回收率(%) | |
实施例一 | 90.25 | 92.55 |
实施例二 | 92.35 | 92.05 |
实施例三 | 91.01 | 90.30 |
实施例四 | 90.06 | 92.70 |
实施例五 | 87.95 | 93.10 |
本发明上述实施例溶剂抽提结合复合金属氧化物再生废润滑油的方法,将待再生的废润滑油装入容器,置于恒温干燥箱内沉降,取初次上层清油;在该初次上层清油中加入有机溶剂进行抽提精制,当有机溶剂与初次上层清油的质量比为6:1,异丙醇与甲乙酮的体积比为1:1时,其抽提精制效果最佳。将抽提精制后的混合物降至室温,再取二次上层清油与复合金属氧化物脱色剂混合,当Ca:Fe:Al=12:1:5时,吸附剂脱色效果及稳定性均较好,然后控制反应体系温度进行脱色,最后分离得到再生基础油,处理后的废油各质量指标均达到基础油要求标准。本发明上述实施例采用溶剂抽提结合复合金属氧化物再生废润滑油,对环境友好,油收率高,且具有循环再生利用的优点;本发明方法既能消除传统硫酸工艺带来的腐蚀设备、污染环境等问题,而且工艺简单、操作简便灵活、能耗低、效率高、又能达到再生油质量标准;本发明方法最后分离得到再生基础油,处理后的废油各质量指标均达到基础油要求标准;本发明全程采用无酸无碱工艺,且再生油收率高、吸附剂重复利用率高,符合绿色可持续发展要求。
实施例六
本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,将在对二次上层清油进行脱色后,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,收集用后的复合金属氧化物脱色剂,进行吸附剂活化处理后,继续作为复合金属氧化物脱色剂使用,循环使用复合金属氧化物脱色剂能重复利用8~10次。本实施例循环利用复合金属氧化物吸附剂进行废润滑油回收与再生利用,降低再生废润滑油的处理成本,对废物资源化处理具有重要意义。
上面对本发明实施例进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,其特征在于:将待再生处理的废润滑油装入容器,置于恒温干燥箱内沉降至少12h,移出初次上层清油;然后在该初次上层清油中加入有机溶剂进行抽提精制处理,将经过抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,再将含油混合物沉降至少2h后,移出二次上层清油,再取二次上层清油与复合金属氧化物吸附剂进行混合形成反应物体系,控制反应物体系温度为60~90℃,对二次上层清油进行脱色20~40min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到再生基础油。
2.根据权利要求1所述溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将二价钙盐、三价铁盐与三价铝盐按照(10~12):1:(3~5)的摩尔比配成复合金属盐溶液,按照三价铁盐与氢氧化钠的摩尔比为1:(32~100)的比例,将复合金属盐溶液与氢氧化钠溶液进行混合,并在常温搅拌2~5h后,然后静置陈化4~8h,然后将陈化后的混合溶液进行过滤洗涤,再于不高于105℃下进行干燥,得到固体化合物,然后将固体化合物在500~800℃下进行煅烧2~3h,再将煅烧后的产物研磨破碎,即得复合金属氧化物脱色剂,作为复合金属氧化物吸附剂备用;
b.将待再生处理的废润滑油装入容器,置于不高于90℃的恒温干燥箱内沉降至少12h,移出初次上层清油,备用;
c.将在所述步骤b所得的初次上层清油中加入有机溶剂,进行抽提精制处理,有机溶剂与初次上层清油的质量比为(4~6):1,所述有机溶剂由异丙醇和甲乙酮混合而成,混合溶剂中异丙醇与甲乙酮的体积比为3:(1~9);
d.将经过所述步骤c进行抽提精制处理后得到的含油混合物降至室温,再将含油混合物沉降至少2h后,移出二次上层清油,再取二次上层清油与在所述步骤a中制备的复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系,二次上层清油与复合金属氧化物脱色剂的质量比为(4~8):100,控制反应物体系温度为60~90℃,对二次上层清油进行脱色20~40min,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,从而得到再生润滑油。
3.根据权利要求1或2所述溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,其特征在于:待再生处理的废润滑油为废齿轮油、废内燃机油、废液压油、废热导油中的任意一种油或任意几种的混合油。
4.根据权利要求1或2所述溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,其特征在于:在取二次上层清油与复合金属氧化物脱色剂进行混合,形成反应物体系时,复合金属氧化物脱色剂投加量为二次上层清油的6~8%。
5.根据权利要求1或2所述溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,其特征在于:在温度不高于60℃条件下对初次上层清油和有机溶剂的混合物进行搅拌,进行抽提精制处理。
6.根据权利要求1或2所述溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,其特征在于:将在对二次上层清油进行脱色后,最后分离并去除复合金属氧化物脱色剂,收集用后的复合金属氧化物脱色剂,进行吸附剂活化处理后,继续作为复合金属氧化物脱色剂使用,循环使用复合金属氧化物脱色剂能重复利用8~10次。
7.根据权利要求1或2所述溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,其特征在于:所述复合金属氧化物脱色剂包含氧化钙、氧化铁和氧化铝。
