CN108855073B - 一种铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的制备方法。制备方法包括以下步骤：将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨筛分，然后磁选分离出镍铁；对磁选后的粉末进行氯化‑滤取处理得到铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结。本发明选取廉价易得的废旧多层陶瓷电容器作为制备催化剂的原材料，既实现了废料的再利用，同时低成本的制备出高附加值的光催化剂。同时，制备的纳米异质结光催化剂具有好的可见光响应及高的催化活性，在光解水制氢、空气净化及污水处理等方面具有广阔的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及废旧多层陶瓷电容器资源化处理技术领域，尤其是涉及一种用废旧多层陶瓷电容器原位制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/ 钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法。
背景技术
目前，半导体光催化剂在有机物降解、水处理、空气净化等方面得到了广泛的应用。二氧化钛具有成本低廉、无毒和化学性质稳定等优点，被认为是一种非常有前景的光催化剂。但是，实际上二氧化钛在光催化应用中具有一定的局限，因为其具有低的太阳光利用率(禁带宽度：3.2 eV，只对紫外光响应)和低的光催化活性(光生载流子快速复合)。为了解决上述问题，可以对二氧化钛进行表面改性，如形貌尺寸控制、掺杂金属和非金属、贵金属修饰、与其他半导体形成复合材料。最近研究表明与铁电材料构成复合半导体，能大大提高二氧化钛的光催化活性。但是，这种复合光催化剂仍只能对紫外光响应，因此仍然需要对其进行掺杂及贵金属修饰处理。
近年来，利用废物制备催化剂受到了研究者的广泛关注。因为其不但可以实现废物的再利用，同时实现了低成本的制备，对环境和节约资源具有很重要的意义。电子垃圾已经成为全球增长速度最快、数量最大的垃圾之一。据估计，每年电子垃圾的产量为4200万吨左右。电子垃圾已经成为一个严重的环境问题。但是如果处理得当，电子垃圾是宝贵的二次资源。因为其富含很多有价材料，如金属铜、铁、银、金、钯等。这些金属的含量远远高于其各自的矿物资源。
多层陶瓷电容器具有体积小、容量高、稳定性好等优点而广泛应用于电子工业。例如，一个手机、数码相机和电视机分别含有150，200和 300个这样的电容。毫无疑问，随着电子垃圾产生，每年会有大量的废旧多层陶瓷电容器报废。废旧多层陶瓷电容器主要由钛酸钡电介质、银钯合金(镍)内电极、银/镍/锡三层外电极构成，其中钛酸钡通常掺杂铌和铅来提高电容的介电性能。目前，关于废旧多层陶瓷电容器回收的研究不多，其主要集中于湿法冶金。尽管能够回收其中的有价金属，但是回收过程存在着废酸和废液等环境污染问题。综上可见，针对于废旧多层陶瓷电容器的组成，把其回收制备成先进功能材料，具有更重要的意义。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/ 钛酸钡纳米异质结光催化剂的制备方法，具体为采用废旧多层陶瓷电容器原位制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法。该方法将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨筛分，然后磁选分离出镍铁；对磁选后的粉末进行氯化-滤取处理得到铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结。本发明具有充分利用市场上的废旧多层陶瓷电容器制备高附加值的光催化剂，与常规制备掺杂及同时负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结催化剂的方法相比，具有成本低廉，操作简单等优点。由于原位利用了废旧多层陶瓷电容器的组分(如铅、钛、铌、钯等)，实现了废物的再利用和环境保护。同时，与商业二氧化钛和钛酸钡相比，制备的纳米异质结光催化剂具有好的可见光响应及高的催化活性，在光解水制氢、空气净化及污水处理等方面具有广阔的应用前景和经济效益。
为实现上述目的，本发明包括下列步骤：
步骤1：将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨、筛分后物料的平均粒径为～0.075mm，然后磁选分离镍和铁；
步骤2：将磁选后的粉末进行氯化-滤取处理得到铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂。
所述步骤2中氯化剂为固体氯化剂(如氯化钠、氯化亚铁、氯化钙、氯化铵、氯化镁中的任意一种或其任意组合)。
所述步骤2中氯化反应具体是：氧气流量50～100ml/min，粉末与氯盐质量比为1：(1～5)，反应温度为300～600℃，反应时间为0.5～4h。
所述步骤2中，经过氯化处理部分钛酸钡反应生成氯化钡和二氧化钛；银和锡反应生成氯化银和四氯化锡，其中四氯化锡以气态形式挥发并冷凝在低温区；钯不能别氯化，最终与未反应的钛酸钡、生成的氯化钡和氯化银一起留在残渣中。
所述步骤2中滤取过程包括先用水滤取氯化钡，然后用硫代硫酸钠溶液滤取氯化银。
所述步骤2制备的铌铅共掺杂的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结颗粒大小为20-50nm、负载的钯颗粒大小为5nm。
本发明提供的用废旧多层陶瓷电容器原位制备制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法，具有如下优点：
(1)本发明具有充分利用市场上廉价易得的废旧多层陶瓷电容器制备高附加值的光催化剂，与常规制备掺杂及同时负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结催化剂的方法相比，具有成本低廉，操作简单等优点。
(2)由于原位利用了废旧多层陶瓷电容器的组分(如铅、钛、铌、钯等)，实现了废物的再利用和环境保护。