8.根据权利要求2所述溶剂抽提结合复合金属氧化物吸附剂再生废润滑油的方法,其特征在于:在所述步骤a中,所述二价钙盐、三价铁盐与三价铝盐分别为CaCl2盐、FeCl3盐和AlCl3盐。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109504523A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-03-22 | 上海应用技术大学 | 一种轧制废润滑油的再生方法 |
CN109735391A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-05-10 | 安徽国孚凤凰科技有限公司 | 一种提高溶剂精制再生润滑油基础油收率的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104130853A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-11-05 | 重庆工商大学 | 一种利用新型组合溶剂抽提再生废油的方法 |
CN104479730A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-01 | 上海大学 | 一种用于废矿物油的复合金属氧化物脱色剂及其脱色方法 |
CN104726192A (zh) * | 2015-03-03 | 2015-06-24 | 东南大学 | 一种絮凝剂回收式废油再生集成装置及其应用 |
CN105132012A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-12-09 | 上海大学 | 一种含铁类水滑石型催化脱色剂及其应用于废矿物油脱色的方法 |
RU2614244C1 (ru) * | 2016-05-30 | 2017-03-24 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов в сельском хозяйстве" (ФГБНУ ВНИИТиН) | Способ очистки отработанных минеральных моторных масел |
CN106753742A (zh) * | 2016-12-02 | 2017-05-31 | 中国科学院广州能源研究所 | 废润滑油再生方法 |
-
2018
- 2018-06-01 CN CN201810558771.0A patent/CN108913325A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104130853A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-11-05 | 重庆工商大学 | 一种利用新型组合溶剂抽提再生废油的方法 |
CN104479730A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-01 | 上海大学 | 一种用于废矿物油的复合金属氧化物脱色剂及其脱色方法 |
CN104726192A (zh) * | 2015-03-03 | 2015-06-24 | 东南大学 | 一种絮凝剂回收式废油再生集成装置及其应用 |
CN105132012A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-12-09 | 上海大学 | 一种含铁类水滑石型催化脱色剂及其应用于废矿物油脱色的方法 |
RU2614244C1 (ru) * | 2016-05-30 | 2017-03-24 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов в сельском хозяйстве" (ФГБНУ ВНИИТиН) | Способ очистки отработанных минеральных моторных масел |
CN106753742A (zh) * | 2016-12-02 | 2017-05-31 | 中国科学院广州能源研究所 | 废润滑油再生方法 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
张在屋: ""CaFeAl 类水滑石制备生物柴油及废矿物油脱色研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
戴钧樑: "《废润滑油再生 第3版》", 31 March 1999, 中国石化出版社 * |
李瑞丽: ""废柴油机油絮凝抽提精制工艺"", 《石油化工》 * |
王华: ""抽提絮凝——白土精制工艺再生废润滑油的研究"", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技I辑》 * |
董浚修: "《润滑原理及润滑油 第2版》", 30 September 1998, 中国石化出版社 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109504523A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-03-22 | 上海应用技术大学 | 一种轧制废润滑油的再生方法 |
CN109735391A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-05-10 | 安徽国孚凤凰科技有限公司 | 一种提高溶剂精制再生润滑油基础油收率的方法 |
CN109735391B (zh) * | 2019-02-19 | 2021-06-04 | 安徽国孚凤凰科技有限公司 | 一种提高溶剂精制再生润滑油基础油收率的方法 |
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