(3)制备的催化剂与商业样品相比具有好的可见光响应及高的催化活性，在光解水制氢、空气净化及污水处理等方面具有广阔的应用前景和经济效益。
附图说明
图1为本发明所制备的铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结的透射电镜(TEM，a和b)、高角环行暗场(HAADF，a 内嵌图)和面扫描图片(c-h)。
图2为本发明所制备的铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结的X-射线衍射(XRD)图。
图3为本发明制备的铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结的紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)图。
图4为本发明制备的铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结的模拟太阳光的产氢速率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明所述的用废旧多层陶瓷电容器原位制备制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法，包括如下的步骤：
1.将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨、筛分后物料的平均粒径为～0.075mm，然后磁选分离镍和铁；
2.将磁选后的粉末与氯化钠以1：1的质量比均匀混合，然后进行氯化处理。控制氧气流量50ml/min，反应温度为400℃，反应时间为4h。
3.将氯化反应后的残渣依次经过去离子水和硫代硫酸钠滤取，以分离氯化钡和氯化银等；
4.将滤取后的残渣120℃烘干，得到铌铅共掺杂二氧化钛/钛酸钡纳米异质结，颗粒大小为20-50nm、负载的钯颗粒大小为5nm。
实施例2
本发明申请所述的用废旧多层陶瓷电容器原位制备制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法，包括如下的步骤：
1.将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨、筛分后物料的平均粒径为～0.075mm，然后磁选分离镍和铁；
2.将磁选后的粉末与氯化铵以1：2的质量比均匀混合，然后进行氯化处理。控制氧气流量80ml/min，反应温度为500℃，反应时间为2h。
3.将氯化反应后的残渣依次经过去离子水和硫代硫酸钠滤取，以分离氯化钡和氯化银等；
4.将滤取后的残渣120℃烘干，得到铌铅共掺杂二氧化钛/钛酸钡纳米异质结，颗粒大小为20-50nm、负载的钯颗粒大小为5nm。
实施例3
本发明申请所述的用废旧多层陶瓷电容器原位制备制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法，包括如下的步骤：
1.将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨、筛分后物料的平均粒径为～0.075mm，然后磁选分离镍和铁；
2.将磁选后的粉末与氯化亚铁以1：3的质量比均匀混合，然后进行氯化处理。控制氧气流量100ml/min，反应温度为600℃，反应时间为 0.5h。
3.将氯化反应后的残渣依次经过去离子水和硫代硫酸钠滤取，以分离氯化钡和氯化银等；
4.将滤取后的残渣120℃烘干，得到铌铅共掺杂二氧化钛催化剂，颗粒大小为20-50nm、负载的钯颗粒大小为5nm。
实施例4
本发明申请所述的用废旧多层陶瓷电容器原位制备制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法，包括如下的步骤：
1.将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨、筛分后物料的平均粒径为～0.075mm，然后磁选分离镍和铁；
2.将磁选后的粉末与氯化钙以1：5的质量比均匀混合，然后进行氯化处理。控制氧气流量100ml/min，反应温度为300℃，反应时间为 3h。
3.将氯化反应后的残渣依次经过去离子水和硫代硫酸钠滤取，以分离氯化钡和氯化银等；
4.将滤取后的残渣120℃烘干，得到铌铅共掺杂二氧化钛催化剂，颗粒大小为20-50nm、负载的钯颗粒大小为5nm。
结合上述四例，由图4可见，相比于商业的二氧化钛和钛酸钡样品的产氢率(42.08-50.84μm/g/h)，采用本发明制备的铌铅共掺杂二氧化钛 /钛酸钡纳米异质结的产氢率可达到576.8μm/g/h，有极大提高。
Claims (3)
1.一种铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤1：将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨，筛分后物料的平均粒径为0.075 mm，然后磁选分离镍和铁；
步骤2：采用固体氯化剂，将磁选后的粉末进行氯化-滤取处理得到铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂；
氯化反应具体是：氧气流量50~100ml/min，粉末与固体氯化剂质量比为1：（1~5），反应温度为300~600℃，反应时间为0.5~4h；经过氯化处理部分钛酸钡反应生成氯化钡和二氧化钛，银和锡反应生成氯化银和四氯化锡；滤取过程包括先用水滤取氯化钡，然后用硫代硫酸钠溶液滤取氯化银。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述的固体氯化剂为氯化钠、氯化亚铁、氯化钙、氯化铵、氯化镁中的任意一种或其任意组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所制备的铌铅共掺杂的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结颗粒大小为20~50nm，负载的钯颗粒大小为5nm。
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